CN104839150A - 一种环己烯酮类除草剂可乳化粒剂及其制备方法 - Google Patents

一种环己烯酮类除草剂可乳化粒剂及其制备方法 Download PDF

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李刚
李凯
宋鹏
张天柱
杨法辉
祝志干
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Abstract

本发明涉及一种环己烯酮类除草剂可乳化粒剂及其制备方法。主要由以下重量份数的原料制成：5-30重量份的农药原药，0-10重量份的有机溶剂，8-20重量份的助剂，1-5重量份的水溶性高分子聚合物，35-86重量份的载体。本发明通过固化乳油技术，制备出可乳化粒剂。减少传统制剂乳油中所使用的有机溶剂；对环境更加友好；通过研制出的可乳化粒剂，有效降低制剂的毒性，对人体更加安全，从而提高安全性；同时制备成固体制剂能显著降低烯草酮等原药的分解率，延长持效期。

Description

一种环己烯酮类除草剂可乳化粒剂及其制备方法
（一）        技术领域
本发明涉及一种环己烯酮除草剂，具体涉及一种环己烯酮类除草剂可乳化粒剂及其制备方法。
（二）        背景技术
烯草酮原药为琥珀色透明液体。相对密度1.15 (20℃)，蒸气压1.3×10Pa (20℃)，能溶于多种有机溶剂，对光不稳定。选择性除草剂。内吸传导型，高选择性的茎叶处理剂。适于多数双子叶作物，如棉花、花生、大豆、烟草、油菜及果园中防除一年生禾本科杂草。常见剂型为：乳油。
烯禾啶原药纯品为流性（低粘度）液体，相对密度（d25）1.043。可与甲醇、乙烷、乙酸乙酯、甲苯、辛醇、二甲苯、橄榄油等有机溶剂互溶,溶解度>1kg/kg(25°C)。几乎对所有禾本科杂草有高活性，对阔叶杂草无效而安全。用于阔叶作物棉花、亚麻、油菜、马铃薯、大豆、向日葵和蔬菜等。常见剂型为：乳油。
传统的农药剂型乳油EC，采用大量的有机溶剂，容易造成环境污染，且由于含有有机溶剂，而使得在贮藏运输过程中存在了燃烧的风险，安全性较差。烯草酮、烯禾啶等原药在剂型溶剂中不稳定，分解率较高。
（三）        发明内容
本发明需要解决的问题是针对现有技术，本发明提供了一种环己烯酮类除草剂可乳化粒剂及其制备方法，该可乳化粒剂有效的减少了有机溶剂的用量，降低了原药的分解率，原料易得，制备简单。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种环己烯酮类除草剂可乳化粒剂，其特殊之处在于：主要由以下重量份数的原料制成：5-30 重量份的农药原药，0-10重量份的有机溶剂，8-20 重量份的助剂，1-5 重量份的水溶性高分子聚合物，35-86重量份的载体。
本发明的环己烯酮类除草剂可乳化粒剂，所述农药原药为烯草酮或烯禾啶原药。
本发明的环己烯酮类除草剂可乳化粒剂，所述有机溶剂为脂肪烃溶剂油、甲酯化植物油、矿物油、芳烃溶剂油中任意一种。
本发明的环己烯酮类除草剂可乳化粒剂，助剂包括乳化助剂、分散助剂，其中，所述乳化助剂选自非离子和阴离子混合表面活性剂、非离子磷酸酯、非离子硫酸酯中的一种或几种；所述的分散助剂选自萘磺酸钠甲醛缩合物、木质素磺酸盐、高分子疏型的支装共聚物、聚合羧酸盐中的一种或几种。
本发明的环己烯酮类除草剂可乳化粒剂，所述水溶性聚合物选自聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、羧甲基淀粉钠中的一种。
本发明的环己烯酮类除草剂可乳化粒剂，所述载体选自白炭黑、糊精、糖、尿素、硫酸铵、元明粉、碳酸氢铵、苯甲酸钠、可溶性淀粉中的一种。
一种环己烯酮类除草剂可乳化粒剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：先将原药、溶剂和乳化助剂混合均匀，制备成体系一；再将分散助剂、载体进行气流粉碎，混合均匀后制备成体系二；然后将体系一和二充分混合吸附后，得到预造粒混合物，最后加入水溶性聚合物的水溶液，进行造粒并干燥。
本发明的环己烯酮类除草剂可乳化粒剂的制备方法，包括以下步骤：先将原药、溶剂和乳化助剂混合均匀，制备成体系一；再将分散助剂、载体进行气流粉碎，混合均匀后制备成体系二；然后将体系一和二充分混合吸附后，得到预造粒混合物，最后加入水溶性聚合物的水溶液，进行造粒并干燥。
本发明的有益效果：本发明通过固化乳油技术，制备出可乳化粒剂。减少传统制剂乳油中所使用的有机溶剂；对环境更加友好；通过研制出的可乳化粒剂，有效降低制剂的毒性，对人体更加安全，从而提高安全性；同时制备成固体制剂能显著降低烯草酮等原药的分解率，延长持效期。
（四）        具体实施方式
实施例1
24%烯草酮可乳化粒剂的制备
表1 实施例1的成分配比
组分 含量（%）
烯草酮原药 24
SK-24 3
SK-20TX 4
GY-DS02 5
聚乙烯醇（10%） 6
玉米淀粉 8
白炭黑 补齐
水 根据需要添加
注：SK-24，SK-20TX为上海星飞化工有限公司产品；GY-DS02为北京广源益农化学有限责任公司产品。
将烯草酮原药24（g，ai）加入乳化剂GY-DS02中搅拌均匀（油相）；将玉米淀粉、白炭黑、SK-24、SK-20TX进行气流粉碎后，混合均匀（固相）；将混合好的油相加入固相中搅拌均匀；然后加入10%聚乙烯醇溶液，水3g，搅拌均匀后，形成捏合预造粒混合物，然后采用挤压造粒，烘干干燥，得到烯草酮EG。
实施例2
12.5%烯禾啶可乳化粒剂的制备
表2 实施例2的成分配比
组分 含量（%）
烯禾啶原药 12.5
溶剂油 8
SK-24 2
NP-10-P 5
GY-W04 2
聚乙烯醇（8%） 12
白炭黑 补齐
水 根据需要添加
将烯禾啶原药12.5（g，ai）、溶剂油加入乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中搅拌均匀（油相）；将白炭黑、SK-24、GY-W04进行气流粉碎后，混合均匀（固相）；将混合好的油相加入固相中搅拌均匀；然后加入8%聚乙烯醇溶液，水4g，搅拌均匀后，形成捏合预造粒混合物，然后采用挤压造粒，烘干干燥，得到烯禾啶EG。
实施例3
5%烯草酮可乳化粒剂的制备
表3 实施例3的成分配比
组分 含量（%）
烯草酮原药 5
溶剂油 8
农乳500# 2
农乳EL-40 1.5
NNO 4
白炭黑 25
高岭土 补齐
聚乙烯醇 1
水 根据需要添加
先将原药和乳化助剂混合均匀，制备成体系一（油相）；再将分散助剂、载体进行气流粉碎，混合均匀后制备成体系二（固相）；然后将混合好的油相加入固相中搅拌均匀，加入水溶性聚合物的水溶液、水，搅拌均匀后，形成捏合预造粒混合物，然后采用挤压造粒，烘干干燥，得到产品。
实施例4
30%烯禾啶可乳化粒剂的制备
表4 实施例4的成分配比
组分 含量（%）
烯禾啶原药 30
150#溶剂油 4
OP-10-P 6
木质素磺酸钠 5
白炭黑 补齐
羧甲基纤维素钠 1
水 根据需要添加
先将原药、溶剂和乳化助剂混合均匀，制备成体系一（油相）；再将分散助剂、载体进行气流粉碎，混合均匀后制备成体系二（固相）；然后将混合好的油相加入固相中搅拌均匀，加入水溶性聚合物的水溶液、水，搅拌均匀后，形成捏合预造粒混合物，然后采用挤压造粒，烘干干燥，得到产品。
实施例5
18%烯草酮可乳化粒剂的制备
表5 实施例5的成分配比
组分 含量（%）
烯禾啶原药 18
溶剂油 4
        NP-10-P 10
2700 4
1004 2
苯甲酸钠 补齐
羧甲基淀粉钠 1
水 根据需要添加
注：2700和1004为亨斯迈化工贸易（上海）有限公司
先将原药和乳化助剂混合均匀，制备成体系一（油相）；再将分散助剂、载体进行气流粉碎，混合均匀后制备成体系二（固相）；然后将混合好的油相加入固相中搅拌均匀，加入水溶性聚合物的水溶液、水，搅拌均匀后，形成捏合预造粒混合物，然后采用挤压造粒，烘干干燥，得到产品。
实施例6
12.5%烯禾啶可乳化粒剂的制备
表6 实施例6的成分配比
组分 含量（%）
烯禾啶原药 12.5
甲酯化植物油 10
农乳500# 2
农乳601 3.2
GY-D02 5
白炭黑 补齐
可溶性淀粉 2
水 根据需要添加
先将原药、溶剂和乳化助剂混合均匀，制备成体系一（油相）；再将分散助剂、载体进行气流粉碎，混合均匀后制备成体系二（固相）；然后将混合好的油相加入固相中搅拌均匀，加入水溶性聚合物的水溶液、水，搅拌均匀后，形成捏合预造粒混合物，然后采用挤压造粒，烘干干燥，得到产品。
实施例7
24%烯草酮可乳化粒剂的制备
表7 实施例7的成分配比
组分 含量（%）
烯草酮原药 24
NP-10-P 2
NNO 2
木质素磺酸钠 5
白炭黑 20
元明粉 补齐
聚乙烯醇 1
水 根据需要添加
先将原药、溶剂和乳化助剂混合均匀，制备成体系一（油相）；再将分散助剂、载体进行气流粉碎，混合均匀后制备成体系二（固相）；然后将混合好的油相加入固相中搅拌均匀，加入水溶性聚合物的水溶液、水，搅拌均匀后，形成捏合预造粒混合物，然后采用挤压造粒，烘干干燥，得到产品。
实施例8
12.5%烯禾啶可乳化粒剂的制备
表8 实施例8的成分配比
组分 含量（%）
烯禾啶原药 12.5
150#溶剂油 5
SK-24 4
农乳602 3
GY-W04 2
GY-D03 4
白炭黑 23
硅藻土 补齐
羧甲基淀粉钠 1
水 根据需要添加
先将原药、溶剂和乳化助剂混合均匀，制备成体系一（油相）；再将分散助剂、载体进行气流粉碎，混合均匀后制备成体系二（固相）；然后将混合好的油相加入固相中搅拌均匀，加入水溶性聚合物的水溶液、水，搅拌均匀后，形成捏合预造粒混合物，然后采用挤压造粒，烘干干燥，得到产品，产品分解率1.23%。
实施例9
15%烯禾啶可乳化粒剂的制备
表9 实施例8的成分配比
组分 含量（%）
烯禾啶原药 15
机油 7
农乳500# 3
农乳601 4
GY-W04 1
GY-D05 4
硅藻土 15
苯甲酸钠 补齐
羧甲基淀粉钠 1
水 根据需要添加
先将原药、溶剂和乳化助剂混合均匀，制备成体系一（油相）；再将分散助剂、载体进行气流粉碎，混合均匀后制备成体系二（固相）；然后将混合好的油相加入固相中搅拌均匀，加入水溶性聚合物的水溶液、水，搅拌均匀后，形成捏合预造粒混合物，然后采用挤压造粒，烘干干燥，得到产品。
实施例10
表10 烯草酮不同剂型中烯草酮原药的分解率
  常温（25度） 54度热贮两周 分解率(%)
烯草酮乳油 24.5 21.95 10.41
烯草酮可乳化粒剂 24.2 23 ≤4.96
从上表可以看出：不同剂型间比较，可乳化粒剂分解率要低于乳油。分析原因：乳油中的溶剂，乳化剂等含有急性溶剂，容易造成烯草酮分解；而可乳化粒剂中不含急性溶剂，从而降低烯草酮的分解率。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而非限制本发明所描述的技术方案；因此，一切不脱离本发明的范围的技术方案及其改进，均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (8)

1.一种环己烯酮类除草剂可乳化粒剂，其特征在于：主要由以下重量份数的原料制成：5-30 重量份的农药原药，0-10重量份的有机溶剂，8-20 重量份的助剂，1-5 重量份的水溶性高分子聚合物，35-86重量份的载体。
2.根据权利要求1 所述的环己烯酮类除草剂可乳化粒剂，其特征在于：所述农药原药为烯草酮或烯禾啶原药。
3.根据权利要求1或2所述的环己烯酮类除草剂可乳化粒剂，其特征在于：所述有机溶剂为脂肪烃溶剂油、甲酯化植物油、矿物油、芳烃溶剂油中任意一种。
4.根据权利要求3所述的环己烯酮类除草剂可乳化粒剂，其特征在于：助剂包括乳化助剂、分散助剂，其中，所述乳化助剂选自非离子和阴离子混合表面活性剂、非离子磷酸酯、非离子硫酸酯中的一种或几种；所述的分散助剂选自萘磺酸钠甲醛缩合物、木质素磺酸盐、高分子疏型的支装共聚物、聚合羧酸盐中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的环己烯酮类除草剂可乳化粒剂，其特征在于：所述水溶性聚合物选自聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、羧甲基淀粉钠中的一种。
6.根据权利要求5 所述的环己烯酮类除草剂可乳化粒剂，其特征在于：所述载体选自糊精、糖、尿素、硫酸铵、元明粉、碳酸氢铵、苯甲酸钠、可溶性淀粉中的一种。
7.一种根据权利要求6所述的环己烯酮类除草剂可乳化粒剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：先将原药和乳化助剂混合均匀，制备成体系一；再将分散助剂、载体进行气流粉碎，混合均匀后制备成体系二；然后将体系一和二充分混合吸附后，得到预造粒混合物，最后加入水溶性聚合物的水溶液，进行造粒并干燥。
8.根据权利要求7所述的环己烯酮类除草剂可乳化粒剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：先将原药、溶剂和乳化助剂混合均匀，制备成体系一；再将分散助剂、载体进行气流粉碎，混合均匀后制备成体系二；然后将体系一和二充分混合吸附后，得到预造粒混合物，最后加入水溶性聚合物的水溶液，进行造粒并干燥。
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