CN104862950B - 纺织材料的处理 - Google Patents

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Abstract

本发明提供用于处理纺织材料以赋予阻燃性能的方法，该方法包括以下步骤：将该材料用处理剂的水溶液浸渍，该处理剂是聚(羟基有机)鏻化合物；将经浸渍的材料干燥；将干燥的经浸渍的材料用氨固化以产生固化的水不溶性聚合物，该聚合物机械地固定于该材料的纤维中；将固化的聚合物氧化，以将三价磷转变成五价磷；洗涤并干燥该材料；其中步骤(d)和(e)之一或两者导致含水流出物的共同产生；并且其中控制条件以使得该材料上存在的N:P原子比在步骤(c)过程中提高0.8或者更多。

Description

纺织材料的处理
本申请是申请日为2009年11月2日、申请号为200980148457.4、发明名称为“纺织材料的处理”的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及处理纺织材料以赋予阻燃性能的方法，该方法也适于控制该方法过程中产生的流出物的组成。
背景技术
一种用于纺织材料包括纤维素(例如棉)材料的阻燃处理的已知方法在于将该材料用处理剂的水溶液浸渍，所述处理剂是聚(羟基有机)鏻化合物。该化合物可以是盐，例如四(羟基有机)鏻盐。或者，该化合物可以是缩合物，例如四(羟基有机)鏻盐与含氮化合物例如脲的缩合物。在浸渍后，将材料干燥然后用氨固化(cure)以产生固化的、水不溶性的聚合物，该聚合物机械地固定于该材料的纤维中。在固化后，将聚合物氧化以将三价磷转变成五价磷，并将该材料洗涤和干燥。
这样的方法记载于例如GB2205868、GB 2290562和GB2294479中。
在固化工艺中，可以直接将氨气通入该材料所通过的腔中，或者，优选地，迫使氨气通过该腔中的材料。GB1439608和GB1439609记载了用于这样的工艺中的装置，该装置由封闭的腔、向其中的入口和出口密封(该材料通过其移动)、位于腔中并具有一个或多个孔的管道(氨气通过该孔排出并随后通过经过各个孔的材料)组成，该腔具有防止冷凝水滴到材料上的装置。下文中将这种单元描述为标准固化单元。
一种高速固化单元记载于GB2252570中，其中相对于被处理的材料的量精确地控制氨给料速率，并将固化腔用氨预填充以提供氨储库，以容许氨的使用相对于氨输入的任何轻微的变化。下文中将这种单元描述为高速固化单元。
然而，已发现用聚(羟基有机)鏻化合物处理材料的已知方法导致存在显著水平的水溶性磷物质的流出物。水溶性磷物质可以视为一种有害物。因此，很多国家的环境标准对废物释放到环境中之前该废物中可以包含的这种磷的量施加限制。
这意味着，当实施这样的方法时，需要处理流出物以去除水溶性磷物质，这提高了成本和复杂性。
在提及“水溶性磷物质”时这指的是在25℃下具有至少10g/l的溶解度的物质。
特别是，流出物通常具有THPO作为主要的水溶性磷物质。该THP盐的去除往往包括长时间的且苛刻的氧化处理-例如在酸性条件下用过氧化氢氧化或者在UV下用过氧化氢氧化。
因此，需要这样的技术：它使得产生的流出物具有的水溶性磷物质以更容易去除/可以在没有苛刻的处理的情况下去除的形式存在。
发明内容
第一方面，本发明提供用于处理纺织材料以赋予阻燃性能的方法，该方法包括以下步骤：
(a)将该材料用处理剂的水溶液浸渍，该处理剂是聚(羟基有机)鏻化合物；
(b)将经浸渍的材料干燥；
(c)将干燥的经浸渍的材料用氨固化以产生固化的水不溶性聚合物，该聚合物机械地固定于该材料的纤维中；
(d)将固化的聚合物氧化，以将三价磷转变成五价磷；
(e)洗涤并干燥该材料；
其中步骤(d)和(e)之一或两者导致含水流出物的共同产生；
其中控制条件以使得该材料上存在的N:P原子比在步骤(c)过程中提高0.8或者更多。
第二方面，本发明还提供在固化过程中N:P原子比的0.8或更多的提高用于降低纺织材料的阻燃处理中产生的流出物中存在的磷的量的用途。
第三方面，本发明还提供在固化过程中N:P原子比的0.8或更多的提高用于提高纺织材料的阻燃处理中产生的流出物中以1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷及其衍生物形式存在的磷的量的用途。
在第二和第三方面，阻燃处理可以是用于纺织材料、包括纤维素(例如棉)材料的阻燃处理的任何方法，例如由如下步骤组成的那些方法：将该材料用处理剂的水溶液浸渍，该处理剂是聚(羟基有机)鏻化合物，然后干燥并用氨固化以产生固化的水不溶性聚合物，该聚合物机械地固定于该材料的纤维中，随后将聚合物氧化以将三价磷转化成五价磷。
在一种实施方案中，阻燃处理可以是包含第一方面中定义的步骤(a)至(e)的方法。
第四方面，本发明提供用于生产1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷和/或其衍生物的方法，该方法包括以下步骤：
(a)将材料用处理剂的水溶液浸渍，该处理剂是聚(羟基有机)鏻化合物；
(b)将经浸渍的材料干燥；
(c)将干燥的经浸渍的材料用氨固化以产生固化的水不溶性聚合物，该聚合物机械地固定于该材料的纤维中；
(d)将固化的聚合物氧化，以将三价磷转变成五价磷；
(e)洗涤并干燥该材料；
其中步骤(d)和(e)之一或两者导致含水流出物的共同产生(co-production)；
其中控制条件以使得该材料上存在的N:P原子比在步骤(c)过程中提高0.8或者更多，以使得含水流出物含有1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷和/或其衍生物。
令人惊讶地，当实施本发明的方法时，流出物中的磷主要以1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷(PTA)和/或其衍生物的形式存在。特别是，可以存在1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷(PTA)，和/或可以存在1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷氧化物(PTAO)，和/或可以存在PTAO的N-甲基形式(Me-PTAO)，和/或可以存在PTAO的N-氧化物形式。
存在的1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷(PTA)的衍生物的确切形式将取决于使用的条件。例如，据信在固化阶段过程中或固化之后在大量甲醛的存在下将形成PTAO的N-甲基形式。
可能存在除1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷氧化物(PTAO)、PTAO的N-甲基形式(Me-PTAO)和PTAO的N-氧化物形式以外的PTA衍生物。
在一种实施方案中，流出物中水溶性磷物质的50wt％或更多，例如55wt％或更多、60wt％或更多、70wt％或更多、80wt％或更多或者90wt％或更多可以以1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷和/或其衍生物的形式存在(下文中称为“PTA物质”)。
特别是，已令人惊讶地发现，当实施本发明的方法时，流出物中多达70至80wt％或更多、例如80至90wt％或更多的水溶性磷物质可以以PTA物质的形式存在。这是有利的，因为，作为胺，这样的PTA物质可以容易地从流出物中去除，特别是不需要苛刻的去除条件。例如，离子交换技术可以用于容易地去除这样的物质。
PTA物质特别可以为选自以下的一种或多种物质：
1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷(PTA)，
1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷氧化物(PTAO)，
PTAO的N-甲基形式(Me-PTAO)，以及
PTAO的N-氧化物形式。
本领域技术人员将会知晓在固化步骤(c)之前和之后确定N和P水平并因而确定N:P比的方法。例如，对于测量P水平，可以提及重量分析和比色分析，对于测量N水平，可以提及Kjeldahl分析和比色分析。
在一种优选实施方案中，本发明的第一或第四方面的方法进一步包含以下步骤：
从含水流出物中去除1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷和/或其衍生物。
该含水流出物可以来自步骤(d)或来自步骤(e)，或者来自步骤(d)和步骤(e)两者。在一种优选实施方案中，将来自步骤(d)和步骤(e)的含水流出物合并，并从合并的含水流出物中去除1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷和/或其衍生物。
可以从含水流出物中去除该流出物中存在的1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷和/或其衍生物的一些或全部。在一种实施方案中，去除该流出物中存在的PTA物质的25wt％或更多，例如50wt％或更多，优选70wt％或更多，例如75wt％或更多、80wt％或更多、90wt％或更多、95wt％或更多或者99wt％或更多。
在一种实施方案中，使用离子交换将PTA物质去除。这可以合适地为强酸阳离子交换树脂，例如硫酸阳离子交换树脂。可以使用任何合适的流速。当使用床体积/小时(BV/小时)表示时，可以使用例如8至100BV/小时的流速，例如约20至40BV/小时的流速。
在另一种实施方案中，在通过蒸发将流出物浓缩后，可以将作为膦的PTA物质使用有机溶剂例如氯仿和乙醇去除。
在另一种实施方案中，可以使用反应性过滤系统。这可以特别用于作为膦氧化物的PTA物质。在这样的系统中，在过滤系统中使用的过滤介质(例如砂)上使用涂料，将该涂料选择为将吸附所涉及的PTA物质的涂料。例如，可以选择含铁涂料，例如水合氧化铁涂料。
也可以考虑其它过滤方法，例如混凝过滤。
可以在步骤(c)之后的任何阶段将PTA物质去除。
在第一方面的方法中，PTA物质可以例如在步骤(c)之后并在步骤(d)之前去除，或者，优选地，可以在步骤(d)之后去除。在后一种情况下，PTA物质可以在步骤(e)之前、过程中或之后去除。
在一种实施方案中，将PTA物质在步骤(e)之后去除。
在已将PTA物质去除后，可以将其隔离。
在一种实施方案中，控制条件以使得该材料上存在的N:P的原子比在步骤(c)过程中提高0.9或更多，优选1.0或更多，更优选1.1或更多，例如1.2或更多；最优选1.3或更多。在一种优选实施方案中，该提高为1.4或更多，例如1.5或更多。
可以控制条件以使得该材料上存在的N:P的原子比在步骤(c)过程中提高至少0.8至最高达2.0，例如至少0.9至最高达1.9，例如至少1.0至最高达1.8，例如至少1.2至最高达1.7。
在一种优选实施方案中，控制条件以使得该材料上存在的N:P的原子比在步骤(c)过程中提高至少1.2至最高达2.0，例如至少1.3至最高达1.9，例如至少1.4至最高达1.8。
本领域技术人员将会理解，该材料中的N:P比将在氧化和洗涤步骤(d)和(e)过程中有所降低。在固化后提及的N:P比因此指的是在实施步骤(c)之后但在发生步骤(d)的氧化之前测量的比值。特别是，该比值可以紧邻地在步骤(d)的氧化之前测量。
优选地，控制条件以使得该材料上存在的N:P的原子比在固化步骤(c)之后为2.3或更高，例如2.4或更高，例如2.5或更高，例如2.6或更高。在一种实施方案中，该材料上存在的N:P的原子比在固化步骤(c)之后为2.3至3.5，例如2.4至3.0。
可以控制的条件合适地为：
(i)为步骤(c)中的固化选择的固化单元；
(ii)在步骤(c)中的固化过程中选择的织物的迁移速度；
(iii)为步骤(c)中的固化使用的氨的量。
本领域技术人员将会理解，可以在考虑待处理的材料的类型的情况下选择这些条件。然而，对于给定的材料，可以按如下所述控制条件以获得氨固化过程中N:P比的更大的提高：
(i)为步骤(c)中的固化选择的固化单元。
在步骤(c)中，可以使用标准固化单元或者高速固化单元。高速固化单元的使用将提高N:P比。
(ii)在步骤(c)中的固化过程中选择的织物的迁移速度
固化腔通常含有1至20m的织物。标准固化单元通常可以含有约1m的织物，而高速固化单元通常可以含有约15m的织物。
使用较低的迁移速度将提高N:P比。
对于标准固化单元，可以将迁移速度选择为5至15m/分钟。优选地，将迁移速度选择为5至10m/分钟，例如5至8m/分钟。
对于高速固化单元，可以将迁移速度选择为15至60m/分钟。优选地，将迁移速度选择为15至40m/分钟，例如15至25m/分钟。
(iii)为步骤(c)中的固化使用的氨的量
为了提高步骤(c)过程中的N:P比，优选将氨输入和织物上的处理剂中的磷之间的摩尔关系在标准固化单元中选择为3.2:1或更高并且在高速固化单元中选择为1.9:1或更高。
对于标准固化单元，优选将氨输入和织物上的处理剂中的磷之间的摩尔关系选择为3.3:1或更高，例如3.4或更高。
对于高速固化单元，优选将氨输入和织物上的处理剂中的磷之间的摩尔关系选择为2.0:1或更高，例如2.1:1或更高。
优选条件
因此，优选地将固化单元选择为标准固化单元或者高速固化单元，然后在考虑所使用的单元的类型的情况下选择以下之一或两者：
在步骤(c)中的固化过程中的织物迁移速度，以及
氨输入和织物上的处理剂中的磷之间的摩尔关系。
在一种实施方案中，受控制的条件为：
1.选择在步骤(c)中使用标准固化单元还是高速固化单元；
然后：
2.在步骤(c)中的固化过程中选择低的织物迁移速度，使得对于标准固化单元该迁移速度为5至15m/分钟并且对于高速固化单元该迁移速度为15至60m/分钟；并且
3.选择氨输入和织物上的处理剂中的磷之间的摩尔关系，使得对于标准固化单元它为3.2:1或并且对于高速固化单元它为1.9:1或更高。
在一种优选实施方案中，受控制的条件为：
1.选择在步骤(c)中使用标准固化单元还是高速固化单元；
然后：
2.在步骤(c)中的固化过程中选择低的织物迁移速度，使得对于标准固化单元该迁移速度为5至10m/分钟并且对于高速固化单元该迁移速度为15至40m/分钟；并且
3.选择氨输入和织物上的处理剂中的磷之间的摩尔关系，使得对于标准固化单元它为3.3:1或并且对于高速固化单元它为2.0:1或更高。
下面将讨论本发明的方法/用途的其它优选/任选特征。
(A)使用的聚(羟基有机)鏻化合物
该聚(羟基有机)鏻化合物可以合适地为四(羟基有机)鏻化合物。
在该聚(羟基有机)鏻化合物中，各个羟基有机基团优选地为1-9个碳的α羟基有机基团，尤其是下式的：
HOC-(R1R2)-
其中各个R1和R2可以相同或不同，表示氢或者1至4个碳的烷基，例如甲基或乙基。优选地，R1为氢，并且在一种实施方案中R1和R2均为氢，例如在四(羟基甲基)鏻(THP)化合物中。
在一种优选实施方案中，该聚(羟基有机)鏻化合物可以为四(羟基烷基)鏻盐。
或者，在另一种优选实施方案中，该聚(羟基有机)鏻化合物可以为四(羟基烷基)鏻盐与含氮化合物的缩合物。
优选地，该方法使用THP盐或者THP缩合物。
原则上，可以使用具有不与存在的其它组分发生不利相互作用的阴离子的水溶性THP盐。优选地，使用式THPX的四(羟基甲基)鏻盐，其中X为氯根、硫酸根、溴根、碘根、磷酸根、乙酸根、草酸根、柠檬酸根、硼酸根、氯酸根、乳酸根、硝酸根、氟根、碳酸根或甲酸根。
THP缩合物是THP与有机氮化合物例如脲或胺的水溶性或低水溶性共聚物。在一种实施方案中，该缩合物为THP与脲、C1-C20烷基胺、双氰胺、硫脲或胍的共聚物。THP与氮化合物的摩尔比可以为例如2:1或更高，例如3:1或更高，优选4:1或更高，例如5:1或更高，例如5:1至7:1摩尔的THP:氮化合物。
THP缩合物可以含有两个或更多个磷原子，只要磷化合物的水溶性在25℃下达到至少0.5g/l的浓度。这样的磷化合物一共含有至少两个羟基甲基基团，通常每个磷原子至少一个，并且优选每个磷原子至少两个羟基甲基基团。在THP缩合物中，将磷原子结合在一起的一个或多个基团可以为式-R-、-R-O-、-R-O-R-、-R-NH-R或者-R-R”-R的基团，其中R是1至4个碳原子的亚烷基，并且R”是通过从二酰胺或聚酰胺或者胺或二胺或聚胺(例如脲、C1-C20烷基胺、双氰胺、硫脲或胍)上去除两个与氮相连的氢原子而形成的残基。这样的每个磷原子具有两个或更多个例如三个羟基烷基基团的化合物可以通过THP盐与通式R”H2的化合物例如脲或C1-C20烷基胺的自缩合而制备，例如通过在40至120℃下加热。
(B)使用的聚(羟基有机)鏻化合物的量
本领域技术人员将能够容易地根据待处理的织物(特别是织物密度)和其目标最终用途(特别是受处理的织物需要满足的标准和耐久性标准)选择聚(羟基有机)鏻化合物的合适的量。
通常将计算在步骤(a)中在含水浸渍溶液中使用的聚(羟基有机)鏻化合物的量以得到30至50％的添加(add on)。这将需要根据提取(pick up)率选择处理溶液中聚(羟基有机)鏻化合物的合适的浓度。例如，通过使用50％的溶液和80％的提取率，将获得40％的添加。
在步骤(a)中在含水浸渍溶液中使用的聚(羟基有机)鏻化合物的量可以例如为5至50％(以THP+离子的重量表示)。如果需要，该溶液可以含有润湿剂，例如非离子或阳离子润湿剂。
(C)在固化步骤(c)之前织物的水分含量
在步骤(b)中，可以将该材料干燥到任何合适的程度，例如0至20％，该百分比由浸渍的化学品的重量和织物的重量的提高来计算。
在一种实施方案中，将该材料干燥至3至15％、例如4至8％的残留水分含量。
这些值是实际水分含量值，而不是由电导计获得的值。本领域技术人员将会理解，必须调整使用电导计获得的水分值，以考虑来自存在的离子的贡献。
干燥可以在拉幅炉(stenter oven)中或者在加热罐(heated cans)例如蒸汽罐上进行。它可以包括在例如80至120℃下加热合适长度的时间，例如1分钟至10分钟。
(D)在步骤(c)之后并在步骤(d)之前使用的间歇时间(batching time)
在氧化之前，该材料可以间歇任何合适长度的时间，例如一小时或更长。
在标准固化单元中，可以合适地使用30分钟至8小时的间歇时间，例如1至8小时。
在高速固化单元中，可以合适地使用0至8小时的间歇时间，例如1至8小时。
(E)纺织材料
该纺织材料可以包含基本上100％的纤维素纤维(例如棉、亚麻、黄麻、粗麻或再生纤维素材料)。
或者，该纺织材料可以包含纤维素纤维和非纤维素纤维两者。非纤维素纤维可以为例如毛或丝纤维，或者它们可以包含合成纤维例如聚酯、聚酰胺、丙烯酸系或芳族聚酰胺纤维。
在一种实施方案中，该纺织材料基本上由纤维素(例如棉)纤维制成。
在另一种实施方案中，该纺织材料由棉纤维和聚酯纤维制成，例如60％的棉纤维和40％的聚酯纤维。
该纺织材料优选具有50至1000g/m2，例如150至400g/m2的重量。
(F)其它固化条件
在步骤(c)中，可以直接将氨气通入该材料所通过的腔中，或者可以将氨气通过该腔中的材料注入。
通常，标准固化单元可以在50至60℃的温度下操作，而高速固化单元可以在45至80℃的温度下操作。通常，较高的温度，例如60至80℃，可导致N:P比的提高。然而，在实际中，往往存在很小的范围来密切控制固化步骤的温度。
新鲜氨气优选是未稀释的，但是可以用最高达30体积％的蒸汽或空气稀释。来自管道并进入腔中的氨气可以为10至120℃，但是优选处于100℃以下的温度，例如40℃至50℃。
具体实施方式
下面将通过以下实施例以非限制性方式进一步说明本发明。
实施例
制备实施例A-待固化的织物的制备
制备四(羟基甲基)氯化鏻(THPC)和脲的预缩合物；将该预缩合物用水稀释，得到具有25％THP+离子的当量的溶液。
将重280g/m2的1000米瓮染的160cm宽棉斜纹布浸轧通过该溶液以得到约80％的湿提取。然后将织物使用与浸轧机串联的拉幅干燥机进行干燥。将拉幅机设定为约100℃的温度，并调整速度以得到4至8％的实际织物水分含量。
实施例1-标准固化单元
固化条件
以12m/分钟的速度并使用氨对磷3.3:1的氨输入速率，将根据制备实施例A制备的织物在标准固化单元中固化。
氧化条件
将固化的织物使用稀过氧化氢溶液进行夹具氧化(jig oxidise)。
测试
在固化之前和之后提取织物样品。测量样品中的N和P水平以确定氮磷比(N:P)的提高。
将得到的来自过氧化氢处理阶段的含水流出物通过P31NMR进行分析，以确定存在的由PTA物质组成的水溶性P物质的百分比。
结果
固化后织物N:P的提高＝1.5
在P31NMR中观察到的PTA物质的水平＝80％
实施例2-标准固化单元
固化条件
以20m/分钟的速度并使用氨对磷3.3:1的氨输入速率，将根据制备实施例A制备的织物在标准固化单元中固化。
氧化条件
将固化的织物使用稀过氧化氢溶液进行夹具氧化。
测试
在固化之前和之后提取织物样品。测量样品中的N和P水平以确定氮磷比(N:P)的提高。
将得到的来自过氧化氢处理阶段的含水流出物通过P31NMR进行分析，以确定存在的由PTA物质组成的水溶性P物质的百分比。
结果
固化后典型织物N:P的提高＝1.1
在P31NMR中观察到的PTA物质的典型水平＝30％
结论
可以看出，与实施例1相比提高速度导致较低的N:P提高，以及较低量的PTA物质。
实施例3-高速固化单元
固化条件
以40m/分钟的速度并使用氨对磷2:1的氨输入速率，将根据制备实施例A制备的织物在高速固化单元中固化。
氧化条件
将固化的织物使用稀过氧化氢溶液进行夹具氧化。
测试
在固化之前和之后提取织物样品。测量样品中的N和P水平以确定氮磷比(N:P)的提高。
将得到的来自过氧化氢处理阶段的含水流出物通过P31NMR进行分析，以确定存在的由PTA物质组成的水溶性P物质的百分比。
结果
固化后典型织物N:P的提高＝1.6
在P31NMR中观察到的PTA物质的典型水平＝80％
实施例4-高速固化单元
固化条件
以40m/分钟的速度并使用氨对磷1:1的氨输入速率，将根据制备实施例A制备的织物在高速固化单元中固化。
氧化条件
将固化的织物使用稀过氧化氢溶液进行夹具氧化。
测试
在固化之前和之后提取织物样品。测量样品中的N和P水平以确定氮磷比(N:P)的提高。
将得到的来自过氧化氢处理阶段的含水流出物通过P31NMR进行分析，以确定存在的由PTA物质组成的水溶性P物质的百分比。
结果
固化后织物N:P的提高＝1.0
在P31NMR中观察到的PTA物质的水平＝14％
结论
可以看出，与实施例3相比降低氨输入率导致较低的N:P提高，以及较低量的PTA物质。
实施例5-实验室规模的高速固化单元
处理条件
制备四(羟基甲基)氯化鏻(THPC)和脲的预缩合物；将该预缩合物用水稀释，得到具有25％THP+离子的当量的溶液。
将重280g/m2的10米瓮染的45cm宽棉斜纹布浸轧通过该溶液以得到约80％的湿提取。然后将织物使用与浸轧机串联的实验室BENZ干燥机进行干燥。将BENZ设定为约100℃的温度和1分钟的干燥时间。在干燥后使织物在空气中调整至4至8％的水分含量。
然后以5m/分钟的速度并使用氨对磷2:1的氨输入速率，将织物在实验室规模高速固化单元中固化。
测试
在固化之前和之后提取织物样品。测量样品中的N和P水平以确定氮磷比(N:P)的提高。
将固化后提取的样品之一用水洗涤，并将水提取物通过P31NMR进行分析，以确定存在的由PTA物质组成的水溶性P物质的百分比。
将得到的来自过氧化氢处理阶段的含水流出物也通过P31NMR进行分析，以确定存在的由PTA物质组成的水溶性P物质的百分比。
结果
固化后织物N:P的提高＝1.6
对于固化后的水提取物，在P31NMR中观察到的PTA物质的水平＝80％
对于来自夹具氧化的流出物，在P31NMR中观察到的PTA物质的水平＝80％
实施例6-PTA物质的去除
处理来自实施例1的流出物以去除存在的PTA物质。
方法
使用3升/小时的流速(30BV/小时)，使2升流出物通过含有100ml强酸阳离子交换树脂的柱。
使用P31NMR分析来自该柱的后续流出物。
将树脂用10％的硫酸再生并洗脱PTA物质。
结果
来自柱的流出物的P31NMR表明，来自实施例1的流出物中存在的PTA物质的100％已通过柱处理从流出物中去除。

Claims (25)

1.用于处理纺织材料以赋予阻燃性能的方法，该方法包括以下步骤：
(a)将该材料用处理剂的水溶液浸渍，该处理剂是聚(羟基有机)鏻化合物；
(b)将经浸渍的材料干燥；
(c)将干燥的经浸渍的材料用氨固化以产生固化的水不溶性聚合物，该聚合物机械地固定于该材料的纤维中；
(d)将固化的聚合物氧化，以将三价磷转变成五价磷；
(e)洗涤并干燥该材料；
其中步骤(d)和(e)之一或两者导致含水流出物的共同产生；
其中控制条件以使得该材料上存在的N:P原子比在步骤(c)过程中提高0.8或者更多，
该方法进一步包含以下步骤：
从含水流出物中去除1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷和/或其衍生物，其中使用离子交换将1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷和/或其衍生物去除。
2.根据权利要求1所述的方法，其中1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷的衍生物选自：1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷氧化物、其N-甲基形式以及其N-氧化物形式。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中将步骤(c)中获得的含水流出物中存在的1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷和/或其衍生物的70wt％或更多从含水流出物中去除。
4.根据权利要求3所述的方法，其中将步骤(c)中获得的含水流出物中存在的1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷和/或其衍生物的90wt％或更多从含水流出物中去除。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中在已将1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷和/或其衍生物从含水流出物中去除后将该1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷和/或其衍生物隔离。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其中控制条件以使得该材料上存在的N:P的原子比在步骤(c)过程中提高1.0或更多。
7.根据权利要求6所述的方法，其中控制条件以使得该材料上存在的N:P的原子比在步骤(c)过程中提高至少1.4至最高达2.0。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其中受控制的条件为：
(i)为了步骤(c)中的固化所选择的固化单元；
(ii)在步骤(c)中的固化过程中选择的织物的迁移速度；
(iii)为了步骤(c)中的固化所使用的氨的量。
9.根据权利要求8所述的方法，其中受控制的条件为：
(1)选择在步骤(c)中使用标准固化单元；
然后：
(2)在步骤(c)中的固化过程中选择低的织物迁移速度，使得该迁移速度为5至15m/分钟；并且
(3)选择氨输入和织物上的处理剂中的磷之间的摩尔关系，使得它为3.2:1或更高。
10.根据权利要求8所述的方法，其中受控制的条件为：
(1)选择在步骤(c)中使用高速固化单元；
然后：
(2)在步骤(c)中的固化过程中选择低的织物迁移速度，使得该迁移速度为15至60m/分钟；并且
(3)选择氨输入和织物上的处理剂中的磷之间的摩尔关系，使得它为1.9:1或更高。
11.根据权利要求9所述的方法，其中受控制的条件为：
(1)选择在步骤(c)中使用标准固化单元；
然后：
(2)在步骤(c)中的固化过程中选择低的织物迁移速度，使得该迁移速度为5至10m/分钟；并且
(3)选择氨输入和织物上的处理剂中的磷之间的摩尔关系，使得它为3.3:1或更高。
12.根据权利要求10所述的方法，其中受控制的条件为：
(1)选择在步骤(c)中使用高速固化单元；
然后：
(2)在步骤(c)中的固化过程中选择低的织物迁移速度，使得该迁移速度为15至40m/分钟；并且
(3)选择氨输入和织物上的处理剂中的磷之间的摩尔关系，使得它为2.0:1或更高。
13.用于生产1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷和/或其衍生物的方法，该方法包括以下步骤：
(a)将纺织材料用处理剂的水溶液浸渍，该处理剂是聚(羟基有机)鏻化合物；
(b)将经浸渍的材料干燥；
(c)将干燥的经浸渍的材料用氨固化以产生固化的水不溶性聚合物，该聚合物机械地固定于该材料的纤维中；
(d)将固化的聚合物氧化，以将三价磷转变成五价磷；
(e)洗涤并干燥该材料；
其中步骤(d)和(e)之一或两者导致含水流出物的共同产生；
其中控制条件以使得该材料上存在的N:P原子比在步骤(c)过程中提高0.8或者更多，以使得含水流出物含有1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷和/或其衍生物，
该方法进一步包含以下步骤：
从含水流出物中去除1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷和/或其衍生物。
14.根据权利要求13所述的方法，其中1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷的衍生物选自：1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷氧化物、其N-甲基形式以及其N-氧化物形式。
15.根据权利要求13或14所述的方法，其中将步骤(c)中获得的流出物中存在的1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷和/或其衍生物的70wt％或更多从含水流出物中去除。
16.根据权利要求15所述的方法，其中将步骤(c)中获得的流出物中存在的1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷和/或其衍生物的90wt％或更多从含水流出物中去除。
17.根据权利要求13或14所述的方法，其中使用离子交换将1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷和/或其衍生物去除。
18.根据权利要求13或14所述的方法，其中在已将1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷和/或其衍生物从流出物中去除后将该1,3,5-三氮杂-7-磷杂金刚烷和/或其衍生物隔离。
19.根据权利要求13或14所述的方法，其中控制条件以使得该材料上存在的N:P的原子比在步骤(c)过程中提高1.0或更多。
20.根据权利要求19所述的方法，其中控制条件以使得该材料上存在的N:P的原子比在步骤(c)过程中提高至少1.4至最高达2.0。
21.根据权利要求13或14所述的方法，其中受控制的条件为：
(i)为了步骤(c)中的固化所选择的固化单元；
(ii)在步骤(c)中的固化过程中选择的织物的迁移速度；
(iii)为了步骤(c)中的固化所使用的氨的量。
22.根据权利要求21所述的方法，其中受控制的条件为：
(1)选择在步骤(c)中使用标准固化单元；
然后：
(2)在步骤(c)中的固化过程中选择低的织物迁移速度，使得该迁移速度为5至15m/分钟；并且
(3)选择氨输入和织物上的处理剂中的磷之间的摩尔关系，使得它为3.2:1或更高。
23.根据权利要求21所述的方法，其中受控制的条件为：
(1)选择在步骤(c)中使用高速固化单元；
然后：
(2)在步骤(c)中的固化过程中选择低的织物迁移速度，使得该迁移速度为15至60m/分钟；并且
(3)选择氨输入和织物上的处理剂中的磷之间的摩尔关系，使得它为1.9:1或更高。
24.根据权利要求22所述的方法，其中受控制的条件为：
(1)选择在步骤(c)中使用标准固化单元；
然后：
(2)在步骤(c)中的固化过程中选择低的织物迁移速度，使得该迁移速度为5至10m/分钟；并且
(3)选择氨输入和织物上的处理剂中的磷之间的摩尔关系，使得它为3.3:1或更高。
25.根据权利要求23所述的方法，其中受控制的条件为：
(1)选择在步骤(c)中使用高速固化单元；
然后：
(2)在步骤(c)中的固化过程中选择低的织物迁移速度，使得该迁移速度为15至40m/分钟；并且
(3)选择氨输入和织物上的处理剂中的磷之间的摩尔关系，使得它为2.0:1或更高。
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