CN104888968B - 一种磷矿反浮选两性捕收剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磷矿反浮选两性捕收剂的制备方法，包括有以下步骤：1)以脂肪胺和丙烯酸甲酯进行胺化反应；将所生成产物放置于盛沸水的水浴中，边搅拌边慢慢加入氢氧化钠水溶液进行水解皂化反应；3)以脂肪胺和油酸甲酯为原料，加热搅拌进行反应；4)将所生成产物放置于盛沸水的水浴中，边搅拌边慢慢加入氢氧化钠水溶液进行水解皂化反应；5)再将步骤2)和步骤4)所得的脂肪胺基丙酸钠盐两性表面活性剂和脂肪胺基油酸钠盐两性表面活性剂按比例混合，搅拌均匀即得磷矿反浮选两性捕收剂。本发明优点：该发明稳定性好，生产路线简单，生产过程安全，降低了选矿成本，克服了现有技术的不足。
Description
技术领域
本发明涉及一种磷矿浮选复配捕收剂，具体是磷矿反浮选两性捕收剂的制备方法。
背景技术
我国是农业大国，也是人口大国，粮食增产是我们面临的主要问题。磷矿作为生产肥料的基本原料，是粮食增产必不可少的物质基础。我国磷矿资源虽然储量较大，但主要表现为贫矿多，富矿少，难选矿多，易选矿少。当前两性捕收剂研制开发主要存在合成过程复杂、成本较高等问题。因此，加强该类矿石高效浮选药剂的研究，开发出合成工艺简单、原料来源广泛以及成本低廉的具有高选择性、并对环境友好的新型两性捕收剂意义重大。
发明内容
本发明制备的捕收剂不但可溶性较好，用于磷矿反浮选具有较强的选择捕收能力，对温度也有很好的适应性，药剂的用量低，能实现磷矿在反浮选时目的矿物与其他矿物的有效分离，本发明还具有稳定性好、药剂制备方法简单的优点，在胶磷矿选矿中可以广泛推广应用。
本发明解决上述技术问题所采用的方案为：一种磷矿反浮选两性捕收剂的制备方法，包括有以下步骤：
1)以脂肪胺和丙烯酸甲酯进行胺化反应，所得的反应产物为脂肪胺基丙酸甲酯；
2)将所生成产物放置于盛沸水的水浴中，边搅拌边慢慢加入与脂肪胺摩尔数相同的氢氧化钠水溶液进行水解皂化反应，获得脂肪胺基丙酸钠盐两性表面活性剂；
3)以脂肪胺和油酸甲酯为原料，加热搅拌进行反应，所得的反应产物为脂肪胺基油酸甲酯；
4)将所生成产物放置于盛沸水的水浴中，边搅拌边慢慢加入与脂肪胺摩尔数相同的氢氧化钠水溶液进行水解皂化反应，获得脂肪胺基油酸钠盐两性表面活性剂；
5)再将步骤2)和步骤4)所得的脂肪胺基丙酸钠盐两性表面活性剂和脂肪胺基油酸钠盐两性表面活性剂按比例混合，搅拌均匀即得磷矿反浮选两性捕收剂。
按上述方案，步骤1)所述的脂肪胺为碳链为8-14的烷基胺，步骤1)所述的脂肪胺和丙烯酸甲酯进行胺化反应，其摩尔比为1:1-1:4，加热温度为50℃-80℃，搅拌时间30-60min。
按上述方案，步骤3)所述的脂肪胺为碳链为8-14的烷基胺，步骤3)所述的脂肪胺和油酸甲酯进行反应，其摩尔比为4:1-1:1，加热温度为50℃-80℃，搅拌时间30-60min。
按上述方案，步骤5)脂肪胺基丙酸钠盐两性表面活性剂和脂肪胺基油酸钠盐两性表面活性剂的混合比例为质量比1:2-1:4。
按上述方案，步骤2)和步骤4)所述的水解皂化反应中皂化反应温度95-100℃，水解皂化反应时间20-30min。
本发明所涉及的化学反应方程式有：
脂肪胺和丙烯酸甲酯反应：
C12H25NH2+CH2＝CHCOOCH3→C12H25NHCH2CH2COOCH3
脂肪胺基丙烯酸甲酯水解皂化反应：
C12H25NHCH2CH2COOCH3+NaOH→C12H25NHCH2CH2COONa+CH3OH
脂肪胺和油酸甲酯反应：
C8H17NH2+C8H17CHCH(CH2)7COOCH3→C8H17NHCHC8H17(CH2)8COOCH3
脂肪胺基油酸甲酯水解皂化反应：
C8H17NHCHC8H17(CH2)8COOCH3+NaOH→C8H17NHC8H17(CH2)8COONa+CH3OH
本发明与现有浮选剂相比具有以下优点：脂肪胺基丙烯酸钠盐两性表面活性剂和脂肪胺基油酸钠盐两性表面活性剂复配捕收剂的使用，由于脂肪胺基丙烯酸钠盐两性表面活性剂具有较强的捕收性，脂肪胺基油酸钠盐两性表面活性剂具有较好的选择性，因此两者按一定的比例配合使用具有较强的选择捕收能力，对温度也有很好的适应性，药剂的用量低，可溶性较好。此外，该发明稳定性好，生产路线简单，生产过程安全，降低了选矿成本，克服了现有技术的不足。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明，但是此说明不会构成对本发明的限制。
实施例1：
1)将恒温磁力搅拌器的温度升至80℃，称取十二胺9.25g和丙烯酸甲酯4.3g(摩尔比1:1)于烧杯中，将烧杯放入恒温磁力搅拌器中，开起搅拌进行酯化反应，反应30min，得到十二氨基丙酸甲酯；
2)将恒温磁力搅拌器的温度升至100℃，称取10g含有2g氢氧化钠固体的水溶液，使其充分溶解后缓慢加入到装有十二氨基丙酸甲酯的烧杯中进行皂化反应，继续搅拌时间20min，冷却后获得十二氨基丙酸钠盐两性表面活性剂；
3)将恒温磁力搅拌器的温度升至60℃，称取辛胺6.45g和油酸甲酯3.7g(摩尔比4:1)于烧杯中，将烧杯放入恒温磁力搅拌器中，开起搅拌进行酯化反应，反应60min，得到八氨基油酸甲酯；
4)将恒温磁力搅拌器的温度升至100℃，称取10g含有2g氢氧化钠固体的水溶液，使其充分溶解后缓慢加入到装有氨基油酸甲酯的烧杯中进行皂化反应，继续搅拌时间20min，冷却后获得八氨基油酸钠盐两性表面活性剂；
5)将步骤2)所得的十二氨基丙酸钠盐两性表面活性剂和步骤4)所得的八氨基油酸钠盐两性表面活性剂按照质量比1:2的比例混合即得两性复配捕收剂。
实施例2：
1)将恒温磁力搅拌器的温度升至60℃，称取十二胺9.25g和丙烯酸甲酯17.2g(摩尔比1:4)于烧杯中，将烧杯放入恒温磁力搅拌器中，开起搅拌进行酯化反应，反应60min，得到十二氨基丙酸甲酯；
2)将恒温磁力搅拌器的温度升至100℃，称取10g含有2g氢氧化钠固体的水溶液，使其充分溶解后缓慢加入到装有十二氨基丙酸甲酯的烧杯中进行皂化反应，继续搅拌时间20min，冷却后获得十二氨基丙酸钠盐两性表面活性剂；
3)将恒温磁力搅拌器的温度升至80℃，称取辛胺6.45g和油酸甲酯14.8g(摩尔比1:1)于烧杯中，将烧杯放入恒温磁力搅拌器中，开起搅拌进行酯化反应，反应30min，得到八氨基油酸甲酯；
4)将恒温磁力搅拌器的温度升至100℃，称取10g含有2g氢氧化钠固体的水溶液，使其充分溶解后缓慢加入到装有氨基油酸甲酯的烧杯中进行皂化反应，继续搅拌时间20min，冷却后获得八氨基油酸钠盐两性表面活性剂；
5)将步骤2)所得的十二氨基丙酸钠盐两性表面活性剂和步骤4)所得的八氨基油酸钠盐两性表面活性剂按照质量比1:4的比例混合即得两性复配捕收剂。
实施例3：
1)将恒温磁力搅拌器的温度升至70℃，称取十二胺9.25g和丙烯酸甲酯6.88g(摩尔比1:1.6)于烧杯中，将烧杯放入恒温磁力搅拌器中，开起搅拌进行酯化反应，反应45min，得到十二氨基丙酸甲酯。
2)将恒温磁力搅拌器的温度升至100℃，称取10g含有2g氢氧化钠固体的水溶液，使其充分溶解后缓慢加入到装有十二氨基丙酸甲酯的烧杯中进行皂化反应，继续搅拌时间20min，冷却后获得十二氨基丙酸钠盐两性表面活性剂。
3)将恒温磁力搅拌器的温度升至70℃，称取辛胺6.45g和油酸甲酯7.4g(摩尔比2:1)于烧杯中，将烧杯放入恒温磁力搅拌器中，开起搅拌进行酯化反应，反应45min，得到八氨基油酸甲酯。
4)将恒温磁力搅拌器的温度升至100℃，称取10g含有2g氢氧化钠固体的水溶液，使其充分溶解后缓慢加入到装有氨基油酸甲酯的烧杯中进行皂化反应，继续搅拌时间20min，冷却后获得八氨基油酸钠盐两性表面活性剂。
5)将步骤2)所得的十二氨基丙酸钠盐两性表面活性剂和步骤4)所得的八氨基油酸钠盐两性表面活性剂按照质量比1:3的比例混合即得两性复配捕收剂。
将上述两性复配捕收剂用于四川磷矿正反浮选中的反浮选，原矿品位22.06％，磨矿细度为-0.074mm含量91.6％，正浮选条件为碳酸钠用量7.0kg/t，水玻璃用量1.5kg/t，MXO-135用量1.2kg/t，浮选温度22℃；反浮选条件为硫酸用量12kg/t，柠檬酸用量0.6kg/t，两性复配捕收剂用量0.35kg/t。采用FAOP-10、OYJ-72两种脂肪酸皂作为反浮选捕收剂对比，用量分别为0.6kg/t，其他浮选条件相同，对比结果示于下表。
| 试验序号 | 浮选剂名称 | 精矿P2O5品位/％ | 回收率/％ | 选矿效率/％ |
| 1 | FAOP-10 | 29.64 | 76.28 | 19.43 |
| 2 | OYJ-72 | 31.12 | 70.28 | 20.22 |
| 3 | (实施例1) | 29.13 | 81.03 | 20.34 |
| 4 | (实施例2) | 29.50 | 81.31 | 21.14 |
| 5 | (实施例3) | 30.38 | 79.00 | 22.16 |
浮选结果表明：两性复配捕收剂较脂肪酸皂作为正反浮选中的反浮选捕收剂在品位达到要求的同时，回收率和选矿效率均有所提高。捕收剂中引入了胺基(阳离子型表面活性剂)和羧酸基团(阴离子型表面活性剂)，是一种两性表面活性剂，该药剂制备方法简单，可溶性较好，用于磷矿反浮选具有较强的选择捕收能力，对温度也有很好的适应性，药剂的用量低，能实现磷矿在反浮选时目的矿物与其他矿物的有效分离。
Claims (3)
1.一种磷矿反浮选两性捕收剂的制备方法，包括有以下步骤：
1)以脂肪胺和丙烯酸甲酯进行胺化反应，所得的反应产物为脂肪胺基丙酸甲酯；所述的脂肪胺为碳链为8-14的烷基胺，所述的脂肪胺和丙烯酸甲酯进行胺化反应，其摩尔比为1:1-1:4，加热温度为50℃-80℃，搅拌时间30-60min；
2)将所生成产物放置于盛沸水的水浴中，边搅拌边慢慢加入与脂肪胺摩尔数相同的氢氧化钠水溶液进行水解皂化反应，获得脂肪胺基丙酸钠盐两性表面活性剂；
3)以脂肪胺和油酸甲酯为原料，加热搅拌进行反应，所得的反应产物为脂肪胺基油酸甲酯；所述的脂肪胺为碳链为8-14的烷基胺，所述的脂肪胺和油酸甲酯进行反应，其摩尔比为4:1-1:1，加热温度为50℃-80℃，搅拌时间30-60min；
4)将所生成产物放置于盛沸水的水浴中，边搅拌边慢慢加入与脂肪胺摩尔数相同的氢氧化钠水溶液进行水解皂化反应，获得脂肪胺基油酸钠盐两性表面活性剂；
5)再将步骤2)和步骤4)所得的脂肪胺基丙酸钠盐两性表面活性剂和脂肪胺基油酸钠盐两性表面活性剂按比例混合，搅拌均匀即得磷矿反浮选两性捕收剂。
2.根据权利要求1所述的磷矿反浮选两性捕收剂的制备方法，其特征在于：步骤5)脂肪胺基丙酸钠盐两性表面活性剂和脂肪胺基油酸钠盐两性表面活性剂的混合比例为质量比1:2-1:4。
3.根据权利要求1所述的磷矿反浮选两性捕收剂的制备方法，其特征在于：步骤2)和步骤4)所述的水解皂化反应中皂化反应温度95-100℃，水解皂化反应时间20-30min。
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