CN104861784B - 一种碳化氮量子点荧光墨水 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化氮量子点荧光墨水,通过水热合成的方法制备出形貌均一、尺寸可控的无色透明、具有强荧光特性的碳化氮量子点水溶液,在波长为250纳米的激发下,可在368纳米处检测到最大的荧光发射峰,且其发射峰大部分落在不可见光区,用于荧光信息加密储存保护时,不能简单地通过紫外显色读取加密信息,而必须通过特定的仪器,将荧光信号转化为可读的信息。这种方法相比于传统方法,它的读取设备更为专一,信息加密性更强。
Description
技术领域
本发明属于纳米荧光材料领域,具体涉及一种碳化氮量子点荧光墨水。
背景技术
近年来纳米荧光材料作为荧光墨水在产品防伪、重要文件保护及信息加密等领域被广泛应用。在目前已经公布的纳米材料作为荧光墨水的相关专利中,碳纳米料(201310036988.2,201410479599.1),氮掺杂碳纳米材料(201310036988.2),上转换荧光纳米料(201410718694.2)过渡金属纳米材料(201210168204.7)等它们的纳米荧光发射光谱主要落在可见区,因此这些材料被用作荧光墨水传递信息及防伪时,在普通光线下对信息是不可见的,只在特定的紫外光环境才可显色读取信息,从而达到信息加密及防伪的效果,然而由于其材料和激发光源易得,因此对于信息的保护防伪还不够完善。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化氮量子点荧光墨水,在波长为250纳米的激发下,可在368纳米处检测到最大的荧光发射峰,且其发射峰大部分落在不可见光区,用于荧光信息加密储存保护时,不能简单地通过紫外显色读取加密信息,而必须通过特定的仪器,将荧光信号转化为可读的信息,相比于传统方法,它的读取设备更为专一,信息加密性更强。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种碳化氮量子点的制备方法的具体步骤如下:
1)将三聚氰胺在500~650℃,氮气保护下加热2~6小时,制得C3N4粉末;
2)将C3N4粉末在浓硝酸中回流6-30小时,离心,蒸馏水洗涤;
3)120~200℃水热反应6-24小时;
4)离心,蒸馏水洗涤;
5)得到的沉淀在蒸馏水中超声3-16小时;
6)用0.22微米水相滤膜抽滤,滤液为碳化氮量子点水溶液。
所述的碳化氮量子点水溶液作为荧光墨水应用于产品防伪、重要文件保护及信息加密。
本发明的显著优点在于:制备方法操作简单,原料容易获得,得到的碳化氮量子点无毒环保、形貌均一、尺寸可控,其水溶液无色透明、具有强荧光特性,且其荧光发射大部分落在不可见光区。因此用于信息加密、信息防伪等领域,信息加密效果好,操作易于实施。
附图说明
图1为书写有“FZU”字样的密码纸。
图2为用碳化氮量子点作为荧光墨水书写信息的密码纸,在太阳光下和紫外灯下的显色情况,(a)日光照射下照片;(b)254nm紫外灯照射下的照片;(c)364nm紫外灯照射下的照片。
图3为密码纸在荧光多孔板上荧光信号检测图谱。
具体实施方式
实施例1
一种碳化氮量子点的制备方法的具体步骤如下:
1)6克三聚氰胺在500 ℃,氮气保护下加热2小时,制得黄色粉末C3N4;
2)将C3N4粉末在浓硝酸中回流6小时,离心,蒸馏水洗涤;
3)120 ℃水热反应6小时;
4)离心,蒸馏水洗涤;
5)得到的白色沉淀在蒸馏水中超声3小时;
6)用0.22微米水相滤膜抽滤,滤液为碳化氮量子点水溶液。
所述的碳化氮量子点水溶液作为荧光墨水应用于产品防伪、重要文件保护及信息加密。
实施例2
一种碳化氮量子点的制备方法的具体步骤如下:
1)15克三聚氰胺在600 ℃,氮气保护下加热4小时,制得黄色粉末C3N4;
2)将C3N4粉末在浓硝酸中回流30小时,离心,蒸馏水洗涤;
3)200℃水热反应24小时;
4)离心,蒸馏水洗涤;
5)得到的白色沉淀在蒸馏水中超声16小时;
6)用0.22微米水相滤膜抽滤,滤液为碳化氮量子点水溶液。
所述的碳化氮量子点水溶液作为荧光墨水应用于产品防伪、重要文件保护及信息加密。
实施例3
一种碳化氮量子点的制备方法的具体步骤如下:
1)10克三聚氰胺在600 ℃,氮气保护下加热2小时,制得黄色粉末C3N4;
2)将C3N4粉末在浓硝酸中回流24小时,离心,蒸馏水洗涤;
3)200℃水热反应12小时;
4)离心,蒸馏水洗涤;
5)得到的白色沉淀在蒸馏水中超声4小时;
6)用0.22微米水相滤膜抽滤,滤液为碳化氮量子点水溶液。
所述的碳化氮量子点水溶液作为荧光墨水应用于产品防伪、重要文件保护及信息加密。
应用碳化氮量子点水溶液进行荧光信息加密解密方法的具体步骤:
1)信息密码纸的制备
在96孔板滤纸的每个孔边缘用蜡处理成疏水状态;
2)写信息
在密码纸上所需要的“信息圈”里,滴加1~3微升10~30微克/毫升碳化氮量子点水溶液,组合成所需要的信息,在常温下自然干燥,完成写密;图1中白色部分为滴加蒸馏水区域;黑色部分为滴加碳化氮量子点水溶液区域。
密码纸分别在太阳光下或紫外灯下均无法显色,因此无法读取信息,必须通过荧光多孔板(A00969 Plate reader with Fluorescence Lifetime Spectrometers 920,Edingburgh, UK)测量密码纸信号。如图2所示:(a)日光照射下照片;(b)254nm紫外灯照射下的照片;(c)365nm紫外灯照射下的照片。
3)加密信息
在密码纸上的“信息圈”里分别滴加1~3微升200~600微摩尔/升汞标液,在常温下自然干燥,荧光多孔板仪无法测得密码纸信号,即信息加密;
4)解密信息
在已加密的密码纸上的“信息圈”里分别滴加1~3微升50~200毫摩尔/升乙二胺四乙酸二钠溶液,在常温下自然干燥滤纸,用荧光多孔板测量密码纸各点的荧光变化情况,即为信息。如图3所示,368纳米处荧光强度大于400的为信息信号,荧光强度小于400的为非信息信号,即滤纸的背景信号。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (2)
1.一种碳化氮量子点的应用,其特征在于:所述碳化氮量子点的制备方法,具体步骤如下:
1)将三聚氰胺在500~650℃,氮气保护下加热2~6小时,制得C3N4粉末;
2)将C3N4粉末在浓硝酸中回流6-30小时,离心,蒸馏水洗涤;
3)120~200℃水热反应6-24小时;
4)离心,蒸馏水洗涤;
5)得到的沉淀在蒸馏水中超声3-16小时;
6)用0.22微米水相滤膜抽滤,滤液为碳化氮量子点水溶液;
所制得的碳化氮量子点水溶液作为荧光墨水应用于产品防伪、重要文件保护及信息加密;应用碳化氮量子点水溶液进行荧光信息加密解密方法的具体步骤:
1)写信息
在纸上用碳化氮量子点水溶液写下信息内容,然后让纸张在室温自然干燥,在紫外灯与太阳光下通过肉眼无法读取信息,必须采用仪器读取;
2)加密信息
在写有信息内容的纸上涂上加密剂,常温下自然干燥纸张,仪器无法测得信息信号;
3)解密信息
在已加密的密码纸上涂上解密剂,在常温下自然干燥纸张,用仪器测量信息信号。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:所述的加密剂为汞标液,解密剂为乙二胺四乙酸二钠溶液。
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