CN104873412B - 一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒及制备方法，所述负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒为核壳结构，核为脂溶性防晒剂、壳为甲基丙烯酸甲酯交联聚合物，25℃时其粒径为178.2‑1298nm，包埋率为10.81‑51.96%。其制备方法即室温下将表面活性剂溶解在去离子水中得水相；将脂溶性防晒剂和甲基丙烯酸甲酯、二乙烯基苯混合均匀得油相，将油相与水相混合均质乳化，然后加入引发剂，30‑75℃下反应4‑8h，所得反应液经破乳、过滤、清洗、抽滤、干燥得负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒。
Description
技术领域
本发明涉及一种负载脂溶性防晒剂的微粒粒子的制备方法，具体涉及一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒及其制备方法。
背景技术
阳光中的紫外线对皮肤的直接照射可引起皮肤红斑、灼伤、黑化、皮炎、使皮肤产生氧自由基、加速皮肤皱纹的产生、出现色素沉着，甚至皮肤癌等一系列皮肤问题。对紫外线的防护不仅能有效保护人体裸露皮肤免遭紫外线的直接伤害如晒伤及皮肤急性红斑等,同时还能够显著延缓皮肤的光老化及晒黑, 并有效降低皮肤癌的发病率。近年来, 由于臭氧层不断遭到破坏, 皮肤癌的发病率增高, 人们越来越强烈地意识到紫外线对人体的伤害, 从而促进了防晒化妆品的迅速发展。据统计，全世界有69%的成年女性会使用具有紫外防护作用（防晒）护肤品，2011年西欧范围内防晒护肤品的销售额达16亿美元，并以19％的速度增长；在我国，据中国香料香精化妆品协会的统计，2011年防晒护肤品增长超过15％，销售额超百亿元人民币，具有巨大的市场潜力。在需求不断增长的同时，一些问题也暴露出来。其中由防晒护肤品中防晒剂引起的过敏约占使用人群的17%。防晒剂的选择是防晒化妆品配方的核心所在。传统的防晒化妆品往往使用有机化合物作为紫外吸收剂,其光敏反应及光损害效应降低了其稳定性，并对皮肤有一定的刺激作用，但是,为了尽可能保护皮肤不接触紫外线,必须提高其添加量,而这样就会增加产品成本，降低产品的安全性。借用某载体包覆化学防晒剂是提高其稳定性并降低对皮肤刺激性的新途径，可提高防晒护肤品的安全性，降低防晒护肤品对皮肤的刺激和过敏,利用包埋技术不仅大大降低了化学防晒剂因光敏与光毒效应对皮肤的刺激性，而且对防晒效果也起到了协同增效作用，大大提高了防晒性能。与已有的技术相比，此方法操作简单，采用水溶性引发体系，能在较低温度下进行，且反应时间更短，经济成本更低，更适用于生产。
发明内容
本发明的目的在于针对含防晒化妆品中化学防晒剂的光敏与光毒效应易对皮肤的刺激性的缺点，提出一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒及其制备方法，以期降低化学防晒剂对皮肤的刺激性，并对防晒效果起到协同增效作用。
本发明的技术原理
一种以生物相容性好的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物为壁材，采用乳液聚合的方法，制备含脂溶性防晒剂的微粒粒子，从而获得具有高稳定性、高包埋率、生物相容性好的防晒微粒粒子。
本发明的技术方案
一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒，为核壳结构，核为脂溶性防晒剂，壳为甲基丙烯酸甲酯交联聚合物，25℃时所述的负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒的粒径为178.2-1298nm，包埋率为10.81-51.96%，其制备过程所用的原料按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
表面活性剂 12-21份
去离子水 76份
脂溶性防晒剂 2.25-6.75份
甲基丙烯酸甲酯 2.25-6.75份
二乙烯基苯 0.6份
引发剂 0.4-3份
所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠；
所述的脂溶性防晒剂为二苯甲酮-3、水杨酸乙基己酯、奥克立林、胡莫柳酯中至少一种；
所述的引发剂为水溶性引发剂，所述的水溶性引发剂为由过硫酸钾和亚硫酸氢钠混合而成的氧化还原引发体系，按质量比计算，其中过硫酸钾：亚硫酸氢钠为4:3；
其制备过程的具体包括步骤如下：
（1）、首先，室温下将表面活性剂溶解在去离子水中，经搅拌使其充分溶解，得到水相；
（2）、将脂溶性防晒剂和甲基丙烯酸甲酯，二乙烯基苯混合均匀，得到油相；
（3）、在均质机中控制转速为13000-25000rpm将步骤（2）所得的油相与步骤（1）所得的水相进行混合均质2min，然后在频率40KHZ,功率120W的条件下超声进行乳化15min，得到乳化液；
（4）、将步骤（3）所得的乳化液在转速为250-350r/min的条件下，将引发剂加入到其中，然后控制温度为30-75℃进行反应4-8h，所得的反应液在质量百分比浓度为8%的NaCl水溶液下破乳，然后用微孔滤膜常温常压下进行过滤，所得滤饼1用无水乙醇进行清洗至恒重后，再用蒸馏水洗至恒重，然后抽滤，所得的滤饼2控制温度为40℃进行干燥，即得负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒。
本发明的有益效果
本发明的一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒，由于在原含有脂溶性防晒剂的防晒体系中引入了包覆防晒剂粒子，避免了脂溶性防晒剂与皮肤的直接接触,降低了皮肤对脂溶性防晒剂的吸收及刺激性。
进一步，本发明的一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒，由于所用壁材甲基丙烯酸甲酯交联聚合物具有光学透明的特性，对光具有一定的散射作用，因此对防晒效果具有协同增效作用，大大提高了产品的防晒性能。
进一步，本发明的一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒，其制备过程中由于采用甲基丙烯酸甲酯交联聚合物为粒子壁材，在与皮肤具有良好相容性的同时，还具有比现有脂质体包埋防晒剂粒子更好的热稳定性，因此其粒子的形态、粒径受温度影响小，不易聚集，可有效避免脂溶性防晒剂制备乳化过程中温度升高对包覆防晒剂粒子形貌，粒径的影响。
进一步，本发明的一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒，其制备过程中由于甲基丙烯酸甲酯交联聚合物壁材具有较高分解温度，不易受到温度影响发生渗漏和变形，因此具有高包埋率。
进一步，本发明的一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒由于壁材甲基丙烯酸甲酯交联聚合物无毒、非生物降解，因此具有很好的生物相容性。
进一步，本发明的一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒制备过程中采用水溶性引发体系，在常温下即可引发反应，因此其制备过程简单，操作方便。
附图说明
图1、实施例3所得的一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例并结合附图对本发明进行进一步详细描述，但并不限制本发明。
实施例1
一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒，其制备过程所用的原料按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
表面活性剂 12份
去离子水 76份
脂溶性防晒剂 4.5份
甲基丙烯酸甲酯 4.5份
二乙烯基苯 0.6份
引发剂 1份
所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠；
所述的脂溶性防晒剂为水杨酸乙基己酯；
所述的引发剂为水溶性引发剂，所述的水溶性引发剂为由过硫酸钾和亚硫酸氢钠混合而成的氧化还原引发体系，按质量比计算，其中过硫酸钾：亚硫酸氢钠为4:3；
其制备过程的具体包括步骤如下：
（1）、首先，室温下将12g表面活性剂溶解在76g去离子水中，经搅拌使其充分溶解，得到水相；
（2）、将4.5g脂溶性防晒剂和4.5g甲基丙烯酸甲酯，0.6g二乙烯基苯混合均匀，得到油相；
（3）、在均质机中控制转速为19000rpm将步骤（2）所得的油相与步骤（1）所得的水相进行混合均质2min，然后在频率40KHZ,功率120W的条件下超声进行乳化15min，得到乳化液；
（4）、将步骤（3）所得的乳化液在转速为350r/min的条件下，将1g引发剂加入到其中，然后控制温度为45℃进行反应 4h，所得的反应液在质量百分比浓度为8%的NaCl水溶液下破乳，然后用微孔滤膜常温常压下进行过滤，所得滤饼1用无水乙醇进行清洗至恒重后，再用蒸馏水洗至恒重，然后抽滤，所得的滤饼2控制温度为40℃进行干燥，即得负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒。
25℃时，采用Zetasizer Nano ZS 型粒度分析仪（英国马尔文仪器公司）对上述所得的负载脂溶性防晒剂水杨酸乙基己酯的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒粒子进行粒径测定，结果表明上述的所得的一种负载脂溶性防晒剂水杨酸乙基己酯的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒的平均粒径为636.8nm，平均包埋率为10.81%。
实施例2
一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒，其制备过程所用的原料按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
表面活性剂 21份
去离子水 76份
脂溶性防晒剂 4.5份
甲基丙烯酸甲酯 4.5份
二乙烯基苯 0.6份
引发剂 1份
所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠；
所述的脂溶性防晒剂为水杨酸乙基己酯；
所述的引发剂为水溶性引发剂，所述的水溶性引发剂为由过硫酸钾和亚硫酸氢钠混合而成的氧化还原引发体系，按质量比计算，其中过硫酸钾：亚硫酸氢钠为4:3；
其制备过程的具体包括步骤如下：
（1）、首先，室温下将21g表面活性剂溶解在76g去离子水中，经搅拌使其充分溶解，得到水相；
（2）、将4.5g脂溶性防晒剂和4.5g甲基丙烯酸甲酯，0.6g二乙烯基苯混合均匀，得到油相；
（3）、在均质机中控制转速为19000rpm将步骤（2）所得的油相与步骤（1）所得的水相进行混合均质2min，然后在频率40KHZ,功率120W的条件下超声进行乳化15min，得到乳化液；
（4）、将步骤（3）所得的乳化液在转速为350r/min的条件下，将1g引发剂加入到其中，然后控制温度为45℃进行反应 4h，所得的反应液在质量百分比浓度为8%的NaCl水溶液下破乳，然后用微孔滤膜常温常压下进行过滤，所得滤饼1用无水乙醇进行清洗至恒重后，再用蒸馏水洗至恒重，然后抽滤，所得的滤饼2控制温度为40℃进行干燥，即得负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒。
25℃时，采用Zetasizer Nano ZS 型粒度分析仪（英国马尔文仪器公司）对上述所得的负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒粒子进行粒径测定，结果表明上述所得的一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒的平均粒径为178.2nm，平均包埋率为42.66%。
实施例3
一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒，为核壳结构，核为脂溶性防晒剂，壳为甲基丙烯酸甲酯交联聚合物，其制备过程所用的原料按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
表面活性剂 15份
去离子水 76份
脂溶性防晒剂 4.5份
甲基丙烯酸甲酯 4.5份
二乙烯基苯 0.6份
引发剂 1份
所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠；
所述的脂溶性防晒剂为水杨酸乙基己酯；
所述的引发剂为水溶性引发剂，所述的水溶性引发剂为由过硫酸钾和亚硫酸氢钠混合而成的氧化还原引发体系，按质量比计算，其中过硫酸钾：亚硫酸氢钠为4:3；
其制备过程的具体包括步骤如下：
（1）、首先，室温下将15g表面活性剂溶解在76g去离子水中，经搅拌使其充分溶解，得到水相；
（2）、将4.5g脂溶性防晒剂和4.5g甲基丙烯酸甲酯，0.6g二乙烯基苯混合均匀，得到油相；
（3）、在均质机中控制转速为19000rpm将步骤（2）所得的油相与步骤（1）所得的水相进行混合均质2min，然后在频率40KHZ,功率120W的条件下超声进行乳化15min，得到乳化液；
（4）、将步骤（3）所得的乳化液在转速为350r/min的条件下，将1g引发剂加入到其中，然后控制温度为45℃进行反应 4h，所得的反应液在质量百分比浓度为8%的NaCl水溶液下破乳，然后用微孔滤膜常温常压下进行过滤，所得滤饼1用无水乙醇进行清洗至恒重后，再用蒸馏水洗至恒重，然后抽滤，所得的滤饼2控制温度为40℃进行干燥，即得负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒。
25℃时，采用Tecnai G2 F30型高分辨率透射电镜（美国FEI公司）对上述所得的负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒进行观察，所得的透射电镜图如图1所示，从图1中可以看出，所得的负载脂溶性防晒剂水的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒呈球形，其平均粒径为577.2nm，平均包埋率为46.44%。
应用实施例1
用实施例3所得的负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒制备O/W乳液型防晒化妆品，并以不加入实施例3所得的负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒为对照样，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下表：
利用Optometrix（美国）制造的SPF-290AS防晒指数测试系统来测定上述对照样的防晒指数SPF值为6.62，而加入本发明实施例3所得的负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒得到的O/W乳液型防晒化妆品的防晒指数SPF值为12.23。
上述结果表明，按质量百分比计算，加入2%的负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒所得的O/W乳液型防晒化妆品的SPF值可提高84.74%，因此该负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒对防晒效果具有协同增效作用，大大提高了产品的防晒性能。
应用实施例2
用实施例3所得的负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒制备O/W乳液型防晒化妆品，并以不加入实施例3所得的负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒为对照样，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下表：
按以上配方制备的O/W乳液型防晒化妆品，测其稳定性，取出一部分放入-8℃的冰箱中，24h后取出，乳液没有析出破乳；取另一部分放入40℃的烘箱中，24h后取出，乳液没有出现分层现象，由此表明了，加入本发明所得的负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒的乳液具有良好的耐寒、耐热性能。
将所得O/W乳液型防晒化妆品与对照样进行比较，粘稠度，光泽度都未改变，乳化粒子均匀，大小不变。
上述结果表明，按质量百分比计算，加入2%的负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒所得的O/W乳液型防晒化妆品体系稳定，具有良好的耐寒、耐热性能。
综上所述，本发明的一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒，25℃时的粒径范围在178.2-1298nm之间，平均包埋率为10.81-51.96%；由于微粒粒子更均匀且大小适中，易附着在肌肤上，无颗粒感易于使用。在原含有脂溶性防晒剂的防晒体系中引入了包覆脂溶性防晒剂粒子，可避免脂溶性防晒剂与皮肤的直接接触,降低了皮肤对脂溶性防晒剂的吸收及刺激性，而且对防晒效果也起到了协同增效作用，大大提高了防晒性能。并且该负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒的制备过程简单，易规模化生产。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒，其特征在于所述的负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯聚合物微粒为核壳结构，核为脂溶性防晒剂，壳为甲基丙烯酸甲酯交联聚合物，25℃时所述的负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒的粒径在178.2-1298nm之间，包埋率在10.81-51.96%之间，其制备过程所用的原料按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
表面活性剂 12-21份
去离子水 76份
脂溶性防晒剂 2.25-6.75份
甲基丙烯酸甲酯 2.25-6.75份
二乙烯基苯 0.6份
引发剂 0.4-3份
所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠；
所述的脂溶性防晒剂为二苯甲酮-3、水杨酸乙基己酯、奥克立林及胡莫柳酯中至少一种；
所述的引发剂为水溶性引发剂，所述的水溶性引发剂为由过硫酸钾和亚硫酸氢钠混合而成的氧化还原引发体系，按质量比计算，其中过硫酸钾：亚硫酸氢钠为4:3；
其制备过程的具体包括步骤如下：
（1）、首先，室温下将表面活性剂溶解在去离子水中，经搅拌使其充分溶解，得到水相；
（2）、将脂溶性防晒剂和甲基丙烯酸甲酯，二乙烯基苯混合均匀，得到油相；
（3）、在均质机中控制转速为13000-25000rpm将步骤（2）所得的油相与步骤（1）所得的水相进行混合均质2min，然后在频率40KHZ,功率120W的条件下超声进行乳化15min，得到乳化液；
（4）、将步骤（3）所得的乳化液在转速为250-350r/min的条件下，将引发剂加入到其中，然后控制温度为30-75℃进行反应4-8h，所得的反应液在质量百分比浓度为8%的NaCl水溶液下破乳，然后用微孔滤膜常温常压下进行过滤，所得滤饼1用无水乙醇进行清洗至恒重后，再用蒸馏水洗至恒重，然后抽滤，所得的滤饼2控制温度为40℃进行干燥，即得负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒。
2.如权利要求1所述的一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒，其特征在于其制备过程所用的原料按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
表面活性剂 12-21份
去离子水 76份
脂溶性防晒剂 4.5份
甲基丙烯酸甲酯 4.5份
二乙烯基苯 0.6份
引发剂 1份。
3.如权利要求2所述的一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒，其特征在于其制备过程所用的原料按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
表面活性剂 15份
去离子水 76份
脂溶性防晒剂 4.5份
甲基丙烯酸甲酯 4.5份
二乙烯基苯 0.6份
引发剂 1份
所述的脂溶性防晒剂为水杨酸乙基己酯。
4.如权利要求2所述的一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒，其特征在于其制备过程所用的原料按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
表面活性剂 21份
去离子水 76份
脂溶性防晒剂 4.5份
甲基丙烯酸甲酯 4.5份
二乙烯基苯 0.6份
引发剂 1份
所述的脂溶性防晒剂为水杨酸乙基己酯。
5.如权利要求2所述的一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒，其特征在于其制备过程所用的原料按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
表面活性剂 12份
去离子水 76份
脂溶性防晒剂 4.5份
甲基丙烯酸甲酯 4.5份
二乙烯基苯 0.6份
引发剂 1份
所述的脂溶性防晒剂为水杨酸乙基己酯。
6.如权利要求1-5任一所述的一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、首先，室温下将表面活性剂溶解在去离子水中，经搅拌使其充分溶解，得到水相；
（2）、将脂溶性防晒剂和甲基丙烯酸甲酯，二乙烯基苯混合均匀，得到油相；
（3）、在均质机中控制转速为13000-25000rpm将步骤（2）所得的油相与步骤（1）所得的水相进行混合均质2min，然后在频率40KHZ,功率120W的条件下超声进行乳化15min，得到乳化液；
（4）、将步骤（3）所得的乳化液在转速为250-350r/min的条件下，将引发剂加入到其中，然后控制温度为30-75℃进行反应4-8h，所得的反应液在质量百分比浓度为8%的NaCl水溶液下破乳，然后用微孔滤膜常温常压下进行过滤，所得滤饼1用无水乙醇进行清洗至恒重后，再用蒸馏水洗至恒重，然后抽滤，所得的滤饼2控制温度为40℃进行干燥，即得负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒。
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