CN104829815A - ZnO@PEDOT纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
ZnOPEDOT纳米线的制备方法涉及导电纳米线领域。本发明由PEDOT和经过不同表面处理剂处理的ZnO纳米线复合而成，具体地，本发明中ZnOPEDOT纳米线的制备方法包括两个聚合反应过程：(1)首先通过表面引发的原子转移自由基聚合方法，制备出ZnO-PSS纳米线；(2)ZnO-PSS与EDOT化学氧化聚合的方法制备出ZnOPEDOT纳米线。本发明旨在提供一种成本低、可大量制备ZnOPEDOT纳米线的方法，并且可以解决反应过程中H+影响后续反应的问题。如Al2O3和ZnO等纳米线为模板时，随着EDOT聚合的进行，模板被溶解的问题。
Description
技术领域
本产品涉及导电纳米线领域，具体涉及ZnOPEDOT纳米线的制备方法。
背景技术
纳米结构的导电聚合物在保留自身柔韧性和易加工性的同时，拥有与金属或半导体相近的电性能、磁性能、光学性能以及可修饰的电导性。其中聚合物的导电性可从绝缘体到导体的级别。并可以通过改变掺杂类型和掺杂量来调节电导率，可调节范围高达15个数量级。
PEDOT有着易合成、高电化学稳定性、高电荷迁移率、低能带隙和高电导率等特点，可以应用在固态电容器、印刷电路板和电化学装置等领域中。同时，3位和4位的乙撑二氧基的引入增加了噻吩环上的电子密度，降低了单体的氧化电位和聚合物分子的氧化掺杂电位，从而使其导电的掺杂状态更稳定。PEDOT/PSS分散体系是采用高分子电解质聚苯乙烯磺酸根(PSS-)作为掺杂阴离子聚合得到的一种复合物的水分散体系，由于PSS-的存在，使其具有更好的水分散性和加工性能。
传统制备PEDOT的方法有静电纺丝法、模板法和化学氧化法等。静电纺丝法制备PEDOT纳米结构已有相关文献进行了介绍(例如：Nanoscale,2013,5:7041-7045)，将PEDOT:PSS溶液与聚乙烯基吡咯烷酮混合加入无水乙醇中，加入二甲基亚砜增强产物的导电性。在适当的条件下进行静电纺丝，得到PEDOT:PSS-PVP纤维。但是PVP的加入会降低复合纤维的导电性，而且静电纺丝工艺也不适合大规模的制备。
利用模板法制备PEDOT纳米结构，已有相关文献介绍(例如：ChemicalCommunications,2005,3092-3094)。EDOT单体在负压下充满阳极氧化铝(AAO)模板，将填充后的AAO模板迅速转移到氧化剂溶液中引发聚合反应。由于EDOT在反应溶液中极低的溶解度，单体保留在氧化铝孔中，最终得到PEDOT纳米管。这一方法也不适合大规模制备PEDOT纳米线/管。软模板法也可应用于制备PEDOT纳米结构(Small,2006,2:1164-1169)，使用阴离子表面活性剂，合成直径10nm，长大于5μm，长径比大于100的PEDOT纳米纤维，表现出更高的导电性。但这种方法存在不可大量制备产物的问题，并且会对环境造成一定影响。
采用化学氧化法制备PEDOT纳米粒子，常用(NH4)2S2O8，K2S2O8，FeCl3，Fe2(SO)4，对甲基苯磺酸铁(Ⅲ)和萘磺酸铁(Ⅲ)等作为氧化剂(PolymerInternational,2014,63:106-113)。但在EDOT的化学氧化聚合过程中会产生H+，反应介质体系为强酸性。
CN 103923335 A公开了一种制备PEDOT-PSS-高岭土纳米管复合材料的方法，将高岭土纳米管加入到PEDOT:PSS分散液中，搅拌混合均匀后，取出上述分散液滴加在聚对苯二甲酸乙二酯膜上，经过热处理得到复合薄膜。将薄膜浸泡在甲酸中，进行热处理后，得到PEDOT-PSS-高岭土纳米管复合材料。
发明内容
针对以上制备方法的不足，本发明旨在提供一种成本低、可大量制备ZnOPEDOT纳米线的方法。并且可以解决反应过程中H+影响后续反应的问题。如Al2O3和ZnO等纳米线为模板时，随着EDOT聚合的进行，模板被溶解的问题。我们在实验中发现，即使使用碱性的缓冲溶液作为溶剂，也不能完全保护ZnO纳米线不被破坏。同时，在中性或碱性溶液中，EDOT的氧化聚合反应速率会大大降低，不利于制备ZnOPEDOT纳米线。
因此，以ZnO为模板制备ZnOPEDOT的关键是对作为模板的ZnO进行表面保护处理，使得其能耐酸性介质的侵蚀，即在EDOT的聚合过程中，ZnO模板的形貌不会被破坏。另一个关键问题是在ZnO纳米线的表面接枝或沉积一层PSS或者含磺酸基团的其它聚合物，磺酸基通过与带正电荷的PEDOT的相互作用，使得PEDOT沉积在ZnO模板的表面。另外磺酸基还起PEDOT掺杂剂的作用，提高所制备的ZnOPEDOT的导电性。
ZnOPEDOT纳米线的制备方法，其特征在于，包括三个步骤：
(1)首先在ZnO纳米线表面沉积一层硅氧烷保护层；制备硅烷烷保护层时候所用硅烷偶联剂为二(3-三甲氧基硅丙基)胺或二(3-三乙氧硅丙基)胺；
(2)在有硅烷保护层的ZnO纳米线表面，通过表面引发的ATRP聚合反应制备聚苯乙烯磺酸钠接枝层，得到ZnO-PSS；
(3)以ZnO-PSS为模板，制备出ZnOPEDOT纳米线：
称取ZnO-PSS和EDOT，混合后加入乙腈作为溶剂得到混合溶液；ZnO-PSS与EDOT的摩尔比例在1:1到5:1之间；称取氧化剂，氧化剂与EDOT的摩尔比例在0.4:1到2.25:1之间；氧化剂为过硫酸盐或铁(Ⅲ)盐，滴加到上述混合溶液中；在过硫酸铵为氧化剂和Tris溶液为溶剂环境中反应31h；在以氯化铁为氧化剂，乙腈为反应溶剂的环境下反应1.5h；制备出ZnOPEDOT纳米线。
进一步，利用硅氧烷保护层的胺基，通过化学反应，引入ATRP聚合反应的引发剂，然后利用ZnO纳米线表面引发的苯乙烯磺酸钠ATRP接枝聚合得到ZnO-PSS。
更进一步，步骤如下：
(1)将ZnO纳米线，不同的硅烷偶联剂加入圆底烧瓶中，在甲苯溶剂中充分反应24h，洗涤，干燥得到最终产物。将该产物放入圆底烧瓶中，加入二氯甲烷，甲苯，三乙胺，2-溴-2-甲基丙酰溴在0℃下反应3h后，在室温下反应24h。将产物充分洗涤干燥得到大分子引发剂ZnO-Br。
(2)称量一定比例的大分子引发剂ZnO-Br，苯乙烯磺酸钠，2,2联吡啶，溶剂(V甲醇:V去离子水＝1:3)，溴化亚酮放入反应瓶中。经过3次抽排，使得反应在氩气环境下进行，反应2h后，洗涤，干燥得到ZnO-PSS。
(3)按照一定比例将ZnO-PSS掺杂EDOT，在过硫酸铵为氧化剂和Tris溶液为溶剂环境中反应31h；在以氯化铁为氧化剂，乙腈为反应溶剂的环境下反应1.5h。
所述步骤(1)中ZnO-Br洗涤具体为使用二氯甲烷反复洗涤直至洗液澄清。
所述步骤(2)中ZnO-PSS洗涤具体为使用去离子水反复洗涤直至洗液澄清。
所述步骤(3)中ZnO-PSS与EDOT的摩尔比例在1:1到5:1之间。
在ZnO纳米线表面形成保护层，有多种方法，如：(1)首先接枝一层疏水性的聚合物或者交联的聚合物层；(2)原位形成交联聚合物的保护层。但这些技术需要通过多个步骤实现，过程复杂，而且对保护层厚度的控制也是一个难题。
本发明提出了通过硅烷偶联剂的方法在ZnO纳米线的表面形成交联的保护层。对无机氧化物的表面进行硅烷化处理，是一项本专业领域技术人员公知的技术。硅醇基团可以通过与无机氧化物表面的OH进行缩合反应形成-O-Si-O-键。在基材和涂层之间形成共价化学键，使得涂层与基材的结合力加强。针对ZnOPEDOT的制备这一具体过程，还需要解决这样一些问题：(1)能形成交联的硅氧烷保护层；(2)保护层有可以反应的官能团，能引入可以作为ATRP聚合的引发剂基团；(3)能通过表面接枝聚合在ZnO表面制备出PSS接枝聚合物链。具体地，我们提出了用含有胺基的双(三甲氧基)硅氧烷和含氨基的硅烷为交联剂，例如二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺(商品名KH170)，和胺基或环氧基硅烷反应，在ZnO的表面生成保护层。利用KH 170的结构特点使得水解后具有更高的交联密度，对ZnO纳米线进行保护，进而防止H+对后续反应产生不良影响。
利用ZnO纳米线表面沉积的硅烷保护层的反应性基团胺基和羟基，与2-溴-2-甲基丙酰溴进行反应，将ATRP聚合反应的官能团引入到ZnO纳米线的表面。然后通过表面引发的ATRP聚合，可以在ZnO纳米线表面得到PSS接枝层。这一反应过程已经在很多文献中描述(Applied Surface Science,2013,277:121-127)，这里不再详细介绍。
在本发明中，反应时间对产物形貌的保持产生重要的影响，过长的反应时间不利于纳米形貌的保持。
与现有技术相比，本发明操作简单、成本低。
附图说明：
图1为本发明PEDOTZnO复合材料在实例1条件下45k倍下的扫描电镜图。
图2为本发明PEDOTZnO复合材料在实例2条件下30k倍下的扫描电镜图。
图3为本发明PEDOTZnO复合材料在使用双硅烷作保护层110k倍下的扫描电镜图。
具体实施方式
以下通过实例说明本发明的技术方案。然而这些实例并不限制本发明。
对比例1(未经特殊指出，本发明中份数为摩尔份数)
称取1份ZnO，1份KH 540，4.3份甲苯混合于圆底烧瓶中，在室温下搅拌24h，使用甲苯充分洗涤，离心，在真空干燥箱中干燥。将得出的产物与甲苯，三乙胺，二氯甲烷混合溶液在0℃搅拌，滴加2-溴-2-甲基丙酰溴。反应3h后将溶液在室温下反应24h，反应结束后，洗涤，在真空干燥箱中干燥，得到产物ZnO-Br。
称取15份ZnO-Br，19份苯乙烯磺酸钠，2份2,2联吡啶，1份CuBr在溶剂(V甲醇:V去离子水＝1:3)中反应，经过3次冷冻抽排，在氩气中反应2h后，进行洗涤干燥，得到ZnO-PSS纳米线。在ZnO接枝PSS的过程中，ZnO纳米线的形貌得到了完整的保持。
称取1.2份制备好的ZnO-PSS和1份EDOT，混合后加入356份去离子水。称取1.2份过硫酸铵，将充分溶解于去离子水中，逐滴滴加入上述混合溶液中。室温下反应48h。经过洗涤，干燥，得到产物。但产物的SEM照片已经观察不到纳米线的形貌，产物为粒子形态。通过重复实验，观察不同反应时间的ZnO(反应混合物)的形貌，发现ZnO纳米线在EDOT的氧化聚合过程中逐渐溶解。溶解过程与反应介质的酸性增大有关。
对比例2
称取1份ZnO，1份KH 540，4.3份甲苯混合于圆底烧瓶中，在室温下搅拌24h，用甲苯洗涤，离心，在真空干燥箱中干燥。将得出的产物与甲苯，三乙胺，二氯甲烷混合溶液在0℃搅拌，滴加2-溴-2-甲基丙酰溴。反应3h后将溶液在室温下反应24h，反应结束后，洗涤，在真空干燥箱中干燥，得到产物ZnO-Br。
称取15份ZnO-Br，19份苯乙烯磺酸钠，2份2,2联吡啶，1份CuBr在溶剂(V甲醇:V去离子水＝1:3)中反应，经过3次冷冻抽排，在氩气中反应2h后，进行洗涤干燥，得到ZnO-PSS。
称取2份制备好的ZnO-PSS和1份EDOT，混合后加入1.4份的0.2mol/L，pH＝8.5的Tris溶液。称取2.25份过硫酸铵，将其充分溶解于上述Tris溶液中，逐滴滴加到上述混合溶液中。室温下反应31h。经过洗涤，干燥得到产物。产物的SEM照片显示为不规则形状，没有完全变成球形，也没有能完全保持纳米线的形貌。因此利用碱性的缓冲溶液，也不能完全拟制ZnO纳米线在酸性反应介质中的破坏。
实施实例3
称取1份ZnO，1份混合硅烷偶联剂(KH 540:KH 170＝1:1)，156份无水乙醇混合于圆底烧瓶中，在室温下搅拌24h，用无水乙醇洗涤，离心，在真空干燥箱中干燥。将得出的产物与甲苯，三乙胺，二氯甲烷混合溶液在0℃搅拌，缓慢滴加2-溴-2-甲基丙酰溴。反应3h后将溶液在室温下反应24h，反应结束后，洗涤，在真空干燥箱中干燥，得到产物ZnO-Br。
称取15份ZnO-Br，19份苯乙烯磺酸钠，2份2,2联吡啶，1份CuBr在溶剂(V甲醇:V去离子水＝1:3)中反应，经过3次冷冻抽排，在氩气中反应2h后，进行洗涤干燥，得到ZnO-PSS。
称取5份制备好的ZnO-PSS和1份EDOT，混合后加入1458份乙腈作为溶剂。称取2.25份氯化铁，充分溶解于乙腈中，滴加到上述混合溶液中。室温下反应1.5h。经过洗涤，干燥制得复合纳米线，较实例1、2形貌保持良好，电导率可达10-3S·cm-1。
实施实例4
称取1份ZnO，0.5份KH 170，156份无水乙醇混合于圆底烧瓶中，在室温下搅拌24h，用无水乙醇洗涤，离心，在真空干燥箱中干燥。将得出的产物与甲苯，三乙胺，二氯甲烷混合溶液在0℃搅拌，滴加2-溴-2-甲基丙酰溴。反应3h后将溶液在室温下反应24h，反应结束后，洗涤，在真空干燥箱中干燥，得到产物ZnO-Br。
称取15份ZnO-Br，19份苯乙烯磺酸钠，2份2,2联吡啶，1份CuBr在溶剂(V甲醇:V去离子水＝1:3)中反应，经过3次冷冻抽排，在氩气中反应2h后，进行洗涤干燥，得到ZnO-PSS。
称取5份制备好的ZnO-PSS和1份EDOT，混合后加入1500份乙腈作为溶剂。称取0.4份氯化铁，将其充分溶解于乙腈中，逐滴滴加到上述混合溶液中。室温下反应1.5h。经过洗涤，干燥制得复合纳米线，较实例1、2形貌保持良好，电导率可达10-3S·cm-1。
实施实例5
称取1份ZnO，0.5份KH 170，156份无水乙醇混合于圆底烧瓶中，在室温下搅拌24h，用无水乙醇洗涤，离心，在真空干燥箱中干燥。将得出的产物与甲苯，三乙胺，二氯甲烷混合溶液在0℃搅拌，滴加2-溴-2-甲基丙酰溴。反应3h后将溶液在室温下反应24h，反应结束后，洗涤，在真空干燥箱中干燥，得到产物ZnO-Br。
称取15份ZnO-Br，19份苯乙烯磺酸钠，2份2,2联吡啶，1份CuBr在溶剂(V甲醇:V去离子水＝1:3)中反应，经过3次冷冻抽排，在氩气中反应2h后，进行洗涤干燥，得到ZnO-PSS。
称取5份制备好的ZnO-PSS和1份EDOT，混合后加入0.77份0.1mol/L，pH＝8.5的Tris溶液。称取2.25份过硫酸铵，将其充分溶解于上述Tris溶液中，逐滴滴加到上述混合溶液中。室温下反应31h。经过洗涤，干燥制得复合纳米线，较实例1、2形貌保持良好，电导率可达10-3S·cm-1。
实施实例6
称取1份ZnO，0.5份二(3-三乙氧硅丙基)胺(KH 270CAS:13497-18-2)，156份无水乙醇混合于圆底烧瓶中，在室温下搅拌24h，用无水乙醇洗涤，离心，在真空干燥箱中干燥。将得出的产物与甲苯，三乙胺，二氯甲烷混合溶液在0℃搅拌，滴加2-溴-2-甲基丙酰溴。反应3h后将溶液在室温下反应24h，反应结束后，洗涤，在真空干燥箱中干燥，得到产物ZnO-Br。
称取15份ZnO-Br，19份苯乙烯磺酸钠，2份2,2联吡啶，1份CuBr在溶剂(甲醇:去离子水＝1:3)中反应，经过3次冷冻抽排，在氩气中反应2h后，进行洗涤干燥，得到ZnO-PSS。
称取5份制备好的ZnO-PSS和1份EDOT，混合后加入1500份乙腈作为溶剂。称取0.4份氯化铁，将其充分溶解于乙腈中，逐滴滴加到上述混合溶液中。室温下反应1.5h。经过洗涤，干燥制得复合纳米线，电导率可达10-3S·cm-1。
实施实例7
称取1份ZnO，0.5份KH 270，156份无水乙醇混合于圆底烧瓶中，在室温下搅拌24h，用无水乙醇洗涤，离心，在真空干燥箱中干燥。将得出的产物与甲苯，三乙胺，二氯甲烷混合溶液在0℃搅拌，滴加2-溴-2-甲基丙酰溴。反应3h后将溶液在室温下反应24h，反应结束后，洗涤，在真空干燥箱中干燥，得到产物ZnO-Br。
称取15份ZnO-Br，19份苯乙烯磺酸钠，2份2,2联吡啶，1份CuBr在溶剂(甲醇:去离子水＝1:3)中反应，经过3次冷冻抽排，在氩气中反应2h后，进行洗涤干燥，得到ZnO-PSS。
称取5份制备好的ZnO-PSS和1份EDOT，混合后加入0.77份0.1mol/L，pH＝8.5的Tris溶液。称取2.25份过硫酸铵，将其充分溶解于上述Tris溶液中，逐滴滴加到上述混合溶液中。室温下反应31h。经过洗涤，干燥制得复合纳米线，电导率可达10-3S·cm-1。
Claims (2)
1.ZnOPEDOT纳米线的制备方法，其特征在于，包括三个步骤：
(1)首先在ZnO纳米线表面沉积一层硅氧烷保护层；制备硅烷烷保护层时候所用硅烷偶联剂为二(3-三甲氧基硅丙基)胺或二(3-三乙氧硅丙基)胺；
(2)在有硅烷保护层的ZnO纳米线表面，通过表面引发的ATRP聚合反应制备聚苯乙烯磺酸钠接枝层，得到ZnO-PSS；
(3)以ZnO-PSS为模板，制备出ZnOPEDOT纳米线：
称取ZnO-PSS和EDOT，混合后加入乙腈作为溶剂得到混合溶液；ZnO-PSS与EDOT的摩尔比例在1:1到5:1之间；称取氧化剂，氧化剂与EDOT的摩尔比例在0.4:1到2.25:1之间；氧化剂为过硫酸盐或铁(Ⅲ)盐，滴加到上述混合溶液中；在过硫酸铵为氧化剂和Tris溶液为溶剂环境中反应31h；在以氯化铁为氧化剂，乙腈为反应溶剂的环境下反应1.5h；制备出ZnOPEDOT纳米线。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：利用硅氧烷保护层的胺基，通过化学反应，引入ATRP聚合反应的引发剂，然后利用ZnO纳米线表面引发的苯乙烯磺酸钠ATRP接枝聚合得到ZnO-PSS。
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |