CN104829517A - 一种从胆汁中提取胆红素的方法 - Google Patents

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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D207/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • C07D207/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
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Abstract

本发明提供一种从胆汁中提取胆红素的方法，首先取新鲜猪胆汁，加入亚硫酸氢钠和硫酸铵进行水解3-8h；然后在水解液中加入将一定量大孔树脂进行吸附2-4h；再用热的乙醇和氯仿的混合液对经过吸附处理的树脂进行多次洗涤，在洗涤液中继续加入少量亚硫酸氢钠，静置10-30min，将得到的混合物用少量微热的95％乙醇和蒸馏水冲洗多次；最后对滤液进行减压干燥、结晶，得到胆红素晶粒。本发明利用大孔树脂的吸附作用来提取胆红素，对胆红素无损伤，工艺简单，提取的胆红素产品收率高，纯度高。

Description

一种从胆汁中提取胆红素的方法
技术领域
本发明涉及胆红素提取技术领域，具体涉及一种从胆汁中提取胆红素的方法。
背景技术
胆红素主要从胆汁中提取获得，胆红素不溶于水，可溶于笨、氯仿及二硫化碳等有机溶剂中，微溶于乙醇和乙醚中，也可溶解在热的乙醇和氯仿的混合液中，胆红素的钠盐易溶于水，但钙盐、镁盐、钡盐等不溶于水；胆红素多是由新鲜猪胆汁经生石灰作用，生成胆红素钙盐，再用盐酸算话，氯仿溶剂提取制得，但是工序繁琐，收率低，仅为0.02-0.04％左右，纯度也低，仅为60-70％。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是：一种从胆汁中提取胆红素的方法，包括如下步骤：
(1)水解处理：取新鲜猪胆汁，加入亚硫酸氢钠和硫酸铵进行水解3-8h；
(2)吸附处理：在步骤(1)中的水解液中加入将一定量大孔树脂进行吸附2-4h；
(3)洗涤处理：用热的乙醇和氯仿的混合液对经过吸附处理的树脂进行多次洗涤，在洗涤液中继续加入少量亚硫酸氢钠，静置10-30min，再将得到的混合物用少量微热的95％乙醇和蒸馏水冲洗多次；
(4)减压干燥处理：对滤液进行减压干燥、结晶，得到胆红素晶粒。
其中，在步骤(1)中，亚硫酸氢钠和硫酸铵的加入量为猪胆汁质量的0.15％-0.2％。
其中，在步骤(2)中，在大孔树脂的热吸附过程中，将水解液的温度保持在50-60℃；所述大孔树脂采用的是聚丙烯酸脂型树脂。
进一步地，所述聚丙烯酸脂型树脂的加入量为猪胆汁质量的1％-3％。
其中，在步骤(3)中，用热的乙醇和氯仿的混合液对经过吸附处理的树脂进行洗涤时，洗涤次数不少于3次。
其中，在步骤(3)中，在乙醇和氯仿的混合液中，乙醇和氯仿的摩尔比为(5-10):1。
其中，在步骤(4)中，在10-20℃的温度下对滤液进行减压干燥处理。
本发明具体的优点和有益效果是：本发明利用大孔树脂的吸附作用来提取胆红素，树脂的氨基和羟基基团可以增加对胆红素的吸附作用，使提取的胆红素产品收率提高到0.05％；利用大孔树脂的吸附提取胆红素，无需添加任何过氧化剂，对胆红素无损伤，一定程度上提高了胆红素的纯度，制得的胆红素的纯度达到99％左右。
具体实施方式
实施例1 一种从胆汁中提取胆红素的方法，包括如下步骤：
(1)水解处理：取1000g新鲜猪胆汁，加入2g的亚硫酸氢钠和硫酸铵进行水解3h；
(2)吸附处理：在50℃的温度下，在步骤(1)中的水解液中加入将加入量20g聚丙烯酸脂树脂进行吸附4h；
(3)洗涤处理：用热的摩尔比为5:1的乙醇和氯仿的混合液对经过吸附处理的树脂洗涤3次，在洗涤液中继续加入少量亚硫酸氢钠，静置30min，再将得到的混合物用少量微热的95％乙醇和蒸馏水冲洗5次；
(4)减压干燥处理：在10℃的温度下对滤液进行减压干燥、结晶，得到胆红素晶粒。最终产品收率为0.05％，纯度为99％。
实施例2 一种从胆汁中提取胆红素的方法，包括如下步骤：
(1)水解处理：取1000g新鲜猪胆汁，加入1.8g的亚硫酸氢钠和硫酸铵进行水解5h；
(2)吸附处理：在50℃的温度下，在步骤(1)中的水解液中加入30g聚丙烯酸脂树脂进行吸附4h；
(3)洗涤处理：用热的摩尔比为8:1的乙醇和氯仿的混合液对经过吸附处理的树脂洗涤5次，在洗涤液中继续加入少量亚硫酸氢钠，静置30min，再将得到的混合物用少量微热的95％乙醇和蒸馏水冲洗3次；
(4)减压干燥处理：在10℃的温度下对滤液进行减压干燥、结晶，得到胆红素晶粒。最终产品收率为0.052％，纯度为99％。
实施例3 一种从胆汁中提取胆红素的方法，包括如下步骤：
(1)水解处理：取1000g新鲜猪胆汁，加入1.5g的亚硫酸氢钠和硫酸铵进行水解8h；
(2)吸附处理：在60℃的温度下，在步骤(1)中的水解液中加入10g聚丙烯酸脂树脂进行吸附3h；
(3)洗涤处理：用热的摩尔比为8:1的乙醇和氯仿的混合液对经过吸附处理的树脂洗涤3次，在洗涤液中继续加入少量亚硫酸氢钠，静置30min，再将得到的混合物用少量微热的95％乙醇和蒸馏水冲洗3次；
(4)减压干燥处理：在20℃的温度下对滤液进行减压干燥、结晶，得到胆红素晶粒。最终产品收率为0.05％，纯度为98.6％。
实施例4 一种从胆汁中提取胆红素的方法，包括如下步骤：
(1)水解处理：取1000g新鲜猪胆汁，加入质量为猪胆汁质量的0.18％的亚硫酸氢钠和硫酸铵进行水解6h；
(2)吸附处理：在60℃的温度下，在步骤(1)中的水解液中加入30g聚丙烯酸脂树脂进行吸附2h；
(3)洗涤处理：用热的摩尔比为10:1的乙醇和氯仿的混合液对经过吸附处理的树脂洗涤5次，在洗涤液中继续加入少量亚硫酸氢钠，静置30min，再将得到的混合物用少量微热的95％乙醇和蒸馏水冲洗3次；
(4)减压干燥处理：在20℃的温度下对滤液进行减压干燥、结晶，得到胆红素晶粒。最终产品收率为0.05％，纯度为98.9％。

Claims (8)

1.一种从胆汁中提取胆红素的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)水解处理：取新鲜猪胆汁，加入亚硫酸氢钠和硫酸铵进行水解3-8h；
(2)吸附处理：在步骤(1)中的水解液中加入将一定量大孔树脂进行吸附2-4h；
(3)洗涤处理：用热的乙醇和氯仿的混合液对经过吸附处理的树脂进行多次洗涤，在洗涤液中继续加入少量亚硫酸氢钠，静置10-30min，再将得到的混合物用少量微热的95％乙醇和蒸馏水冲洗多次；
(4)减压干燥处理：对滤液进行减压干燥、结晶，得到胆红素晶粒。
2.根据权利要求1所述的一种从胆汁中提取胆红素的方法，其特征在于：在步骤(1)中，亚硫酸氢钠和硫酸铵的加入量为猪胆汁质量的0.15％-0.2％。
3.根据权利要求1所述的一种从胆汁中提取胆红素的方法，其特征在于：在步骤(2)中，在大孔树脂的热吸附过程中，将水解液的温度保持在50-60℃。
4.根据权利要求1所述的一种从胆汁中提取胆红素的方法，其特征在于：所述大孔树脂采用的是聚丙烯酸脂型树脂。
5.根据权利要求4所述的一种从胆汁中提取胆红素的方法，其特征在于：所述聚丙烯酸脂型树脂的加入量为猪胆汁质量的1％-3％。
6.根据权利要求1所述的一种从胆汁中提取胆红素的方法，其特征在于：
在步骤(3)中，用热的乙醇和氯仿的混合液对经过吸附处理的树脂进行洗涤时，洗涤次数不少于3次。
7.根据权利要求5所述的一种从胆汁中提取胆红素的方法，其特征在于：在乙醇和氯仿的混合液中，乙醇和氯仿的摩尔比为(5-10):1。
8.根据权利要求1所述的一种从胆汁中提取胆红素的方法，其特征在于：
在步骤(4)中，在10-20℃的温度下对滤液进行减压干燥处理。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105541692A (zh) * 2015-12-18 2016-05-04 湖南益阳益威生化试剂有限公司 胆红素稳定剂及胆红素精制方法
CN107286071A (zh) * 2017-07-24 2017-10-24 贵州慧静生物科技有限公司 一种从胆汁中提取胆红素和胆酸并联产胆固醇、卵磷脂的方法
CN117843546A (zh) * 2024-01-03 2024-04-09 四川菲德力制药有限公司 一种胆红素提取方法
CN118084761A (zh) * 2024-04-28 2024-05-28 吉林浩泰健康产业发展股份有限公司 一种牛源胆红素的提取方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN87103059A (zh) * 1987-11-28 1988-05-25 华西医科大学 胆红素的制备方法
JPH01313479A (ja) * 1988-06-14 1989-12-18 Matsudaira Tennenbutsu Kenkyusho:Kk ビリルビンの製造方法
JPH0277266A (ja) * 1988-09-14 1990-03-16 Kuraray Co Ltd 吸着剤
CN102229556A (zh) * 2011-05-13 2011-11-02 四川泓乾生物科技有限公司 生产胆红素的方法
CN104230780A (zh) * 2013-06-24 2014-12-24 石汉生 胆红素的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN87103059A (zh) * 1987-11-28 1988-05-25 华西医科大学 胆红素的制备方法
JPH01313479A (ja) * 1988-06-14 1989-12-18 Matsudaira Tennenbutsu Kenkyusho:Kk ビリルビンの製造方法
JPH0277266A (ja) * 1988-09-14 1990-03-16 Kuraray Co Ltd 吸着剤
CN102229556A (zh) * 2011-05-13 2011-11-02 四川泓乾生物科技有限公司 生产胆红素的方法
CN104230780A (zh) * 2013-06-24 2014-12-24 石汉生 胆红素的制备方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘荣华，等: "CDA-40 大孔树脂提取胆红素工艺研究", 《中成药》 *
宋波: "离子交换法生产胆红素", 《陕西化工》 *
尚文学，等: "用树脂法从牛胆汁中提取胆红素", 《肉类工业》 *
李良玉: "利用猪胆汁提取胆红素工艺技术的研究", 《黑龙江八一农垦大学硕士论文》 *
蔡宝昌，等: "《中药制剂前处理新技术与新设备》", 30 November 2005, 中国医药科技出版社 *
韩盛兰，等: "树脂法提取猪、牛胆汁胆红素的研究", 《中国兽医科技》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105541692A (zh) * 2015-12-18 2016-05-04 湖南益阳益威生化试剂有限公司 胆红素稳定剂及胆红素精制方法
CN105541692B (zh) * 2015-12-18 2018-03-02 湖南益旺生物科技有限公司 胆红素稳定剂及胆红素精制方法
CN107286071A (zh) * 2017-07-24 2017-10-24 贵州慧静生物科技有限公司 一种从胆汁中提取胆红素和胆酸并联产胆固醇、卵磷脂的方法
CN117843546A (zh) * 2024-01-03 2024-04-09 四川菲德力制药有限公司 一种胆红素提取方法
CN118084761A (zh) * 2024-04-28 2024-05-28 吉林浩泰健康产业发展股份有限公司 一种牛源胆红素的提取方法

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