CN109301073A - 氧化锌纳米线/二茂铁基聚噻吩复合材料、金电极及其制备方法 - Google Patents

氧化锌纳米线/二茂铁基聚噻吩复合材料、金电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化锌纳米线/二茂铁基聚噻吩复合材料的制备方法，其利用合成的双炔基二茂铁和叠氮化的噻吩通过点击反应制备炔基二茂铁噻吩；另一方面，将采用化学气相沉积制备的氧化锌纳米线活化和叠氮化，得到末端带叠氮基团的氧化锌，再将其与制备的炔基二茂铁噻吩通过点击反应结合，得到了带噻吩的氧化锌；最后通过氧化聚合方式制备带噻吩聚合物的氧化锌纳米线复合材料。本发明的制备方法得到的复合材料不仅能保护氧化锌在两性下不被腐蚀，也能有效提高它的光电响应，与传统的物理修饰相比，基于该复合材料所制得的器件性能更稳定。相应地，本发明将制备得到的氧化锌纳米线/噻吩聚合物复合材料分散在金电极，从而得到基于氧化锌的金电极。

Description

氧化锌纳米线/二茂铁基聚噻吩复合材料、金电极及其制备 方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具有涉及一种氧化锌纳米线/二茂铁基聚噻吩复合半导体材料的制备方法及基于该氧化锌纳米线/二茂铁基聚噻吩复合半导体材料的金电极及其制备方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)是一种n型半导体材料，禁带宽度为3.2eV，具有优异的光催化、光电、气敏、压电等性能，同时作为半导体材料又有成本低廉、无毒、制备简单等优点，因此，一直被认为是解决目前能源、环境等问题的战略材料之一。然而，由于氧化锌本身的一些局限性，例如，氧化锌本身在两性条件下很不稳定，并且在实际的制备过程中，很难控制制备过程中出现的空位和缺陷，致使氧化锌性能的稳定性和效率往往不能满足实际工作器件的需求，影响了纳米氧化锌的应用范围。为了克服这一缺陷，有科研工作者提出进行表面复合或表面修饰来改善纳米氧化锌，以拓宽纳米氧化锌的应用领域。
表面修饰法(又称表面衍生法)，是指在无极纳米颗粒的表面化学键合或者物理包覆上一层有机(或无机)化合物的方法。其利用溶液中的金属离子、阴离子和修饰剂的相互作用，在无极纳米层的金属离子或非金属离子表面形成表面修饰层，得到表面修饰的无机物纳米微粒。通过对纳米微粒表面的修饰，可实现以下目的：1)改善或改变纳米粒子与其它物质之间的分散性；2)提高微粒表面活性；3)使微粒表面产生新的物理、化学、机械性能及新的功能；4)改善纳米粒子与其它物质之间的相容性。而纳米氧化锌的表面修饰就是通过物理方法或化学方法对其表面进行处理，有目的的改变其表面的物理化学性质，并且，根据修饰剂与表面的作用机理，将纳米氧化锌的表面修饰法分为表面物理作用修饰和表面化学反应修饰两大类。
目前较多采用旋涂或在ZnO表面氧化或电化学聚合制备p型导电聚合物/n型ZnO复合材料，用于太阳能电池、发光二级管等器件中。但这些制备纳米复合材料的方法多是采用表面物理作用将导电聚合物修饰到氧化锌表面，从而使得界面间的结合力是弱物理作用，存在较高的表面能，制得核壳结构的无规活性层形态因弱物理吸附易脱除，导致导电聚合物壳层的厚度也不易控制。而表面化学键链接能规范聚合物的取向，有效防止界面分层，优化复合材料界面活性层形态，提高界面作用力和材料的相容性，拓展复合材料器件制备多样化的应用。
因此，本发明提供一种利用二茂铁聚噻吩共价修饰纳米氧化锌的复合半导体材料的制备方法。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本发明提供一种氧化锌纳米线/二茂铁基聚噻吩复合半导体材料的制备方法，其增强了氧化锌的光电性能，扩大氧化锌的应用范围。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种氧化锌纳米线/二茂铁基聚噻吩复合材料的制备方法，其包括步骤：
将预先制备的双炔基二茂铁和叠氮化的噻吩按照1：1的摩尔比在铜催化叠氮端炔环加成反应作用下制备炔基二茂铁噻吩；
将预先制备的氧化锌纳米线进行表面活化和叠氮化，得到叠氮化的氧化锌纳米线；
通过铜催化叠氮端炔环加成反应，将所述炔基二茂铁噻吩共价链接到叠氮化的所述氧化锌纳米线表面，再通过氧化聚合得到噻吩聚合物/氧化锌纳米线复合半导体材料。
其中，制备所述双炔基二茂铁的步骤，具体包括步骤：将双羟甲基二茂铁与溴丙炔在四氢呋喃和氢化钠中反应，再经过柱分离，得到的双炔基二茂铁。
其中，制备叠氮化的噻吩的步骤，具体包括步骤：将溴甲基噻吩与叠氮化钠溶于二甲基酰胺中，且在氮气保护下反应过夜，反应温度为90度；再经乙醚/水萃取去除二甲基酰胺和未反应的叠氮钠，得到叠氮化的噻吩。
其中，所述氧化锌纳米线是通过化学气相沉积法制备得到的，具体包括步骤：
以质量比为3：1称取氧化锌和金刚石粉末均匀平铺于石英舟槽内；
将经过刻蚀处理的硅/二氧化硅基底竖直立于粉末上方，并置于管式炉内加热升温至450度，停留3-5分钟；
再次继续加热50分钟升温至960度，并恒温3-6分钟，且当升温过程中到温度达到600度时通入氧气；
整个加热过程中始终保持通入载气氩气，且当温度小于或等于450度时，保持气压10KPa以下，当温度大于450度时，逐渐升压至11KPa-30KPa并保持恒压直到氧化锌纳米线生长完成。
其中，制备得到的氧化锌纳米线的直径范围为100-200nm，长度范围为50-100um。
进一步地，采用过硫酸铵进行氧化聚合。
其中，所述对氧化锌纳米线进行表面活化和叠氮化的步骤，具体包括步骤：
氧化锌纳米线的表面活化：将生长在硅/二氧化硅基底上的氧化锌纳米线进行空气等离子体处理，使用10w的等离子体清洗机处理30分钟；
氧化锌纳米线的叠氮化：将经过空气等离子体处理后的氧化锌纳米线与氯烷基硅烷试剂在无水甲苯中反应3小时，反应温度为60度，并用无水甲苯以及丙酮清洗除去多余的反应物，得到带卤素的氧化锌纳米线；将带卤素的氧化锌纳米线与叠氮钠在二甲基酰胺中反应12-16小时，反应温度为90度，得到带末端叠氮基团的氧化锌纳米线。
本发明的另一方面提供了一种基于氧化锌纳米线/二茂铁基聚噻吩的金电极的制备方法，其包括步骤：
制备悬浊液：称取适量的氧化锌纳米线/二茂铁基聚噻吩，并将其溶于乙醇中制备氧化锌悬浊液；
制备器件：在二氧化硅基底上通过蒸镀方式制备金电极阵列，并将氧化锌悬浊液滴加在金电极阵列上，热台烘干，得到金电极；其中，
所述氧化锌纳米线/二茂铁基噻吩是采用上述制备方法制备得到的。
本发明还提供了一种金电极，其采用上述的基于氧化锌纳米线/二茂铁基聚噻吩的金电极的制备方法得到。
本发明的有益之处在于：
本发明公开了一种氧化锌纳米线/二茂铁基聚噻吩复合材料的制备方法，其利用合成的双炔基二茂铁和叠氮化的噻吩通过点击反应制备炔基二茂铁噻吩；另一方面，将采用化学气相沉积制备的氧化锌纳米线活化和叠氮化，得到末端带叠氮基团的氧化锌，再将其与制备的炔基二茂铁噻吩通过点击反应结合，得到了带噻吩的氧化锌；最后通过氧化聚合方式制备带噻吩聚合物的氧化锌纳米线复合材料。由此可知，与传统的物理修饰相比，本发明通过共价修饰方法将导电聚合物固定在氧化锌纳米线表面，即通过有机化学反应在无机界面构筑稳定的有机修饰层，从而得到性能稳定，搞负载的有机/无机复合半导体材料，使得氧化锌在两性下也不易被腐蚀(即酸性或碱性下都不易被腐蚀)，同时有效提高了氧化锌的光电响应，进而利用本发明的复合材料制得的光电器件性能更稳定。同时，本发明的该复合材料的制备方法简单，操作便捷，成本低廉，具有非常好的应用前景。
另一方面，本发明将制备得到的氧化锌纳米线/噻吩聚合物复合材料分散在金电极，从而得到基于氧化锌的金电极，进而使得利用该金电极制备得到的光电器件性能更温度。
附图说明
图1为本发明的一种氧化锌纳米线/二茂铁基聚噻吩复合材料的制备方法中的炔基二茂铁噻吩的合成原理图；
图2为本发明的一种氧化锌纳米线/二茂铁基聚噻吩复合材料的制备方法中带叠氮基团的氧化锌的合成原理图；
图3为反应图1中双炔基二茂铁和图2中叠氮化的噻吩联合应用CuAAC反应和氧化聚合作用将聚噻吩衍生物共价链接到无机氧化锌纳米材料表面的原理图。
图4为显微镜下采用化学气相沉积法制备得到的氧化锌纳米线的形貌图；
图5为基于图2中的合成原理得到的带叠氮基团的氧化锌纳米线显微镜下的形貌图；
图6为基于图3中的经过CuAAC反应得到的表面修饰有炔基二茂铁噻吩的氧化锌纳米线在显微镜下的形貌图；
参见图7为采用图2中制备方法所得氧化锌纳米线制备的金电极在无紫外光照下的电流-电压测试曲线图；
图8为采用图2中制备方法所得氧化锌纳米线制备的金电极在有紫外光照射下的电流-时间测试曲线图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明通过将双功能基二茂铁作链接分子将聚噻吩衍生物共价链接到无机氧化锌纳米材料表面，与弱的物理吸附或化学沉积相比，界面化学共价键的构筑能有效提升材料的相容性及界面电荷的传输，得到更稳定、有序、高负载的有机无机纳米复合材料。
实施例1
本实施例的氧化锌纳米线/二茂铁基聚噻吩复合材料制备方法包括步骤：
1)参见图1，制备双炔基二茂铁：将双羟甲基二茂铁与溴丙炔在四氢呋喃和氢氧化钠中反应，再经过柱分离，并经核磁共振谱和红外坚定，得到双炔基二茂铁。
2)噻吩的叠氮化：将溴甲基噻吩与叠氮化钠在DMF(二甲基甲酰胺)中，且在氮气保护下反应过夜，反应温度为90度，再经乙醚/水萃取去除DMF和未反应的叠氮钠，经核磁和外红鉴定得到叠氮化的噻吩。
3)制备炔基二茂铁噻吩：将步骤1)制备的双炔基二茂铁和步骤2)制备的叠氮化的噻吩按1：1的摩尔比在一价铜催化下进行点击反应(即铜催化叠氮端炔环加成(CuAAC)反应)，并经过分离提纯得到炔基二茂铁噻吩。
4)氧化锌纳米线的制备：以3：1的质量比分别称取氧化锌和金刚石粉末均匀平铺于石英舟槽内，将经过刻蚀处理的长在硅基底上的二氧化硅基片竖直立在粉体上方，然后将石英舟放置于管式炉中央开始加热，加热30分钟(从室温)升温至450度，停留3-5分钟，然后再次加热50分钟升温至960度，恒温3-6分钟，且当升温至600度时，向管式炉内通入氧气。
整个加热过程中始终保持通着载气氩气，且当温度小于或等于450度时，保持气压8KPa或10KPa，而当温度大于450度时，逐渐升压至30KPa，并保持该气压直至氧化锌纳米线生长完成。
本实施例中该方法制备得到的氧化锌纳米线的直径为100-200nm，长度为50-100um，其形貌图参见图4。
5)氧化锌纳米线表面活化：将上述生长在硅/二氧化硅基底上的氧化锌纳米线进行空气等离子体(plasma)处理，具体地，采用功率为10w的等离子体清洗机处理30分钟。然后将清洗后的氧化锌纳米线与氯烷基硅烷试剂(其包括三甲基氯硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷、三异丙基氯硅烷等带末端氯的硅烷试剂)，在无水甲苯中60度反应3小时，再用无水甲苯以及丙酮清洗出去多余的反应物，制得带卤素的氧化锌纳米线。最后将带卤素的氧化锌纳米线与叠氮化钠在DMF中90度反应过夜得到带末端叠氮基团的氧化锌纳米线(其形貌图参见图5)。
6)氧化锌纳米线的表面共价修饰：将上述步骤5)中制备的叠氮化的氧化锌与上述步骤3)制备得到的炔基二茂铁噻吩，在一价铜催化下发生点击反应，从而将炔基二茂铁噻吩共价固定在氧化锌纳米线上(其形貌图参见图6)。
7)氧化聚合制备氧化锌纳米线/二茂铁基聚噻吩复合材料：将上述步骤6)制备的表面共价修饰有炔基二茂铁噻吩的氧化锌纳米线通过过硫酸铵的氧化聚合得到氧化锌纳米线/二茂铁基聚噻吩复合材料。
参见图4、图5和图6可知，本实施例中通过共价修饰方法将二茂铁噻吩固定在氧化锌纳米线表面，从而在无机界面构筑稳定的有机修饰层，提高了氧化锌的稳定性和光电性能。
实施例2
本发明还提供了一种基于氧化锌的金电极的制备方法，其包括步骤：
制备悬浊液：将上述实施例1中制备得到的由二茂铁基聚噻吩共价修饰的氧化锌纳米线用刀片从二氧化硅基底上刮下来，并称取适量溶于乙醇中制备氧化锌悬浊液。
制备金电极：在二氧化硅基底上通过蒸镀方式制备金电极阵列，然后将上述氧化锌悬浊液滴加在金电极阵列上，热台烘干，最终得到基于氧化锌的金电极。
参见图7和图8，分别为本实施例的金电极在无紫外光照下的电流-电压测试曲线图，以及在有紫外光照射下的电流-时间测试曲线图，而通常没有修饰的氧化锌金电极的光生电流约在10uA，由此可知，本实施例中的金电极的光生电流明显高于普通的氧化锌金电极。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种氧化锌纳米线/二茂铁基聚噻吩复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将预先制备的双炔基二茂铁和叠氮化的噻吩按照1：1的摩尔比在铜催化叠氮端炔环加成反应作用下制备炔基二茂铁噻吩；
将预先制备的氧化锌纳米线进行表面活化和叠氮化，得到叠氮化的氧化锌纳米线；
通过铜催化叠氮端炔环加成反应，将所述炔基二茂铁噻吩共价链接到叠氮化的所述氧化锌纳米线表面，再通过氧化聚合得到二茂铁基聚噻吩/氧化锌纳米线复合半导体材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备所述双炔基二茂铁的步骤，具体包括步骤：将双羟甲基二茂铁与溴丙炔在四氢呋喃和氢化钠中反应，再经过柱分离，得到的双炔基二茂铁。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备叠氮化的噻吩的步骤，具体包括步骤：将溴甲基噻吩与叠氮化钠溶于二甲基酰胺中，且在氮气保护下反应12-16小时，反应温度为90度；再经乙醚/水萃取去除二甲基酰胺和未反应的叠氮钠，得到叠氮化的噻吩。
4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述氧化锌纳米线是通过化学气相沉积法制备得到的，具体包括步骤：
以质量比为3：1称取氧化锌和金刚石粉末均匀平铺于石英舟槽内；
将经过刻蚀处理的硅/二氧化硅基底竖直立于粉末上方，并置于管式炉内加热升温至450度，并停留3-5分钟；
再次继续加热升温至960度，并恒温3-6分钟，且当升温过程中到温度达到600度时通入氧气；
整个加热过程中始终保持通入载气氩气，且当温度小于或等于450度时，保持气压在10KPa以下，当温度大于450度时，逐渐升压至11KPa-30KPa，并保持恒压直到氧化锌纳米线生长完成。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，制备得到的氧化锌纳米线的直径范围为100-200nm，长度范围为50-100um。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用过硫酸铵进行氧化聚合。
7.如权利要求1至6中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述对氧化锌纳米线进行表面活化和叠氮化的步骤，具体包括步骤：
氧化锌纳米线的表面活化：将生长在硅/二氧化硅基底上的氧化锌纳米线进行空气等离子体处理，使用10w的等离子体清洗机处理30分钟；
氧化锌纳米线的叠氮化：将经过空气等离子体处理后的氧化锌纳米线与氯烷基硅烷试剂在无水甲苯中反应3小时，反应温度为60度，并用无水甲苯以及丙酮清洗除去多余的反应物，得到带卤素的氧化锌纳米线；将带卤素的氧化锌纳米线与叠氮钠在二甲基酰胺中反应12-16小时，反应温度为90度，得到带末端叠氮基团的氧化锌纳米线。
8.一种基于氧化锌纳米线的金电极的制备方法，其特征在于，包括步骤：
制备悬浊液：称取适量的氧化锌纳米线/二茂铁基聚噻吩，并将其溶于乙醇中制备氧化锌悬浊液；
制备器件：在二氧化硅基底上通过蒸镀方式制备金电极阵列，并将氧化锌悬浊液滴加在金电极阵列上，热台烘干，得到金电极；其中，
所述氧化锌纳米线/二茂铁基噻吩是采用如权利要求1至7中任意一项所述的制备方法制备得到的。
9.一种基于氧化锌纳米线的金电极，其特征在于，所述金电极是由权利要求8所述的制备方法制备得到。
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