CN104831536A - 一种纤维素纤维织物不饱和羧酸在位聚合-交联的无甲醛免烫整理方法 - Google Patents

一种纤维素纤维织物不饱和羧酸在位聚合-交联的无甲醛免烫整理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纤维素纤维织物不饱和羧酸在位聚合-交联的无甲醛免烫整理方法，包括：(1)在室温下配制无甲醛免烫整理液，将不饱和羧酸、催化剂、自由基引发剂、柔软剂、渗透剂和水混合，搅拌溶解，得到均一稳定的免烫整理液；(2)将织物浸轧无甲醛免烫整理液，带液率60％-90％，在70～100℃的条件下烘1-5min，在160～190℃下焙烘30s～8min。本发明配制和织物浸轧整理液时可以在室温下进行，无需维持整理液的温度在一定的范围内，且烘干时间较短，整理过程和整理后织物无甲醛问题。经整理后的织物折皱回复角高于270°，DP等级≥3.3级，中薄型织物洗前拉伸强力≥200N、撕破强力≥6.5N。

Description

一种纤维素纤维织物不饱和羧酸在位聚合-交联的无甲醛免烫整理方法
技术领域
本发明属于织物的整理方法领域，特别涉及一种纤维素纤维织物不饱和羧酸在位聚合-交联的无甲醛免烫整理方法。
背景技术
纤维素纤维织物及其制品虽然具有优良的穿着舒适性，但洗后起皱，易护理性较差，一般需通过免烫整理来改善其易护理性。常用的N-羟甲基酰胺类免烫整理剂虽能赋予织物较理想的免烫效果且成本较低，但存在甲醛问题。多羧酸是被研究最多的一类无甲醛免烫整理剂，Welch等人在US4820307中提出多元羧酸如丁烷四羧酸(BTCA)在高温焙烘及催化剂如次磷酸钠存在条件下，可以酯化交联纤维素大分子，整理后织物具有较好的免烫效果，由但于其成本较高，尚未广泛应用。
不饱和羧酸分子中含有双键，在引发剂存在下，可以发生自由基聚合，生成分子中含有更多羧基的聚羧酸。如钟振声、薛万博在专利CN1300193C中描述了一种聚合型多元羧酸的合成方法。以马来酸、衣康酸和丙烯酸为聚合单体，采用水相聚合的方法，合成了粘均分子量为800～900的聚羧酸，作为棉织物的无甲醛免烫整理剂。
不饱和羧酸也可以直接作为无甲醛免烫整理剂用于棉织物的免烫整理，但在配制和浸轧整理液时，需保持整理液的温度在30±2℃，且预烘过程通常需要较高的温度和较长的时间(100℃×10min)。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种纤维素纤维织物不饱和羧酸在位聚合-交联的无甲醛免烫整理方法，本发明提供的方法整理织物时，配制和浸轧整理液时可以在室温下进行，无需维持整理液的温度在一定的范围内，且烘干时间较短，整理过程和整理后织物无甲醛问题。经整理后的织物折皱回复角高于270°，DP等级≥3.3级，中薄型织物洗前拉伸强力≥200N、撕破强力≥6.5N。
本发明的一种纤维素纤维织物不饱和羧酸在位聚合-交联的无甲醛免烫整理方法，包括：
(1)室温下，将不饱和羧酸、催化剂、自由基引发剂、柔软剂、渗透剂和水混合，搅拌溶解，得到无甲醛免烫整理液；其中，不饱和羧酸、柔软剂与渗透剂的用量分别为8wt％～15wt％、2wt％～3wt％、0.2wt％～0.3wt％，质量百分比的基数为无甲醛免烫整理液的质量；催化剂与不饱和羧酸的摩尔比为2：1～1：2，自由基引发剂为不饱和羧酸质量的1％～3％；
(2)将纤维素纤维织物浸轧无甲醛免烫整理液，带液率60％-90％，在70～100℃的条件下烘1-5min，在160～190℃下焙烘30s～8min。
所述步骤(1)中不饱和羧酸为马来酸和衣康酸的混合物，马来酸与衣康酸的摩尔比为3:1～1:3。
所述步骤(1)中催化剂为次磷酸钾、亚磷酸钾、次磷酸铵或亚磷酸铵中的至少一种。
所述步骤(1)中自由基引发剂为过氧化氢、过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中的至少一种。
所述步骤(1)中柔软剂为聚乙烯类、有机硅类或聚氨酯类中的至少一种。
所述步骤(1)中渗透剂为脂肪醇类非离子表面活性剂。
所述步骤(1)中无甲醛免烫整理液pH值为1～3。
所述步骤(2)中纤维素纤维织物为棉织物、麻织物或再生纤维素纤维织物及它们的混纺织物或者纤维素纤维与合成纤维的混纺织物。
有益效果
(1)本发明采用不饱和羧酸在位聚合-交联的方法对织物进行免烫整理，省去聚羧酸的合成过程，综合成本降低；
(2)本发明在整理液的配制和浸轧过程中，无需维持整理液的温度在一定的范围内，操作简单；用于织物的免烫整理可在企业现有设备上进行，易于实现产业化；
(3)本发明整理后的织物折皱回复角高于270°，DP等级≥3.3级，中薄型织物洗前拉伸强力≥200N、撕破强力≥6.5N。
(4)本发明中织物浸轧整理液后的烘干过程，烘干时间较短，能耗减少。
附图说明
图1a为室温下实施例1整理液外观；
图1b为室温下实施例1整理液放置1h的外观；
图1c为30℃水浴中取出的对比例1整理液外观；
图1d为对比例1整理液室温放置20min的外观；
图2a为实施例1中烘干后织物表面状况；
图2b为对比例1中烘干后织物表面状况。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
无甲醛免烫整理液的配制：室温下，将总量为10％(摩尔比1:1)的马来酸和衣康酸、8.5％的催化剂次磷酸钾(与不饱和羧酸摩尔比为1:1)、0.3％的引发剂过硫酸钾、2％的有机硅柔软剂SIO(因有机硅柔软剂SIO为不透明的乳白色液体，为便于观察整理液外观情况，柔软剂最后加入)和0.2％的渗透剂JFC加入到适量的水中，混合、搅拌溶解，得到均一稳定的免烫整理液。用氢氧化钠将整理液pH值调至2.0。在加入柔软剂SIO前的整理液外观见图1a和1b。
用配制好的整理液对白色牛津纺半制品进行免烫整理，工艺流程为：二浸二轧(带液率90％)→烘干(90℃×5min)→焙烘(180℃×3min)。烘干后织物表面状况见图2a(为便于观察，织物放置在有色纸板上)，整理后织物性能见表1。
实施例2
无甲醛免烫整理液的配制：室温下，将总量为10％(摩尔比1:1.5)的马来酸和衣康酸、8.5％的催化剂次磷酸钾(与不饱和羧酸摩尔比为1:1)、0.3％的引发剂过硫酸钾、2％的有机硅柔软剂SIO和0.3％的渗透剂JFC加入到适量的水中，混合、搅拌溶解，得到均一稳定的免烫整理液。用氢氧化钠将整理液pH值调至2.0。
用配制好的整理液对色织格子布进行免烫整理，工艺流程为：二浸二轧(带液率85％)→烘干(90℃×5min)→焙烘(180℃×2min)。整理后织物性能见表1。
对比例1
无甲醛免烫整理液的配制：将总量为10％(摩尔比1:1)的马来酸和衣康酸、8.6％的催化剂次磷酸钠(与不饱和羧酸摩尔比为1:1)、0.3％的引发剂过硫酸钾、2％的有机硅柔软剂SIO(因有机硅柔软剂SIO为不透明的乳白色液体，为便于观察整理液外观情况，柔软剂最后加入)和0.3％的渗透剂JFC加入到适量的水中(在恒温水浴中保持整理液的温度为30℃±2℃)，混合、搅拌溶解，得到均一稳定的免烫整理液，用氢氧化钠将整理液pH值调至2.0，无柔软剂SIO的整理液外观见图1c和1d。
用配制好的整理液对白色牛津纺半制品进行免烫整理，工艺流程为：二浸二轧(带液率90％)→烘干(100℃×10min)→焙烘(180℃×3min)。烘干后织物表面状况见图2b(为便于观察，织物放置在有色纸板上)，整理后织物性能见表1。
对比例2
将对比例1中配制的免烫整理液对色织格子布进行免烫整理，工艺流程为：二浸二轧(带液率85％)→烘干(100℃×10min)→焙烘(180℃×2min)。整理后织物性能见表1。
表1整理品主要性能
整理剂 折皱回复角(w+f/°) 拉伸强力/N 撕破强力/N DP
实施例1 273 222 6.7 3.3
实施例2 278 213 6.5 3.7
对比例1 260 196 6.3 3.1
对比例2 266 198 6.4 3.2
从表1中可以看出，经本技术方案整理的白色织物和有色织物的主要性能均优于对比例中整理织物的主要性能。从图1a、图1b和图2a中可以明显看出，本技术方案室温下配制的整理液均一稳定，放置稳定性好，整理后的织物表面无固体沉积现象。

Claims (8)

1.一种纤维素纤维织物不饱和羧酸在位聚合-交联的无甲醛免烫整理方法，包括：
(1)室温下，将不饱和羧酸、催化剂、自由基引发剂、柔软剂、渗透剂和水混合，搅拌溶解，得到无甲醛免烫整理液；其中，不饱和羧酸、柔软剂与渗透剂的用量分别为8wt％～15wt％、2wt％～3wt％、0.2wt％～0.3wt％，催化剂与不饱和羧酸的摩尔比为2：1～1：2，自由基引发剂为不饱和羧酸质量的1％～3％；
(2)将纤维素纤维织物浸轧无甲醛免烫整理液，带液率60％-90％，在70～100℃的条件下烘1-5min，在160～190℃下焙烘30s～8min。
2.根据权利要求1所述的一种纤维素纤维织物不饱和羧酸在位聚合-交联的无甲醛免烫整理方法，其特征在于，所述步骤(1)中不饱和羧酸为马来酸和衣康酸的混合物，马来酸与衣康酸的摩尔比为3:1～1:3。
3.根据权利要求1所述的一种纤维素纤维织物不饱和羧酸在位聚合-交联的无甲醛免烫整理方法，其特征在于，所述步骤(1)中催化剂为次磷酸钾、亚磷酸钾、次磷酸铵或亚磷酸铵中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种纤维素纤维织物不饱和羧酸在位聚合-交联的无甲醛免烫整理方法，其特征在于，所述步骤(1)中自由基引发剂为过氧化氢、过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种纤维素纤维织物不饱和羧酸在位聚合-交联的无甲醛免烫整理方法，其特征在于，所述步骤(1)中柔软剂为聚乙烯类、有机硅类或聚氨酯类中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种纤维素纤维织物不饱和羧酸在位聚合-交联的无甲醛免烫整理方法，其特征在于，所述步骤(1)中渗透剂为脂肪醇类非离子表面活性剂。
7.根据权利要求1所述的一种纤维素纤维织物不饱和羧酸在位聚合-交联的无甲醛免烫整理方法，其特征在于，所述步骤(1)中无甲醛免烫整理液pH值为1～3。
8.根据权利要求1所述的一种纤维素纤维织物不饱和羧酸在位聚合-交联的无甲醛免烫整理方法，其特征在于，所述步骤(2)中纤维素纤维织物为棉织物、麻织物或再生纤维素纤维织物及它们的混纺织物或者纤维素纤维与合成纤维的混纺织物。
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