CN104826606A - 一种去除难降解有机物的吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种去除难降解有机物的吸附剂及其制备方法。它涉及一种吸附剂及其制备方法。它提供了一种污水有机物吸附量大，可再生、循环使用，不造成二次污染的吸附剂，以及该吸附剂的制备方法。吸附剂是经过改性的黄麻纤维。吸附剂制备方法：一、将黄麻纤维放入NaOH溶液中浸泡；二、将黄麻纤维从NaOH溶液中取出、干燥，然后放入含有酸酐的有机溶剂中，而后微波加热。本发明去除难降解有机物的吸附剂适合用于各种污染水体有机污染物的去除。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸附剂及其制备方法。
背景技术
随着现代工业的发展和城市规模的扩大，废水的排放量正在逐年增加。在工业污水和生活污水中常含有大量的难降解的有机物，这些难降解有机物可通过呼吸道、消化道摄入人体，亦有可能通过皮肤吸收进入人体，影响组织细胞供氧而造成内窒息，某些类别甚至还具有致癌性。因此，大量难降解有机污染物进入自然水体，会给人类健康和生态环境带来了很大危害。
对难生物降解的有机污染物进行处理，可达到去除有机物，提高生化性，降低生化处理负荷降，提高处理效率的目的。目前常用的处理法有吸附法、浓缩法和超声波降解法。
吸附剂的种类很多，有活性炭、大孔树脂、活性白土、硅藻土等。吸附法虽然具有较高的吸附性，但由于再生困难、费用高而在国内较少使用。
浓缩法是利用某些污染物溶解度较小的特点，将大部分水蒸发使污染物浓缩并分离析出的方法。浓缩法适合于处理含盐有机废水，缺点是能耗高。
超声波降解法能在水中引起空化，产生约4000K和100MPa的瞬间局部高温高压环境,同时以约110m/s的速度产生具有强的微射流和冲击波。水分子在热点达到超临界状态，并分解成羟基自由基、超氧基等,羟基自由基是目前所发现的最强的氧化剂。有机物在热点发生化学键断、水相燃烧、高温分解、超临界水氧化、自由基氧化等化学反应，从而实现分解有机污染物。但是采用超声波降解法需要对现有设备、水处理系统进行改造和更新，增加运行成本；而且超声波振动将被处理水体中的水破碎成许多小雾滴，雾滴升腾加速了设备的腐蚀，以及设备维护的难度。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种污水有机物吸附量大，可再生、循环使用，不造成二次污染的吸附剂，以及该吸附剂的制备方法。
本发明去除难降解有机物的吸附剂是经过改性的黄麻纤维；改性步骤如下：
一、将黄麻纤维放入NaOH溶液中浸泡；
二、将黄麻纤维从NaOH溶液中取出、干燥，然后放入含有酸酐的有机溶剂中，而后微波加热。
上述去除难降解有机物的吸附剂按以下步骤制备：
一、将黄麻纤维放入NaOH溶液中浸泡；
二、将黄麻纤维从NaOH溶液中取出、干燥，然后放入含有酸酐的有机溶剂中，而后微波加热，即获得去除难降解有机物的吸附剂。
本发明去除难降解有机物吸附量大，以苯胺为难降解有机物，在常温条件下，本发明吸附剂对苯胺的最大吸附量约为125mg/g(Langmuir吸附等温式计算结果，R2＝0.9995)，并可再生、循环使用。而且，再生方法简单，容易操作和实现。
使用本发明去除难降解有机物的吸附剂不造成二次污染。
本发明去除难降解有机物的吸附剂的原材料黄麻属椴树科黄麻属，韧皮纤维作物，一年生草本植物。黄麻纤维是一种长而柔软的、有光泽的植物纤维，可以织成高强度的粗糙的细丝；种植量和用途的广泛都仅次于棉花，具有吸湿性能好、散失水分快等特点。由于黄麻在自然界中储量丰富，价格低廉，是最廉价的天然纤维之一；因此本发明去除难降解有机物的吸附剂具有造价低，便与推广使用的优点。
利用本发明去除难降解有机物的吸附剂去除污水中的有机污染物，特别是难降解有机物具有去除率高，能耗低，无需对现有设备进行改造，运行维护容易、费用少等诸多优点。
本发明去除难降解有机物的吸附剂适合用于各种污染水体有机污染物的去除。
本发明去除难降解有机物的吸附剂的制备方法简单易行，制作成本低，而且制备过程用时少。
附图说明
图1是改性前黄麻纤维的扫描电镜图。
图2是实施例1去除难降解有机物的吸附剂的扫描电镜图。
图3是实施例1～9制备的去除难降解有机物的吸附剂采用不同方式多次再生后，吸附量对比图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式去除难降解有机物的吸附剂是经过改性的黄麻纤维；改性步骤如下：
一、将黄麻纤维放入NaOH溶液中浸泡；
二、将黄麻纤维从NaOH溶液中取出、干燥，然后放入含有酸酐的有机溶剂中，而后微波加热。
具体实施方式二：本实施方式去除难降解有机物的吸附剂按以下步骤制备：
一、将黄麻纤维放入NaOH溶液中浸泡；
二、将黄麻纤维从NaOH溶液中取出、干燥，然后放入含有酸酐的有机溶剂中，而后微波加热，即获得去除难降解有机物的吸附剂。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤一中NaOH溶液的浓度为5％。其它步骤及参数与实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三的不同点是：步骤一黄麻纤维放入NaOH溶液中浸泡的时间为2小时。其它步骤及参数与实施方式三相同。
本实施方式中步骤二干燥温度为80℃。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一的不同点是：步骤二中有机溶剂为非质子型极性有机溶剂。其它步骤及参数与实施方式二至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤二中有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。其它步骤及参数与实施方式五相同。
N，N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜都是非质子型极性溶剂，除了可以作为溶剂溶解均苯四甲酸二酐，增加酸酐与黄麻纤维碰撞接触的机会外；N，N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜还能作为催化剂，帮助夺取纤维素羟基上的氢，使氧带部分负电荷，形成氧负离子，提高反应效率。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二至六之一的不同点是：步骤二中酸酐为均苯四甲酸二酐或琥珀酸酐。其它步骤及参数与实施方式二至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二至七之一的不同点是：步骤二中微波加热时间为10～37min，反应温度为90℃～170℃。其它步骤及参数与实施方式二至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式二至八之一的不同点是：步骤二中每40mL有机溶剂加入酸酐2～5g。其它步骤及参数与实施方式二至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式二至九之一的不同点是：步骤二中从NaOH溶液中取出、干燥的黄麻纤维按1.0g：40mL的比例放入含有酸酐的有机溶剂。其它步骤及参数与实施方式二至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式二至十之一的不同点是：步骤一先将黄麻纤维用水洗净、烘干，然后再放入NaOH溶液中浸泡；烘干温度为80℃。其它步骤及参数与实施方式二至十之一相同。
本实施方式步骤二微波加热后用水洗涤至中性。
实施例1
去除难降解有机物的吸附剂按以下步骤制备：
一、将黄麻纤维放入浓度为5％的NaOH溶液中浸泡2小时；
二、将黄麻纤维从NaOH溶液中取出、干燥，然后放入含有均苯四甲酸二酐的N，N-二甲基甲酰胺中，而后微波加热，即获得去除难降解有机物的吸附剂；
其中，步骤二中微波加热时间为10min，反应温度为150℃；
步骤二中每40mL有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺中加入均苯四甲酸二酐4g；
步骤二中从NaOH溶液中取出、干燥的黄麻纤维按1.0g︰40mL的比例放入含有酸酐的有机溶剂。
改性前黄麻纤维的扫描电镜如图1所示，本实施例去除难降解有机物的吸附剂的扫描电镜如图2所示。
通过扫描电镜照片的比较可以清楚地发现改性前后黄麻纤维表面微观形貌，可以看出，改性前麻纤维的表面较为光滑，而经改性处理后黄麻纤维表面出现了碎屑状物质，表面变得粗糙，在增加了接枝官能团的数量和接触面的同时，增强了材料对污染物的吸附能力。
实施例2
去除难降解有机物的吸附剂按以下步骤制备：
一、将黄麻纤维放入浓度为5％的NaOH溶液中浸泡2小时；
二、将黄麻纤维从NaOH溶液中取出、干燥，然后放入含有均苯四甲酸二酐的N，N-二甲基甲酰胺中，而后微波加热，即获得去除难降解有机物的吸附剂；
其中，步骤二中微波加热时间为10min，反应温度为90℃；
步骤二中每40mL有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺中加入均苯四甲酸二酐4g；
步骤二中从NaOH溶液中取出、干燥的黄麻纤维按1.0g︰40mL的比例放入含有酸酐的有机溶剂。
实施例3
去除难降解有机物的吸附剂按以下步骤制备：
一、将黄麻纤维放入浓度为5％的NaOH溶液中浸泡2小时；
二、将黄麻纤维从NaOH溶液中取出、干燥，然后放入含有均苯四甲酸二酐的二甲基亚砜中，而后微波加热，即获得去除难降解有机物的吸附剂；
其中，步骤二中微波加热时间为20min，反应温度为170℃；
步骤二中每40mL有机溶剂二甲基亚砜中加入均苯四甲酸二酐3g；
步骤二中从NaOH溶液中取出、干燥的黄麻纤维按1.0g︰40mL的比例放入含有酸酐的有机溶剂。
实施例4
去除难降解有机物的吸附剂按以下步骤制备：
一、将黄麻纤维放入浓度为5％的NaOH溶液中浸泡2小时；
二、将黄麻纤维从NaOH溶液中取出、干燥，然后放入含有均苯四甲酸二酐的二甲基亚砜中，而后微波加热，即获得去除难降解有机物的吸附剂；
其中，步骤二中微波加热时间为20min，反应温度为120℃；
步骤二中每40mL有机溶剂二甲基亚砜中加入均苯四甲酸二酐4.68g；
步骤二中从NaOH溶液中取出、干燥的黄麻纤维按1.0g︰40mL的比例放入含有酸酐的有机溶剂。
实施例5
去除难降解有机物的吸附剂按以下步骤制备：
一、将黄麻纤维放入浓度为5％的NaOH溶液中浸泡2小时；
二、将黄麻纤维从NaOH溶液中取出、干燥，然后放入含有均苯四甲酸二酐的N，N-二甲基甲酰胺中，而后微波加热，即获得去除难降解有机物的吸附剂；
其中，步骤二中微波加热时间为20min，反应温度为120℃；
步骤二中每40mL有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺中加入均苯四甲酸二酐3g；
步骤二中从NaOH溶液中取出、干燥的黄麻纤维按1.0g︰40mL的比例放入含有酸酐的有机溶剂。
实施例6
去除难降解有机物的吸附剂按以下步骤制备：
一、将黄麻纤维放入浓度为5％的NaOH溶液中浸泡2小时；
二、将黄麻纤维从NaOH溶液中取出、干燥，然后放入含有均苯四甲酸二酐的N，N-二甲基甲酰胺中，而后微波加热，即获得去除难降解有机物的吸附剂；
其中，步骤二中微波加热时间为20min，反应温度为120℃；
步骤二中每40mL有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺中加入均苯四甲酸二酐3g；
步骤二中从NaOH溶液中取出、干燥的黄麻纤维按1.0g︰40mL的比例放入含有酸酐的有机溶剂。
实施例7
去除难降解有机物的吸附剂按以下步骤制备：
一、将黄麻纤维放入浓度为5％的NaOH溶液中浸泡2小时；
二、将黄麻纤维从NaOH溶液中取出、干燥，然后放入含有均苯四甲酸二酐的二甲基亚砜中，而后微波加热，即获得去除难降解有机物的吸附剂；
其中，步骤二中微波加热时间为30min，反应温度为150℃；
步骤二中每40mL有机溶剂二甲基亚砜中加入均苯四甲酸二酐4g；
步骤二中从NaOH溶液中取出、干燥的黄麻纤维按1.0g︰40mL的比例放入含有酸酐的有机溶剂。
实施例8
去除难降解有机物的吸附剂按以下步骤制备：
一、将黄麻纤维放入浓度为5％的NaOH溶液中浸泡2小时；
二、将黄麻纤维从NaOH溶液中取出、干燥，然后放入含有均苯四甲酸二酐的N，N-二甲基甲酰胺中，而后微波加热，即获得去除难降解有机物的吸附剂；
其中，步骤二中微波加热时间为30min，反应温度为150℃；
步骤二中每40mL有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺中加入均苯四甲酸二酐2g；
步骤二中从NaOH溶液中取出、干燥的黄麻纤维按1.0g︰40mL的比例放入含有酸酐的有机溶剂。
实施例9
去除难降解有机物的吸附剂按以下步骤制备：
一、将黄麻纤维放入浓度为5％的NaOH溶液中浸泡2小时；
二、将黄麻纤维从NaOH溶液中取出、干燥，然后放入含有均苯四甲酸二酐的N，N-二甲基甲酰胺中，而后微波加热，即获得去除难降解有机物的吸附剂；
其中，步骤二中微波加热时间为30min，反应温度为90℃；
步骤二中每40mL有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺中加入均苯四甲酸二酐4g；
步骤二中从NaOH溶液中取出、干燥的黄麻纤维按1.0g︰40mL的比例放入含有酸酐的有机溶剂。
实施例10
本实施例与实施例6的不同点在于酸酐为琥珀酸酐，其它步骤及参数与实施例6相同。
实施例11
本实施例与实施例6的不同点在于酸酐为偏苯三酸酐，其它步骤及参数与实施例6相同。
实施例12
本实施例与实施例6的不同点在于酸酐为丁二酸酐，其它步骤及参数与实施例6相同。
实施例13
本实施例与实施例6的不同点在于步骤二中的有机溶剂为质子型极性溶剂异丙醇，其它步骤及参数与实施例6相同。
实验1
取实施例1～13制备的吸附剂和普通黄麻纤维各0.10g置于250mL螺口瓶里，加入100mL浓度为200mg/L的苯胺溶液，在25℃下水浴震荡12h，测定苯胺的浓度，计算吸附量。
实验结果如表1所示。
表1
| 吸附量(mg/g) | |
| 实施例1 | 52.45 |
| 实施例2 | 51.40 |
| 实施例3 | 67.14 |
| 实施例4 | 73.06 |
| 实施例5 | 66.27 |
| 实施例6 | 67.32 |
| 实施例7 | 67.00 |
| 实施例8 | 53.42 |
| 实施例9 | 56.36 |
| 实施例10 | 30.87 |
| 实施例11 | 15.87 |
| 实施例12 | 8.56 |
| 实施例13 | 22.57 |
| 普通黄麻纤维 | <5 |
实验2
称取实施例1～9制备的去除难降解有机物的吸附剂各0.1g置于250mL的螺口瓶中，加入100mL浓度为100mg/L的苯胺溶液，25℃下震荡吸附4h后测定溶液中苯胺浓度，计算吸附量。将吸附有苯胺的吸附剂分别用50mL的浓度为0.5mol/L的HCl、浓度为95％的乙醇和浓度为0.5mol/L的NaOH溶液震荡脱附4h，然后用蒸馏水洗至中性后于烘箱中65℃下烘干。之后再进行吸附实验，重复以上实验步骤，记录数据，结果如图3所示。
用HCl溶液再生后去除难降解有机物的吸附剂的吸附量有所增加，吸附量从平均50mg/g增加到60mg/g，且随着再生次数增加，吸附量并没有下降，第四次再生后平均吸附量仍为56mg/g。用HCl浸泡震荡、再生本发明去除难降解有机物的吸附剂，在苯胺被洗脱的同时，HCl增加了吸附剂黄麻纤维表面的羧基含量，提高了吸附剂的吸附能力。
而用乙醇和NaOH则会降低本发明的吸附剂的吸附量。
Claims (10)
1.一种去除难降解有机物的吸附剂，其特征在于去除难降解有机物的吸附剂是经过改性的黄麻纤维；改性步骤如下：
一、将黄麻纤维放入NaOH溶液中浸泡；
二、将黄麻纤维从NaOH溶液中取出、干燥，然后放入含有酸酐的有机溶剂中，而后微波加热。
2.权利要求1所述去除难降解有机物的吸附剂的制备方法，其特征在于去除难降解有机物的吸附剂按以下步骤制备：
一、将黄麻纤维放入NaOH溶液中浸泡；
二、将黄麻纤维从NaOH溶液中取出、干燥，然后放入含有酸酐的有机溶剂中，而后微波加热，即获得去除难降解有机物的吸附剂。
3.根据权利要求2所述的去除难降解有机物的吸附剂的制备方法，其特征在于步骤一中NaOH溶液的浓度为5％。
4.根据权利要求3所述的去除难降解有机物的吸附剂的制备方法，其特征在于步骤一黄麻纤维放入NaOH溶液中浸泡的时间为2小时。
5.根据权利要求2所述的去除难降解有机物的吸附剂的制备方法，其特征在于步骤二中有机溶剂为非质子型极性有机溶剂。
6.根据权利要求5所述的去除难降解有机物的吸附剂的制备方法，其特征在于步骤二中有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
7.根据权利要求2所述的去除难降解有机物的吸附剂的制备方法，其特征在于步骤二中酸酐为均苯四甲酸二酐或琥珀酸酐。
8.根据权利要求2所述的去除难降解有机物的吸附剂的制备方法，其特征在于步骤二中微波加热时间为10～37min，反应温度为90℃～170℃。
9.根据权利要求2或7所述的去除难降解有机物的吸附剂的制备方法，其特征在于步骤二中每40mL有机溶剂加入酸酐2～5g。
10.根据权利要求2所述的去除难降解有机物的吸附剂的制备方法，其特征在于步骤二中从NaOH溶液中取出、干燥的黄麻纤维按1.0g:40mL的比例放入含有酸酐的有机溶剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150812 |