CN104830044B - 高导热抗静电pc/abs合金及其制备方法 - Google Patents

高导热抗静电pc/abs合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高分子材料领域的高导热抗静电PC/ABS合金及其制备方法，将PC、ABS、PBT‑PTMG和助剂均匀混合后加入双螺杆挤出机，然后加入经低速混合后的稀土离子表面改性处理的纳米BN、纳米AlN和MWCNTs‑BN‑AlN进行熔融共混，挤出即得PC/ABS合金。由于添加了含有表面处理的纳米氮化硼、纳米氮化铝和纳米氮化硼及氮化铝接枝的多壁碳纳米管，提高了合金的导热性且三者具有协同作用；由于添加了纳米氮化硼和氮化铝接枝的多壁碳纳米管，提高了合金的抗静电性；由于添加聚对苯二甲酸丁二醇酯‑聚丁二醇嵌段共聚物，使得合金材料具有较高常温、低温冲击韧性。

Description

高导热抗静电PC/ABS合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种高分子新材料领域的技术，具体是一种导热系数达到4.26W/m·K、表面电阻达到2.1*108Ω的PC/ABS合金及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(PC)是性能优异的工程塑料，具有良好的综台性能，机械强度高、耐冲击韧性好、尺寸稳定、耐热较好、电绝缘性好；丙烯晴‐丁二烯‐苯乙烯共聚物(ABS)，具有优异的耐冲击性、良好的低温性能和耐化学药品性、尺寸稳定性好、流动性好，易于加工。PC/ABS合金产品既保留PC树脂的机械强度和韧性、耐热性、尺寸稳定性，又具有ABS优良的低温抗冲击性、加工流动性，因此是制造汽车内外饰件、家电外壳和电子通讯器材外壳等理想材料。
但应用于家电(如液晶电视外壳、个人电脑外壳、LED灯散热器等)、通讯器材(如智能手机外壳、无线路由器等)等领域时，往往因设备工作时产生的热量不能及时地导出并扩散到环境中，从而导致设备工作效率降低、使用寿命减少等问题，因此开发高导热的PC/ABS合金的前景广阔。同时应用于智能手机、个人电脑等设备时为了避免壳体因静电而吸引灰尘、杂质等，可提高PC/ABS合金的抗静电性。
针对PC/ABS导热改性通常方法是添加高导热填料如金属、金属氧化物、金属氮化物、石墨、碳纳米管等，抗静电改性通常添加抗静电剂、金属粉末、碳基填料等，韧性改善通常添加增韧剂。
经过对现有技术的检索发现，中国专利文献号CN102604358A，公开了一种导热抗静电PC/ABS材料及其制备方法，该技术该PC/ABS材料，按重量百分比含量，由以下组分组成：PC树脂30‐50％，ABS树脂10‐25％，导热粉20‐35％，抗静电剂10‐20％，相容剂2.5‐5.5％，增韧剂4‐7％，润滑剂0.1‐0.5％，抗氧剂0.1‐1％，抗紫外剂0.1‐1％；其中，所述导热粉采用偶联剂处理过。但合金不耐冲击且导热性不高。
中国专利文献号CN104004338A，公开了一种高分子材料领域的耐水解抗静电PC/ASA合金及其制备方法，通过将PPR‐MWCNT复合物和ASA‐g‐MAH接枝共聚物以及用双酚A与环氧氯丙烷通过缩聚反应制得双酚A型环氧树脂(EP‐E51)与聚碳酸酯(PC)共混挤出得到。但该现有技术与本发明相比，其无法解决的技术问题包括合金同时具有高的导热性及高抗静电性。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出一种高导热抗静电PC/ABS合金及其制备方法，由于添加了含有表面处理的纳米氮化硼(BN)、纳米氮化铝(AlN)和纳米氮化硼(BN)及氮化铝(AlN)接枝的多壁碳纳米管(MWCNTs)，提高了合金的导热性且三者具有协同作用；由于添加了纳米氮化硼(BN)和氮化铝(AlN)接枝的多壁碳纳米管(MWCNTs)，提高了合金的抗静电性；由于添加聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)‐聚丁二醇(PTMG)嵌段共聚物，使得合金材料具有较高常温、低温冲击韧性。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种高导热抗静电PC/ABS合金的制备方法，通过将PC、ABS、PBT‐PTMG和助剂均匀混合后加入双螺杆挤出机，然后加入经混合后的稀土离子表面改性处理的纳米BN、纳米AlN和MWCNTs‐BN‐AlN进行熔融共混，挤出即得PC/ABS合金。
上述组分的重量配比优选为：PC：ABS：稀土离子表面改性的纳米BN和纳米AlN复配物：稀土离子表面改性的MWCNTs‐BN‐AlN：PBT‐PTMG：助剂比例为(60～40)：(40～60)：(20～50)：(3～15)：(3～12)：(0.1～4)。
所述的MWCNTs‐BN‐AlN，即纳米氮化硼及氮化铝接枝的多壁碳纳米管，通过将羧酸化的多壁碳纳米管经纳米氮化硼氮化铝接枝处理得到。
所述的稀土离子表面改性处理的纳米BN和纳米AlN复配物中纳米BN和纳米AlN的比例优选为2:3。
所述的羧酸化是指：将多壁碳纳米管置于混合酸环境下油浴加热得到。
所述的稀土离子表面改性处理是指：将纳米BN、纳米AlN和MWCNTs‐BN‐AlN分别置于稀土醋酸盐溶液中超声分散处理并干燥得到，其中的纳米BN、纳米AlN和MWCNTs‐BN‐AlN优选经去离子水和无水乙醇处理。
所述的均匀混合中，优选进一步加入助剂，该助剂包括但不限于抗氧剂1010、抗紫外剂、润滑剂以及热稳定剂。
所述的PBT‐PTMG是聚对苯二甲酸丁二醇酯‐聚丁二醇嵌段共聚物，优选低硬度高韧性的PBT‐PTMG聚醚酯弹性体。
本发明涉及上述制备得到的PC/ABS合金，该合金在23℃下的悬臂梁缺口冲击强度(J/m)为305～465；‐30℃下的悬臂梁缺口冲击强度(J/m)为227～349；热导率为2.47～4.26W/m·k，表面电阻为2.1～42·108Ω。
技术效果
与现有技术相比，本发明的技术效果包括：采用不同形状及尺寸的纳米BN、纳米AlN和MWCNTs‐BN‐AlN填充PC/ABS合金，使得PC/ABS合金具有高导热性的同时具有高的抗静电性，另外由于添加聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)‐聚丁二醇(PTMG)嵌段共聚物，使得PC/ABS合金材料具有较高常温、低温冲击韧性。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下实施例使用的聚碳酸酯为GE公司的双酚A型聚碳酸酯PC lexan141R，分子量为25000‐28000g/mol。丙烯腈‐丁二烯‐苯乙烯共聚物使用台湾奇美实业的ABS 747S，丁二烯含量为20‐40wt％。PBT‐PTMG嵌段共聚物使用LG化学公司的PBT‐PTMG嵌段共聚物，牌号为KEYFLEX BT1028D，邵氏硬度为28D。纳米氮化硼使用北京德科岛金科技有限公司的DK‐BN‐001，平均粒径为50nm。纳米氮化铝使用北京德科岛金科技有限公司的DK‐AlN‐001，平均粒径为30nm。多壁碳纳米管使用北京德科岛金科技有限公司的CNT103，管径8～15nm，长度约为50μm。稀土醋酸盐使用的是南京细诺化工科技有限公司的醋酸铥。抗氧剂使用四[β‐(3，5‐二特丁基‐4‐羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，商品名为Irganox1010，瑞士汽巴精化公司生产。
以下实施例中使用德国Coperion公司生产的ZSK‐26Mc双螺杆挤出机。
实施例
本实施例包括以下步骤：
步骤1、多壁碳纳米管羧酸化处理
1.1)将MWCNTs10g、硝酸50mL、硫酸150mL加入1000mL带有冷凝管的烧瓶中，强力搅拌；
1.2)将烧瓶浸入超声波浴中(59kHz)20min使其良好分散；然后，油浴加热，反应150min，同时加热温度由90℃逐渐升至120℃，在此期间产生的浓褐色气体经由冷凝管，利用塑料导管进行收集并用NaOH溶液处理；
1.3)反应结束，冷却到室温后，反应混合物用500mL去离子水稀释，通过离心机分离，除去大部分的酸，固体再分散于500mL水后，通过微孔滤膜真空抽滤，多次冲洗直至pH值接近7；
1.4)真空50℃下干燥24h，得到羧酸化的碳纳米管(MWCNTs—COOH)。
步骤2、纳米氮化硼氮化铝接枝处理：
2.1)按照重量比例依次为羧酸化的碳纳米管(MWCNTs—COOH)：纳米BN：纳米AlN＝2：1：1配比，将20g的碳纳米管(MWCNTs—COOH)、纳米BN和纳米AlN混合物和200mL浓硫酸加入1000mL带有冷凝管的烧瓶中，强力搅拌；
2.2)将烧瓶浸入超声波浴中(59kHz)30min使其良好分散；然后，油浴加热至60℃～70℃，反应60min，在此期间产生的气体经由冷凝管，利用塑料导管进行收集并用NaOH溶液处理；
2.3)反应结束，冷却到室温后，反应混合物用500mL去离子水稀释，通过离心机分离，除去大部分的酸，固体再分散于500mL水后，通过微孔滤膜真空抽滤，多次冲洗直至pH值接近7；
2.4)真空100℃下干燥24h，得到纳米BN、AlN接枝的碳纳米管(MWCNTs‐BN‐AlN)。
步骤3、MWCNTs‐BN‐AlN、纳米BN或纳米AlN的稀土离子表面改性处理：
3.1)分别将10质量份MWCNTs‐BN‐AlN、纳米BN或纳米AlN加入去离子水中，搅拌，过滤，再加入无水乙醇中，搅拌，静置20h，过滤，烘干；
3.2)配置1％质量浓度的稀土醋酸盐去离子水溶液，静置24h，然后将步骤3.1)得到的MWCNTs‐BN‐AlN加入并超声波分散2h，静置36h，过滤后真空干燥至恒重，分别制得稀土离子表面改性的MWCNTs‐BN‐AlN、纳米BN或纳米AlN。
所述的稀土醋酸盐采用：醋酸铥、醋酸镝或醋酸铽中的一种。
步骤4、制备PC/ABS合金：
将PC、ABS、PBT‐PTMG、抗氧剂、热稳定剂、抗紫外剂和润滑剂用高速混合机均匀混合后加入到双螺杆挤出机，然后加入经低速混合的步骤3得到的稀土离子表面改性处理的纳米BN、纳米AlN和MWCNTs‐BN‐AlN进行熔融共混，挤出温度如表1所示，螺杆转速为250‐350r/min，停留时间为1‐2分钟，挤出后冷却、干燥、切粒即得PC/ABS合金。
所述的高速混合机转速为250‐300r/min共混10min。
所述的高速混合机转速为50‐100r/min共混3min。
所述的稀土离子表面改性处理的纳米BN、纳米AlN和MWCNTs‐BN‐AlN通过侧喂料加入，侧喂料螺杆转速300r/min。
表1
挤出各温度段 一段 二段 三段 四段 五段 六段
温度/℃ 200～210 215～225 230～240 250～260 250～260 250～260
挤出各温度段 七段 八段 九段 十段 十一段
温度/℃ 250～260 250～260 250～260 250～260 245～255
所述的挤出温度优选为：一区温度为210℃，二区温度为230℃，三区温度为240℃，四区温度为245℃，五区温度为250℃，六区温度为255℃，七区温度为255℃，八区温度为255℃，九区温度为255℃，十区温度为255℃，十一区温度为250℃。
上述组分的重量比为：
PC：ABS：稀土离子表面改性处理的纳米BN和纳米AlN：表面改性的MWCNTs‐BN‐AlN：PBT‐PTMG：助剂比例为(60～40)：(40～60)：(20～50)：(3～15)：(3～12)：(0.1～4)。
进一步优选如表2所示：
实施例中，添加自制的稀土表面改性的MWCNTs‐BN‐AlN、纳米BN和纳米AlN之后，使PC/ABS合金的导热性增加，具有高导热性，并随添加含量的增加而增加，导热系数最高达到4.26W/m*K。实施例中稀土表面改性的MWCNTs‐BN‐AlN、纳米BN和纳米AlN同时添加比单独添加其中一种成分时导热系数增加幅度大，三者对PC/ABS合金导热改性具有协同作用。
实施例中，添加自制的稀土表面改性的MWCNTs‐BN‐AlN之后，使PC/ABS合金抗静电性增加，具有高的抗静电性，并随添加含量增加而增加，表面电阻最低达2.1*108Ω，具体如下：
实施例中，添加PBT‐PTMG之后，使PC/ABS合金冲击韧性增加，具有较高常温冲与低温冲击韧性，并随添加含量增加而增加，23℃悬臂梁缺口冲击强度最高达到465J/m。

Claims (8)

1.一种高导热抗静电聚碳酸酯/丙烯晴-丁二烯-苯乙烯共聚物合金的制备方法，其特征在于，将聚碳酸酯，即PC、丙烯晴-丁二烯-苯乙烯共聚物，即ABS、PBT-PTMG和助剂均匀混合后加入双螺杆挤出机，然后加入经低速混合的稀土离子表面改性处理的纳米氮化硼，即BN、纳米氮化铝，即AlN和纳米氮化硼及氮化铝接枝的多壁碳纳米管，即MWCNTs-BN-AlN进行熔融共混，挤出即得PC/ABS合金，其中：PC：ABS：稀土离子表面改性处理的纳米BN和纳米AlN复配物：表面改性的MWCNTs-BN-AlN：PBT-PTMG：助剂比例为(60～40)：(40～60)：(20～50)：(3～15)：(3～12)：(0.1～4)；
所述的稀土离子表面改性处理是指：分别将MWCNTs-BN-AlN、纳米BN或纳米AlN置于稀土醋酸盐溶液中超声分散处理并干燥得到。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的MWCNTs-BN-AlN，即纳米氮化硼及氮化铝接枝的多壁碳纳米管，通过将羧酸化的多壁碳纳米管经纳米氮化硼氮化铝接枝处理得到。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征是，所述的羧酸化是指：将多壁碳纳米管置于混合酸环境下油浴加热得到。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的助剂包括：抗氧剂1010、抗紫外剂、润滑剂以及热稳定剂。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的稀土离子表面改性处理的纳米BN、纳米AlN和MWCNTs-BN-AlN先经低速混合后通过侧喂料加入，侧喂料螺杆转速300r/min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的双螺杆挤出机在熔融共混过程中十一段温度设置依次为：200～210℃、215～225℃、230～240℃、250～260℃、250～260℃、250～260℃、250～260℃、250～260℃、250～260℃、250～260℃、245～255℃。
7.一种根据上述任一权利要求所述方法制备得到的PC/ABS合金，其特征在于，该合金在23℃下的悬臂梁缺口冲击强度为305～465J/m；-30℃下的悬臂梁缺口冲击强度为227～349J/m；导热系数为2.47～4.26W/m·K，表面电阻为3.1x108～42x108Ω。
8.一种根据上述任一权利要求所述方法制备得到的PC/ABS合金的应用，其特征在于，用于替代金属材料或无机非金属材料，并用于制备LED灯散热格栅、智能手机外壳、个人笔记本电脑外壳。
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氮化硼纳米管的表面修饰与应用;赵国伟等;《武汉工程大学学报》;20110831;第33卷(第8期);14-20页 *

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CN104830044A (zh) 2015-08-12

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