CN104887227B - 一种石墨烯柔性表面肌电电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯柔性表面肌电电极及其制备方法。通过化学气相沉积方法，在铜箔表面沉积单层石墨烯，然后通过连接导线、涂覆柔性高分子聚合物和刻蚀铜箔等步骤实现柔性表面肌电电极的制备。这种方法制作工艺简便，并且所制得的表面肌电极不仅具备柔性可以更好地体感接触，而且单层石墨烯薄膜具有优秀的导电性和机械性能，可以减少表面肌电信号的损耗和干扰。

Description

一种石墨烯柔性表面肌电电极及其制备方法
技术领域
本发明属于人体表面肌电信号采集设备制造领域，具体涉及一种石墨烯柔性表面肌电电极及其制备方法。
背景技术
生物医学电信号是属于强噪声背景下的低频微弱信号，是由人体活动产生的自然信号，其包含了大量人体活动的重要信息与生理指标。
肌电信号是人体中众多肌纤维中运动单元运动电位的叠加，肌电信号可以帮助我们确定测试区域的神经、神经元、神经肌肉接头及肌肉本身的功能状态。在现有肌电信号采集手段中包括针电极肌电信号采集和表面肌电信号采集。针电极肌电信号采集即通过针电极插入肌肉来采集，这种采集方法有很多局限性，例如有创伤、有疼痛并且无法监测肌肉运动等。表面肌电信号是浅层肌肉和神经干上电活动在皮肤表面的综合效应，能在一定范围内反映神经肌肉的活动。相对于针电极肌电信号采集，采集表面肌电信号有非侵入性、无创伤、操作简单等优点。然而肌电信号是非平稳的微弱信号，需要采集信号的电极必须具有优良的导电性，才能保证信号能尽可能完整传入信号处理端。而对于表面肌电信号采集方式来说，因为其与皮肤属于直接表面接触，所以其不仅需要采集信号的电极具有更加优良的导电性，并且对电极的表面触感也有更高的要求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种石墨烯柔性表面肌电电极及其制备方法。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种石墨烯柔性表面肌电电极的制备方法，其制备步骤如下：
1)将铜箔清洗干燥后通过化学气相沉积法在铜箔表面沉积单层石墨烯；
2)在铜箔石墨烯表面中心涂上导电银胶并连接导电线，再在100～160℃条件下加热固化10～30min；
3)在连接引导线的石墨烯面，覆盖胶黏剂，在80～150℃条件下干燥固化1h-2h；
4)铜箔刻蚀，刻蚀完全后，将电极清洗晾干，得石墨烯柔性表面肌电电极。
进一步，步骤1)中所述铜箔清洗干燥方法如下：将铜箔依次置于丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗10min，用氮气吹干。
进一步，步骤1)中所述化学气相沉积法如下：将铜箔放置于化学沉积系统真空腔体中，通入氩气、氢气与甲烷的混合气体，并调节温度为900～1100℃，压力为10～100Pa，控制沉积时间为5-20min，则完成铜箔表面沉积单层石墨烯。
更进一步，调节温度为1050℃，压力为20Pa。
更进一步，氩气、氢气与甲烷的混合气体中氩气、氢气、甲烷体积比为200:80:5。
进一步，步骤3)中所述胶黏剂为聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚乙烯(PE)或聚酰亚胺(PI)。
进一步，步骤3)中覆盖胶黏剂采用涂覆的方式。
更进一步，步骤3)涂覆胶黏剂厚度为1～2mm。
进一步，步骤4)中铜箔刻蚀采用湿法刻蚀，将未刻蚀铜箔的电极放入浓度为1mol/L～5mol/L的硝酸铁溶液中，刻蚀2～6h。
由上述石墨烯柔性表面肌电电极的制备方法得到的石墨烯柔性表面肌电电极。
石墨烯是一种基于sp2杂化组成的单层碳原子构成的六方晶格的二维晶体，展现出了非常优良的物理性质，单层石墨烯电子迁移率高达15,000cm2V-1s-1，超过硅100倍以上，所以石墨烯有优秀的导电性。并且石墨烯有很好的机械性能，其断裂强度为42N/m2，强度可达到130GPa，是钢铁强度的100多倍，作为表面肌电信号采集的电极，石墨烯是非常合适的材料。
本发明的有益效果在于：本发明所制得的石墨烯柔性表面肌电电极具备柔性以及优良的导电性和机械性能。采用化学气相沉积法将在铜箔表面沉积上单层石墨烯薄膜，利用石墨烯薄膜优良导电性使得微弱的表面肌电信号在传输过程中损耗小、干扰少，并且因为石墨烯薄膜的柔性，可以实现更好的与体表接触，给人以舒适感，再通过导线与电极连接处的固化措施也减少了外界对表面肌电信号的干扰，并且制备方法简便，制作周期短。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为石墨烯柔性表面肌电电极的制备流程，其中A为剪裁后的铜箔，B为铜箔上层积单层石墨烯，C为在石墨烯面涂覆导电银胶并连接导电线，D为在石墨烯面涂覆胶黏剂，E为石墨烯柔性表面肌电电极；
图2为石墨烯柔性表面肌电电极阵列的制备流程，其中A为剪裁后的铜箔，B为铜箔上层积单层石墨烯，C为在石墨烯面涂覆导电银胶并连接导电线，D为在石墨烯面涂覆胶黏剂，E为石墨烯柔性表面肌电电极阵列。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
石墨烯柔性表面肌电电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铜箔剪裁成直径1cm的圆形如图1中A所示；
(2)将剪裁好的铜箔依次置于丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗10min，用氮气吹干备用；
(3)将干燥后的铜箔放置于CVD(化学沉积)系统真空腔体中，通入体积比为200:80:5的氩气、氢气与甲烷的混合气体，调节温度为1050℃，在压力为20Pa条件下进行单层石墨烯薄膜沉积生长，控制生长时间10min，最终得到在铜箔上的单层石墨烯薄膜，如图1中B所示；
(4)在铜箔上的单层石墨烯薄膜表面中心处，涂覆较小面积的导电银胶，并与导电线连接。在将其放置在加热台，加热温度为150℃，加热时间为13min，以保证其固化完全，如图1中C所示；
(5)将PDMS均匀的涂覆在铜箔上的单层石墨烯薄膜以及固化好的导电银胶表面，涂覆厚度约1mm。放入烘箱中，100℃烘烤1h后，120℃烘烤1h，PDMS固化完全，如图1中D所示；
(6)在浓度为3mol/L硝酸铁溶液中刻蚀铜箔，时间为3h。铜箔刻蚀完全后，将电极取出并清洗，晾干，得到石墨烯柔性表面肌电电极，如图1中E所示。
实施例2
石墨烯柔性表面肌电电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铜箔剪裁成直径1cm的圆形如图1中A所示；
(2)将剪裁好的铜箔依次置于丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗10min，用氮气吹干备用；
(3)将干燥后的铜箔放置于CVD(化学沉积)系统真空腔体中，通入体积比为190:90:7的氩气、氢气与甲烷的混合气体，调节温度为900℃，在压力为50Pa条件下进行单层石墨烯薄膜沉积生长，控制生长时间10min，最终得到在铜箔上的单层石墨烯薄膜，如图1中B所示；
(4)在铜箔上的单层石墨烯薄膜表面中心处，涂覆较小面积的导电银胶，并与导电线连接。再将其放置在加热台，加热温度为100℃，加热时间为30min，以保证其固化完全，如图 1中C所示；
(5)将PMMA均匀的涂覆在铜箔上的单层石墨烯薄膜以及固化好的导电银胶表面，涂覆厚度约2mm。放入烘箱中，80℃烘烤1h后，150℃烘烤30min，PMMA固化完全，如图1中D所示；
(6)在浓度为5mol/L硝酸铁溶液中刻蚀铜箔，时间为2.5h，铜箔刻蚀完全后，将电极取出并清洗，晾干，得到石墨烯柔性表面肌电电极，如图1中E所示。
实施例3
石墨烯柔性表面肌电电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铜箔剪裁成直径1cm的圆形如图1中A所示；
(2)将剪裁好的铜箔依次置于丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗10min，用氮气吹干备用；
(3)将干燥后的铜箔放置于CVD(化学沉积)系统真空腔体中，通入体积比为180:80:5的氩气、氢气与甲烷的混合气体，调节温度为1000℃，在压力为40Pa条件下进行单层石墨烯薄膜沉积生长，控制生长时间10min，最终得到在铜箔上的单层石墨烯薄膜，如图1中B所示；
(4)在铜箔上的单层石墨烯薄膜表面中心处，涂覆较小面积的导电银胶，并与导电线连接。再将其放置在加热台，加热温度为90℃，加热时间为30min，以保证其固化完全，如图1中C所示；
(5)将PMMA均匀的涂覆在铜箔上的单层石墨烯薄膜以及固化好的导电银胶表面，涂覆厚度约2mm。放入烘箱中，80℃烘烤1h后，150℃烘烤30min，PMMA固化完全，如图1中D所示；
(6)在浓度为4mol/L硝酸铁溶液中刻蚀铜箔，时间为2.5h，铜箔刻蚀完全后，将电极取出并清洗，晾干，得到石墨烯柔性表面肌电电极，如图1中E所示。
实施例4
石墨烯柔性表面肌电电极阵列的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铜箔剪裁成多个直径1cm的圆形如图2中A所示；
(2)将剪裁好的多个铜箔依次置于丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗10min，用氮气吹干备用；
(3)将干燥后的铜箔放置于CVD(化学沉积)系统真空腔体中，通入体积比为200:80:5的氩气、氢气与甲烷的混合气体，调节温度为1050℃，在压力为20Pa条件下进行单层石墨 烯薄膜沉积生长，控制生长时间10min，最终得到在铜箔上的单层石墨烯薄膜，如图2中B所示；
(4)在铜箔上的单层石墨烯薄膜表面中心处，涂覆较小面积的导电银胶，并与导电线连接，再将其放置在加热台，加热温度150℃，加热时间为30min，以保证其固化完全，如图2中C所示；
(5)将制得的多个涂覆导电银胶并且连接银导线的电极整齐放入预先设计的具有与铜箔厚度相同的凹槽的不锈钢板，凹槽间距为1cm，呈阵列排列，并将PDMS均匀的涂覆在排列好的电极与不锈钢板上，涂覆厚度约1mm,放入烘箱中，100℃烘烤1h后，120℃烘烤1h，PDMS固化完全。PDMS固化完全后，将PDMS连同PDMS包裹的电极从不锈钢板上取下，如图2中D所示；
(6)在浓度为3mol/L硝酸铁溶液中刻蚀铜箔，时间为3h，铜箔刻蚀完全后，将电极取出并清洗，晾干，得到石墨烯柔性表面肌电电极阵列，如图2中E所示。
采用本发明制备的石墨烯柔性表面肌电电极具备柔性以及优良的导电性和机械性能，完全能满足人体表面肌电信号采集的使用。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯柔性表面肌电电极的制备方法，其特征在于：
1)将铜箔清洗干燥后通过化学气相沉积法在铜箔表面沉积单层石墨烯；
2)在铜箔石墨烯表面中心涂上导电银胶并连接导电线，在100～160℃条件下加热固化10～30min；
3)在连接引导线的石墨烯面，覆盖胶黏剂，在80～150℃条件下干燥固化1h-2h；
4)铜箔刻蚀，刻蚀完全后，将电极清洗晾干，得石墨烯柔性表面肌电电极。
2.根据权利要求1所述石墨烯柔性表面肌电电极的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述铜箔清洗干燥方法如下：将铜箔依次置于丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗10min，用氮气吹干。
3.根据权利要求1所述石墨烯柔性表面肌电电极的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述化学气相沉积法如下：将铜箔放置于化学沉积系统真空腔体中，通入氩气、氢气与甲烷的混合气体，并调节温度为900～1100℃，压力为10～100Pa，控制沉积时间为5-20min。
4.根据权利要求3所述石墨烯柔性表面肌电电极的制备方法，其特征在于：调节温度为1050℃，压力为20Pa。
5.根据权利要求3所述石墨烯柔性表面肌电电极的制备方法，其特征在于：氩气、氢气与甲烷的混合气体中氩气、氢气、甲烷体积比为200～180:100～80:5。
6.根据权利要求1所述石墨烯柔性表面肌电电极的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述胶黏剂为聚二甲基硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯或聚酰亚胺。
7.根据权利要求1所述石墨烯柔性表面肌电电极的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述覆盖胶黏剂采用涂覆的方式。
8.根据权利要求7所述石墨烯柔性表面肌电电极的制备方法，其特征在于：步骤3)中涂覆胶黏剂厚度为1-2mm。
9.根据权利要求1所述石墨烯柔性表面肌电电极的制备方法，其特征在于：步骤4)中所述铜箔刻蚀方法为：将未刻蚀铜箔的电极放入浓度为1mol/L～5mol/L的硝酸铁溶液中，刻蚀2～6h。
10.由权利要求1～9任意一项所述石墨烯柔性表面肌电电极的制备方法得到的石墨烯柔性表面肌电电极。
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