CN104855373B - 一种噻虫胺缓释型颗粒剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种噻虫胺缓释型颗粒剂及其制备方法，属于农业生产技术领域，包括以下质量份数配方成分：无水硫酸钙粉40‑50份、高岭土30‑40份、其他载料5‑15份、噻虫胺2‑2.4份、白炭黑1.5‑2.5份、色度调节剂1‑2份、固化剂5‑60份、内置换剂5‑15份、单向虑透膜0.01‑5份、桥联剂0.01‑5份、镁的氨基酸螯合物1‑5份和水2‑5份，制备方法为：首先制备缓释控速剂，然后将无水硫酸钙粉、高岭土、其他载料和噻虫胺混合，得到颗粒混合物，将缓释控速剂喷淋到颗粒混合物表面，即得成品，本发明具有节省劳动力，降低成本投入，释放均匀度高，药效显著，不受外部环境的影响，在农作物生长周期的各个阶段均能发挥稳定药效，适用性强。

Description

一种噻虫胺缓释型颗粒剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及农业生产技术领域，具体而言涉及一种噻虫胺缓释型颗粒剂及其制备方法。

背景技术

噻虫胺是新烟碱类中的一种杀虫剂，是一类高效安全、高选择性的新型杀虫剂，主要用于农作物、蔬菜、果树及其他农作物上。

在农作物生长周期内，经常受到蚜虫、叶蝉、蓟马、飞虱等害虫以及地下害虫的危害，严重影响产量。蚜虫刺吸农作物茎叶、嫩穗，影响农作物的光合作用；叶蝉的成、若虫刺吸农作物汁液，引起农作物叶片苍白早落；农作物扬花时，蓟马聚集在花中，造成农作物空秕粒。种植者经常施用噻虫胺以防治农作物常见害虫，为了达到显著的效果，种植者经常反复多次施用噻虫胺，造成害虫产生一定的抗药性，同时，增加了成本投入，污染了环境。如何延长噻虫胺的药效，降低成本投入，是一项值得研究的技术问题。

发明内容

本发明提供了一种噻虫胺缓释型颗粒剂及其制备方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种噻虫胺缓释型颗粒剂，包括以下质量份数配方成分：

无水硫酸钙粉40-50份、高岭土30-40份、其他载料5-15份、噻虫胺2-2.4份、白炭黑1.5-2.5份、色度调节剂1-2份、固化剂5-60份、内置换剂5-15份、单向虑透膜0.01-5份、桥联剂0.01-5份、镁的氨基酸螯合物1-5份和水2-5份；

所述无水硫酸钙粉、高岭土具有成本低、性能稳定和固化效果好的特点；

所述固化剂为有机烃的聚合分子，对噻虫胺进行吸附和固定，避免其无序流动；

所述内置换剂为含噻唑环类结构物的环氧乙烷加成物，促使其与噻虫胺的分子结构之间具有亲和作用，破坏噻虫胺的固化环境，促使噻虫胺逐步流失并溶失于水环境中；

所述单向虑透膜为改性吡咯烷酮聚合物，其收敛性能强大，环境中的水分子通过氢键作用于单向虑透膜的氧原子，从而削弱其收敛性能，促使噻虫胺能够顺畅释放；

所述桥联剂可以平衡、调节固化剂、内置换剂和单向虑透膜之间的作用力，并使作用力趋于适度，所述桥联剂为甲醛、戊二醛或二氧化钛；

所述其他载料为石英沙、棒土、膨润土、有水硫酸钙粉粒、氮肥、磷肥、钾肥、无机元素、有机肥中的一种或多种；

所述镁的氨基酸螯合物具有钝化作用，提高噻虫胺的释放均匀度，同时，还具有刺激作物根系发育、强苗增产的作用。

进一步，所述固化剂的分子量为2500～3000，所述内置换剂的分子量为300～500。

进一步，所述水为自然水、弱酸性水或弱碱性水，促使所述噻虫胺缓释型颗粒剂适用于各类酸碱度的土壤环境，适用性强，PH＝7的水为自然水，2<PH<6.5的水为弱酸性水，7.5<PH<11的水为弱碱性水。

进一步，包括以下质量份数配方成分：

无水硫酸钙粉45份、高岭土35份、其他载料10份、噻虫胺2.2份、白炭黑2份、色度调节剂1.5份、固化剂32份、内置换剂10份、单向虑透膜2.46份、桥联剂2.46份、镁的氨基酸螯合物3份和水3.3份。

进一步，包括以下质量份数配方成分：

无水硫酸钙粉50份、高岭土40份、其他载料15份、噻虫胺2.4份、白炭黑2.5份、色度调节剂2份、固化剂60份、内置换剂15份、单向虑透膜5份、桥联剂5份、镁的氨基酸螯合物5份和水5份。

本发明还提供一种噻虫胺缓释型颗粒剂的制备方法，所述一种噻虫胺缓释型颗粒剂的制备方法包括以下步骤：

(1)按照配方成分，称取内置换剂并制备成等份额的小份，分别称取水、固化剂和桥联剂搅拌至均匀后，加入内置换剂的小份和单向虑透膜，搅拌时间15-25min，得到物质A，在物质A中加入镁的氨基酸螯合物，进行钝化处理，钝化时间为2-3h，得到缓释控速剂，备用；

(2)按照配方成分，分别称取无水硫酸钙粉、高岭土、其他载料和噻虫胺，放入内附抓耙式分料器的混合器中，进行混料处理，混料时间为5-10min；

(3)将步骤(1)得到的缓释控速剂加入喷压罐中，借助喷头对步骤(2)混合器中的物料进行喷淋处理，喷淋处理完成后，关闭抓耙式分料器，混合器继续进行混料操作，混料时间为3-5min，得到物质B；

(4)向步骤(3)得到的物质B中，加入白炭黑并混合均匀，进行保粒处理，混合时间为2-4min；

(5)向经过步骤(4)处理的物质B中加入色度调节剂并混合均匀，混合时间为4-5min，即得所述噻虫胺缓释型颗粒剂。

进一步，所述步骤(1)中，将内置换剂制等份额的制备成份数为1-5的小份，并且分批次的添加内置换剂制的小份，相邻两批次的时间间隔为0.8-1.2min。

进一步，所述步骤(3)中的喷淋处理，喷压罐开启负压模式，喷头的孔径为0.4-0.6mm，喷淋压力为0.5-0.7KN，通过调整喷头的孔径和喷淋压力，促使混合器中的物料经过喷淋作用后，其比重接近于农作物种子的比重，有助于其与农作物种子同时播种，播撒均匀度高。

本发明的有益效果：

1、将噻虫胺与无水硫酸钙粉、高岭土、其他载料混合均匀后，利用喷压罐将缓释控速剂喷淋到混合物表面，控制噻虫胺有效成分的释放速度，促使噻虫胺的药效持续农作物的整个生长周期，减少了噻虫胺的反复使用量，节省劳动力，降低成本投入；

2、在桥联剂、镁的氨基酸螯合物的协同作用下，有助于提高噻虫胺的释放均匀度，药效显著；

3、不受外部环境的影响，促使噻虫胺在农作物生长周期的各个阶段均能发挥稳定药效，适用性强。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

一种噻虫胺缓释型颗粒剂，包括以下质量份数配方成分：

无水硫酸钙粉40份、高岭土30份、其他载料5份、噻虫胺2份、白炭黑1.5份、色度调节剂1份、固化剂5份、内置换剂5份、单向虑透膜0.01份、戊二醛0.01份、镁的氨基酸螯合物1份和水2份。

所述一种噻虫胺缓释型颗粒剂的制备方法如下：

(1)按照配方成分，称取内置换剂并制备成等份额的小份，分别称取水、固化剂和戊二醛搅拌至均匀后，加入内置换剂的小份和单向虑透膜，搅拌时间15min，得到物质A，在物质A中加入镁的氨基酸螯合物，进行钝化处理，钝化时间为2h，得到缓释控速剂，备用；

(2)按照配方成分，分别称取无水硫酸钙粉、高岭土、其他载料和噻虫胺，放入内附抓耙式分料器的混合器中，进行混料处理，混料时间为5min；

(3)将步骤(1)得到的缓释控速剂加入喷压罐中，借助喷头对步骤(2)混合器中的物料进行喷淋处理，喷淋处理完成后，关闭抓耙式分料器，混合器继续进行混料操作，混料时间为3min，得到物质B；

(4)向步骤(3)得到的物质B中，加入白炭黑并混合均匀，进行保粒处理，混合时间为2min；

(5)向经过步骤(4)处理的物质B中加入色度调节剂并混合均匀，混合时间为4min，即得所述噻虫胺缓释型颗粒剂。

本实施例中，所述步骤(1)中，将内置换剂制等份额的制备成份数为1的小份，并且分批次的添加内置换剂制的小份，相邻两批次的时间间隔为0.8min；

所述步骤(3)中的喷淋处理，喷压罐开启负压模式，喷头的孔径为0.4mm，喷淋压力为0.5KN；

所述其他载料按照质量份数比包括：氮肥：磷肥：钾肥＝1：7：2，所述水的PH＝9。

实施例二：

一种噻虫胺缓释型颗粒剂，包括以下质量份数配方成分：

无水硫酸钙粉45份、高岭土35份、其他载料10份、噻虫胺2.2份、白炭黑2份、色度调节剂1.5份、固化剂32份、内置换剂10份、单向虑透膜2.46份、甲醛2.46份、镁的氨基酸螯合物3份和自然水3.3份。

所述一种噻虫胺缓释型颗粒剂的制备方法如下：

(1)按照配方成分，称取内置换剂并制备成等份额的小份，分别称取自然水、固化剂和甲醛搅拌至均匀后，加入内置换剂的小份和单向虑透膜，搅拌时间20min，得到物质A，在物质A中加入镁的氨基酸螯合物，进行钝化处理，钝化时间为2.5h，得到缓释控速剂，备用；

(2)按照配方成分，分别称取无水硫酸钙粉、高岭土、其他载料和噻虫胺，放入内附抓耙式分料器的混合器中，进行混料处理，混料时间为7min；

(3)将步骤(1)得到的缓释控速剂加入喷压罐中，借助喷头对步骤(2)混合器中的物料进行喷淋处理，喷淋处理完成后，关闭抓耙式分料器，混合器继续进行混料操作，混料时间为4min，得到物质B；

(4)向步骤(3)得到的物质B中，加入白炭黑并混合均匀，进行保粒处理，混合时间为3min；

(5)向经过步骤(4)处理的物质B中加入色度调节剂并混合均匀，混合时间为4.5min，即得所述噻虫胺缓释型颗粒剂。

本实施例中，所述步骤(1)中，将内置换剂制等份额的制备成份数为3的小份，并且分批次的添加内置换剂制的小份，相邻两批次的时间间隔为1min；

所述步骤(3)中的喷淋处理，喷压罐开启负压模式，喷头的孔径为0.5mm，喷淋压力为0.6KN；

所述其他载料按照质量份数比包括：石英沙：棒土：钾肥：无机元素＝2.5：3：3：2.5。

本实施例制备的噻虫胺缓释型颗粒剂，圆润饱满，有效控制噻虫胺的释放均匀度，颗粒剂的比重更接近于农作物种子的比重，有助于同时播种，提高种植效率。

实施例三：

一种噻虫胺缓释型颗粒剂，包括以下质量份数配方成分：

无水硫酸钙粉50份、高岭土40份、其他载料15份、噻虫胺2.4份、白炭黑2.5份、色度调节剂2份、固化剂60份、内置换剂15份、单向虑透膜5份、二氧化钛5份、镁的氨基酸螯合物5份和水5份。

所述一种噻虫胺缓释型颗粒剂的制备方法如下：

(1)按照配方成分，称取内置换剂并制备成等份额的小份，分别称取水、固化剂和二氧化钛搅拌至均匀后，加入内置换剂的小份和单向虑透膜，搅拌时间25min，得到物质A，在物质A中加入镁的氨基酸螯合物，进行钝化处理，钝化时间为3h，得到缓释控速剂，备用；

(2)按照配方成分，分别称取无水硫酸钙粉、高岭土、其他载料和噻虫胺，放入内附抓耙式分料器的混合器中，进行混料处理，混料时间为10min；

(3)将步骤(1)得到的缓释控速剂加入喷压罐中，借助喷头对步骤(2)混合器中的物料进行喷淋处理，喷淋处理完成后，关闭抓耙式分料器，混合器继续进行混料操作，混料时间为5min，得到物质B；

(4)向步骤(3)得到的物质B中，加入白炭黑并混合均匀，进行保粒处理，混合时间为4min；

(5)向经过步骤(4)处理的物质B中加入色度调节剂并混合均匀，混合时间为5min，即得所述噻虫胺缓释型颗粒剂。

本实施例中，所述步骤(1)中，将内置换剂制等份额的制备成份数为5的小份，并且分批次的添加内置换剂制的小份，相邻两批次的时间间隔为0.8min；

所述步骤(3)中的喷淋处理，喷压罐开启负压模式，喷头的孔径为0.6mm，喷淋压力为0.5KN；

所述其他载料按照质量份数比包括：膨润土：氮肥＝2：8，所述水的PH＝4.5。

实验一：

选用本发明中实施例一至三所制备的颗粒剂，分别作为实验组一、实验组二和实验组三，随机选用市场上现售的噻虫胺缓释型颗粒剂A和B，分别作为对照组一和对照组二，分别置于室内相同的自然水环境中。

每隔20天，取相同质量的水，检测噻虫胺的浓度并记录，然后更换自然水，间隔20天再次进行检测并更换自然水，如此反复8次，得出实验数据如表1：

表1：

上述实验在青岛海纳生物科技有限公司化验室进行

通过如上实验数据分析：

一、在噻虫胺的浓度差方面

实验组一的浓度差为0.009％，实验组二的浓度差为0.006％，实验组三的浓度差为0.01％，对照组一的浓度差为0.15％，对照组二的浓度差为0.2％。由此可见，在颗粒状农药有效成分的释放均匀度方面，实验组一、实验组二、实验组三的均匀度明显高于对照组一、对照组二，并且实验组二的均匀度最优。

二、在所述噻虫胺缓释型颗粒剂的药效持续周期方面

实验组一的周期为120天，实验组二的周期为140天，实验组三的周期为120天，对照组一的周期为60天，对照组二的周期为40天。由此可见，实验组一、实验组二、实验组三的药效持续周期明显高于对照组一、对照组二，并且实验组二的药效持续周期最长。

综合以上五组实验的浓度值，每个浓度均大于0.006％，促使所述噻虫胺缓释型颗粒剂可以有效发挥药效。

实验二：

将实验一中实验组一、实验组二和实验组三，各准备等量的两份，分别置于PH＝5.5、PH＝8.5的水环境中，并将环境温度控制在38-44℃，每隔20天，取相同质量的水，检测噻虫胺的浓度并记录，然后更换各个水环境中的水，间隔20天再次进行检测并更换水，如此反复8次，得出实验数据如表2：

表2：

上述实验在青岛海纳生物科技有限公司化验室进行

通过如上实验数据分析：

一、在噻虫胺的浓度差方面

PH＝5.5的水环境下，实验组一的浓度差为0.008％，实验组二的浓度差为0.006％，实验组三的浓度差为0.009％；PH＝8.5的水环境下，实验组一的浓度差为0.007％，实验组二的浓度差为0.006％，实验组三的浓度差为0.01％，因此，实验二的浓度均匀性最优；

将本实验与实验一的数据进行分析，在不同温度环境、不同水环境下，同一实验组在相同检测时间点的浓度基本相同，均匀度高。

二、在所述噻虫胺缓释型颗粒剂的药效持续周期方面

PH＝5.5的水环境下，实验组一的周期为120天，实验组二的周期为140天，实验组三的周期为120天；PH＝8.5的水环境下，实验组一的周期为120天，实验组二的周期为140天，实验组三的周期为120天，因此，实验组二的药效持续周期最长；

将本实验与实验一的数据进行分析，在不同温度环境、不同水环境下，同一实验组的药效持续周期相同，因此，药效持续周期不受外部环境的影响，促使噻虫胺在农作物生长周期的各个阶段均能发挥稳定药效。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种噻虫胺缓释型颗粒剂，其特征在于：包括以下质量份数配方成分：

无水硫酸钙粉40-50份、高岭土30-40份、其他载料5-15份、噻虫胺2-2.4份、白炭黑1.5-2.5份、色度调节剂1-2份、固化剂5-60份、内置换剂5-15份、单向虑透膜0.01-5份、桥联剂0.01-5份、镁的氨基酸螯合物1-5份和水2-5份；

所述固化剂为有机烃的聚合分子，其分子量为2500～3000，所述内置换剂为含噻唑环类结构物的环氧乙烷加成物，其分子量为300～800，所述单向虑透膜为改性吡咯烷酮聚合物，所述桥联剂为甲醛、戊二醛或二氧化钛，所述其他载料为石英沙、棒土、膨润土、有水硫酸钙粉粒、氮肥、磷肥、钾肥、无机元素、有机肥中的一种或多种；

所述噻虫胺缓释型颗粒剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)按照配方成分，称取内置换剂并制备成等份额的小份，分别称取水、固化剂和桥联剂搅拌至均匀后，加入内置换剂的小份和单向虑透膜，搅拌时间15-25min，得到物质A，在物质A中加入镁的氨基酸螯合物，进行钝化处理，钝化时间为2-3h，得到缓释控速剂，备用；

(2)按照配方成分，分别称取无水硫酸钙粉、高岭土、其他载料和噻虫胺，放入内附抓耙式分料器的混合器中，进行混料处理，混料时间为5-10min；

(3)将步骤(1)得到的缓释控速剂加入喷压罐中，借助喷头对步骤(2)混合器中的物料进行喷淋处理，喷淋处理完成后，关闭抓耙式分料器，混合器继续进行混料操作，混料时间为3-5min，得到物质B；

(4)向步骤(3)得到的物质B中，加入白炭黑并混合均匀，进行保粒处理，混合时间为2-4min；

(5)向经过步骤(4)处理的物质B中加入色度调节剂并混合均匀，混合时间为4-5min，即得所述噻虫胺缓释型颗粒剂。

2.根据权利要求1所述的一种噻虫胺缓释型颗粒剂，其特征在于：

所述水为自然水、弱酸性水或弱碱性水。

3.根据权利要求1所述的一种噻虫胺缓释型颗粒剂，其特征在于：包括以下质量份数配方成分：

无水硫酸钙粉45份、高岭土35份、其他载料10份、噻虫胺2.2份、白炭黑2份、色度调节剂1.5份、固化剂32份、内置换剂10份、单向虑透膜2.46份、桥联剂2.46份、镁的氨基酸螯合物3份和水3.3份。

4.根据权利要求1所述的一种噻虫胺缓释型颗粒剂，其特征在于：包括以下质量份数配方成分：

无水硫酸钙粉50份、高岭土40份、其他载料15份、噻虫胺2.4份、白炭黑2.5份、色度调节剂2份、固化剂60份、内置换剂15份、单向虑透膜5份、桥联剂5份、镁的氨基酸螯合物5份和水5份。

5.根据权利要求1所述的一种噻虫胺缓释型颗粒剂，其特征在于：所述步骤(1)中，将内置换剂制等份额的制备成份数为1-5的小份，并且分批次的添加内置换剂制的小份，相邻两批次的时间间隔为0.8-1.2min。

6.根据权利要求1所述的一种噻虫胺缓释型颗粒剂，其特征在于：所述步骤(3)中的喷淋处理，喷压罐开启负压模式，喷头的孔径为0.4-0.6mm，喷淋压力为0.5-0.7KN。