CN104861850B - 低可见光谱吸收率隔热涂层材料及制备方法和应用 - Google Patents

低可见光谱吸收率隔热涂层材料及制备方法和应用 Download PDF

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CN104861850B CN201510206166.3A CN201510206166A CN104861850B CN 104861850 B CN104861850 B CN 104861850B CN 201510206166 A CN201510206166 A CN 201510206166A CN 104861850 B CN104861850 B CN 104861850B
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Abstract

本发明提供一种低可见光谱吸收率隔热涂层材料及制备方法和应用,该织物涂料具有良好的光谱吸收率,并不含有有害成分。该制备方法工艺简单,生产成本低,适于工业化生产。该涂料中各成分的重量百分比为:聚乙烯醇3‑5%,聚醚改性有机硅0.9‑1.4%,氯化镁复合体0.5‑0.7%,甲基羟乙基纤维素0.5‑0.8%,废玻璃复合物粉体31‑38%,水8‑12%,其余为复合水性树脂。

Description

低可见光谱吸收率隔热涂层材料及制备方法和应用
技术领域
本发明属于涂料领域,涉及一种低可见光谱吸收率隔热涂层材料及制备方法。
背景技术
CN201110132598.6号申请公开了一种纺织品用隔热保温涂料,该纺织品用隔热保温涂料含有天然橡胶、水性环氧树脂、水性酚醛树脂、成膜助剂、分散剂、颜填料、水等组分,本涂料隔热保温效果优秀、柔韧性好、对织物的附着力强,可用于各类纺织品,如篷布、帘布之上。这种纺织品用隔热保温涂料,其含有天然橡胶30~50重量份、水性环氧树脂2~8重量份、水性酚醛树脂1~8重量份、成膜助剂4.5~12.5重量份、分散剂1~4重量份、颜填料30~55重量份、水20~25重量份。可见光谱吸收率小于0.03。上述涂料存在的问题是,光谱吸收率有待提高,并且组成含有有害成分。涂料中使用的苯甲醇有毒,具刺激性,对眼、上呼吸道、皮肤有刺激作用。对健康有危害:摄入引起头痛、恶心、呕吐、胃肠道刺激、惊厥、昏迷。
CN200910056507.8号申请涉及一种夏季深色纯棉及其混纺织物太阳光隔热的整理方法,包括:(1)制备整理剂,①加入正硅酸乙酯和乙醇,搅拌均匀;②依次加入乙醇、三乙醇胺和水,一定温度条件下,搅拌均匀;③将上述混合液①滴加到混合液②中,搅拌至反应结束;(2)整理,将染色织物在上述整理剂中浸泡,采用二浸二轧,压力为0.3-0.4MPa,带液率60-80%,然后进行定型处理。该方法简单,生产成本低,适合于工业化生产;经过该方法处理的织物能够有效降低深色纯棉及其混纺织物在强烈太阳光照射下的温度,提高面料的凉爽感。上述涂料存在的问题主要是隔热效果有待提高。
发明内容
本发明的目的就是针对上述技术缺陷,提供一种低可见光谱吸收率隔热涂层材料,该织物涂料具有良好的光谱吸收率,并不含有有害成分。
本发明的另一目的是提供一种低可见光谱吸收率隔热涂层材料制备方法,该制备方法工艺简单,生产成本低,适于工业化生产。
本发明复合涂料织物用于等户外用品、服装、建筑、军事等领域,在需要保温、隔热场合大量应用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种低可见光谱吸收率隔热涂层材料,该涂料中各成分的重量百分比为:聚乙烯醇3-5%,聚醚改性有机硅0.9-1.4%,氯化镁复合体0.5-0.7%,甲基羟乙基纤维素0.5-0.8%,废玻璃复合物粉体31-38%,水8-12%,其余为复合水性树脂。
上述隔热涂层材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
步骤1,氯化镁复合体的配制:
甲基硅氧烷油12-15%,三聚磷酸钠9-14%,甘露醇3-6%,二氧化硅4-6%,氯化钠5-8%,其余氯化镁,在室温下将甲基硅氧烷油与二氧化硅混匀,得混合物;将粉碎的三聚磷酸钠、甘露醇、氯化钠、氯化镁混合,得混合物;将两种混合物充分搅匀,即可得白色粉末状氯化镁复合体;
步骤2,废玻璃复合物粉体制备:
1)将乙二醇与柠檬酸按摩尔比4:1混合于85-90℃溶解20-30分钟,得到的澄清溶液,向澄清溶液中加入Li2CO3、CuNO3)2、Mn(NO3)2,其中Li2CO3、Cu(NO3)2、Mn(NO3)2与澄清溶液的重量比为1:(0.1-0.2):(1-1.3):1.5,溶解后得到粘稠溶液,于180℃真空干燥2-3小时后得到的前驱体;然后将废玻璃粉加入前驱体中,然后置于微波炉内于800℃加热20-30分钟,得到Li、Mn氧化物废玻璃复合物,再研磨到20-50微米备用;其中,前驱体与废玻璃粉的重量比1:0.2-0.5;
2)将Cu(NO3)2·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O以及正硅酸乙酯Si(OC2H5)4分别溶于无水乙醇中,形成三种溶液;三者加入每克无水乙醇中的质量均为100克/L(每升无水乙醇中加入量);
然后将硝酸银与偏钒酸铵的混合物溶于无水乙醇中,形成溶液;混合物中硝酸银与偏钒酸铵的重量比为1:0.3-0.5;该混合物加入每克无水乙醇中的质量为10-13克/L(每升无水乙醇中加入量);
再按照Cu、Ce、Si、Ag离子的摩尔比为6:5:(9-11):(0.03-0.06)将上述四种溶液混合,形成混合液;用乙酸和浓硝酸的混合溶液调节pH值至2.5~4.0,乙酸与浓硝酸体积比为2:1;向上述混合液中加入占混合液质量百分比2-3%的聚乙二醇作为分散剂,加入去离子水促进正硅酸乙酯的水解,去离子水与正硅酸乙酯的体积比为1:6-9;将上述混合液搅拌2h后放置于60-65℃的水浴中陈化12-15小时成胶A待用;
3)将废玻璃复合物混入胶A中,Li、Mn氧化物废玻璃复合物与胶A的重量比为1:0.9-1.2,充分搅拌混合后得凝胶混合物;然后将凝胶混合物置于90-95℃的烘箱中烘24-28h,再在700~850℃煅烧1-1.5h,煅烧后的粉体放入微波炉加热至860~950℃烧结1-3h,最后将烧结体在球磨机中研磨形成含Cu、Ce、Li、Mn氧化物的废玻璃复合物粉体,粉体粒度为20-40微米;所用废玻璃中各成分的重量百分比为:氧化铝5.5-5.9%,氧化铁0.5-0.8%,氧化钙6.5-6.9%,氧化镁2.1-2.5%,氧化钠14-16%,氧化锰2.5-2.8%,其余为二氧化硅;
步骤3,复合水性树脂制备:
取聚对苯二甲酸乙二醇酯和甲苯二异氰酸酯按摩尔比1∶3加到三口容器中,加入有机铋催化剂混合,形成混合物;有机铋催化剂加入量占混合物质量比0.04-0.08%;在60-65℃下预聚1-1.5h,加入羟甲基丙酸(DMPA),羟甲基丙酸的加入量与聚对苯二甲酸乙二醇酯的摩尔比1∶1,升温至80-85℃,扩链反应2-2.5h,再冷却至47-49℃,然后加入占混合物质量比0.8-1%的乙酰柠檬酸三丁酯,再加入占混合物质量比5-8%的丙酮,搅拌5-10分钟,用占混合物质量比3-6%的乙二胺中和10-15min,再加入占混合物质量比3-5%的去离子水分散30-40min形成复合水性树脂;
步骤4,涂料制备:
各成份按重量百分比:聚乙烯醇3-5%,聚醚改性有机硅0.9-1.4%,上述氯化镁复合体0.5-0.7%,甲基羟乙基纤维素0.5-0.8%,上述废玻璃复合体粉体31-38%,水8-12%,其余为上述复合水性树脂进行配料,先将氯化镁复合体、甲基羟乙基纤维素、废玻璃复合体粉体搅拌混合1-1.5小时,然后加入复合水性树脂、水、聚醚改性有机硅、聚乙烯醇搅拌混合1-1.5小时,即得低可见光谱吸收率隔热涂层材料。
步骤2中,所用乙酸的质量浓度为36%-38%;浓硝酸的质量浓度为65%。
上述隔热涂层材料的应用,该料材料主要在户外用品或织物方面的应用。
本发明相比现有技术具有如下有益效果:
本发明涂料中各成份的作用如下:聚乙烯醇为分散剂,聚醚改性有机硅为流平剂,氯化镁复合体为消泡剂,甲基羟乙基纤维素为增稠剂,废玻璃复合体粉体为填料及光线反射剂,水为溶剂,复合水性树脂为粘接剂。
本发明涂料中的废玻璃复合体粉体,是多个无机物的复合体,存在许多界面,具有反光、散热作用。复合体中的废玻璃,具有许多微小的几何面,具有很好的光反射作用。废玻璃复合体粉体中的Cu、Ce、Li、Mn氧化物,具有较高的软化点,起到隔热耐热作用。废玻璃复合体粉体中的Cu、Ce、Li、Mn氧化物之间的边界有良好的反射热和太阳光线的能力,可见光吸收率低。
复合水性树脂含有乙酰柠檬酸三丁酯,无毒,它具有一定的耐寒性和耐光性,有很好的拉伸强度和断裂延伸率。
本发明的涂料具有很好的隔热效果,可以很好的反射热和太阳光线,可见光吸收率低,稳定性和实用性好。本发明复合涂料织物用于等户外用品、服装、建筑、军事等领域,在需要保温、隔热场合大量应用。
本发明方法简单,生产成本低,适合于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1对应的织物涂层组织。
由图1可以看出,织物涂层均匀分布。
具体实施方式:
以下各实施例中,市购的各原料的具体如下:
聚乙烯醇(型号2699);
聚醚改性有机硅(型号KF-6015);
聚对苯二甲酸乙二醇酯(化学式为COC6H4COOCH2CH2O)Skyrol SH31 PET;
甲苯二异氰酸酯TDI;
有机铋催化剂(DY-20);
羟甲基丙酸DMPA;
聚乙二醇(PEG400);
废玻璃中各成分的重量百分比为:氧化铝5.5-5.9%,氧化铁0.5-0.8%,氧化钙6.5-6.9%,氧化镁2.1-2.5%,氧化钠14-16%,氧化锰2.5-2.8%,其余为二氧化硅;
实施例一:
本发明低可见光谱吸收率隔热涂层材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
步骤1,氯化镁复合体的配制:
甲基硅氧烷油14%,三聚磷酸钠12%,甘露醇5%,二氧化硅5%,氯化钠6%,其余氯化镁,在室温下将甲基硅氧烷油与二氧化硅混匀,得混合物;将粉碎的三聚磷酸钠、甘露醇、氯化钠、氯化镁混合,得混合物;将两种混合物充分搅匀,即可得白色粉末状氯化镁复合体;
步骤2,废玻璃复合物粉体制备:
1)将乙二醇与柠檬酸按摩尔比4:1混合体88℃溶解25分钟,得到的澄清溶液,向澄清溶液中加入Li2CO3、CuNO3)2、Mn(NO3)2,其中Li2CO3、Cu(NO3)2、Mn(NO3)2与澄清溶液的重量比为1:0.15:1.2:1.5,溶解后得到粘稠溶液,180℃真空干燥2.5小时后得到的前驱体;然后将废玻璃粉加入前驱体中,然后置于微波炉内于800℃加热25分钟,得到Li、Mn氧化物废玻璃复合物,再研磨到20-50微米备用;其中,前驱体与废玻璃粉的重量比1:0.3;
2)将Cu(NO3)2·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O以及正硅酸乙酯Si(OC2H5)4分别溶于无水乙醇中,形成三种溶液;三者加入无水乙醇中的质量均为100克/L(每升无水乙醇中加入量);
然后将硝酸银与偏钒酸铵的混合物溶于无水乙醇中,形成溶液;混合物中硝酸银与偏钒酸铵的重量比为1:0.4;该混合物加入无水乙醇中的质量为12克/L(每升无水乙醇中加入量);
再按照Cu、Ce、Si、Ag离子的摩尔比为6:5:10:0.05将上述四种溶液混合,形成混合液;用质量浓度33%乙酸和质量浓度为65%浓硝酸的混合溶液调节pH值至3,乙酸与浓硝酸体积比为2:1;向上述混合液中加入占混合液质量百分比2.5%的聚乙二醇(300)作为分散剂,加入去离子水促进正硅酸乙酯的水解,去离子水与正硅酸乙酯的体积比为1:8;将上述混合液搅拌2h后放置于62℃的水浴中陈化14小时成胶A待用;
3)将废玻璃复合物混入胶A中,Li、Mn氧化物废玻璃复合物与胶A的重量比为1:0.9-1.2,充分搅拌混合后得凝胶混合物;然后将凝胶混合物置于93℃的烘箱中烘25h,再在780℃煅烧1,煅烧后的粉体放入微波炉加热至900℃烧结1h,最后将烧结体在球磨机中研磨形成含Cu、Ce、Li、Mn氧化物的废玻璃复合物粉体,粉体粒度为20-40微米;
步骤3,复合水性树脂制备:
取聚对苯二甲酸乙二醇酯和甲苯二异氰酸酯(TDI)按摩尔比1∶3加到三口烧瓶中,加入有机铋催化剂(DY-20)混合,形成混合物;有机铋催化剂加入量占混合物质量比0.06%;在62℃下预聚1h,加入羟甲基丙酸DMPA,DMPA的加入量与聚对苯二甲酸乙二醇酯的摩尔比1∶1,升温至82℃,扩链反应2h,再冷却至48℃,然后加入占混合物质量比0.8%的乙酰柠檬酸三丁酯,再加入占混合物质量比6%的丙酮,搅拌8分钟,用占混合物质量比5%的乙二胺中和10min,再加入占混合物质量比4%的去离子水分散35min形成复合水性树脂;
步骤4,涂料制备:
各成份按重量百分比:聚乙烯醇3%,聚醚改性有机硅0.9%,上述氯化镁复合体0.5%,甲基羟乙基纤维素0.5%,上述废玻璃复合体粉体31%,水8%,其余为上述复合水性树脂进行配料,先将氯化镁复合体、甲基羟乙基纤维素、废玻璃复合体粉体搅拌混合1小时,然后加入复合水性树脂、水、聚醚改性有机硅、聚乙烯醇搅拌混合1小时,即得低可见光谱吸收率隔热涂层材料。
实施例二:本发明低可见光谱吸收率隔热涂层材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
步骤1,氯化镁复合体的配制:
甲基硅氧烷油15%,三聚磷酸钠14%,甘露醇6%,二氧化硅6%,氯化钠8%,其余氯化镁,在室温下将甲基硅氧烷油与二氧化硅混匀,得混合物;将粉碎的三聚磷酸钠、甘露醇、氯化钠、氯化镁混合,得混合物;将两种混合物充分搅匀,即可得白色粉末状氯化镁复合体;
步骤2,废玻璃复合物粉体制备:
1)将乙二醇与柠檬酸按摩尔比4:1混合体90℃溶解30分钟,得到的澄清溶液,向澄清溶液中加入Li2CO3、CuNO3)2、Mn(NO3)2,其中Li2CO3、Cu(NO3)2、Mn(NO3)2与澄清溶液的重量比为1:0.2:1.3:1.5,溶解后得到粘稠溶液,180℃真空干燥3小时后得到的前驱体;然后将废玻璃粉加入前驱体中,然后置于微波炉内于800℃加热30分钟,得到Li、Mn氧化物废玻璃复合物,再研磨到20-50微米备用;其中,前驱体与废玻璃粉的重量比1:0.5;
2)将Cu(NO3)2·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O以及正硅酸乙酯Si(OC2H5)4分别溶于无水乙醇中,形成三种溶液;三者加入无水乙醇中的质量均为100克/L(每升无水乙醇中加入量);
然后将硝酸银与偏钒酸铵的混合物溶于无水乙醇中,形成溶液;混合物中硝酸银与偏钒酸铵的重量比为1:0.5;该混合物加入无水乙醇中的质量为13克/L(每升无水乙醇中加入量);
再按照Cu、Ce、Si、Ag离子的摩尔比为6:5:11:0.06将上述四种溶液混合,形成混合液;用浓质量度32%乙酸和质量浓度为65%浓硝酸的混合溶液调节pH值至4.0,乙酸与浓硝酸体积比为2:1;向上述混合液中加入占混合液质量百分比3%的聚乙二醇(300)作为分散剂,加入去离子水促进正硅酸乙酯的水解,去离子水与正硅酸乙酯的体积比为1:9;将上述混合液搅拌2h后放置于65℃的水浴中陈化15小时成胶A待用;
3)将废玻璃复合物混入胶A中,Li、Mn氧化物废玻璃复合物与胶A的重量比为1:1.2,充分搅拌混合后得凝胶混合物;然后将凝胶混合物置于95℃的烘箱中烘28h,再在850℃煅烧1.5h,煅烧后的粉体放入微波炉加热至950℃烧结3h,最后将烧结体在球磨机中研磨形成含Cu、Ce、Li、Mn氧化物的废玻璃复合物粉体,粉体粒度为20-40微米;
步骤3,复合水性树脂制备:
取聚对苯二甲酸乙二醇酯和甲苯二异氰酸酯(TDI)按摩尔比1∶3加到三口烧瓶中,加入有机铋催化剂(DY-20)混合,形成混合物;有机铋催化剂加入量占混合物质量比0.08%;在65℃下预聚1.5h,加入羟甲基丙酸DMPA,DMPA的加入量与聚对苯二甲酸乙二醇酯的摩尔比1∶1,升温至85℃,扩链反应2.5h,再冷却至49℃,然后加入占混合物质量比1%的乙酰柠檬酸三丁酯,再加入占混合物质量比8%的丙酮,搅拌10分钟,用占混合物质量比6%的乙二胺中和15min,再加入占混合物质量比5%的去离子水分散40min形成复合水性树脂;
步骤4,涂料制备:
各成份按重量百分比:聚乙烯醇5%,聚醚改性有机硅1.4%,上述氯化镁复合体0.7%,甲基羟乙基纤维素0.8%,上述废玻璃复合体粉体38%,水12%,其余为上述复合水性树脂进行配料,先将氯化镁复合体、甲基羟乙基纤维素、废玻璃复合体粉体搅拌混合1.5小时,然后加入复合水性树脂、水、聚醚改性有机硅、聚乙烯醇搅拌混合1.5小时,即得低可见光谱吸收率隔热涂层材料。
实施例三:
本发明低可见光谱吸收率隔热涂层材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
步骤1,氯化镁复合体的配制:
甲基硅氧烷油12%,三聚磷酸钠9%,甘露醇3%,二氧化硅4%,氯化钠5%,其余氯化镁,在室温下将甲基硅氧烷油与二氧化硅混匀,得混合物;将粉碎的三聚磷酸钠、甘露醇、氯化钠、氯化镁混合,得混合物;将两种混合物充分搅匀,即可得白色粉末状氯化镁复合体;
步骤2,废玻璃复合物粉体制备:
1)将乙二醇与柠檬酸按摩尔比4:1混合体85℃溶解20分钟,得到的澄清溶液,向澄清溶液中加入Li2CO3、CuNO3)2、Mn(NO3)2,其中Li2CO3、Cu(NO3)2、Mn(NO3)2与澄清溶液的重量比为1:0.1:1:1.5,溶解后得到粘稠溶液,180℃真空干燥2小时后得到的前驱体;然后将废玻璃粉加入前驱体中,然后置于微波炉内于800℃加热20分钟,得到Li、Mn氧化物废玻璃复合物,再研磨到20-50微米备用;其中,前驱体与废玻璃粉的重量比1:0.2;
2)将Cu(NO3)2·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O以及正硅酸乙酯Si(OC2H5)4分别溶于无水乙醇中,形成三种溶液;三者加入无水乙醇中的质量均为100克/L(每升无水乙醇中加入量);
然后将硝酸银与偏钒酸铵的混合物溶于无水乙醇中,形成溶液;混合物中硝酸银与偏钒酸铵的重量比为1:0.3;该混合物加入无水乙醇中的质量为10克/L(每升无水乙醇中加入量);
再按照Cu、Ce、Si、Ag离子的摩尔比为6:5:9:0.03将上述四种溶液混合,形成混合液;用质量浓度32%用乙酸和用质量浓度65%浓硝酸的混合溶液调节pH值至2.5,乙酸与浓硝酸体积比为2:1;向上述混合液中加入占混合液质量百分比2%的聚乙二醇(300)作为分散剂,加入去离子水促进正硅酸乙酯的水解,去离子水与正硅酸乙酯的体积比为1:6-9;将上述混合液搅拌2h后放置于60℃的水浴中陈化12小时成胶A待用;
3)将废玻璃复合物混入胶A中,Li、Mn氧化物废玻璃复合物与胶A的重量比为1:0.9,充分搅拌混合后得凝胶混合物;然后将凝胶混合物置于90℃的烘箱中烘24h,再在700℃煅烧1h,煅烧后的粉体放入微波炉加热至860℃烧结1h,最后将烧结体在球磨机中研磨形成含Cu、Ce、Li、Mn氧化物的废玻璃复合物粉体,粉体粒度为20-40微米;
步骤3,复合水性树脂制备:
取聚对苯二甲酸乙二醇酯和甲苯二异氰酸酯(TDI)按摩尔比1∶3加到三口烧瓶中,加入有机铋催化剂(DY-20)混合,形成混合物;有机铋催化剂加入量占混合物质量比0.04%;在60℃下预聚1h,加入羟甲基丙酸DMPA,DMPA的加入量与聚对苯二甲酸乙二醇酯的摩尔比1∶1,升温至80℃,扩链反应2h,再冷却至47℃,然后加入占混合物质量比0.8%的乙酰柠檬酸三丁酯,再加入占混合物质量比5%的丙酮,搅拌5分钟,用占混合物质量比3%的乙二胺中和10min,再加入占混合物质量比3%的去离子水分散30min形成复合水性树脂;
步骤4,涂料制备:
各成份按重量百分比:聚乙烯醇4%,聚醚改性有机硅1.2%,上述氯化镁复合体0.6%,甲基羟乙基纤维素0.7%,上述废玻璃复合体粉体36%,水10%,其余为上述复合水性树脂
进行配料,先将氯化镁复合体、甲基羟乙基纤维素、废玻璃复合体粉体搅拌混合1小时,然后加入复合水性树脂、水、聚醚改性有机硅、聚乙烯醇搅拌混合1小时,即得低可见光谱吸收率隔热涂层材料。
实施例四:涂料制备时,成份配比不在本发明设计范围内。
本实例中低可见光谱吸收率隔热涂层材料中各成份按以下重量百份比配料:聚乙烯醇2%,聚醚改性有机硅0.7%,上述氯化镁复合体0.3%,甲基羟乙基纤维素0.4%,废玻璃复合体粉体28%,水6%,其余为上述复合水性树脂。其余制备过程同实施例一。
实施例五:涂料制备时,成份配比不在本发明设计范围内。
本实例中低可见光谱吸收率隔热涂层材料中各成份按以下重量百份比配料:聚乙烯醇6%,聚醚改性有机硅1.6%,氯化镁复合体0.5-0.7%,甲基羟乙基纤维素0.9%,废玻璃复合体粉体41%,水14%,其余为复合水性树脂。其余制备过程同实施例一。
测试实例:
将以上各实施例得到的涂料,分别在纯棉织物上刮涂一遍后,厚度为300微米,120℃烘干5分钟。
实施例一至五得到的涂料,分别在HJ-R-1-1030全棉高密府绸织物上(100%棉),单面刮涂一遍,涂层厚度为300微米左右,120℃烘干5分钟;分别对应得到涂层织物1-5。
采用如上同样织物和涂覆方法,将200910056507.8号申请的涂料得到对比涂层织物1,201110132598.6号申请的涂料得到对比涂层织物2。具体性能见下表:
测试时,用275W的红外灯模拟太阳光中的红外光源,通电待红外灯表面的温度恒定后,将涂有涂料的织物固定在隔热板中间的圆孔空隙中,圆孔空隙直径为30mm,将空隙圆孔的中心与红外灯的轴心对齐,调整红外灯与织物的距离为50cm,用红外测温仪测量织物背面温度随时间的变化情况。记录时间为起始温度和300s织物的温度。
由上表可以看出,本发明涂料中聚乙烯醇、聚醚改性有机硅、氯化镁复合体、甲基羟乙基纤维素、废玻璃复合物粉体对材料的隔热效果提高及可见光吸收率降低有帮助。但是这些添加物过多、水及复合水性树脂过少则削弱了涂料的铺展性。

Claims (2)

1.一种低可见光谱吸收率隔热涂层材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
步骤1,氯化镁复合体的配制:
甲基硅氧烷油12-15%, 三聚磷酸钠 9-14%,甘露醇3-6%,二氧化硅4-6%,氯化钠5-8%,其余氯化镁,在室温下将甲基硅氧烷油与二氧化硅混匀,得混合物;将粉碎的三聚磷酸钠、甘露醇、氯化钠、氯化镁混合,得混合物;将两种混合物充分搅匀,即可得白色粉末状氯化镁复合体;
步骤2,废玻璃复合物粉体制备:
1)将乙二醇与柠檬酸按摩尔比4:1混合于85-90℃溶解20-30分钟,得到的澄清溶液,向澄清溶液中加入Li2CO3、Cu(NO3)2、Mn(NO3)2,其中Li2CO3、Cu(NO3)2、Mn(NO3)2与澄清溶液的重量比为1:(0.1-0.2):(1-1.3):1.5,溶解后得到粘稠溶液,于180℃真空干燥2-3小时后得到的前驱体;然后将废玻璃粉加入前驱体中,然后置于微波炉内于800℃加热20-30分钟,得到Li、Mn氧化物废玻璃复合物,再研磨到20-50微米备用;其中,前驱体与废玻璃粉的重量比1:0.2-0.5;
2)将Cu(NO3)2•6H2O、Ce(NO3)3•6H2O以及正硅酸乙酯Si(OC2H5)4分别溶于无水乙醇中,形成三种溶液;三者加入每升无水乙醇中的质量均为100克;
然后将硝酸银与偏钒酸铵的混合物溶于无水乙醇中,形成溶液;混合物中硝酸银与偏钒酸铵的重量比为1:0.3-0.5;该混合物加入每升无水乙醇中的质量为10-13克;
再按照Cu、Ce、Si、Ag原子的摩尔比为6:5:(9-11):(0.03-0.06)将上述四种溶液混合,形成混合液;用乙酸和浓硝酸的混合溶液调节pH 值至2.5~4.0,乙酸与浓硝酸体积比为2:1;向上述混合液中加入占混合液质量百分比2-3% 的聚乙二醇作为分散剂,加入去离子水,去离子水与正硅酸乙酯的体积比为1:6-9;将上述混合液搅拌2h后放置于60-65℃的水浴中陈化12-15小时成胶A待用;
3)将废玻璃复合物混入胶A中,Li、Mn氧化物废玻璃复合物与胶A的重量比为1:0.9-1.2,充分搅拌混合后得凝胶混合物;然后将凝胶混合物置于 90-95℃的烘箱中烘 24-28h,再在700~850℃煅烧1-1.5h,煅烧后的粉体放入微波炉加热至860~950℃烧结1-3h,最后将烧结体在球磨机中研磨形成含Cu、Ce、Li、Mn氧化物的废玻璃复合物粉体,粉体粒度为20-40微米;所用废玻璃中各成分的重量百分比为:氧化铝 5.5-5.9%,氧化铁0.5-0.8%,氧化钙6.5-6.9%,氧化镁2.1-2.5%,氧化钠14-16%,氧化锰2.5-2.8%,其余为二氧化硅;
步骤3,复合水性树脂制备:
取聚对苯二甲酸乙二醇酯和甲苯二异氰酸酯按摩尔比1:3加到三口容器中,加入有机铋催化剂混合,形成混合物;有机铋催化剂加入量占混合物质量比0.04-0.08%;在60-65℃下预聚1-1.5h,加入羟甲基丙酸,羟甲基丙酸的加入量与聚对苯二甲酸乙二醇酯的摩尔比1:1 ,升温至 80-85℃,扩链反应2-2.5h,再冷却至47-49℃,然后加入占混合物质量比0.8-1%的乙酰柠檬酸三丁酯,再加入占混合物质量比5-8%的丙酮,搅拌5-10分钟,用占混合物质量比3-6%的乙二胺中和10-15min,再加入占混合物质量比3-5%的去离子水分散30-40min形成复合水性树脂;
步骤4,涂料制备:
各成份按重量百分比:聚乙烯醇3-5%,聚醚改性有机硅0.9-1.4%,上述氯化镁复合体0.5-0.7%,甲基羟乙基纤维素0.5-0.8%,上述废玻璃复合体粉体31-38%,水8-12%,其余为上述复合水性树脂进行配料,先将氯化镁复合体、甲基羟乙基纤维素、废玻璃复合体粉体搅拌混合1-1.5小时,然后加入复合水性树脂、水、聚醚改性有机硅、聚乙烯醇搅拌混合1-1.5小时,即得低可见光谱吸收率隔热涂层材料。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征是:步骤2中,所用乙酸的质量浓度为36%-38%;浓硝酸的质量浓度为65%。
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