CN104842260A - 制备化学机械抛光层的改进方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制备化学机械抛光层的改进方法。本发明提供了一种用于对基材进行抛光的抛光层的制备方法，所述方法包括：提供液体预聚物材料；提供多个空心微球体；使得所述多个空心微球体与真空接触，以形成多个经接触的空心微球体；用二氧化碳气氛处理所述多个经接触的空心微球体，以形成多个经处理的空心微球体；使得所述液体预聚物材料与所述多个经处理的空心微球体结合，以形成可固化混合物；允许所述可固化混合物经受反应，以形成固化的材料，其中，所述反应允许在形成所述多个经处理的空心微球体之后的<24小时开始；以及从所述固化的材料得到至少一层抛光层；其中所述至少一层抛光层具有适合对基材进行抛光的抛光表面。

Description

制备化学机械抛光层的改进方法
技术领域
本发明一般地涉及制备抛光层的领域。具体地，本发明涉及用于化学机械抛光垫的抛光层的制备方法。
背景技术
在集成电路和其它电子器件的制造中，在半导体晶片的表面上沉积多层的导体材料、半导体材料和介电材料，或者将这些材料层从半导体晶片的表面除去。可以使用许多沉积技术沉积导体材料、半导体材料和介电材料的薄层。现代加工中常用的沉积技术包括物理气相沉积(PVD)(也称为溅射)、化学气相沉积(CVD)、等离子体增强的化学气相沉积(PECVD)和电化学镀覆(ECP)。
当材料层被依次沉积和除去时，晶片的最上层表面变得不平。因为随后的半导体加工(例如金属化)需要晶片具有平坦的表面，所以需要对晶片进行平面化。平面化可用来除去不合乎希望的表面形貌和表面缺陷，例如粗糙表面、团聚材料、晶格破坏、划痕和污染的层或材料。
化学机械平面化，或者化学机械抛光(CMP)是一种用来对基材(例如半导体晶片)进行平面化的常用技术。在常规CMP中，将晶片安装在支架组件上，并设置在与CMP设备中的抛光垫接触的位置。支架组件为晶片提供可控制的压力，将其压向抛光垫。通过外界驱动力使得垫相对于晶片运动(例如转动)。与此同时，在晶片和抛光垫之间提供化学组合物(“浆料”)或者其它抛光溶液。从而，通过垫表面和浆料的化学与机械作用，对晶片表面进行抛光并使其变平。
Reinhardt等人的美国专利第5,578,362号中揭示了一种本领域已知的示例性抛光层。Reinhardt的抛光层包含聚合物基质，在该聚合物基质中分散着具有热塑性壳的空心微球体。通常，用液体聚合物材料掺混并混合所述空心微球体，并将其转移到模具中用于固化。通常，需要严格的工艺控制以促进在不同批料、不同日期和不同季节之间生产一致的抛光层。
尽管实施严厉的工艺控制，但是常规加工技术仍然导致不同批料、不同日期和不同季节之间生产的抛光层的不合乎希望的变化(例如，孔径和孔分布)。因此，存在对于改进的抛光层制备技术的持续需要，以改善生产一致性(特别是孔)。
发明内容
本发明提供了一种用于对基材进行抛光的抛光层的形成方法，所述基材选自以下至少一种：磁性基材、光学基材和半导体基材，所述方法包括：提供液体预聚物材料；提供多个空心微球体；使得所述多个空心微球体与真空接触，以形成多个经接触的空心微球体；用二氧化碳气氛处理所述多个经接触的空心微球体，处理时间为20分钟至<5小时，以形成多个经处理的空心微球体；使得所述液体预聚物材料与所述多个经处理的空心微球体结合，以形成可固化混合物；允许所述可固化混合物经受反应，以形成固化的材料，其中，所述反应允许在形成所述多个经处理的空心微球体之后的<24小时开始；以及从所述固化的材料得到至少一层抛光层；其中所述至少一层抛光层具有适合对基材进行抛光的抛光表面。
本发明提供了一种用于对基材进行抛光的抛光层的形成方法，所述基材选自以下至少一种：磁性基材、光学基材和半导体基材，所述方法包括：提供液体预聚物材料，其中所述液体预聚物材料发生反应以形成如下材料：聚(氨酯)、聚砜、聚醚砜、尼龙、聚醚、聚酯、聚苯乙烯、丙烯酸类聚合物、聚脲、聚酰胺、聚氯乙烯、聚氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚丁二烯、聚乙烯亚胺、聚丙烯腈、聚环氧乙烷、聚烯烃、聚(烷基)丙烯酸酯、聚(烷基)甲基丙烯酸酯、聚酰胺、聚醚酰亚胺、聚酮、环氧化物、硅酮、乙烯丙烯二烯单体形成的聚合物、蛋白质、多糖、聚乙酸酯以及上述至少两个的组合；提供多个空心微球体；使得所述多个空心微球体与真空接触，以形成多个经接触的空心微球体；用二氧化碳气氛处理所述多个经接触的空心微球体，处理时间为20分钟至<5小时，以形成多个经处理的空心微球体；使得所述液体预聚物材料与所述多个经处理的空心微球体结合，以形成可固化混合物；允许所述可固化混合物经受反应，以形成固化的材料，其中，所述反应允许在形成所述多个经处理的空心微球体之后的<24小时开始；以及从所述固化的材料得到至少一层抛光层；其中所述至少一层抛光层具有适合对基材进行抛光的抛光表面。
本发明提供了一种用于对基材进行抛光的抛光层的形成方法，所述基材选自以下至少一种：磁性基材、光学基材和半导体基材，所述方法包括：提供液体预聚物材料，其中所述液体预聚物材料发生反应以形成包括聚(氨酯)的材料；提供多个空心微球体；使得所述多个空心微球体与真空接触，以形成多个经接触的空心微球体；用二氧化碳气氛处理所述多个经接触的空心微球体，处理时间为20分钟至<5小时，以形成多个经处理的空心微球体；使得所述液体预聚物材料与所述多个经处理的空心微球体结合，以形成可固化混合物；允许所述可固化混合物经受反应，以形成固化的材料，其中，所述反应允许在形成所述多个经处理的空心微球体之后的<24小时开始；以及从所述固化的材料得到至少一层抛光层；其中所述至少一层抛光层具有适合对基材进行抛光的抛光表面。
本发明提供了一种用于对基材进行抛光的抛光层的形成方法，所述基材选自以下至少一种：磁性基材、光学基材和半导体基材，所述方法包括：提供液体预聚物材料；提供多个空心微球体，其中所述多个空心微球体中的各个空心微球体具有丙烯腈聚合物壳；使得所述多个空心微球体与真空接触，以形成多个经接触的空心微球体；用二氧化碳气氛处理所述多个经接触的空心微球体，处理时间为20分钟至<5小时，以形成多个经处理的空心微球体；使得所述液体预聚物材料与所述多个经处理的空心微球体结合，以形成可固化混合物；允许所述可固化混合物经受反应，以形成固化的材料，其中，所述反应允许在形成所述多个经处理的空心微球体之后的<24小时开始；以及从所述固化的材料得到至少一层抛光层；其中所述至少一层抛光层具有适合对基材进行抛光的抛光表面。
本发明提供了一种用于对基材进行抛光的抛光层的形成方法，所述基材选自以下至少一种：磁性基材、光学基材和半导体基材，所述方法包括：提供液体预聚物材料，其中所述液体预聚物发生反应以形成聚(氨酯)；提供多个空心微球体，其中所述多个空心微球体中的各个空心微球体具有聚(偏二氯乙烯)/聚丙烯腈共聚物壳，并且其中所述聚(偏二氯乙烯)/聚丙烯腈共聚物壳包封异丁烷；使得所述多个空心微球体与>50mm的Hg的真空接触，接触时间为20-40分钟，以形成多个经接触的空心微球体；通过采用气体对所述多个经接触的空心微球体进行流化，以用二氧化碳气氛来处理所述多个经接触的空心微球体，处理时间为25-35分钟，以形成多个经处理的空心微球体，其中所述气体是>30体积％的CO2；使得所述液体预聚物材料与所述多个经处理的空心微球体结合，以形成可固化混合物；允许所述可固化混合物经受反应，以形成固化的材料，其中，所述反应允许在形成所述多个经处理的空心微球体之后的<24小时开始；以及从所述固化的材料得到至少一层抛光层；其中所述至少一层抛光层具有适合对基材进行抛光的抛光表面。
本发明提供了一种用于对基材进行抛光的抛光层的形成方法，所述基材选自以下至少一种：磁性基材、光学基材和半导体基材，所述方法包括：提供模具；提供液体预聚物材料；提供多个空心微球体；使得所述多个空心微球体与真空接触，以形成多个经接触的空心微球体；用二氧化碳气氛处理所述多个经接触的空心微球体，处理时间为20分钟至<5小时，以形成多个经处理的空心微球体；使得所述液体预聚物材料与所述多个经处理的空心微球体结合，以形成可固化混合物；将可固化混合物转移到模具中；允许所述可固化混合物在模具中经受反应，以形成固化的材料，其中，所述反应允许在形成所述多个经处理的空心微球体之后的<24小时开始；以及从所述固化的材料得到至少一层抛光层；其中所述至少一层抛光层具有适合对基材进行抛光的抛光表面。
本发明提供了一种用于对基材进行抛光的抛光层的形成方法，所述基材选自以下至少一种：磁性基材、光学基材和半导体基材，所述方法包括：提供模具；提供液体预聚物材料；提供多个空心微球体；使得所述多个空心微球体与真空接触，以形成多个经接触的空心微球体；用二氧化碳气氛处理所述多个经接触的空心微球体，处理时间为20分钟至<5小时，以形成多个经处理的空心微球体；使得所述液体预聚物材料与所述多个经处理的空心微球体结合，以形成可固化混合物；将可固化混合物转移到模具中；允许所述可固化混合物在模具中经受反应，以形成固化的材料，其中，所述反应允许在形成所述多个经处理的空心微球体之后的<24小时开始；以及通过对所述固化的材料进行切片，从所述固化的材料得到至少一层抛光层；其中所述至少一层抛光层具有适合对基材进行抛光的抛光表面。
本发明提供了一种用于对基材进行抛光的抛光层的形成方法，所述基材选自以下至少一种：磁性基材、光学基材和半导体基材，所述方法包括：提供模具；提供液体预聚物材料，其中所述液体预聚物发生反应以形成聚(氨酯)；提供多个空心微球体，其中所述多个空心微球体中的各个空心微球体具有聚(偏二氯乙烯)/聚丙烯腈共聚物壳，并且其中所述聚(偏二氯乙烯)/聚丙烯腈共聚物壳包封异丁烷；使得所述多个空心微球体与>50mm的Hg的真空接触，接触时间为20-40分钟，以形成多个经接触的空心微球体；通过采用气体对所述多个经接触的空心微球体进行流化，来用二氧化碳气氛来处理所述多个经接触的空心微球体，处理时间为25分钟至1小时，以形成多个经处理的空心微球体，其中所述气体是>30体积％的CO2；使得所述液体预聚物材料与所述多个经处理的空心微球体结合，以形成可固化混合物；将可固化混合物转移到模具中；允许所述可固化混合物在模具中经受反应，以形成固化的材料，其中，所述反应允许在形成所述多个经处理的空心微球体之后的<24小时开始；以及通过对固化的材料进行切片，以从所述固化的材料得到至少一层抛光层；其中所述至少一层抛光层具有适合对基材进行抛光的抛光表面。
附图说明
图1是对于用氮气接触时间为8小时的经处理的多个空心微球体的C90与温度升温曲线图。
图2是对于用CO2接触时间为3小时的经处理的多个空心微球体的C90与温度升温曲线图。
图3是对于用氮气接触时间为8小时的经处理的多个空心微球体的C90与温度冷却曲线图。
图4是对于用CO2接触时间为3小时的经处理的多个空心微球体的C90与温度冷却曲线图。
图5是对于用CO2接触时间为5小时的经处理的多个空心微球体的C90与温度升温曲线图。
具体实施方式
令人惊讶的发现，可以通过使得多个空心微球体与真空接触，然后用二氧化碳气氛进行处理，之后使得微球体与液体预聚物材料结合以形成可固化混合物，然后从所述可固化混合物形成抛光层，来显著降低抛光层中的孔径对于工艺条件的灵敏度。具体地，发现通过如本文所述对多个空心微球体进行调节，对于不同批料、不同日期和不同季节之间，可以在批料(例如，模具)中耐受较宽的加工温度，同时持续地生产具有一致孔径、孔数和比重的抛光层。对于含有多个空心微球体的抛光层，其中所述多个空心微球体中的各个空心微球体分别具有可热膨胀的聚合物壳，孔径和孔数的一致性是特别关键的。也就是说，采用可固化材料中包含相同负载(即，重量％或计数)的空心微球体产生的抛光层的比重会取决于可固化材料固化之后的空心微球体的实际尺寸(即直径)发生变化。
本文以及所附权利要求中所用术语“聚(氨酯)”包括：(a)通过(i)异氰酸酯与(ii)多元醇(包括二醇)反应形成的聚氨酯；以及(b)通过(i)异氰酸酯与(ii)多元醇(包括二醇)和(iii)水、胺或者水与胺的组合反应形成的聚(氨酯)。
本文以及所附权利要求中所用的涉及可固化混合物的术语“凝胶点”指的是在固化过程中，当可固化混合物展现出无限稳态剪切粘度和零平衡模量的时刻。
本文以及所附权利要求中所用术语“模具固化温度”指的是在反应形成固化的材料的过程中，可固化混合物展现出的温度。
本文以及所附权利要求中所用术语“最大模具固化温度”指的是在反应形成固化的材料的过程中，可固化混合物展现出的最大温度。
本文以及所附权利要求中所用术语“凝胶时间”涉及可固化混合物，指的是该混合物的总固化时间，根据ASTM D3795-00a(再批准2006)(使用扭转流变仪的用于可浇注热固性材料的热流、固化以及行为特性的标准测试方法)的标准测试方法来测定所述总固化时间。
液体预聚物材料优选发生反应(即固化)以形成如下材料：聚(氨酯)、聚砜、聚醚砜、尼龙、聚醚、聚酯、聚苯乙烯、丙烯酸类聚合物、聚脲、聚酰胺、聚氯乙烯、聚氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚丁二烯、聚乙烯亚胺、聚丙烯腈、聚环氧乙烷、聚烯烃、聚(烷基)丙烯酸酯、聚(烷基)甲基丙烯酸酯、聚酰胺、聚醚酰亚胺、聚酮、环氧化物、硅酮、乙烯丙烯二烯单体形成的聚合物、蛋白质、多糖、聚乙酸酯以及上述至少两个的组合。优选地，液体预聚物材料反应以形成包含聚(氨酯)的材料。更优选地，液体预聚物材料反应以形成包含聚氨酯的材料。最优选地，液体预聚物材料反应(固化)以形成聚氨酯。
优选地，液体预聚物材料包括含有多异氰酸酯的材料。更优选地，液体预聚物材料包括多异氰酸酯(例如二异氰酸酯)和含羟基材料的反应产物。
优选地，多异氰酸酯选自：亚甲基双4,4'-环己基异氰酸酯；环己基二异氰酸酯；异佛尔酮二异氰酸酯；六亚甲基二异氰酸酯；亚丙基-1,2-二异氰酸酯；四亚甲基-1,4-二异氰酸酯；1,6-六亚甲基-二异氰酸酯；十二烷-1,12-二异氰酸酯；环丁烷-1,3-二异氰酸酯；环己烷-1,3-二异氰酸酯；环己烷-1,4-二异氰酸酯；1-异氰酸根合-3,3,5-三甲基-5-异氰酸根合甲基环己烷；甲基环亚己基二异氰酸酯；六亚甲基二异氰酸酯的三异氰酸酯；2,4,4-三甲基-1,6-己烷二异氰酸酯的三异氰酸酯；六亚甲基二异氰酸酯的脲二酮；乙二异氰酸酯；2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯；2,4,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯；二环己基甲烷二异氰酸酯；以及它们的组合。最优选地，多异氰酸酯是包含小于14％的未反应的异氰酸酯基团的脂族多异氰酸酯。
优选地，用于本发明的含羟基材料是多元醇。示例性的多元醇包括，例如聚醚多元醇、羟基封端的聚丁二烯(包括部分氢化和完全氢化的衍生物)、聚酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚碳酸酯多元醇以及它们的混合物。
优选的多元醇包括聚醚多元醇。聚醚多元醇的例子包括聚四亚甲基醚二醇(“PTMEG”)、聚乙烯丙二醇(polyethylene propylene glycol)、聚氧化丙二醇以及它们的混合物。烃链可以具有饱和的或不饱和的键，以及取代的或未取代的芳族和环类基团。优选地，本发明的多元醇包括PTMEG。合适的聚酯多元醇包括但不限于，聚己二酸乙二酯二醇；聚己二酸丁二酯二醇；聚己二酸乙烯丙二醇酯二醇(polyethylene propylene adipate glycol)；邻苯二甲酸酯-1,6-己二醇；聚(己二酸六亚甲基酯)二醇；及它们的混合物。烃链可以具有饱和的或不饱和的键，或者取代的或未取代的芳族和环类基团。合适的聚己酸内酯多元醇包括但不限于，源自1,6-己二醇的聚己酸内酯；源自二甘醇的聚己酸内酯；源自三羟甲基丙烷的聚己酸内酯；源自新戊二醇的聚己酸内酯；源自1,4-丁二醇的聚己酸内酯；源自PTMEG的聚己酸内酯；以及它们的混合物。烃链可以具有饱和的或不饱和的键，或者取代的或未取代的芳族和环类基团。合适的聚碳酸酯包括但不限于，聚邻苯二甲酸酯碳酸酯和聚(六亚甲基碳酸酯)二醇。
优选地，所述多个空心微球体选自气体填充的空心芯聚合物材料和液体填充的空心芯聚合物材料，其中所述多个空心微球体中的各个空心微球体分别具有可热膨胀的聚合物壳。优选地，可热膨胀的聚合物壳由选自下组的材料构成：聚乙烯醇、果胶、聚乙烯基吡咯烷酮、羟乙基纤维素、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚羟基醚丙烯酸酯类塑料(polyhydroxyetheracrylites)、淀粉、马来酸共聚物、聚环氧乙烷、聚氨酯、环糊精及其组合。更优选地，可热膨胀的聚合物壳包括：丙烯腈聚合物(优选地，其中所述丙烯腈聚合物是丙烯腈共聚物；更优选地，其中所述丙烯腈聚合物是选自下组的丙烯腈共聚物：聚(偏二氯乙烯)/聚丙烯腈共聚物和聚丙烯腈/烷基丙烯腈共聚物；最优选地，所述丙烯腈聚合物是聚(偏二氯乙烯)/聚丙烯腈共聚物)。优选地，所述多个空心微球体中的空心微球体是气体填充的空心芯聚合物材料，其中可热膨胀的聚合物壳包封烃类气体。优选地，烃类气体选自由至少一种如下物质构成的下组：甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷和异戊烷、正戊烷、新戊烷、环戊烷、己烷、异己烷、新己烷、环己烷、庚烷、异庚烷、辛烷和异辛烷。更优选地，烃类气体选自由至少一种如下物质构成的下组：甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷。更优选地，烃类气体选自由至少一种如下物质构成的下组：异丁烷和异戊烷。最优选地，烃类气体是异丁烷。最优选地，所述多个空心微球体中的空心微球体是气体填充的空心芯聚合物材料，所述聚合物材料具有包封了异丁烷的丙烯腈和偏二氯乙烯壳的共聚物(例如，购自阿科-诺贝尔公司(Akzo Nobel)的微球体)。
可固化混合物包含液体预聚物材料和多个经处理的空心微球体。优选地，可固化混合物包含液体预聚物材料和多个经处理的空心微球体，其中所述多个经处理的空心微球体均匀地分散在所述液体预聚物材料中。优选地，可固化混合物展现出72-90℃(更优选75-85℃)的最大模具固化温度。
可固化混合物还任选地包含固化剂。优选的固化剂包括二胺。合适的聚二胺同时包含伯胺和仲胺。优选的聚二胺包括但不限于，二乙基甲苯二胺(“DETDA”)；3,5-二甲硫基-2,4-甲苯二胺及其异构体；3,5-二乙基甲苯-2,4-二胺及其异构体(例如3,5-二乙基甲苯-2,6-二胺)；4,4'-双-(仲丁基氨基)-二苯基甲烷；1,4-双-(仲丁基氨基)-苯；4,4'-亚甲基-双-(2-氯苯胺)；4,4'-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)(“MCDEA”)；聚氧化四亚甲基-二对氨基苯甲酸酯；N,N'-二烷基二氨基二苯基甲烷；p,p'-亚甲基二苯胺(“MDA”)；间亚苯基二胺(“MPDA”)；亚甲基双(2-氯苯胺)(“MBOCA”)；4,4'-亚甲基-双-(2-氯苯胺)(“MOCA”)；4,4'-亚甲基-双-(2,6-二乙基苯胺)(“MDEA”)；4,4'-亚甲基-双-(2,3-二氯苯胺)(“MDCA”)；4,4'-二氨基-3,3'-二乙基-5,5'-二甲基二苯基甲烷、2,2',3,3'-四氯二氨基二苯基甲烷；三亚甲基二醇二对氨基苯甲酸酯；以及它们的混合物。优选地，二胺固化剂选自3,5-二甲硫基-2,4-甲苯二胺及其异构体。
固化剂还可包括二醇、三醇、四醇和羟基封端的固化剂。合适的二醇、三醇和四醇基团包含乙二醇；二甘醇；聚乙二醇；丙二醇；聚丙二醇；低分子量聚四亚甲基醚二醇；1,3-双(2-羟基乙氧基)苯；1,3-双-[2-(2-羟基乙氧基)乙氧基]苯；1,3-双-{2-[2-(2-羟基乙氧基]乙氧基}苯；1,4-丁二醇；1,5-戊二醇；1,6-己二醇；间苯二酚-二-(β-羟乙基)醚；氢醌-二-(β-羟乙基)醚；以及它们的混合物。优选的羟基封端的固化剂包括1,3-双(2-羟基乙氧基)苯；1,3-双-[2-(2-羟基乙氧基)乙氧基]苯；1,3-双-{2-[2-(2-羟基乙氧基)乙氧基]乙氧基}苯；1,4-丁二醇；及其混合物。羟基封端的固化剂和二胺固化剂可包含一个或多个饱和的、不饱和的、芳族的和环状的基团。
多个空心微球体与真空接触以形成多个经接触的空心微球体。优选地，多个空心微球体与>25mm的Hg的真空(更优选，>50mm的Hg的真空；最优选，>70mm的Hg的真空)接触，以形成多个经接触的空心微球体。优选地，多个空心微球体与真空接触，接触时间为10分钟至5小时(更优选，20-40分钟；最优选，25-35分钟)，以形成多个经接触的空心微球体。优选地，多个空心微球体与>25mm的Hg的真空(更优选，>50mm的Hg的真空；最优选，>70mm的Hg的真空)接触，接触时间为10分钟至<5小时(更优选，20-40分钟；最优选，25-35分钟)，以形成多个经接触的空心微球体。
用二氧化碳气氛对多个经接触的空心微球体进行处理，处理时间为10分钟至<5小时，以形成多个经处理的空心微球体。优选地，用二氧化碳气氛对多个经接触的空心微球体进行处理，处理时间为20分钟至3小时，以形成多个经处理的空心微球体。更优选地，用二氧化碳气氛对多个经接触的空心微球体进行处理，处理时间为25分钟至1小时，以形成多个经处理的空心微球体。最优选地，用二氧化碳气氛对多个经接触的空心微球体进行处理，处理时间为25-35分钟，以形成多个经处理的空心微球体。
优选地，对多个经接触的空心微球体接触进行处理以形成多个经处理的空心微球体的二氧化碳气氛包含>30体积％的CO2(优选，>33体积％的CO2；更优选>90体积％的CO2；最优选>98体积％的CO2)。优选地，二氧化碳气氛是惰性气氛。优选地，二氧化碳气氛含有<1体积％的O2和<1体积％的H2O。更优选地，二氧化碳气氛含有<0.1体积％的O2和<0.1体积％的H2O。
优选地，通过采用气体对多个经接触的空心微球体进行流化，来用二氧化碳气氛处理所述多个经接触的空心微球体，以形成多个经处理的空心微球体。更优选地，通过采用气体对多个经接触的空心微球体进行流化，来用二氧化碳气氛处理所述多个经接触的空心微球体，处理的持续时间为20分钟至<5小时(优选20分钟至3小时；更优选25分钟至1小时；最优选25-35分钟)，以形成多个经处理的空心微球体；其中所述气体包含>30体积％的CO2(优选，>33体积％的CO2；更优选>90体积％的CO2；最优选>98体积％的CO2)并且所述气体含有<1体积％的O2和<1体积％的H2O。最优选地，采用气体对多个经接触的空心微球体进行流化，来用二氧化碳气氛处理所述多个经接触的空心微球体，接触时间为25分钟至1小时，以形成多个经处理的空心微球体；其中所述气体包含>30体积％的CO2(优选，>33体积％的CO2；更优选>90体积％的CO2；最优选>98体积％的CO2)；并且其中所述气体含有<0.1体积％的O2和<0.1体积％的H2O。
多个经处理的空心微球体与液体预聚物材料结合以形成可固化混合物。然后使得可固化混合物经受反应以形成固化的材料。形成固化的材料的反应允许在形成所述多个经处理的空心微球体之后的<24小时(优选<12小时；更优选<8小时；最优选<1小时)开始。
优选地，将可固化材料转移到模具中，其中可固化混合物在模具中经受反应以形成固化的材料。优选地，模具可选自开放模具和封闭模具。优选地，可以通过倾倒或者注入将可固化混合物转移到模具中。优选地，模具提供有温度控制系统。
从固化的材料得到至少一层抛光层。优选地，固化的材料是块，其中从所述块得到多层抛光层。优选地，将块切片或者类似切割成多层所需厚度的抛光层。更优选地，通过使用割革刀(skiver blade)将块切片成多层抛光层，以从所述块得到多层抛光层。优选地，对块进行加热以帮助切片。更优选地，在对块进行切片过程中，采用红外加热源对块进行加热，以形成多层抛光层。
所述至少一层抛光层具有适合对基材进行抛光的抛光表面。优选地，抛光表面适合用于通过结合入宏观构造以对基材进行抛光，所述宏观构造选自穿孔和凹槽中的至少一种。优选地，穿孔可从抛光表面沿抛光层厚度方向延伸，部分穿过或全部穿透抛光层。优选地，将凹槽安排在抛光表面上，使得在抛光过程中抛光层转动后，至少有一条凹槽掠过(sweep)基材表面。优选地，凹槽选自弯曲凹槽、线性凹槽及其组合。凹槽的深度≥10密耳(优选10-150密耳)。优选地，凹槽形成凹槽图案，所述凹槽图案包括至少两条具有以下性质组合的凹槽，所述深度选自：≥10密耳、≥15密耳和15-150密耳；宽度选自≥10密耳和10-100密耳；以及节距选自≥30密耳、≥50密耳、50-200密耳、70-200密耳和90-200密耳。
优选地，本发明的抛光层的制备方法还包括：提供模具；以及将可固化混合物转移到模具中；其中所述可固化混合物在模具中经受反应以形成固化的材料。
优选地，本发明的抛光层的制备方法还包括：提供模具；提供温度控制系统；将可固化混合物转移到模具中；其中所述可固化混合物在模具中经受反应以形成固化的材料，并且其中所述温度控制系统维持当可固化混合物经受反应以形成固化的材料的时候所述可固化混合物的温度。更优选地，其中所述温度控制系统维持当可固化混合物经受反应以形成固化的材料的时候所述可固化混合物的温度，使得在反应以形成固化的材料的过程中所述可固化混合物所展现的最大模具固化温度为72-90℃。
基材抛光操作中的一个重要的步骤是确定抛光的终点。用于终点检测的一种流行的原位方法包括将光束导向基材表面，并基于从基材表面反射回来的光来分析基材表面的性质(例如，其上的膜厚度)，以确定抛光终点。为了有利于此类基于光的终点方法，使用本发明的方法制造的抛光层还任选地包括终点检测窗口。优选地，终点检测窗口是结合至抛光层中的整体性窗口。
优选地，本发明的抛光层的制备方法还包括：提供模具；提供窗口块体；将所述窗口块体放入模具中；以及将可固化混合物转移到模具中；其中所述可固化混合物在模具中经受反应以形成固化的材料。可以在将可固化混合物转移到模具之前或者之后，将窗口块体放入模具中。优选地，在将可固化混合物转移到模具之前，将所述窗口块体放入模具中。
优选地，本发明的抛光层的制备方法还包括：提供模具；提供窗口块体；提供窗口块体粘合剂；将所述窗口块体固定在模具中；以及然后将可固化混合物转移到模具中；其中所述可固化混合物在模具中经受反应以形成固化的材料。相信窗口块体与模底的固定减轻了当块切割(例如，切片)成多层抛光层时窗口变形的形成(例如，窗口从抛光层外凸)。
现在将在以下实施例中详细描述本发明的一些实施方式。
在以下实施例中，Mettler RC1夹套热量计配备有温度控制器、1L的夹套玻璃反应器、搅动器、气体入口、气体出口、Lasentec探针以及反应器侧壁上的端口用于将Lasentec探针的端部延伸进入反应器中。Lasentec探针用于观察示例性的经处理的微球体的动态膨胀与温度的关系。具体来说，用搅动器接合(engaged)，热量计的设定点温度从25℃升温至72℃，然后从72℃下降回到25℃(如实施例所述)，同时采用Lasentec探针(利用聚焦束反射测量技术)连续测量和记录示例性的经处理的微球体的尺寸与温度的关系。实施例中记录的直径测量是C90弦长。C90弦长定义为90％的实际弦长测量小于其的弦长。
比较例C1-C5和实施例1
在比较例C1-C5以及实施例1中，分别将多个空心微球体放入RC1热量计中的反应器的底部，所述多个空心微球体具有包封了异丁烷的丙烯腈和偏二氯乙烯壳的共聚物(例如，购自阿科-诺贝尔公司(Akzo Nobel)的DE微球体)。反应器闭合并向反应器拉出(pull on)75mm的Hg的真空，接触时间为表1记录的接触时间，以形成多个经接触的空心微球体。然后用表1所记录的气体释放真空，并该气体扫流连续地通过反应器，持续时间为记录的处理时间，以形成多个经处理的空心微球体。然后停止扫流。然后接合搅动器，以使得反应器中的多个经处理的空心微球体流化。然后在1小时内，将RC1反应器夹套温度控制器的设定点温度从25℃线性地上升至82℃，同时采用Lasentec探针(利用聚焦束反射测量技术)连续测量和记录经处理的微球体的尺寸与温度的关系。然后将RC1反应器夹套温度控制器的设定点温度在82℃维持三十(30)分钟，然后在接下来的三十(30)分钟内从82℃下降至25℃，同时采用Lasentec探针(利用聚焦束反射测量技术)连续测量和记录经处理的微球体的尺寸与温度的关系。然后将RC1反应器夹套温度控制器的设定点温度在25℃维持接下来的三十(30)分钟，同时采用Lasentec探针(利用聚焦束反射测量技术)连续测量和记录经处理的微球体的尺寸与温度的关系。
表1
Ж33体积％的CO2和67体积％的氮的混合物
A比较例C2的多个经处理的微球体所展现的C90与温度升温匹配比较例C4的多个经处理的微球体。
B比较例C5的多个经处理的微球体所展现的C90与温度升温匹配比较例C4的多个经处理的微球体。
C实施例1的多个经处理的微球体所展现的C90与温度升温匹配比较例C4的多个经处理的微球体。

Claims (10)

1.一种形成用于对基材进行抛光的抛光层的方法，所述基材选自磁性基材、光学基材和半导体基材中的至少一种基材，所述方法包括：
提供液体预聚物材料；
提供多个空心微球体；
使得多个空心微球体与真空接触以形成多个经接触的空心微球体；
用二氧化碳气氛对所述多个经接触的空心微球体进行处理，处理时间为20分钟至<5小时，以形成多个经处理的空心微球体；
将所述液体预聚物材料与所述多个经处理的空心微球体结合，以形成可固化混合物；
允许所述可固化混合物经受反应，以形成固化的材料，其中，所述反应允许在形成所述多个经处理的空心微球体之后的≤24小时开始；以及
从所述固化的材料得到至少一层抛光层；
其中所述至少一层抛光层具有适合对基材进行抛光的抛光表面。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液体预聚物材料发生反应以形成如下材料：聚(氨酯)、聚砜、聚醚砜、尼龙、聚醚、聚酯、聚苯乙烯、丙烯酸类聚合物、聚脲、聚酰胺、聚氯乙烯、聚氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚丁二烯、聚乙烯亚胺、聚丙烯腈、聚环氧乙烷、聚烯烃、聚(烷基)丙烯酸酯、聚(烷基)甲基丙烯酸酯、聚酰胺、聚醚酰亚胺、聚酮、环氧化物、硅酮、乙烯丙烯二烯单体形成的聚合物、蛋白质、多糖、聚乙酸酯以及上述至少两个的组合。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液体预聚物材料反应以形成包含聚(氨酯)的材料。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多个空心微球体中的各个空心微球体分别具有丙烯腈聚合物壳。
5.如权利要求1所述的方法，
其中，所述液体预聚物材料反应以形成聚(氨酯)；
其中，所述多个空心微球体中的各个空心微球体具有聚(偏二氯乙烯)/聚丙烯腈共聚物壳；
其中，所述聚(偏二氯乙烯)/聚丙烯腈共聚物壳包封异丁烷；
其中，所述多个空心微球体与≥50mm的Hg的真空接触，接触时间为20-40分钟，以形成多个经接触的空心微球体；以及
其中，通过采用气体对多个经接触的空心微球体进行流化，来用二氧化碳气氛处理所述多个经接触的空心微球体，处理时间为25分钟至1小时，以形成多个经处理的空心微球体；其中所述气体是>30体积％的CO2。
6.如权利要求1所述的方法，所述方法还包括：
提供模具；以及
将可固化混合物转移到模具中；
其中所述可固化混合物在模具中经受反应以形成固化的材料。
7.如权利要求6所述的方法，所述方法还包括：
对所述固化的材料进行切片以形成所述至少一层抛光层。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述至少一层抛光层是多层抛光层。
9.如权利要求8所述的方法，
其中，所述液体预聚物材料反应以形成聚(氨酯)；
其中，所述多个空心微球体中的各个空心微球体具有聚(偏二氯乙烯)/聚丙烯腈共聚物壳；
其中，所述聚(偏二氯乙烯)/聚丙烯腈共聚物壳包封异丁烷；以及
其中，所述多个空心微球体与≥50mm的Hg的真空接触，接触时间为20-40分钟，以形成多个经接触的空心微球体；以及
其中，通过采用气体对多个经接触的空心微球体进行流化，来用二氧化碳气氛处理所述多个经接触的空心微球体，处理时间为25分钟至1小时，以形成多个经处理的空心微球体；其中所述气体是>30体积％的CO2。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述反应允许在形成所述多个经处理的空心微球体之后的≤1小时开始。
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