CN104829787B - 一种吸附蜂王酸的功能材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明创造提供一种吸附蜂王酸的功能材料的制备方法及其应用，该功能材料以蜂王酸为模板分子，4‑乙烯基吡啶为功能单体，N，N’‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，甲醇为致孔剂，利用溶胶‑凝胶技术和分子印迹技术进行合成，所述功能材料吸附容量可达到22.97mg/g。本发明创造合成过程简单，成本低廉，反应条件容易控制，所制成的蜂王酸特异性吸附材料可用于固相萃取富集与高效液相色谱联用，适用于对蜂王浆及其制品中蜂王酸的检测。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，尤其是涉及一种吸附蜂王酸的功能材料的制备方法及其应用。
背景技术
随着我国居民生活水平不断提升，市场上推出了品种繁多的保健食品，其中一大类是蜂王浆为原料制成的产品。蜂王酸是蜂王浆的主要功能成分之一，其含量约为蜂王浆总质量的1.4％-2.0％，是其中含量最高的一种脂肪酸。研究表明，蜂王酸能够防治脱发，增强机体免疫功能，防治急性辐射损伤，抑制真菌和细菌的生长，抑制乳腺癌和淋巴癌等多种癌细胞的增长。因此，蜂王酸含量成为了评定蜂王浆产品等级的重要指标。我国食品国家标准GB 9697-2008中明确规定，合格的蜂王浆中蜂王酸的含量不得少于1.4％；优等品中的含量应大于等于1.8％。目前，蜂王酸的定量检测方法主要包括紫外分光光度法、高效液相色谱法、薄层析色谱法、胶束电动毛细管色谱法和气相色谱-质谱联用法等。应用较广泛的配套前处理方法是反相固相萃取法。然而，由于这些方法往往存在操作繁杂和净化不彻底等问题，使检测用时和检测准确度受到影响。
分子印迹技术(Molecular Imprinting Technique，MIT)是当前制备高选择性材料的主要方法之一，所制备的聚合物在仿生传感器、固相萃取、临床药物分析、模拟酶催化等方面表现出了较好的应用前景。分子印迹溶胶-凝胶技术是利用溶胶-凝胶过程，把分子模板引入到无机网络结构中，形成一种刚性材料。通过溶胶-凝胶过程条件的控制，可合成具有特定的平均孔径、孔分布、表面积、折射率和极性的溶胶-凝胶材料，克服了传统分子印迹有机聚合物的刚性与惰性较差、粒径不均匀的缺点，提高了聚合物的分散性。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提出一种与溶胶-凝胶技术相结合的对蜂王酸具有高选择性的吸附材料，克服传统分子印迹聚合物传质速度低，粒径不均匀，刚性较差等缺陷。
本发明采用的技术方案是：
一种吸附蜂王酸的功能材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.1～0.3g蜂王酸模板分子溶于2～25mL致孔剂甲醇中，依次加入400～700μL功能单体4-乙烯基吡啶，1000～2500mg交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺和20～70mg引发剂偶氮二异丁腈，将反应后的溶液通氮气5～20min除氧后置于30～80℃水浴锅中，热引发聚合反应24h；
(2)将甲醇和冰醋酸混合溶液索氏提取24h，再以甲醇为溶剂索氏提取12h洗去残留的冰醋酸，50℃真空干燥得到蜂王酸分子印迹聚合物。
进一步，所述步骤(2)中甲醇和冰醋的体积比为5:1～20:1。
进一步，所述步骤(2)中甲醇和冰醋的体积比为9:1。
进一步，所述步骤(1)中通氮气的时间为10min，水浴锅温度为55℃
进一步，所述功能材料应用于蜂王浆及其制品中蜂王酸的检测。
本发明具有的优点和积极效果是：
1.本发明提供的蜂王酸高选择性材料是按照蜂王酸为模板分子定做，可专一识别蜂王酸，对蜂王酸具有很高的选择特异性，该材料的吸附容量可达到22.97mg/g。
2.本发明聚合反应运用的溶胶-凝胶技术，条件易于控制,可合成具有特定的平均孔径、孔分布、表面积、折射率和极性的溶胶-凝胶材料,使合成的材料刚性与惰性好、粒径均匀,提高了材料的分散性。
3.本发明成本低廉，实验操作简单，反应条件容易控制，制得的对蜂王酸具有高选择性的材料可作为填充材料制备分子印迹固相萃取柱，并与高效液相色谱联用，适用于蜂王酸及其制品中蜂王酸的检测，检出限达到0.94μg·L-1。
附图说明
图1是蜂王酸分子印迹固相萃取-高效液相色谱检测标准曲线
具体实施方式
实施例1
一种吸附蜂王酸的功能材料的制备方法，采用本体聚合法以蜂王酸为模板分子制备分子印迹聚合物。将0.186g蜂王酸溶于10mL甲醇中，依次加入421μL 4-乙烯基吡啶，1514.7mg N，N’-亚甲基双丙烯酰胺和50mg偶氮二异丁腈。将反应后的溶液通氮气10min除氧后置于55℃水浴锅中，热引发聚合反应24h。反应结束后，以体积比为9:1的甲醇和冰醋酸混合溶液索氏提取24h，再以甲醇为溶剂索氏提取12h洗去残留的冰醋酸，50℃真空干燥得到蜂王酸分子印迹聚合物。
准确称取150mg实施例1合成的粉末状蜂王酸吸附材料，装于固相萃取柱中(3.0cm×1.0cm i.d.)，用于样品提取液中蜂王酸的净化和富集，结合高效液相色谱分析技术对蜂王浆及其制品中的蜂王酸进行检测，检出限达到0.94μg·L-1。
实施例2
一种吸附蜂王酸的功能材料的制备方法，采用本体聚合法以蜂王酸为模板分子制备分子印迹聚合物。将0.3g蜂王酸溶于16mL甲醇中，依次加入674μL 4-乙烯基吡啶，2424mgN，N’-亚甲基双丙烯酰胺和80mg偶氮二异丁腈。将反应后的溶液通氮气10min除氧后置于55℃水浴锅中，热引发聚合反应24h。反应结束后，以体积比为9:1的甲醇和冰醋酸混合溶液索氏提取24h，再以甲醇为溶剂索氏提取12h洗去残留的冰醋酸，50℃真空干燥得到蜂王酸分子印迹聚合物。
准确称取150mg实施例2合成的粉末状蜂王酸吸附材料，装于固相萃取柱中(3.0cm×1.0cm i.d.)，用于样品提取液中蜂王酸的净化和富集，结合高效液相色谱分析技术对蜂王浆及其制品中的蜂王酸进行检测，检出限达到0.94μg·L-1。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种吸附蜂王酸的功能材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将0.1～0.3g蜂王酸模板分子溶于2～25mL致孔剂甲醇中，依次加入400～700μL功能单体4-乙烯基吡啶，1000～2500mg交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺和20～70mg引发剂偶氮二异丁腈，将反应后的溶液通氮气10min除氧后置于55℃水浴锅中，热引发聚合反应24h；
(2)将甲醇和冰醋酸混合溶液索氏提取24h，再以甲醇为溶剂索氏提取12h洗去残留的冰醋酸，50℃真空干燥得到蜂王酸分子印迹聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种吸附蜂王酸的功能材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中甲醇和冰醋的体积比为9:1。
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