CN104844223B - 一种基于碱金属盐的Sialon粉体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于碱金属盐的Sialon粉体材料及其制备方法。其技术方案是：先以60~72wt%的氯化钠或氯化镁、2~6wt%的氟化钠、9~15wt%的铝粉、5~8wt%的硅粉和10~15wt%的二氧化硅微粉为原料，外加所述原料10~20wt%的叠氮化钠，混合均匀，得到混合料。然后将所述混合料装入刚玉坩埚中，再将所述刚玉坩埚放置在管式刚玉炉中，在氮气气氛和1200~1400℃条件下反应2.5~3.5小时，冷却至室温，取出产物。最后将产物水洗3~5次，在90~110℃条件下干燥4~8小时，即得基于碱金属盐的Sialon粉体材料。本发明具有成本低和适于工业化生产的特点，所制备的基于碱金属盐的Sialon粉体材料抗氧化性好、抗折强度高和形貌特征优良。
Description
技术领域
本发明属于Sialon粉体材料技术领域。尤其涉及一种基于碱金属盐的Sialon粉体材料及其制备方法。
背景技术
Sialon材料在高温条件下具有良好的抗氧化性、机械性能和抗热震性能，还具有膨胀系数小、化学稳定性高、耐腐蚀的性质，因此在工程上获得了广泛的应用，既可做为耐火材料的结合剂、一些热能设备的高温部件、金属切削工具和研磨介质，也可用来制作轴承、阀体和密封圈，在高温领域显现出极好的应用前景。
目前，牛静等人用铝粉、硅粉合成Sialon材料（Jing Niu, Kazuto Harada, ShotaSuzuki, etc. Fabrication of mixed α/β-Sialon powders via salt-assistedcombustion synthesis[J]. J. Alloy. Compd. 2014 (604): 260-265.），公开了利用铝粉、硅粉在氮气气氛下通过盐助燃烧合成Sialon材料，但是燃烧合成法对反应设备要求高，难以进行大规模工业化生产。刘明等人用山西大同土制备Sialon材料（刘明,高立春,徐丽华,等.碳热还原氮化法制备β-Sialon粉体的研究[J].人工晶体学报，2008，37（5）），公开了利用碳热还原氮化法（CRN）制备β-Sialon材料，并研究了温度、N2流量、保温时间以及配碳量等因素对制备β-Sialon的影响。碳热还原氮化法(CRN)制备了Sialon材料，优点在于对产物颗粒的尺寸控制比较好，但是使用的原料常常无法充分的混合，大大影响了这种生产工艺的合成效果，难以进行工业化生产。张烨等人用氧化硅细粉、异丙醇铝、活性碳粉等为起始原料合成β-Sialon微细粉（张烨,王林江,高莉,谢襄漓,等.溶胶-凝胶还原氮化合成β-Sialon微细粉[J].稀有金属材料与工程，2007,36（1）），公开了一种将原料粉末在异丙醇铝水解得到的勃姆石凝胶中，充分混合，干燥，制备出合成所需的粉体原料，然后利用溶胶-凝胶还原氮化合成β-Sialon微细粉。这种方法制备的β-Sialon材料纯度较高，但是该方法所需的反应温度较高，达到1500℃，并且反应过程复杂，重复较困难。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种成本低和适于工业化生产的基于碱金属盐的Sialon粉体材料的制备方法。用该方法制备的基于碱金属盐的Sialon粉体材料抗氧化性好、抗折强度高和形貌特征优良。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：先以60~72wt%的氯化钠或氯化镁、2~6wt%的氟化钠、9~15wt%的铝粉、5~8wt%的硅粉和10~15wt%的二氧化硅微粉为原料，外加所述原料10~20wt%的叠氮化钠，混合均匀，得到混合料。将所述混合料装入刚玉坩埚中，再将所述刚玉坩埚放置在管式刚玉炉中，在氮气气氛和1200~1400℃条件下反应2.5~3.5小时，冷却至室温，取出产物。然后将产物水洗3~5次，在90~110℃条件下干燥4~8小时，即得基于碱金属盐的Sialon粉体材料。
所述硅粉的Si含量≥99.9wt%，粒度≤9μm。
所述氯化钠的NaCl含量≥99.0wt%，粒度≤0.15mm。
所述氟化钠的NaF含量≥98.0wt%，粒度≤0.075mm。
所述氯化镁的MgCl2含量≥98.0wt%，粒度≤0.15mm。
所述铝粉的Al含量≥99.0wt%，粒度≤0.075mm。
所述叠氮化钠的NaN3含量≥97.0wt%，粒度≤0.15mm。
所述二氧化硅微粉的SiO2含量≥99.0wt%，粒度≤0.15mm。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有以下优点：
①本发明采用熔盐法制备Sialon粉体材料，原料能充分混合，在熔盐液相环境下能够完全进行反应，得到了粒径均一的Sialon粉体，显著提高了产率。
②本发明制备的基于碱金属盐的Sialon粉体材料形貌较好，有利于提高材料的韧性。将本发明制得的基于碱金属盐的Sialon粉体材料用于制备Sialon-Al2O3-SiC复合耐火材料，在大气条件下测得所述Sialon-Al2O3-SiC复合耐火材料的常温抗折强度≥50MPa，高温抗折强度≥68MPa，抗折强度明显提高。经检测还发现，所述Sialon-Al2O3-SiC复合耐火材料在高温条的表面结构没有被氧化，仍然能够稳定存在，即抗氧化性好；另外，在加载条件下亦有较好的塑性变形，即Sialon粉体材料的韧性好。
③本发明方法简便，对环境及设备条件要求低。不需要进行复杂的处理，只需把原料混合均匀烧成即可，成本低和适于工业化生产。
因此，本发明具有成本低和适于工业化生产的特点，所制备的基于碱金属盐的Sialon粉体材料抗氧化性好、抗折强度高和形貌特征优良。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料的理化性能参数统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述硅粉的Si含量≥99.9wt%，粒度≤9μm；
所述氯化钠的NaCl含量≥99.0wt%，粒度≤0.15mm；
所述氟化钠的NaF含量≥98.0wt%，粒度≤0.075mm；
所述氯化镁的MgCl2含量≥98.0wt%，粒度≤0.15mm；
所述铝粉的Al含量≥99.0wt%，粒度≤0.075mm；
所述叠氮化钠的NaN3含量≥97.0wt%，粒度≤0.15mm；
所述二氧化硅微粉的SiO2含量≥99.0wt%，粒度≤0.15mm。
实施例1
一种基于碱金属盐的Sialon粉体材料及其制备方法。所述制备方法是：先以60~66wt%的氯化钠、2~4wt%的氟化钠、12~15wt%的铝粉、6~8wt%的硅粉和13~15wt%的二氧化硅微粉为原料，外加所述原料15~20wt%的叠氮化钠，混合均匀，得到混合料。将所述混合料装入刚玉坩埚中，再将所述刚玉坩埚放置在管式刚玉炉中，在氮气气氛和1200~1300℃条件下反应2.5~3.5小时，冷却至室温，取出产物。然后将产物水洗3~5次，在90~110℃条件下干燥4~8小时，即得基于碱金属盐的Sialon粉体材料。
将本实施例制得的基于碱金属盐的Sialon粉体材料用于制备Sialon-Al2O3-SiC复合耐火材料，在大气条件下测得：常温抗折强度为50.3~51.2MPa，高温抗折强度为68.2~68.6MPa；而采用碳热还原氮化法所制得的Sialon材料用于制备Sialon-Al2O3-SiC复合耐火材料，在大气条件下测得：常温抗折强度为40.1~40.7MPa，高温抗折强度为57.7~58.5MPa。
实施例2
一种基于碱金属盐的Sialon粉体材料及其制备方法。所述制备方法是：先以60~66wt%的氯化钠、4~6wt%的氟化钠、12~15wt%的铝粉、6~8wt%的硅粉和10~13wt%的二氧化硅微粉为原料，外加所述原料10~15wt%的叠氮化钠，混合均匀，得到混合料。将所述混合料装入刚玉坩埚中，再将所述刚玉坩埚放置在管式刚玉炉中，在氮气气氛和1300~1400℃条件下反应2.5~3.5小时，冷却至室温，取出产物。然后将产物水洗3~5次，在90~110℃条件下干燥4~8小时，即得基于碱金属盐的Sialon粉体材料。
将本实施例制得的基于碱金属盐的Sialon粉体材料用于制备Sialon-Al2O3-SiC复合耐火材料，在大气条件下测得：常温抗折强度为50.6~51.7MPa，高温抗折强度为68.7~69.6MPa；而采用碳热还原氮化法所制得的Sialon材料用于制备Sialon-Al2O3-SiC复合耐火材料，在大气条件下测得：常温抗折强度为43.1~44.5MPa，高温抗折强度为58.9~61.1MPa。
实施例3
一种基于碱金属盐的Sialon粉体材料及其制备方法。所述制备方法是：先以60~66wt%的氯化镁、4~6wt%的氟化钠、12~15wt%的铝粉、5~6wt%的硅粉和13~15wt%的二氧化硅微粉为原料，外加所述原料15~20wt%的叠氮化钠，混合均匀，得到混合料。将所述混合料装入刚玉坩埚中，再将所述刚玉坩埚放置在管式刚玉炉中，在氮气气氛和1200~1300℃条件下反应2.5~3.5小时。冷却至室温，取出产物。然后将产物水洗3~5次，在90~110℃条件下干燥4~8小时，即得基于碱金属盐的Sialon粉体材料。
将本实施例制得的基于碱金属盐的Sialon粉体材料用于制备Sialon-Al2O3-SiC复合耐火材料，在大气条件下测得：常温抗折强度为50.4~51.5MPa，高温抗折强度为68.3~68.7MPa；而采用碳热还原氮化法所制得的Sialon材料制备Sialon-Al2O3-SiC复合耐火材料，在大气条件下测得常温抗折强度42.1~43.4MPa，高温抗折强度57.4~58.2MPa。
实施例4
一种基于碱金属盐的Sialon粉体材料及其制备方法。所述制备方法是：先以66~72wt%的氯化镁、2~4wt%的氟化钠、9~12wt%的铝粉、5~6wt%的硅粉和10~13wt%的二氧化硅微粉为原料，外加所述原料10~15wt%的叠氮化钠，混合均匀，得到混合料。将所述混合料装入刚玉坩埚中，再将所述刚玉坩埚放置在管式刚玉炉中，在氮气气氛和1300~1400℃条件下反应2.5~3.5小时，冷却至室温，取出产物。然后将产物水洗3~5次，在90~110℃条件下干燥4~8小时，即得基于碱金属盐的Sialon粉体材料。
将本实施例制得的基于碱金属盐的Sialon粉体材料用于制备Sialon-Al2O3-SiC复合耐火材料，在大气条件下测得：常温抗折强度为50.2~50.9MPa，高温抗折强度为68.5~69.2MPa；而采用碳热还原氮化法所制得的Sialon材料用于制备Sialon-Al2O3-SiC复合耐火材料，在大气条件下测得：常温抗折强度为41.6~42.2MPa，高温抗折强度为57.8~58.7MPa。
实施例5
一种基于碱金属盐的Sialon粉体材料及其制备方法。所述制备方法是：先以66~72wt%的氯化钠、4~6wt%的氟化钠、9~12wt%的铝粉、5~6wt%的硅粉和10~13wt%的二氧化硅微粉为原料，外加所述原料10~15wt%的叠氮化钠，混合均匀，得到混合料。将所述混合料装入刚玉坩埚中，再将所述刚玉坩埚放置在管式刚玉炉中，在氮气气氛和1200~1300℃条件下反应2.5~3.5小时，冷却至室温，取出产物。然后将产物水洗3~5次，在90~110℃条件下干燥4~8小时，即得基于碱金属盐的Sialon粉体材料。
将本实施例制得的基于碱金属盐的Sialon粉体材料用于制备Sialon-Al2O3-SiC复合耐火材料，在大气条件下测得：常温抗折强度为50.6~51.3MPa，高温抗折强度为69.2~69.8MPa；而采用碳热还原氮化法所制得的Sialon材料用于制备Sialon-Al2O3-SiC复合耐火材料，在大气条件下测得：常温抗折强度为43.5~44.1MPa，高温抗折强度为61.2~61.9MPa。
实施例6
一种基于碱金属盐的Sialon粉体材料及其制备方法。所述制备方法是：先以66~72wt%的氯化钠、2~4wt%的氟化钠、9~12wt%的铝粉、6~8wt%的硅粉和10~13wt%的二氧化硅微粉为原料，外加所述原料15~20wt%的叠氮化钠，混合均匀，得到混合料。将所述混合料装入刚玉坩埚中，再将所述刚玉坩埚放置在管式刚玉炉中，在氮气气氛和1300~1400℃条件下反应2.5~3.5小时，冷却至室温，取出产物。然后将产物水洗3~5次，在90~110℃条件下干燥4~8小时，即得基于碱金属盐的Sialon粉体材料。
将本实施例制得的基于碱金属盐的Sialon粉体材料用于制备Sialon-Al2O3-SiC复合耐火材料，在大气条件下测得：常温抗折强度为50.4~51.2MPa，高温抗折强度为68.9~69.5MPa；而采用碳热还原氮化法所制得的Sialon材料制备Sialon-Al2O3-SiC复合耐火材料，在大气条件下测得：常温抗折强度为41.8~42.4MPa，高温抗折强度为59.7~60.6MPa。
本具体实施方式与现有技术相比，具有以下优点：
①本具体实施方式采用熔盐法制备Sialon粉体材料，原料能充分混合，在熔盐液相环境下能够完全进行反应，得到了粒径均一的Sialon粉体，显著提高了产率。
②本具体实施方式制备的基于碱金属盐的Sialon粉体材料形貌较好，有利于提高材料的韧性。将本具体实施方式制得的基于碱金属盐的Sialon粉体材料用于制备Sialon-Al2O3-SiC复合耐火材料，在大气条件下测得所述Sialon-Al2O3-SiC复合耐火材料的常温抗折强度≥50MPa，高温抗折强度≥68MPa，抗折强度明显提高。经检测还发现，所述Sialon-Al2O3-SiC复合耐火材料在高温条的表面结构没有被氧化，仍然能够稳定存在，即抗氧化性好；另外，在加载条件下亦有较好的塑性变形，即Sialon粉体材料的韧性好。
③本具体实施方式方法简便，对环境及设备条件要求低。不需要进行复杂的处理，只需把原料混合均匀烧成即可，成本低和适于工业化生产。
因此，本具体实施方式具有成本低和适于工业化生产的特点，所制备的基于碱金属盐的Sialon粉体材料抗氧化性好、抗折强度高和形貌特征优良。
Claims (9)
1.一种基于碱金属盐或碱土金属盐的Sialon粉体材料的制备方法，其特征在于：先以60～72wt％的氯化钠或氯化镁、2～6wt％的氟化钠、9～15wt％的铝粉、5～8wt％的硅粉和10～15wt％的二氧化硅微粉为原料，外加所述原料10～20wt％的叠氮化钠，混合均匀，得到混合料；将所述混合料装入刚玉坩埚中，再将所述刚玉坩埚放置在管式刚玉炉中，在氮气气氛和1200～1400℃条件下反应2.5～3.5小时，冷却至室温，取出产物；然后将产物水洗3～5次，在90～110℃条件下干燥4～8小时，即得基于碱金属盐或碱土金属盐的Sialon粉体材料。
2.如权利要求1所述基于碱金属盐或碱土金属盐的Sialon粉体材料的制备方法，其特征在于所述硅粉的Si含量≥99.9wt％，粒度≤9μm。
3.如权利要求1所述基于碱金属盐或碱土金属盐的Sialon粉体材料的制备方法，其特征在于所述氯化钠的NaCl含量≥99.0wt％，粒度≤0.15mm。
4.如权利要求1所述基于碱金属盐或碱土金属盐的Sialon粉体材料的制备方法，其特征在于所述氟化钠的NaF含量≥98.0wt％，粒度≤0.075mm。
5.如权利要求1所述基于碱金属盐或碱土金属盐的Sialon粉体材料的制备方法，其特征在于所述氯化镁的MgCl2含量≥98.0wt％，粒度≤0.15mm。
6.如权利要求1所述基于碱金属盐或碱土金属盐的Sialon粉体材料的制备方法，其特征在于所述铝粉的Al含量≥99.0wt％，粒度≤0.075mm。
7.如权利要求1所述基于碱金属盐或碱土金属盐的Sialon粉体材料的制备方法，其特征在于所述叠氮化钠的NaN3含量≥97.0wt％，粒度≤0.15mm。
8.如权利要求1所述基于碱金属盐或碱土金属盐的Sialon粉体材料的制备方法，其特征在于所述二氧化硅微粉的SiO2含量≥99.0wt％，粒度≤0.15mm。
9.一种基于碱金属盐或碱土金属盐的Sialon粉体材料，其特征在于所述基于碱金属盐或碱土金属盐的Sialon粉体材料是根据权利要求1～8项中任一项所述基于碱金属盐或碱土金属盐的Sialon粉体材料的制备方法所制备的基于碱金属盐或碱土金属盐的Sialon粉体材料。
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