CN104845034A - 一种石油树脂乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石油树脂乳液及其制备方法，以重量百分比计，所述石油树脂乳液的原料包括以下组分：石油树脂30～35％；水30～35％；环烷油30～35％；乳化剂3～5％；稳定剂适量。本发明以水为分散介质，环烷油作为石油树脂的溶解剂，通过乳化剂进行乳化，制备得到所述石油树脂乳液，性能稳定，具有干燥快、无毒、无味、安全等特点，而且其制备方法简单，利于生产加工。
Description
技术领域
本发明属于石油化工技术领域，具体涉及一种石油树脂乳液及其制备方法。
背景技术
石油树脂是利用裂化石油的副产品烯烃或环烯烃进行聚合或与醛类、芳烃、萜烯类化合物等共聚而成的树脂性物质的总称。石油树脂具有酸价低、混溶性好、熔点低、耐水、耐乙醇以及耐化学品等特点，其溶于脂肪烃和氯化烃类，但不溶于低级醇和酮类。石油树脂主要用于涂料工业，如石油树脂乳液用于增强合成乳胶涂料，浅色石油树脂用于制造油性清漆以改进光泽和附着力。石油树脂也用于橡胶工业，软化点低的石油树脂可作为增塑剂，软化点较高的石油树脂可提高合成橡胶的硬度。石油树脂还可用于制备热熔胶、交通路标漆、印刷油墨以及纸张疏水剂等。
石油树脂一般可分为C5(脂族类)、C9(芳香烃类)，DCPD(环脂二烯类)以及纯单体等四种型态，其组成分子皆是碳氢化合物，故又称之为碳氢树脂。其中石油树脂又称芳烃石油树脂，是以石油精制或裂解的副产物C9馏分为原料，截取140～200℃的馏分，其中不饱和烯烃的含量约占40％，主要成分有甲基苯乙烯、二甲基苯乙烯、甲基茚以及二聚环戊二烯等芳香族化合物，经乙烯基聚合而制得。
其中C9石油树脂是浅黄色至暗褐色树脂状固体，分子量为200～5000，软化点一般在80～130℃，比重为1.06。由于C9石油树脂的结构中不含极性基团，因此具有良好的耐水性、耐酸、耐碱以及耐候性，在有机溶剂中，特别是在石油溶剂中，有良好的溶解性，并且同其它树脂的相容性好，如醇酸树脂、酚醛树脂、松香、增塑剂、橡胶以及各种干性油，同时还具有脆性和热可塑性。
石油树脂的原料来源是石油，资源丰富，且性能优良，用途广泛，而成本低廉(C9原来做为无用的副产物烧掉)，是其它合成树脂不能比拟的。但是石油树脂在水性体系无法直接应用，因此通常将石油树脂制备成乳液而运用于生产中。例如公告号为CN1448436A的专利文献公开了一种石油树脂乳液的制备方法，将石油树脂熔融后加入油酸使两者充分混合形成溶液，石油树脂与油酸的重量比为8～12:1，对上述溶液边搅拌边加入浓度为5～15wt％及温度为90～100℃的乙醇胺水溶液使之乳化，乳化温度为85～100℃，乳化时间味30～80分钟，乙醇胺水溶液的加入量以油酸与乙醇胺的摩尔比为3～4:1确定；上述乳液冷却后进行过滤得到石油树脂乳液产品。该方法制备得到的乳液平均粒径在0.5微米以下，具有良好的稳定性，但是该方法制备过程中，乳化温度高，并且反应时间较长，制备较复杂，不利于生产加工。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种石油树脂乳液，不但性能稳定，而且制备方法简单，利于生产加工。
一种石油树脂乳液，以重量百分比计，所述石油树脂乳液的原料包括以下组分：
本发明的石油树脂乳液将石油树脂作为原料，包括所有以石油精制或裂解的不饱和烯烃为原料制得的芳烃石油树脂，如纯C9石油树脂、双戊烯树脂、C9/双戊烯共聚树脂等，以水为分散介质，环烷油作为石油树脂的溶解剂，通过乳化剂进行乳化，制备得到所述石油树脂乳液，性能稳定，具有干燥快、无毒、无味、安全等特点。
原料的配比对于最终制备得到的石油树脂乳液的性能至关重要，作为优选，以重量百分比计，所述石油树脂乳液的原料包括以下组分：
作为优选，所述石油树脂为C9石油树脂、双戊烯树脂、C9共聚树脂或双戊烯共聚树脂。
作为优选，所述乳化剂为HLB值大于10的非离子表面活性剂。
作为更优选，所述非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、乳化剂OP-10或四甲基癸炔二醇40％以上的EO化产物中的一种或多种。
作为优选，所述稳定剂为无机或有机胺类溶剂，所述无机或有机胺类溶剂为氨水、十二胺、二乙醇胺或AMP-95中的一种或多种。
本发明还提供了上述石油树脂乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在温度40～45℃下，将石油树脂熔融于环烷油中得到溶剂A，并将乳化剂溶解于水中得到乳化体，在温度38～42℃以及搅拌速度350～450rpm下，对所述溶剂A进行搅拌，同时将乳化体滴加至所述溶剂A中或将溶剂A滴加至所述乳化体中，继续搅拌，得到初级石油树脂乳液；
或，(1)在温度40～45℃下，将石油树脂和乳化剂熔融于环烷油中得到溶剂B，在温度38～42℃以及搅拌速度350～450rpm下，对所述溶剂B进行搅拌，同时将水滴加至所述溶剂B中或对水进行搅拌，同时将所述溶剂B滴加至水中，继续搅拌，得到初级石油树脂乳液；
(2)向所述初级石油树脂乳液中加入适量稳定剂直至所述初级石油树脂乳液的pH为7.5～8，搅拌得到所述石油树脂乳液。
本发明可以采用滴水法系的方式，即将水作为滴加剂滴入熔融在环烷油中的石油树脂中，制得所述石油树脂乳液，也可以采用滴油法系的方式，即将熔融在溶剂中的石油树脂作为滴加剂滴入水中，制得所述石油树脂乳液。本发明的乳化温度较低，操作简单快捷。
当滴加完毕之后，为了加快乳化，需要增加搅拌速度，作为优选，所述步骤(1)中继续搅拌时的搅拌速度900～1100rpm，时间为15～25min。
作为优选，所述步骤(1)中滴加速度为1～2滴/秒，直至所述溶剂A或水或乳化体中的颜色由棕褐色变为浅褐色时，滴加速度为0.5滴/秒。
作为优选，所述步骤(2)中搅拌的时间为5～10min。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明以水为分散介质，环烷油作为石油树脂的溶解剂，通过乳化剂进行乳化，制备得到所述石油树脂乳液，性能稳定，具有干燥快、无毒、无味、安全等特点，而且其制备方法简单，利于生产加工。
具体实施方式
实施例1
原料配方：
制备步骤如下：
(1)将夹套加热反应釜的温度调至40～45℃，将石油树脂完全溶解到环烷油中得到溶剂A；
(2)将乳化剂(TMDD的50％的EO化产物)完全溶解在蒸馏水中，得到乳化体；
(3)将夹套加热反应釜的温度调整为38～42℃，在400rpm的搅拌速度下，将乳化体滴加到溶剂A中，滴加速度为1～2滴/秒，待体系颜色由棕褐色变为浅褐色时，滴加速度逐渐变为0.5滴/秒，直到乳化体全部滴加完；
(4)加完乳化体之后，搅拌速度调至1000rpm，继续搅拌20min，得到初级石油树脂乳液；
(5)初级石油树脂乳液加入适量的AMP-95，使得体系的pH值在7.5～8，再搅拌5～10min，即可得到石油树脂乳液。
实施例2
原料配方：
制备步骤如下：
(1)在40～45℃下，将石油树脂和乳化剂(OP-10)完全溶解到环烷油中得到溶剂B；
(2)将夹套加热反应釜的温度调整为38～42℃，加入计量的蒸馏水；
(3)在400rpm的搅拌速度下，将溶剂B滴加到蒸馏水中，滴加速度为1～2滴/秒，待体系颜色由棕褐色变为浅褐色时，滴加速度逐渐变为0.5滴/秒，直到溶剂B全部滴加完；
(4)加完溶剂B之后，搅拌速度调至1000rpm，继续搅拌20min，得到初级石油树脂乳液；
(5)初级石油树脂乳液加入适量的二乙醇胺，使得体系的pH值在7.5～8，再搅拌5～10min，即可得到石油树脂乳液。
实施例3
原料配方：
制备步骤如下：
(1)在40～45℃下，将双戊烯树脂和乳化剂(TX-10)完全溶解到环烷油中得到溶剂B；
(2)将夹套加热反应釜的温度调整为38～42℃，加入计量的蒸馏水；
(3)在400rpm的搅拌速度下，将溶剂B滴加到蒸馏水中，滴加速度为1～2滴/秒，待体系颜色由棕褐色变为浅褐色时，滴加速度逐渐变为0.5滴/秒，直到溶剂B全部滴加完；
(4)加完溶剂B之后，搅拌速度调至1000rpm，继续搅拌20min，得到初级石油树脂乳液；
(5)初级石油树脂乳液加入适量的三甲胺，使得体系的pH值在7.5～8，再搅拌5～10min，即可得到石油树脂乳液。
实施例1～3所制备得到的石油树脂乳液的主要特性，见表1。
表1石油树脂乳液主要特性对比
| 试样 | 外观 | 25℃储存稳定性 | 60μm膜干燥时间 | 气味 |
| 实施例1 | 乳白色液体 | 12个月无变化 | 30分钟 | 淡 |
| 实施例2 | 乳白色液体 | 12个月无变化 | 32分钟 | 淡 |
| 实施例3 | 乳白色液体 | 12个月无变化 | 40分钟 | 淡 |
Claims (10)
1.一种石油树脂乳液，其特征在于，以重量百分比计，所述石油树脂乳液的原料包括以下组分：
2.如权利要求1所述的石油树脂乳液，其特征在于，以重量百分比计，所述石油树脂乳液的原料包括以下组分：
3.如权利要求1～2任一所述的石油树脂乳液，其特征在于，所述石油树脂为C9石油树脂、双戊烯树脂、C9共聚树脂或双戊烯共聚树脂。
4.如权利要求1～2任一所述的石油树脂乳液，其特征在于，所述乳化剂为HLB值大于10的非离子表面活性剂。
5.如权利要求4所述的石油树脂乳液，其特征在于，所述非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、乳化剂OP-10或四甲基癸炔二醇40％以上的EO化产物中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的石油树脂乳液，其特征在于，所述稳定剂为无机或有机胺类溶剂，所述无机或有机胺类溶剂为氨水、十二胺、二乙醇胺或AMP-95中的一种或多种。
7.如权利要求1～6任一所述的石油树脂乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在温度40～45℃下，将石油树脂熔融于环烷油中得到溶剂A，并将乳化剂溶解于水中得到乳化体，在温度38～42℃以及搅拌速度350～450rpm下，对所述溶剂A进行搅拌，同时将乳化体滴加至所述溶剂A中或将溶剂A滴加至所述乳化体中，继续搅拌，得到初级石油树脂乳液；
或，(1)在温度40～45℃下，将石油树脂和乳化剂熔融于环烷油中得到溶剂B，在温度38～42℃以及搅拌速度350～450rpm下，对所述溶剂B进行搅拌，同时将水滴加至所述溶剂B中或对水进行搅拌，同时将所述溶剂B滴加至水中，继续搅拌，得到初级石油树脂乳液；
(2)向所述初级石油树脂乳液中加入适量稳定剂直至所述初级石油树脂乳液的pH为7.5～8，搅拌得到所述石油树脂乳液。
8.如权利要求7所述的石油树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中继续搅拌时的搅拌速度900～1100rpm，时间为15～25min。
9.如权利要求7所述的石油树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中滴加速度为1～2滴/秒，直至所述溶剂A或水或乳化体中的颜色由棕褐色变为浅褐色时，滴加速度为0.5滴/秒。
10.如权利要求7所述的石油树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌的时间为5～10min。
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