CN104843754A - 自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备及其结晶操作控制方法 - Google Patents

自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备及其结晶操作控制方法 Download PDF

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CN104843754A CN201410056478.6A CN201410056478A CN104843754A CN 104843754 A CN104843754 A CN 104843754A CN 201410056478 A CN201410056478 A CN 201410056478A CN 104843754 A CN104843754 A CN 104843754A
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Abstract

本发明提供一种自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备及其结晶操作控制方法,该设备主要包括结晶反应槽、铝酸钠药剂槽、高浓度氢氟酸废液槽、pH值/氟离子检测段、脱水机及低浓度氢氟酸废液槽,该控制方法透过设于结晶反应槽内的分散盘与控制盘控制铝酸钠药剂与氢氟酸废液接触反应的液流形态及流量,并藉呈回路形态与结晶反应槽连通的pH值/氟离子检测段,配合监控氢氟酸废液及铝酸钠药剂的混合水样的pH值及氟离子浓度,确实控制系统操作过程中影响结晶纯度的因素,达到使系统稳定地产出结晶纯度高而具高经济效益的冰晶石的目的。

Description

自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备及其结晶操作控制方法
技术领域
本发明有关于一种结晶系统设备,特别是指一种利用流量控制及pH值、氟离子浓度监测,达到生成具高经济效益氟铝酸钠晶体的自氢氟酸废液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备及其结晶操作控制方法。
背景技术
按,高浓度氢氟酸(HF,49%)或氢氟酸混酸,系为半导体(IC)、液晶显示面板(TFT-LCD)、太阳能电池等科技产业大量应用于蚀刻技术中,因而产出浓度高达49%或低至0.5%的各种浓度且体积庞大的氢氟酸废酸,需要进行废液处理。
目前氢氟酸废液处理方法,以加入如CaO、Ca(OH)2、CaCl2等含钙化合物与废液中氟离子反应生成氟化钙(CaF2)污泥饼,或者,如中国台湾专利第I233428号,使氢氟酸废液中的氟离子与特定药剂进行化学混凝作用,藉以去除废液中氟离子。惟前述二种方法,前者有操作困难度及成本皆高的问题外,其氟化钙污泥饼体积大且纯度达回收标准的氟化钙量相当有限,未能产生经济效益;后者专利虽可形成氟铝酸钠晶体(Na3AlF6,俗称冰晶石)供回收使用,然在混凝过程中须使用含氯化合物PAC(Polyalumi-num Chloride;多元聚氯化铝)作为助凝剂,进而影响冰晶石的结晶纯度,尤其该专利前案的冰晶石未以适合结晶程度及环境制得,纯度更难以达到回收使用的标准。
值得注意的是,已有诸多文献提出,氢氟酸与铝酸钠可经由如下反应式生成氟铝酸钠晶体:12HF+3NaAlO2→Na3AlF6+2AlF3+H2O;是以,本案发明人已据此技术提出申请第101125989号的发明专利「自氢氟酸废液生成氟铝酸钠晶体的结晶化系统及其结晶方法」,如图1所示,该结晶化系统包括铝酸钠药剂槽V2及高浓度氢氟酸废液槽V1透过其批次定量控制段F1、F2,分别进流至位于系统反应槽上部的定流量与均匀分散加药段A与反应槽下部的批次式结晶反应段R,藉由定流量与均匀分散加药段A中分散盘的通孔分布,控制铝酸钠药剂以批次定量且均匀地加入氢氟酸废液中进行反应,经静置结晶后进入微过滤段S,以分离出冰晶石结晶并将过滤后液体输送至低浓度氢氟酸废液处理段W进行处理。
虽本案发明人先前提出的技术方案已可获得纯度高达96%的冰晶石结晶,惟影响结晶纯度的因素不仅包括氢氟酸与铝酸钠的液流接触反应方式,更包括溶剂中不纯物的含量、溶液pH值等影响因素,故本案发明人认为前述技术方案尚有进一步改善的空间。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种自氢氟酸废液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备,其主要是透过设于系统反应槽内的分散盘与控制盘控制铝酸钠药剂与氢氟酸废液接触反应的液流形态及流量,并藉呈回路形态与系统反应槽连通的pH值/氟离子检测段,配合监控氢氟酸废液及铝酸钠药剂的混合水样的pH值及氟离子浓度,有效控制系统操作过程中影响结晶纯度的因素,确保系统稳定地产出结晶纯度可供回收再使用的冰晶石,达到有效回收氟离子且生成具有高经济效益的冰晶石晶体的目的。
为解决上述技术问题,本发明所提供一种自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统,包括:一控制处理器;一结晶反应槽,具有相对的一顶部槽口及一底部出口,该结晶反应槽内部设有一具多个液孔的分散盘,以及一位于该分散盘上且具多个通孔的控制盘,令该结晶反应槽内部为该分散盘及该控制盘隔设形成一上部投药空间及一下部反应空间,该投药空间设有一铝酸钠液位计,该反应空间经该出口与一排放控制段连通,该铝酸钠液位计与该排放控制段为该控制处理器电性控制做动;一铝酸钠药剂槽,经一为该控制处理器电性控制的批次定量控制段输出铝酸钠药剂至该结晶反应槽的该投药空间内;一高浓度氢氟酸废液槽,经一为该控制处理器电性控制的批次定量控制段输出高浓度氢氟酸废液至该结晶反应槽的该反应空间;一pH值/氟离子检测段,具有相连通的一pH计及一氟量计为该控制处理器电性控制做动,该pH计具有一第一流道与该结晶反应槽反应空间底部连通,该氟量计具有一与该反应空间顶部连通的第二流道以及一第三流道;一脱水机,为该控制处理器电性控制做动,该脱水机与该结晶反应槽的排放控制段连通,并与该pH值/氟离子检测段的第三流道连通;一低浓度氢氟酸废液槽,为该控制处理器电性控制,供收集该脱水机排出的低浓度氢氟酸废液。
此外,为使本发明自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备能确使产出具有高经济效益的冰晶石,本发明另提供该设备的结晶操作控制方法,该方法步骤包括:参数设定步骤:由控制处理器设定参数项目及其数值范围。在完成参数设定步骤后,依铝酸钠药剂流量需求设置分散盘及控制盘,以调控铝酸钠药剂落入反应空间的流速;高浓度氢氟酸废液输入步骤:启动高浓度氢氟酸废液槽批次定量控制段,将高浓度氢氟酸废液依参数设定步骤设定值输入结晶反应槽的反应空间中;铝酸钠药剂输入步骤:待高浓度氢氟酸废液完全注入结晶反应槽后,启动铝酸钠药剂槽批次定量控制段,将铝酸钠药剂依参数设定步骤设定值输入结晶反应槽的投药空间中;水样静置步骤:依参数设定步骤设定值开始反应静置时间;水样输入pH值/氟离子检测段步骤:反应静置计时终止时,启动该pH值/氟离子检测段将结晶反应槽中的混合水样导入pH值/氟离子检测段中,进行水样pH值和氟离子浓度读取步骤及水样回流至结晶反应槽步骤;反应终点判断步骤:由控制处理器对读取的水样pH值和氟离子浓度进行反应终点判断,当反应未达反应终点时执行pH值/氟离子检测段关闭步骤及铝酸钠药剂量微调步骤,依参数设定步骤设定的参数,据读取的pH值输入微量铝酸钠药剂至结晶反应槽,再重复执行该铝酸钠药剂输入步骤、该水样静置步骤、该水样输入pH值/氟离子检测段步骤及该反应终点判断步骤,至直反应达到反应终点;脱水机、结晶反应槽排放控制段启动步骤:当反应达到反应终点时,启动脱水机及结晶反应槽排放控制段,接着进行结晶物脱水收集步骤及低浓度氢氟酸排出步骤,完成后进行结晶反应槽排放控制段关闭步骤。
附图说明
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细的说明:
图1是现有自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶化系统架构示意图。
图2是本发明自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶化系统的整体系统架构示意图。
图3是本发明系统集中设于防溢底座的结构侧视示意图。
图4是本发明控制盘的液孔分布示意图。
图5是本发明分散盘的通孔分布示意图。
图6是本发明控制盘液孔与分散盘的第二通孔组对合状态示意图。
图7是本发明控制盘液孔与分散盘的第一通孔组对合状态示意图。
图8是本发明控制盘液孔与分散盘的第三通孔组对合状态示意图。
图9是本发明设备的结晶操作控制方法流程示意图。
附图标记说明
高浓度氢氟酸废液槽V1
铝酸钠药剂槽V2
批次定量控制段F1
批次定量控制段F2
定流量与均匀分散加药段A
批次式结晶反应段R
微过滤段S
低浓度氢氟酸废液处理段W
结晶反应槽10              投药空间101
反应空间102               槽口11
出口12                    分散盘13
液孔131                   定位孔132
控制盘14                  通孔141
第一通孔组14a             第二通孔组14b
第三通孔组14c             限位孔142
铝酸钠液位计15            排放控制段16
流量控制阀161             球阀162
氢氟酸液位计17            排放流道18
球阀181
铝酸钠药剂槽20            批次定量控制段201
液位计21                  输送泵浦22
球阀23、24                铝酸钠流量计25
排放阀26
高浓度氢氟酸废液槽30      批次定量控制段301
液位计31                  输送泵浦32
球阀33、34                氢氟酸流量计35
排放阀36
pH值/氟离子检测段40       pH计41
氟量计42                  第一流道43
量测泵浦431               流量控制阀432
球阀433、434              第二流道44
回流控制阀441             管体442
第三流道45                排流控制阀451
球阀452                   清水输入段46
流量控制阀461             晶种储槽47
第四流道48                输送泵浦481
脱水机50
低浓度氢氟酸废液槽60      球阀61
液位计62                  排放阀63
低浓度氢氟酸废液输出段64  输送泵浦641
球阀642、643
防溢基座70                防溢体71
探漏器72                  排液阀73
控制处理器80
参数设定步骤S1
高浓度氢氟酸废液输入步骤S2
铝酸钠药剂输入步骤S3
水样静置步骤S4
水样输入pH值/氟离子检测段步骤S5
水样pH值和氟离子浓度读取步骤S51
水样回流至结晶反应槽步骤S52
反应终点判断步骤S6
pH值/氟离子检测段关闭步骤S61
铝酸钠药剂量微调步骤S62
固液分离步骤S7
结晶物分离收集步骤S71
低浓度氢氟酸排出步骤S72
结晶反应槽排放控制段关闭步骤S73
自动模式判断步骤S8
具体实施方式
请以图2配合参阅图第3所示,本发明自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备,主要具有一结晶反应槽10、一铝酸钠药剂槽20、一高浓度氢氟酸废液槽30、一pH值/氟离子检测段40、一脱水机50、一低浓度氢氟酸废液槽60以及一用以电性控制前述装置机构进行做动的控制处理器80。其中:
该结晶反应槽10,具有相对的一顶部槽口11及一底部出口12,该结晶反应槽10内部设有一具多个液孔131的分散盘13,以及一位于该分散盘13上且具多个通孔141的控制盘14,令该结晶反应槽10内部为该分散盘13及该控制盘14隔设形成一上部投药空间101及一下部反应空间102,该投药空间101设有一铝酸钠液位计15,该反应空间102经该出口12与一排放控制段16连通,该铝酸钠液位计15与该排放控制段16为该控制处理器80电性控制做动。
于本实施例中,该结晶反应槽10反应空间102设有一为该控制处理器80电性控制做动的氢氟酸液位计17,供侦测反应空间102氢氟酸废液的液位高度,令控制处理器80据该铝酸钠液位计15及该氢氟酸液位计17电性控制该铝酸钠药剂槽20及该高浓度氢氟酸废液槽30输出的铝酸钠药剂与氢氟酸废液流量。另,本发明结晶反应槽10的排放控制段16具有一流量控制阀161及一球阀162,且该流量控制阀161与该结晶反应槽10出口12之间另设有一排放流道18,该排放流道18具有一球阀181控制,令该排放控制段16的流量控制阀161及该球阀162与该排放流道18球阀181为该控制处理器80电性控制做动。
该铝酸钠药剂槽20,经一为该控制处理器80电性控制的批次定量控制段201输出铝酸钠药剂至该结晶反应槽10的投药空间101内;于本实施例中,该铝酸钠药剂槽20设有一液位计21及一排放阀26,该铝酸钠药剂槽20的批次定量控制段201具有一输送泵浦22,以及二球阀23、24分别设于该输送泵浦22与该铝酸钠药剂槽20之间,以及该输送泵浦22与该结晶反应槽10之间,该批次定量控制段201邻近该结晶反应槽10处设有一铝酸钠流量计25,令该液位计21、该输送泵浦22、该二球阀23、24、该铝酸钠流量计25及该排放阀26为该控制处理器80电性控制做动。
该高浓度氢氟酸废液槽30,系经一为该控制处理器80电性控制的批次定量控制段301输出高浓度氢氟酸废液至该结晶反应槽10的反应空间102内;于本实施例中,该高浓度氢氟酸废液槽30设有一液位计31及一排放阀36,该高浓度氢氟酸废液槽30的批次定量控制段301具有一输送泵浦32,以及二球阀33、34分别设于该输送泵浦32与该高浓度氢氟酸废液槽30之间,以及该输送泵浦32与该结晶反应槽10之间,且该批次定量控制段301邻近该结晶反应槽10处设有一氢氟酸流量计35,令该液位计31、该输送泵浦32、该二球阀33、34、该氢氟酸流量计35及该排放阀36为该控制处理器80电性控制做动。
该pH值/氟离子检测段40,系具有一pH计41及一氟量计42为该控制处理器80电性控制做动,该pH计41及该氟量计42之间具有管线连通,其中,该pH计41具有一第一流道43与该结晶反应槽10反应空间102底部连通,该第一流道43设有一量测泵浦431,二球阀433、434分别设于该量测泵浦431与该结晶反应槽10的间以及与该量测泵浦431与该pH计41之间。于本实施例中,该量测泵浦431与该pH计41之间另设有一清水输入段46,该清水输入段461具有一流量控制阀461控制清水输入量,以预先注入清水至pH计41及氟量计42进行铝酸钠药剂及氢氟酸废液的混合水样的pH值与氟离子含量检测,并于检测完毕后,利用该氟量计42与该反应空间102顶部连通的一第二流道44由该第二流道44的一回流控制阀441控制将检测后混合水样回流至结晶反应槽10内,或者,经该氟量计42连通至该脱水机50的一第三流道45,由该第三流道45的一排流控制阀451及一球阀452将混合水样排出至脱水机50。其中,该第二流道44连通至结晶反应槽10内部的末端开口系可设于结晶反应槽10反应空间102的上方槽壁至反应空间102的上方槽中心处,且较佳是通过一管体442延伸至反应空间102的槽中心处,以令混合水样回流时对结晶程序造成的影响减至最低。
此外,为确保pH计41及氟量计42的量测精准度,pH值/氟离子检测段40亦得以利用该清水输入段46输入清水洗涤pH计41及氟量计42后,再经第三流道45排至脱水机50;其中,该pH值/氟离子检测段40的该量测泵浦431、该二流量控制阀432、461、该三球阀433、434、452及该排流控制阀451为该控制处理器80电性控制做动。另,本发明设备可进一步以一第四流道48连通第二流道44与排放控制段16,透过在该第四流道48设置一晶种储槽47及一输送泵浦481,令混合水样由排放控制段16经第四流道48回流至第二流道44进入结晶反应槽10时流经该晶种储槽47,而将晶种带入结晶反应槽10中,完成植晶程序促进结晶反应与增加结晶粒径尺寸的功效,达到提升冰晶石结晶质量的目的。
该脱水机50,为该控制处理器80电性控制做动,该脱水机50与该结晶反应槽10的排放控制段16连通,用以过滤铝酸钠药剂与氢氟酸废液反应后的混合水样,以将生成的冰晶石晶体滤出,该脱水机50并与该pH值/氟离子检测段40的第三流道45连通,供排除pH值/氟离子检测段40洗涤后废液。
该低浓度氢氟酸废液槽60,为该控制处理器80电性控制,供收集该脱水机50排出的低浓度氢氟酸废液;于本实施例中,该低浓度氢氟酸废液槽60与该脱水机50的间设有一球阀61控制低浓度氢氟酸废液流量,且该低浓度氢氟酸废液槽60设有一液位计62、一排放阀63及一低浓度氢氟酸废液输出段64,该低浓度氢氟酸废液输出段64设有一输送泵浦641,以及二球阀642、643分别设于该输送泵浦641与该低浓度氢氟酸废液槽60的间以及该输送泵浦641排放端,令该液位计62、该排放阀63、该输送泵浦641及该三球阀61、642、643为该控制处理器80电性控制做动。
如图2、图3所示,本发明自氢氟酸废液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备可整体设于一防溢基座70上,该防溢基座70周侧设有一防溢体71,供防止液体泄出漫延,并具有为该控制处理器80电性控制做动的一探漏器72及一设于该防溢基座70底部的排液阀73,以藉该探漏器72侦测液体是否泄露,并于液体泄露时电性启动该排液阀73将液体自防溢基座70排出。
另,请配合参阅图4至图8所示,本发明设于结晶反应槽10内的分散盘13及控制盘14成形为圆盘形态,其中,该分散盘13的多个液孔131自其圆心沿米字放射方向排列开设;该控制盘14的多个通孔141由一第一通孔组14a、一第二通孔组14b及一第三通孔组14c组成,该第一、第二、第三通孔组14a、14b、14c分别自该控制盘14圆心沿米字放射方向排列开设且其米字排列放射方向之间夹设一角度θ,其中,该第一通孔组14a具有对应该分散盘13液孔131数量的通孔141,该第二、第三通孔组14b、14c具有相异且少于该分散盘13液孔131数量的通孔141;
于本实施例中,该分散盘13另设有多个定位孔132,该控制盘14则对应该分散盘13定位孔132位置及数量设有三组限位孔142,且各组限位孔142的间夹设有该角度θ,令该控制盘14的其中一组限位孔142与该分散盘13定位孔132对合,以对应该定位孔132数量的多个定位栓(图未示)穿置该分散盘13定位孔132与该控制盘14限位孔142,达到使分散盘13液孔131与控制盘14通孔141对合固定,确保铝酸钠药剂液剂流量及液流形态。
以上所述主要为本发明自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备的装置及其阀件的间连接关系,以及该分散盘13及该控制盘14的组配关系说明。以下请以图2配合图9所示,本发明结晶系统的该多个阀件、液位计、流量计、泵浦、pH计及氟量计等装置系与该控制处理器80电性连接,并为该控制处理器80电性控制做动。本发明结晶系统设备的结晶操作控制方法可为自动或手动,其操作方法步骤包括:
参数设定步骤S1:由控制处理器80设定如表一所示的参数项目及其数值范围,惟参数项目并不限于表一所列,系视实际操作所需增设或删减参数设定。在完成参数设定步骤S1后,依铝酸钠药剂流量需求设置分散盘13及控制盘14,藉以调控铝酸钠药剂落入反应空间102的流速。
高浓度氢氟酸废液输入步骤S2:启动高浓度氢氟酸废液槽30批次定量控制段301,将高浓度氢氟酸废液依参数设定步骤S1设定值输入结晶反应槽10的反应空间102中。
铝酸钠药剂输入步骤S3:待高浓度氢氟酸废液完全注入结晶反应槽10后,启动铝酸钠药剂槽20批次定量控制段201,将铝酸钠药剂依参数设定步骤S1设定值输入结晶反应槽10的投药空间101中。于此步骤中,铝酸钠药剂槽20批次定量控制段201较佳于启动时,同时依参数设定步骤S1设定值开始计时计录铝酸钠药剂的投入时间。
水样静置步骤S4:依参数设定步骤S1设定值开始反应静置时间。于本步骤中,较佳是在铝酸钠药剂槽20达到液位计21低液位时开始计时静置。
水样输入pH值/氟离子检测段步骤S5:反应静置计时终止时,启动该pH值/氟离子检测段40的量测泵浦431及流量控制阀432回流控制阀441,将结晶反应槽10中的混合水样导入pH值/氟离子检测段40中。于本步骤中更包括同时进行的水样pH值和氟离子浓度读取步骤S51及水样回流至结晶反应槽步骤S52,即水样在流经pH计41及氟量计42以读取pH值及氟离子浓度的同时,另可经由阀件控制,从结晶反应槽10出口12经排放控制段16进入第四流道48,藉以流经晶种储槽47将晶种经第二流道44带入结晶反应槽10。
反应终点判断步骤S6:利用读取的水样pH值和氟离子浓度进行反应终点判断;当反应未达反应终点时执行pH值/氟离子检测段关闭步骤S61及铝酸钠药剂量微调步骤S62,其系依参数设定步骤S1设定的参数,据读取的pH值输入微量铝酸钠药剂至结晶反应槽10,再重复执行铝酸钠药剂输入步骤S3、水样静置步骤S4、水样输入pH值/氟离子检测段步骤S5及反应终点判断步骤S6,至直反应达到反应终点。其中,铝酸钠药剂量微调步骤S62的pH值与铝酸钠药剂输入量可如下表二的对应值进行判断,但不限于此,对应值可依实际操作调整。
脱水机、结晶反应槽排放控制段启动步骤S7:当反应达到反应终点时,启动脱水机及结晶反应槽10排放控制段16,接着进行结晶物脱水收集步骤S71及低浓度氢氟酸排出步骤S72,完成后进行结晶反应槽排放控制段关闭步骤S73。于本步骤中,该脱水机50较佳在进行结晶物脱水收集步骤S71前达到预设转速,以将结晶物与低浓度氢氟酸废液藉重力流排入脱水机50中,令甩出的低浓度氢氟酸废液藉重力集中流进低浓度氢氟酸废液槽60中完成低浓度氢氟酸排出步骤S72,且结晶物留在脱水机50滤布中完成结晶物脱水收集步骤S71,最后关闭该结晶反应槽10排放控制段16。
自动模式判断步骤S8:由控制处理器80预设当次操作为自动模式或手动模式,当为自动模式时,由控制处理器80自动控制从该高浓度氢氟酸废液输入步骤S2开始重复执行前述步骤,当为手动模式时,控制处理器80停止自动控制,并回至参数设定步骤S1完成参数设定后启动自动控制。
通过前述本发明自氢氟酸废液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备及其操作方法,在废液进流的氟离子浓度为10~500公克/公升(g/L),静置结晶时间10~200分钟,且反应终点pH值介于2至10时,可将反应后出流废液中的氟离子浓度降至20公克/公升(g/L)以下,有效移除氢氟酸废液中的氟含量。另,如下表三所示,兹举五个实施例说明本发明自氢氟酸废液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备的结晶操作控制参数及相关分析数据。
藉此,本发明自氢氟酸废液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备及其结晶操作控制方法,经由上述系统反应槽内的分散盘与控制盘控制铝酸钠药剂与氢氟酸废液接触反应的液流形态及流量,并藉呈回路形态与系统反应槽连通的pH值/氟离子检测段,配合监控氢氟酸废液及铝酸钠药剂的混合水样的pH值及氟离子浓度,有效控制系统操作过程中影响结晶纯度的因素,确保系统稳定地产出结晶纯度可供回收再使用的冰晶石,达到将氟离子回收率提高且生成的冰晶石晶体纯度高而具有高经济效益的目的。
以上通过具体实施方式和实施例对本发明进行了详细的说明,但这些并非构成对本发明的限制。在不脱离本发明原理的情况下,本领域的技术人员还可做出许多变形和改进,这些也应视为本发明的保护范围。

Claims (24)

1.一种自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备,其特征是,包括:
一控制处理器;
一结晶反应槽,具有相对的一顶部槽口及一底部出口,该结晶反应槽内部设有一具多个液孔的分散盘,以及一位于该分散盘上且具多个通孔的控制盘,令该结晶反应槽内部为该分散盘及该控制盘隔设形成一上部投药空间及一下部反应空间,该投药空间设有一铝酸钠液位计,该反应空间经该出口与一排放控制段连通,供排出反应生成的结晶物及低浓度氢氟酸废液,该铝酸钠液位计与该排放控制段为该控制处理器电性控制做动;
一铝酸钠药剂槽,经一为该控制处理器电性控制的批次定量控制段输出铝酸钠药剂至该结晶反应槽的该投药空间内;
一高浓度氢氟酸废液槽,经一为该控制处理器电性控制的批次定量控制段输出高浓度氢氟酸废液至该结晶反应槽的该反应空间;以及;
一pH值/氟离子检测段,具有相连通的一pH计及一氟量计为该控制处理器电性控制做动,该pH计具有一第一流道与该结晶反应槽反应空间底部连通,该氟量计具有一与该反应空间顶部连通的第二流道。
2.如权利要求1所述自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备,其特征是:该铝酸钠药剂槽设有一液位计及一排放阀,该铝酸钠药剂槽的批次定量控制段具有一输送泵浦,以及二球阀分别设于该输送泵浦与该铝酸钠药剂槽及该结晶反应槽之间,该批次定量控制段邻近该结晶反应槽处设有一铝酸钠流量计,令该液位计、该输送泵浦、该二球阀、该铝酸钠流量计及该排放阀为该控制处理器电性控制做动。
3.如权利要求1所述自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备,其特征是:该高浓度氢氟酸废液槽设有一液位计及一排放阀,该高浓度氢氟酸废液槽的批次定量控制段具有一输送泵浦,以及二球阀分别设于该输送泵浦与该高浓度氢氟酸废液槽及该结晶反应槽之间,且该批次定量控制段邻近该结晶反应槽处设有一氢氟酸流量计,令该液位计、该输送泵浦、该二球阀、该氢氟酸流量计及该排放阀为该控制处理器电性控制做动。
4.如权利要求1所述的自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备,其特征是:该结晶反应槽反应空间设有一为该控制处理器电性控制做动的氢氟酸液位计,该结晶反应槽的排放控制段具有一流量控制阀及一球阀,且该流量控制阀与该结晶反应槽出口之间另设有一排放流道,该排放流道具有一球阀控制,令该排放控制段的流量控制阀及该球阀与该排放流道球阀为该控制处理器电性控制做动。
5.如权利要求1所述的自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备,其特征是:该pH值/氟离子检测段的第一流道具有一量测泵浦,该结晶反应槽与该量测泵浦之间设有一流量控制阀及一球阀,且该量测泵浦与该pH计之间设有一球阀及一清水输入段,该清水输入段具有一流量控制阀控制清水输入量,该第二流道系设有一回流控制阀,该氟量计另设有一第三流道设有一排流控制阀及一球阀供控制排放废液,令该pH值/氟离子检测段的该量测泵浦、该二流量控制阀、该三球阀及该排流控制阀为该控制处理器电性控制做动。
6.如权利要求5所述自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备,其特征是:该第二流道连通至结晶反应槽内部的末端开口设于结晶反应槽反应空间的上方槽壁至反应空间的上方槽中心处。
7.如权利要求1所述自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备,该排放控制段连接至一脱水机及一低浓度氢氟酸废液槽以分离结晶物及低浓度氢氟酸废液,其特征是:
该脱水机,为该控制处理器电性控制做动,该脱水机与该结晶反应槽的排放控制段连通;
该低浓度氢氟酸废液槽,为该控制处理器电性控制,供收集该脱水机排出的低浓度氢氟酸废液。
8.如权利要求7所述自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备,其特征是:该低浓度氢氟酸废液槽与该脱水机的间设有一球阀控制低浓度氢氟酸废液流量,且该低浓度氢氟酸废液槽设有一液位计、一排放阀及一低浓度氢氟酸废液输出段,该低浓度氢氟酸废液输出段具有一输送泵浦,以及二球阀分别设于该输送泵浦与该低浓度氢氟酸废液槽之间以及该输送泵浦排放端,令该液位计、该排放阀、该输送泵浦及该三球阀为该控制处理器电性控制做动。
9.如权利要求1所述自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备,其特征是:设于一防溢基座上,该防溢基座周侧设有一防溢体并具有为该控制处理器电性控制做动的一探漏器及一设于该防溢基座底部的排液阀。
10.如权利要求1所述自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备,该分散盘及该控制盘成形为圆盘形态,其特征是:
该分散盘,其多个液孔自其圆心沿米字放射方向排列开设;该控制盘,其多个通孔由一第一通孔组、一第二通孔组及一第三通孔组组成,该第一、第二、第三通孔组分别自该控制盘圆心沿米字放射方向排列开设且其米字排列放射方向之间夹设一角度,且第一通孔组具有对应该分散盘液孔数量的通孔,该第二、第三通孔组具有相异且少于该分散盘液孔数量的通孔。
11.如权利要求10所述自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备,其特征是:该分散盘设有多个定位孔,该控制盘对应该分散盘定位孔位置及数量设有一三组限位孔,且各组限位孔之间夹设有该角度θ,令该控制盘的其中一组限位孔与该分散盘定位孔对合,该分散盘与该控制盘为对应该定位孔数量的多个定位栓穿置固定。
12.一种自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备,其特征是,包括:
一控制处理器;
一结晶反应槽,具有相对的一顶部槽口及一底部出口,该结晶反应槽内部设有一具多个液孔的分散盘,以及一位于该分散盘上且具多个通孔的控制盘,令该结晶反应槽内部为该分散盘及该控制盘隔设形成一上部投药空间及一下部反应空间,该投药空间设有一铝酸钠液位计,该反应空间经该出口与一排放控制段连通,供排出反应生成的结晶物及低浓度氢氟酸废液,该铝酸钠液位计与该排放控制段为该控制处理器电性控制做动;
一铝酸钠药剂槽,经一为该控制处理器电性控制的批次定量控制段输出铝酸钠药剂至该结晶反应槽的该投药空间内;
一高浓度氢氟酸废液槽,经一为该控制处理器电性控制的批次定量控制段输出高浓度氢氟酸废液至该结晶反应槽的该反应空间;以及;
一晶种储槽,内部存有晶种且设置在一第四流道中,该第四流道与该结晶反应槽及其排放控制段连通并于该晶种储槽与该排放控制段之间设有一输送泵浦。
13.如权利要求12所述自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备,其特征是:该铝酸钠药剂槽设有一液位计及一排放阀,该铝酸钠药剂槽的批次定量控制段具有一输送泵浦,以及二球阀分别设于该输送泵浦与该铝酸钠药剂槽及该结晶反应槽之间,该批次定量控制段邻近该结晶反应槽处设有一铝酸钠流量计,令该液位计、该输送泵浦、该二球阀、该铝酸钠流量计及该排放阀为该控制处理器电性控制做动。
14.如权利要求12所述自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备,其特征是:该高浓度氢氟酸废液槽设有一液位计及一排放阀,该高浓度氢氟酸废液槽的批次定量控制段具有一输送泵浦,以及二球阀分别设于该输送泵浦与该高浓度氢氟酸废液槽及该结晶反应槽之间,且该批次定量控制段邻近该结晶反应槽处设有一氢氟酸流量计,令该液位计、该输送泵浦、该二球阀、该氢氟酸流量计及该排放阀为该控制处理器电性控制做动。
15.如权利要求12所述自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备,其特征是:该结晶反应槽反应空间设有一为该控制处理器电性控制做动的氢氟酸液位计,该结晶反应槽的排放控制段具有一流量控制阀及一球阀,且该流量控制阀与该结晶反应槽出口之间另设有一排放流道,该排放流道具有一球阀控制,令该排放控制段的流量控制阀及该球阀与该排放流道球阀为该控制处理器电性控制做动。
16.如权利要求12所述自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备,设有一pH值/氟离子检测段,其具有相连通的一pH计及一氟量计为该控制处理器电性控制做动,该pH计具有一第一流道与该结晶反应槽反应空间底部连通,该氟量计具有一与该反应空间顶部连通的第二流道以及一第三流道,其特征是:该pH值/氟离子检测段的第一流道具有一量测泵浦,该结晶反应槽与该量测泵浦之间设有一流量控制阀及一球阀,且该量测泵浦与该pH计之间设有一球阀及一清水输入段,该清水输入段具有一流量控制阀控制清水输入量,该第二流道系设有一回流控制阀,该氟量计另设有一第三流道设有一排流控制阀及一球阀供控制排放废液,令该pH值/氟离子检测段的该量测泵浦、该二流量控制阀、该三球阀及该排流控制阀为该控制处理器电性控制做动。
17.如权利要求12所述自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备,其特征是:该排放控制段连接至一脱水机及一低浓度氢氟酸废液槽以分离结晶物及低浓度氢氟酸废液,其中:
该脱水机,为该控制处理器电性控制做动,该脱水机与该结晶反应槽的排放控制段连通;
该低浓度氢氟酸废液槽,为该控制处理器电性控制,供收集该脱水机排出的低浓度氢氟酸废液。
18.如权利要求17所述自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备,其特征是:该低浓度氢氟酸废液槽与该脱水机的间设有一球阀控制低浓度氢氟酸废液流量,且该低浓度氢氟酸废液槽设有一液位计、一排放阀及一低浓度氢氟酸废液输出段,该低浓度氢氟酸废液输出段具有一输送泵浦,以及二球阀分别设于该输送泵浦与该低浓度氢氟酸废液槽之间以及该输送泵浦排放端,令该液位计、该排放阀、该输送泵浦及该三球阀为该控制处理器电性控制做动。
19.如权利要求12所述自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备,其特征是:设于一防溢基座上,该防溢基座系周侧设有一防溢体并具有为该控制处理器电性控制做动的一探漏器及一设于该防溢基座底部的排液阀。
20.如权利要求12所述的自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备,该分散盘及该控制盘成形为圆盘形态,其特征是:
该分散盘,其多个液孔自其圆心沿米字放射方向排列开设;该控制盘,其多个通孔由一第一通孔组、一第二通孔组及一第三通孔组组成,该第一、第二、第三通孔组分别自该控制盘圆心沿米字放射方向排列开设且其米字排列放射方向的间夹设一角度,且第一通孔组具有对应该分散盘液孔数量的通孔,该第二、第三通孔组具有相异且少于该分散盘液孔数量的通孔。
21.如权利要求20所述自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备,其特征是:该分散盘设有多个定位孔,该控制盘对应该分散盘定位孔位置及数量设有一三组限位孔,且各组限位孔的间夹设有该角度,令该控制盘的其中一组限位孔与该分散盘定位孔对合,该分散盘与该控制盘为对应该定位孔数量的多个定位栓穿置固定。
22.一种如权利要求1所述自氢氟酸溶液生成氟铝酸钠晶体的结晶系统设备的结晶操作控制方法,其特征是,方法步骤包括:
参数设定步骤:由控制处理器设定参数项目及其数值范围。在完成参数设定步骤后,依铝酸钠药剂流量需求设置分散盘及控制盘,以调控铝酸钠药剂落入反应空间的流速;
高浓度氢氟酸废液输入步骤:启动高浓度氢氟酸废液槽批次定量控制段,将高浓度氢氟酸废液依参数设定步骤设定值输入结晶反应槽的反应空间中;
铝酸钠药剂输入步骤:待高浓度氢氟酸废液完全注入结晶反应槽后,启动铝酸钠药剂槽批次定量控制段,将铝酸钠药剂依参数设定步骤设定值输入结晶反应槽的投药空间中;
水样静置步骤:依参数设定步骤设定值开始反应静置时间;
水样输入pH值/氟离子检测段步骤:反应静置计时终止时,启动该pH值/氟离子检测段将结晶反应槽中的混合水样导入pH值/氟离子检测段中,进行水样pH值和氟离子浓度读取步骤及水样回流至结晶反应槽步骤;
反应终点判断步骤:由控制处理器对读取的水样pH值和氟离子浓度进行反应终点判断,当反应未达反应终点时执行pH值/氟离子检测段关闭步骤及铝酸钠药剂量微调步骤,依参数设定步骤设定的参数,据读取的pH值输入微量铝酸钠药剂至结晶反应槽,再重复执行该铝酸钠药剂输入步骤、该水样静置步骤、该水样输入pH值/氟离子检测段步骤及该反应终点判断步骤,至直反应达到反应终点;
固液分离步骤:当反应达到反应终点时,启动结晶反应槽排放控制段,接着进行结晶物分离收集步骤及低浓度氢氟酸排出步骤,完成后进行结晶反应槽排放控制段关闭步骤。
23.如权利要求22所述的结晶操作控制方法,其特征是:该水样回流至结晶反应槽步骤,更包括将混合水样自该结晶反应槽的排放控制段输出,藉流经一晶种储槽将晶种带入结晶反应槽的植晶程序。
24.如权利要求22所述的结晶操作控制方法,其特征是:该方法步骤更包括一自动模式判断步骤,其由控制处理器预设当次操作为自动模式或手动模式,当为自动模式时,由控制处理器自动控制从该高浓度氢氟酸废液输入步骤开始重复执行前述步骤,当为手动模式时,控制处理器停止自动控制,并回至参数设定步骤完成参数设定后启动自动控制。
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