CN104844204A - 一种高介微波陶瓷介质材料、制备方法及用途 - Google Patents

一种高介微波陶瓷介质材料、制备方法及用途 Download PDF

Info

Publication number
CN104844204A
CN104844204A CN201510177045.0A CN201510177045A CN104844204A CN 104844204 A CN104844204 A CN 104844204A CN 201510177045 A CN201510177045 A CN 201510177045A CN 104844204 A CN104844204 A CN 104844204A
Authority
CN
China
Prior art keywords
microwave ceramic
major ingredient
weight percentage
additive
high dielectric
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510177045.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104844204B (zh
Inventor
黄景林
黄景明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
XIAMEN WANMING ELECTRONICS CO Ltd
Original Assignee
XIAMEN WANMING ELECTRONICS CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by XIAMEN WANMING ELECTRONICS CO Ltd filed Critical XIAMEN WANMING ELECTRONICS CO Ltd
Priority to CN201510177045.0A priority Critical patent/CN104844204B/zh
Publication of CN104844204A publication Critical patent/CN104844204A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104844204B publication Critical patent/CN104844204B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Inorganic Insulating Materials (AREA)
  • Control Of Motors That Do Not Use Commutators (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高介微波陶瓷介质材料、制备方法及用途。其由主料及添加剂组成，其特征在于，所述主料的结构式为X(Ba1/2Li)(Mg1/3Ta2/3)O3-(1-X)SrTiO3，其中0.55≤X≤0.75；所述添加剂是ZnO、MnO2、Nb2O5、Li2CO3、CaCO3中的一种或多种。所述主料的重量百分含量为95～99％，所述添加剂的重量百分含量为1～5％。本发明采用化学共沉淀法制备主料化合物，煅烧合成温度比传统的固相法低，具有能耗低、材料纯度高、成分均匀、表面活性高的特点。烧结后的微波陶瓷器件一致性好、瓷体致密，能更好地适应高质量微波器件的应用要求。

Description

一种高介微波陶瓷介质材料、制备方法及用途
技术领域
本发明涉及陶瓷介质材料领域，尤其涉及一种高介微波陶瓷介质材料、制备方法及用途。
背景技术
微波通信在现代通信技术中被广泛使用，微波陶瓷器件在微波通信中起着重要的作用，目前，研制高性能微波器件用的微波陶瓷介质材料已经被众多研究者所重视。钽镁酸钡(简称BMT)是一种具有很高Q值的微波陶瓷材料，尤其适用于微波的高频段，如卫星通信类谐振器等，由于纯的BMT烧结温度较高，达到1600℃以上，如此高的烧结温度容易引起材料组分的挥发，造成材料性能的波动，器件可靠性下降。为了获得高可靠性的BMT微波陶瓷介质材料，降低烧结温度是有效途径之一，通常人们都是采用加入助烧剂来达到降低烧温的目的，但助烧剂的引入容易造成高频率时器件发热、性能恶化，从而限制了微波陶瓷的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能在相对较低温度下烧结的具有高介电常数、高Q值的微波陶瓷介质材料。
为实现上述目的，本发明提供一种高介微波陶瓷介质材料，由主料及添加剂组成，其特征在于，所述主料的结构式为X(Ba1/2Li)(Mg1/3Ta2/3)O3-(1-X)SrTiO3，其中0.55≤X≤0.75；所述添加剂是ZnO、MnO2、Nb2O5、Li2CO3、CaCO3中的一种或多种。
进一步，所述主料的重量百分含量为95～99％，所述添加剂的重量百分含量为1～5％。
进一步，所述ZnO的重量百分含量为1～2％，所述MnO2的重量百分含量为0～1％，所述Nb2O5的重量百分含量为0～1％，所述Li2CO3的重量百分含量为0～0.5％，所述CaCO3的重量百分含量为0～1.8％。
进一步，所述高介微波陶瓷介质材料的制备方法为，
称取主料和添加剂，以氧化锆球为磨介，加入去离子水，经球磨、干燥后，得到所述微波陶瓷介质材料；
将所述微波陶瓷介质材料成型后，在温度为1280℃～1380℃中保温3～5小时进行烧结，得到微波陶瓷器件；优选按重量比添加10～20％的PVA粘合剂造粒，在20～30MPa的压力下成型。
进一步，所述主料的重量百分含量为95～99％，所述添加剂的重量百分含量为1～5％。
进一步，所述主料的制备为，以氯化钡、氯化锶、氯化镁、氯化钛、氯化钽为原材料，分别配制成水溶液，按所述主料中各成分的配比进行混合，加入碳酸氢铵或碳酸氢钠作为沉淀剂，采用化学共沉淀法生成前躯体沉淀物，经过滤、洗涤后，以碳酸锂为原料，按照所述主料中各成分的配比与所述前驱体沉淀物混合，搅拌均匀，经干燥后，在1050℃～1150℃的温度煅烧2～4小时即可。
本发明的另一个方面，还提供一种所述高介微波陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于，步骤为，
称取主料和添加剂，以氧化锆球为磨介，加入去离子水，经球磨、干燥后，得到所述微波陶瓷介质材料；
将所述微波陶瓷介质材料成型后，在温度为1280℃～1380℃中保温3～5小时进行烧结，得到微波陶瓷材料。
进一步，所述主料的重量百分含量为95～99％，所述添加剂的重量百分含量为1～5％。
进一步，所述主料的制备为，以氯化钡、氯化锶、氯化镁、氯化钛、氯化钽为原材料，分别配制成水溶液，按所述主料中各成分的配比进行混合，加入碳酸氢铵或碳酸氢钠作为沉淀剂，采用化学共沉淀法生成前躯体沉淀物，经过滤、洗涤后，以碳酸锂为原料，按照所述主料中各成分的配比与所述前驱体沉淀物混合，搅拌均匀，经干燥后，在1050℃～1150℃的温度煅烧2～4小时即可。
所述高介微波陶瓷介质材料用于微波陶瓷器件的用途。
本发明采用化学共沉淀法制备主料化合物，煅烧合成温度比传统的固相法低，具有能耗低、材料纯度高、成分均匀、表面活性高的特点。烧结后的微波陶瓷器件一致性好、瓷体致密，能更好地适应高质量微波器件的应用要求。
其中，按重量百分比，主料包括95％～99％的X(Ba1/2Li)(Mg1/3Ta2/3)O3(1-X)SrTiO3，其中0.55≤X≤0.75；Ba(Mg1/3Ta2/3)O3是一种微波性能优良的材料，但由于其成瓷温度太高而难以推广使用，通过用少量Li取代Ba组成复合化合物，能使陶瓷材料的成瓷温度降低，易于控制材料组分的稳定性来获得性能良好的陶瓷体。且SrTiO3陶瓷介质材料的性能优异，介电常数较高(约等于250)，且烧结温度范围较宽。将(Ba1/2Li)(Mg1/3Ta2/3)O3和SrTiO3按一定配比组合作为“陶瓷”部分，使介电常数εr达到80以上，并保证陶瓷介质材料具有优良的微波介电性能。
该配方的添加剂为ZnO、MnO2、Nb205、Li2CO3、CaCO3中的一种或多种。加入添加剂可进一步改善材料的性能，有效地提高烧结过程陶瓷组分稳定性，防止烧结后陶瓷介质材料介电性能的劣化；另一方面可对陶瓷介质材料的频率温度系数进行微调，以达到设计的要求。
本发明将具有正频率温度系数的BLMT陶瓷与具有负频率温度系数的ST陶瓷按照一定配比组合作为本发明陶瓷的主料，可使两个相反的频率温度系数相互抵消，得到具有接近零温度系数值的高介电常数微波陶瓷介质材料。并且通过掺杂的方式使陶瓷在相对较低的温度下实现烧结致密化，保证本发明陶瓷具有优异的微波介电性能。适量ZnO的添加能促进陶瓷晶粒有序生长，微量MnO2能抑制陶瓷晶粒异常长大，Nb2O5和Li2CO3能提高陶瓷的Q*f值，添加CaCO3可微调陶瓷的频率温度系数，虽然添加剂能改善陶瓷的微波性能，但添加量超出一定范围时，就会破坏陶瓷晶粒的有序生长，增加晶界缺陷，反而使陶瓷的介电性能劣化。
由实施例结果可以得知，本发明实施例得到的微波陶瓷介质材料介电常数较高，为80以上。配方中随着SrTiO3所占比例的增加，介电常数呈现上升的趋势。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1：本实施例的微波陶瓷介质材料的组成见表1及表2。
本实施例微波陶瓷介质材料的制备如下：
(1)制备主料：以氯化钡、氯化锶、氯化镁、氯化钛、氯化钽为原材料，分别配制成浓度为2mol/L的水溶液，按所述主料中各成分的配比进行混合，按照原材料摩尔分数的1.5倍加入碳酸氢铵或碳酸氢钠作为沉淀剂，采用化学共沉淀法生成前躯体沉淀物，经过滤、洗涤后，以碳酸锂为原料，按照所述主料中各成分的配比与所述前驱体沉淀物混合，搅拌均匀，经干燥后，在1050℃～1150℃的温度煅烧2～4小时获得主料。
(2)按照重量百分比为95％～99％及1％～5％称取主料和添加剂，按照料∶球∶水重量比为1∶6∶1.2的比例，以氧化锆球为磨介，加入去离子水，经球磨、干燥后，得到所述微波陶瓷介质材料。
(3)在微波陶瓷介质材料中加入聚乙烯醇(PVA)进行造粒，在20MPa的压力下干压成型，经500℃排胶后，在温度为1280℃～1380℃中保温3～5小时进行烧结，得到本实施例的微波陶瓷器件。
电性能测试，将本实施例制备的微波陶瓷器件进行表面抛光整平、用安捷伦的E5071C网络分析仪测试介电性能。
表1实施例X(Ba1/2Li)(Mg1/3Ta2/3)O3-(1-X)SrTiO3微波陶瓷介质材料的组成表
表2实施例微波陶瓷介质材料的介电性能表
由表1和2中可以得知，实施例得到的微波陶瓷介质材料介电常数较高，为80以上。配方中随着SrTiO3所占比例的增加，介电常数呈现上升的趋势，同时Q*f值逐渐下降，τf往负值方向移动。由于SrTiO3的Q*f值比(Ba1/2Li)(Mg1/3Ta2/3)O3差，τf也未能达到本发明材料的要求，虽然能通过引入添加剂使Q*f及τf值得到改善，但这种改善的效果是有限的，因此本发明通过同时加入限定比例的SrTiO3来获得高介电常数，同时使Q*f及τf值满足本发明微波陶瓷的要求。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种高介微波陶瓷介质材料，由主料及添加剂组成，其特征在于，所述主料的结构式为X(Ba1/2Li)(Mg1/3Ta2/3)O3-(1-X)SrTiO3，其中0.55≤X≤0.75；所述添加剂是ZnO、MnO2、Nb2O5、Li2CO3、CaCO3中的一种或多种。
2.权利要求1所述高介微波陶瓷介质材料，其特征在于，所述主料的重量百分含量为95～99％，所述添加剂的重量百分含量为1～5％。
3.权利要求1所述高介微波陶瓷介质材料，其特征在于，所述ZnO的重量百分含量为1～2％，所述MnO2的重量百分含量为0～1％，所述Nb2O5的重量百分含量为0～1％，所述Li2CO3的重量百分含量为0～0.5％，所述CaCO3的重量百分含量为0～1.8％。
4.权利要求1所述高介微波陶瓷介质材料，其特征在于，制备方法为，
称取主料和添加剂，以氧化锆球为磨介，加入去离子水，经球磨、干燥后，得到所述微波陶瓷介质材料；
将所述微波陶瓷介质材料成型后，在温度为1280℃～1380℃中保温3～5小时进行烧结，得到微波陶瓷器件；优选按重量比添加10～20％的PVA粘合剂造粒，在20～30MPa的压力下成型。
5.权利要求4所述高介微波陶瓷介质材料，其特征在于，所述主料的重量百分含量为95～99％，所述添加剂的重量百分含量为1～5％。
6.权利要求4所述高介微波陶瓷介质材料，其特征在于，所述主料的制备为，以氯化钡、氯化锶、氯化镁、氯化钛、氯化钽为原材料，分别配制成水溶液，按所述主料中各成分的配比进行混合，加入碳酸氢铵或碳酸氢钠作为沉淀剂，采用化学共沉淀法生成前躯体沉淀物，经过滤、洗涤后，以碳酸锂为原料，按照所述主料中各成分的配比与所述前驱体沉淀物混合，搅拌均匀，经干燥后，在1050℃～1150℃的温度煅烧2～4小时即可。
7.一种权利要求1-6任一所述高介微波陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于，步骤为，
称取主料和添加剂，以氧化锆球为磨介，加入去离子水，经球磨、干燥后，得到所述微波陶瓷介质材料；
将所述微波陶瓷介质材料成型后，在温度为1280℃～1380℃中保温3～5小时进行烧结，得到微波陶瓷材料。
8.权利要求7所述高介微波陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于，所述主料的重量百分含量为95～99％，所述添加剂的重量百分含量为1～5％。
9.权利要求7所述高介微波陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于，所述主料的制备为，以氯化钡、氯化锶、氯化镁、氯化钛、氯化钽为原材料，分别配制成水溶液，按所述主料中各成分的配比进行混合，加入碳酸氢铵或碳酸氢钠作为沉淀剂，采用化学共沉淀法生成前躯体沉淀物，经过滤、洗涤后，以碳酸锂为原料，按照所述主料中各成分的配比与所述前驱体沉淀物混合，搅拌均匀，经干燥后，在1050℃～1150℃的温度煅烧2～4小时即可。
10.权利要求1-6任一所述高介微波陶瓷介质材料或权利要求7-9任一所述方法制备得到的微波陶瓷介质材料用于微波陶瓷器件的用途。
CN201510177045.0A 2015-04-15 2015-04-15 一种高介微波陶瓷介质材料、制备方法及用途 Active CN104844204B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510177045.0A CN104844204B (zh) 2015-04-15 2015-04-15 一种高介微波陶瓷介质材料、制备方法及用途

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510177045.0A CN104844204B (zh) 2015-04-15 2015-04-15 一种高介微波陶瓷介质材料、制备方法及用途

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104844204A true CN104844204A (zh) 2015-08-19
CN104844204B CN104844204B (zh) 2017-07-04

Family

ID=53844250

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510177045.0A Active CN104844204B (zh) 2015-04-15 2015-04-15 一种高介微波陶瓷介质材料、制备方法及用途

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104844204B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106045513A (zh) * 2016-08-08 2016-10-26 苏州博恩希普新材料科技有限公司 一种中介电常数、高品质因子的微波介质陶瓷及制备方法
CN108975911A (zh) * 2018-08-28 2018-12-11 电子科技大学 复相岩盐结构超低损耗微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN109279892A (zh) * 2018-11-21 2019-01-29 湖北天瓷电子材料有限公司 一种使用共沉淀法制备微波陶瓷预烧粉体的方法
CN110967963A (zh) * 2019-12-13 2020-04-07 北京无线电计量测试研究所 一种用于氢原子钟的介质加载微波腔
CN114773056A (zh) * 2022-05-11 2022-07-22 丽智电子（南通）有限公司 一种npo mlcc用陶瓷材料的助烧剂、陶瓷材料及制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05290626A (ja) * 1992-04-08 1993-11-05 Nikko Co 高周波誘電体用焼結体の製造方法
KR20030018593A (ko) * 2001-08-30 2003-03-06 셀레콤 주식회사 고주파용 유전체 세라믹 조성물 및 그 제조 방법
CN1425632A (zh) * 2001-12-10 2003-06-25 株式会社村田制作所 介电体陶瓷原料粉末的制造方法及介电体陶瓷原料粉末
CN1562868A (zh) * 2004-03-16 2005-01-12 天津大学 微波陶瓷介质及其制造方法
CN1769243A (zh) * 2004-11-04 2006-05-10 天津大学 钽镁酸钡纳米粉体的制备和复相微波介质陶瓷及制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5290626B2 (ja) * 2008-05-23 2013-09-18 洋左右 前嶋 布類整形投入装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05290626A (ja) * 1992-04-08 1993-11-05 Nikko Co 高周波誘電体用焼結体の製造方法
KR20030018593A (ko) * 2001-08-30 2003-03-06 셀레콤 주식회사 고주파용 유전체 세라믹 조성물 및 그 제조 방법
CN1425632A (zh) * 2001-12-10 2003-06-25 株式会社村田制作所 介电体陶瓷原料粉末的制造方法及介电体陶瓷原料粉末
CN1562868A (zh) * 2004-03-16 2005-01-12 天津大学 微波陶瓷介质及其制造方法
CN1769243A (zh) * 2004-11-04 2006-05-10 天津大学 钽镁酸钡纳米粉体的制备和复相微波介质陶瓷及制备方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106045513A (zh) * 2016-08-08 2016-10-26 苏州博恩希普新材料科技有限公司 一种中介电常数、高品质因子的微波介质陶瓷及制备方法
CN108975911A (zh) * 2018-08-28 2018-12-11 电子科技大学 复相岩盐结构超低损耗微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN108975911B (zh) * 2018-08-28 2021-01-22 电子科技大学 复相岩盐结构超低损耗微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN109279892A (zh) * 2018-11-21 2019-01-29 湖北天瓷电子材料有限公司 一种使用共沉淀法制备微波陶瓷预烧粉体的方法
CN110967963A (zh) * 2019-12-13 2020-04-07 北京无线电计量测试研究所 一种用于氢原子钟的介质加载微波腔
CN114773056A (zh) * 2022-05-11 2022-07-22 丽智电子（南通）有限公司 一种npo mlcc用陶瓷材料的助烧剂、陶瓷材料及制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104844204B (zh) 2017-07-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104844204A (zh) 一种高介微波陶瓷介质材料、制备方法及用途
Tseng Microwave dielectric properties of a new Cu0. 5Ti0. 5NbO4 ceramics
CN104108929B (zh) 一种低温烧结复合微波介质陶瓷材料及其制备方法
KR101295161B1 (ko) 복합 산화물 분말의 제조방법
CN110790576A (zh) 一种微波陶瓷粉体材料及其制备方法
Lai et al. Effects of CaO–B2O3–SiO2 glass additive on the microstructure and electrical properties of BCZT lead-free ceramic
KR101732422B1 (ko) 유전체 제조용 소결 전구체 분말 및 이의 제조 방법
Zhou et al. Sintering behavior, phase structure and microwave dielectric properties of CeO2 added CaTiO3-SmAlO3 ceramics prepared by reaction sintering method
CN105198423A (zh) Sr-La-Al基微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN116854472B (zh) 一种微波介质材料及其制备方法
CN109456058B (zh) 一种锆钛酸钡和铌锌酸钡的复合电容器瓷料及其制备方法
Wang et al. Effect of co-precipitation method on microwave dielectric properties of 0.95 (Ca0. 88Sr0. 12) TiO3-0.05 (Bi0. 5Na0. 5) TiO3 ceramics
CN103936419A (zh) 一种高品质因数温度稳定型微波介质陶瓷材料
Bian et al. Microwave dielectric properties of Li2+ xTi1− 4xNb3xO3 (0≤ x≤ 0.1)
CN103159473A (zh) 一种微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN109516803A (zh) 一种超薄膜镍电极片式多层陶瓷电容器用y5v特性介质材料及其制备方法
CN111943673B (zh) 一种低温烧结bnt微波介质材料及其制备方法
Lu et al. Influence of MgO–Al2O3–SiO2 additive on sintering behavior and microwave dielectric properties of Ba (Mg1/3Nb2/3) O3–MgO ceramics
Zhang et al. Preparation, microstructure and microwave dielectric properties of ZrxTi1− xO4 (x= 0.40–0.60) ceramics
CN104829224B (zh) 一种微波陶瓷介质材料、制备方法及用途
CN109650886B (zh) 一种Ba-Mg-Ta系LTCC材料及其制备方法
Agathopoulos Influence of B2O3 on sintering behavior and the dielectric properties of Li2MgSiO4 ceramics
TWI662008B (zh) 介電陶瓷材料及其製備方法
CN102515721B (zh) 一种低介电常数微波介质陶瓷及其制备方法
CN108640679B (zh) 一种锆钛酸钡基电容器瓷料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant