CN104852034A - 钛酸锂材料的制备方法、钛酸锂负极极片及锂离子电池 - Google Patents

钛酸锂材料的制备方法、钛酸锂负极极片及锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛酸锂材料的制备方法、钛酸锂负极极片及锂离子电池，所述制备方法包括以下步骤：(1)将锂源和钛源按照锂与钛摩尔比为0.82～0.89的比例，加入研磨装置中，以去离子水或有机溶剂作为分散介质，研磨，得到A；(2)将A经过干燥得到B；(3)将B煅烧，冷却至室温后，得到C；(4)将C研磨，到得D；(5)将D加入银氨溶液中，分散，再加入葡萄糖溶液，进行银镜反应；及(6)将步骤(5)制得的混合溶液过滤后进行干燥，再在炉中于350～450℃热处理2～4h，冷却至室温，得到具有Ag包覆的钛酸锂材料。本发明的钛酸锂材料的制备方法，使得钛酸锂材料的电导率得到提高，倍率性能和循环稳定性得到显著改善。

Description

钛酸锂材料的制备方法、钛酸锂负极极片及锂离子电池
技术领域
本发明涉及电池领域，特别是涉及一种钛酸锂材料的制备方法、钛酸锂负极极片及锂离子电池。
背景技术
作为锂离子电池的负极材料，钛酸锂材料突破了传统负极石墨的局限，有着巨大的研究价值和商业应用前景。这主要是因为尖晶石型钛酸锂作为嵌锂材料，在锂离子嵌入与脱出过程中晶格常数变化小于1％，被称为“零应变”材料，因而具有优异的循环稳定性能，而且尖晶石嵌锂电位高，可以避免碳负极材料出现的金属锂枝晶现象，容量衰减少。碳负极材料的理论容量为372mAh.g-1，而首次充放电时不可逆容量损失较大，钛酸锂理论容量虽然只有175mAh.g-1，但不可逆容量损失很小。
但是钛酸锂的导电性差，固有电导率仅为10-9S/cm，大电流放电易产生较大极化，导致其装配成电池带来低电压问题，为此需要添加大量的导电剂，降低了电池的能量密度。为了解决这一问题，目前研究者主要是通过对其进行碳包覆或制备复合材料来解决。发明专利CN104362325公开了一种碳包覆钛酸锂材料的制备方法，该以芳香结构的邻二碳菲为碳源来制备碳包覆的钛酸锂负极材料，以提高其高倍率下的比容量；专利CN104300133公开了一种碳纳米管包覆的钛酸锂材料及其制备方法，以官能团化的碳纳米管作为碳源，通过水热反应制备三维网络碳纳米管包覆的钛酸锂负极材料；专利CN101944612公开了一种金属氧化物MxOy包覆钛酸锂材料的制备方法，其中M为Al、Mg、Ga、Ge、Sn、Zr、Ca、Sb、In中一种或几种，以提高钛酸锂在高温下的循环稳定性。公开号为CN101944609的发明介绍了一种利用锌取代钛酸锂中的锂以达到对钛酸锂材料改性的目的。以上方法可以在一定程度上提高钛酸锂材料的电导率，但同时存在方法复杂，不适合工业化生产，材料的振实密度低或材料的比容量损失等缺点。申请人在研究中发现，利用葡萄糖的银镜反应对钛酸锂进行金属银包覆，不仅方法简单，且对钛酸锂的倍率性能和循环性能的改善有显著的作用。
发明内容
针对上述现有技术现状，本发明所要解决的技术问题在于，提供一种钛酸锂材料的制备方法，使得钛酸锂材料的电导率得到提高，倍率性能和循环稳定性得到显著改善。
为了解决上述技术问题，本发明所提供的一种钛酸锂材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锂源和钛源按照锂与钛摩尔比为0.82～0.89的比例，加入研磨装置中，以去离子水或有机溶剂作为分散介质，研磨，得到纳米级前躯体混合物A；其中，所述锂源为碳酸锂或氢氧化锂，所述钛源为纳米二氧化钛；
(2)将所述前躯体混合物A经过干燥得到混合物B；
(3)将所述混合物B煅烧，冷却至室温后，得到产物C；
(4)将所述产物C研磨，到得粉末D；
(5)将所述粉末D按照钛与银摩尔比为39～235：1的比例加入银氨溶液中，分散，再加入葡萄糖溶液，葡萄糖与银的摩尔比为1～1.4：1，于60～80℃进行银镜反应；及
(6)将步骤(5)制得的混合溶液过滤后进行干燥，再转移至有惰性气体保护的管式炉中于350～450℃热处理2～4h，冷却至室温，得到具有Ag包覆的钛酸锂材料。
在其中一个实施例中，所述步骤(1)中，所述前躯体混合物A的平均粒径D50小于0.6μm，D90小于12μm。
在其中一个实施例中，所述有机溶剂为无水乙醇、甲醇或丙酮。
在其中一个实施例中，所述步骤(1)中，所述研磨装置为高能球磨机。
在其中一个实施例中，所述步骤(3)中，所述煅烧具体为：
将所述混合物B转移至管式炉中，以10～15℃/min的升温速率从室温升到700～800℃，恒温8～12h。
在其中一个实施例中，所述步骤(4)中，所述粉末D的比表面积为50～200m2/g。
在其中一个实施例中，所述步骤(5)中，所述银氨溶液的制备方法如下：
将质量浓度为3～6％的硝酸银溶液滴入质量浓度为10～35％的氨水溶液中，得到银氨溶液。
在其中一个实施例中，所述步骤(5)中，所述分散采用超声分散，时间为5～15min。
本发明所要解决的另一个技术问题在于，提供一种钛酸锂负极极片，包括负极集流体和涂覆在该负极集流体上的负极浆料，所述负极浆料包括钛酸锂材料，所述钛酸锂材料采用上述的制备方法制成。
本发明所要解决的另一个技术问题在于，提供一种锂离子电池，包括负极极片，所述负极极片上述的负极极片。。
与现有技术相比，本发明的钛酸锂材料的制备方法，先通过高温固相法制备纯相的纳米钛酸锂粉末，再利用银镜反应原理，在钛酸锂材料粉末表面包覆金属银，制备出表面包覆金属银的钛酸锂材料，提高钛酸锂材料的电导率，减少钛酸锂材料在应用中导电剂的用量。其中银包覆为1wt％的钛酸锂材料0.2C放电比容量为165mAh/g，2C倍率下循环200次其容量保持率仍为100％。
本发明附加技术特征所具有的有益效果将在本说明书具体实施方式部分进行说明。
附图说明
图1是本发明实施例1、实施例2和实施例3银包覆钛酸锂材料的XRD图；
图2是本发明实施例1中1.0％wt银包覆钛酸锂材料的SEM图；
图3a、3b和图3c分别是本发明实施例1、实施例2和实施例3银包覆钛酸锂材料0.2C充放电曲线图；
图4a、4b和图4c分别是本发明实施例1、实施例2和实施例3银包覆钛酸锂材料的2C充放电循环曲线图；
图5是本发明实施例1、实施例2和实施例3银包覆钛酸锂材料与纯相钛酸锂材料倍率放电性能对比图。
具体实施方式
下面参考附图并结合实施例对本发明进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，以下各实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
本实施例中的钛酸锂材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)、将碳酸锂(Li2CO3)和纳米二氧化钛粉末，按照锂钛摩尔比为0.86进行配料，放入高能球磨机中，以无水乙醇作为分散介质，高能球磨7h，得到前躯体混合物A，前驱体混合物的平均粒径D50小于0.6μm，D90小于12μm；
步骤(2)、将前躯体混合物A经过喷雾干燥，得到混合均匀的混合物B；
步骤(3)、将混合物B转移至管式炉中，以10℃/min升温速度从室温升到750℃，恒温12h，烧结结束后随炉冷却至室温，得到产物C；
步骤(4)、将产物C转移到高能球磨机中干磨，到得纯相的粉末D，粉末D的比表面积为50～200m2/g；
步骤(5)、将浓度为5％的硝酸银溶液滴入15％的氨水溶液中，得到银氨溶液；将粉末D按照钛与银摩尔比为115：1的比例加入到步骤(4)的银氨溶液中，使用超声波对上述混合溶液进行分散5min，使钛酸锂粉末分散均匀；然后将浓度为20％的葡萄糖溶液缓慢的滴入上述溶液中，控制葡萄糖与银的摩尔比为1.1：1，然后在70℃水浴中磁力搅拌5min，进行银镜反应；
步骤(6)、将步骤(5)所得的混合溶液过滤后进行喷雾造粒，再转移至有氩气保护的管式炉中350℃热处理4h，随炉冷却至室温，得到具有1.0wt％Ag包覆的钛酸锂材料。
图1中该材料的XRD图谱没有看到金属银的衍射峰，原因是银的包覆量非常小；图2为该材料的SEM图，使用该方法制备的产品形貌为球形。
实施例2
本实施例中的钛酸锂材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)、将氢氧化锂(LiOH·H2O)和纳米二氧化钛粉末，按照锂钛摩尔比为0.87进行配料，放入高能球磨机中，以去离子水作为分散介质，高能球磨8h，得到前躯体混合物A，前驱体混合物的平均粒径D50小于0.6μm，D90小于12μm；
步骤(2)、将前躯体混合物A经过120℃真空干燥10h，得到混合均匀的混合物B；
步骤(3)、将混合物B转移至管式炉中，以15℃/min升温速度从室温升到800℃，恒温8h，烧结结束后随炉冷却至室温，得到产物C；
步骤(4)、将产物C转移到高能球磨机中干磨，到得纯相的粉末D，粉末D的比表面积为50～200m2/g；
步骤(5)、将浓度为4％的硝酸银溶液滴入20％的氨水溶液中，得到银氨溶液；将粉末D按照钛与银摩尔比为76.5：1的比例加入到步骤(4)的银氨溶液中，使用超声波对上述混合溶液进行分散5min，使钛酸锂粉末分散均匀；然后将浓度为30％的葡萄糖溶液缓慢的滴入上述溶液中，控制葡萄糖与银的摩尔比为1.2：1，然后在80℃水浴中磁力搅拌2min，进行银镜反应；
步骤(6)、将步骤(5)所得的混合溶液过滤后进行喷雾造粒，再转移至有氮气保护的管式炉中450℃热处理2h，随炉冷却至室温，得到具有1.5wt％Ag包覆的钛酸锂材料。
图1中该材料的XRD图谱，未看到金属银的衍射峰。
实施例3
本实施例中的钛酸锂材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)、将氢氧化锂(LiOH·H2O)和纳米二氧化钛粉末，按照锂钛摩尔比为0.85进行配料，放入高能球磨机中，以丙酮作为分散介质，高能球磨9h，得到前躯体混合物A，前驱体混合物的平均粒径D50小于0.6μm，D90小于12μm；
步骤(2)、将前躯体混合物A经过喷雾干燥，得到混合均匀的混合物B；
步骤(3)、将混合物B转移至管式炉中，以15℃/min升温速度从室温升到800℃，恒温8h，烧结结束后随炉冷却至室温，得到产物C；
步骤(4)、将产物C转移到高能球磨机中干磨，到得纯相的粉末D，粉末D的比表面积为50～200m2/g；
步骤(5)、将浓度为6％的硝酸银溶液滴入25％的氨水溶液中，得到银氨溶液；将粉末D按照钛与银摩尔比为57：1的比例加入到步骤(4)的银氨溶液中，使用超声波对上述混合溶液进行分散8min，使钛酸锂粉末分散均匀；然后将浓度为25％的葡萄糖溶液缓慢的滴入上述溶液中，控制葡萄糖与银的摩尔比为1.3：1，然后在65℃水浴中磁力搅拌8min，进行银镜反应；
步骤(6)、将步骤(5)所得的混合溶液过滤后进行喷雾造粒，再转移至有氩气保护的管式炉中450℃热处理2h，随炉冷却至室温，得到具有2.0wt％Ag包覆的钛酸锂材料。
图1中该材料的XRD图谱，没有看到金属银的衍射峰。
实施例4
本实施例中，提供一种钛酸锂负极极片，包括负极集流体和涂覆在该负极集流体上的负极浆料，所述负极浆料包括钛酸锂材料，所述钛酸锂材料采用上述实施例1、2、3的制备方法制成。该钛酸锂负极极片的制备方法如下：
将上述制备的表面包覆银的钛酸锂材料粉末、导电剂Super-Pcarbon、粘结剂聚偏四氟乙烯(PVDF)按照88:5:7的比例进行配料，加到N-甲基吡咯烷酮(NMP)有机溶剂中并均匀搅拌，制成具有一定流动性的浆料，将浆料均匀涂覆在铝箔表面，120℃真空烘烤12h后经过辊压机辊压，得到钛酸锂负极极片。
实施例4
本实施例中，提供一种锂离子电池，包括实施例4的负极极片。该锂离子电池的制备方法如下：
将所得的钛酸锂负极极片冲切成直径为12mm的圆片，以直径为16mm的金属锂片作为正极，隔膜使用Cellgard2400，在相对湿度＜2％的手套箱中装配成2016扣式电池。
(3)电化学性能测试
使用蓝电电池测试系统(LAND-CT2001A)对电池进行充放电测试，充放电电压范围为1.0～2.5V。
如图3a所示，实施例1制得的钛酸锂材料在1.0～2.5V电压区间0.2C首次放电比容量为165mAh/g；如图3b所示，实施例2制得的钛酸锂材料在1.0～2.5V电压区间0.2C首次充放电比容量为167mAh/g；如图3c所示，实施例3制得的钛酸锂材料在1.0～2.5V电压区间0.2C首次充放放电比容量为164mAh/g。
如图4a所示，实施例1制得的钛酸锂材料2C放电的比容量155mAh/g，200次循环后容量保持率为100％，具有非常好的循环稳定性；如图4b所示，实施例2制得的钛酸锂材料2C放电的比容量156mAh/g，200次循环后容量保持率为100％，具有非常好的循环稳定性；如图4c所示，实施例3制得的钛酸锂材料2C放电的比容量152mAh/g，200次循环后容量保持率为100％，具有非常好的循环稳定性。
图5是本发明实施例1、实施例2和实施例3银包覆钛酸锂材料与纯相钛酸锂材料倍率放电性能对比图。如图5所示，实施例1制得的钛酸锂材料5C和10C的放电比容量分别为：135mAh/g和126mAh/g，而纯相钛酸锂材料5C和10C的放电比容量只有118.2mAh/g和95.8mAh/g；实施例2制得的钛酸锂材料5C和10C的放电比容量分别为：137.8mAh/g和129.2mAh/g。材料具有良好的倍率性能和循环稳定性；实施例3制得的钛酸锂材料5C和10C的放电比容量分别为：133.7mAh/g和124.4mAh/g，材料保持了良好的倍率性能。
综上，本发明的钛酸锂材料的制备方法，先通过高能球磨高温固相法制备纯相的纳米钛酸锂粉末，再利用银镜反应原理，在钛酸锂材料粉末表面包覆金属银，制备出表面包覆金属银的钛酸锂材料，提高钛酸锂材料的电导率，减少钛酸锂材料在应用中导电剂的用量。其中银包覆为1wt％的钛酸锂材料0.2C放电比容量为165mAh/g，2C倍率下循环200次其容量保持率仍为100％。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将锂源和钛源按照锂与钛摩尔比为0.82～0.89的比例，加入研磨装置中，以去离子水或有机溶剂作为分散介质，研磨，得到纳米级前躯体混合物A；其中，所述锂源为碳酸锂或氢氧化锂，所述钛源为纳米二氧化钛；
(2)将所述前躯体混合物A经过干燥得到混合物B；
(3)将所述混合物B煅烧，冷却至室温后，得到产物C；
(4)将所述产物C研磨，到得粉末D；
(5)将所述粉末D按照钛与银摩尔比为39～235：1的比例加入银氨溶液中，分散，再加入葡萄糖溶液，葡萄糖与银的摩尔比为1～1.4：1，于60～80℃进行银镜反应；及
(6)将步骤(5)制得的混合溶液过滤后进行干燥，再转移至有惰性气体保护的管式炉中于350～450℃热处理2～4h，冷却至室温，得到具有Ag包覆的钛酸锂材料。
2.根据权利要求1所述的钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述前躯体混合物A的平均粒径D50小于0.6μm，D90小于12μm。
3.根据权利要求1所述的钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为无水乙醇、甲醇或丙酮。
4.根据权利要求1所述的钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述研磨装置为高能球磨机。
5.根据权利要求1所述的钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述煅烧具体为：
将所述混合物B转移至管式炉中，以10～15℃/min的升温速率从室温升到700～800℃，恒温8～12h。
6.根据权利要求1所述的钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述粉末D的比表面积为50～200m2/g。
7.根据权利要求1所述的钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述银氨溶液的制备方法如下：
将质量浓度为3～6％的硝酸银溶液滴入质量浓度为10～35％的氨水溶液中，得到银氨溶液。
8.根据权利要求1所述的钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述分散采用超声分散，时间为5～15min。
9.一种钛酸锂负极极片，包括负极集流体和涂覆在该负极集流体上的负极浆料，所述负极浆料包括钛酸锂材料，其特征在于，所述钛酸锂材料采用如权利要求1至8中任意一项所述的制备方法制成。
10.一种锂离子电池，包括负极极片，其特征在于，所述负极极片为如权利要求9所述的负极极片。
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