CN104817100A - 一种制备砂状氧化铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备砂状氧化铝的方法,包括以下步骤:1)以过饱和铝酸钠溶液为分解原液,加入晶种进行一段种分,得到一段种分母液和一段分解的氢氧化铝;2)取所述一段分解的氢氧化铝和铝酸钠溶液进行二段种分,得到二段种分母液和一水软铝石;3)对所述一水软铝石洗涤后焙烧,即得到所述砂状氧化铝。本发明制备的砂状氧化铝具有分解率、产杂质含量少、产品质量高等特点;同时,产品中α-Al2O3相少,有利于铝电解。

Description

一种制备砂状氧化铝的方法
技术领域
本发明涉及一种制备砂状氧化铝的方法,属于铝冶金技术领域。
背景技术
砂状氧化铝是现代铝电解的原料,要求产品平均粒径d50主要分布在60~80μm之间,以γ-Al2O3相为主,α-Al2O3相小于5%。砂状氧化铝由过饱和铝酸钠溶液晶种分解(以下简称种分)制得粗粒氢氧化铝,再在950~1100℃温度下煅烧而得。其技术关键在于种分过程中制得杂质含量较低、粒径较粗的合格氢氧化铝。
目前我国氧化铝企业主要采用一段种分工艺,即在首槽中加入大量氢氧化铝晶种,然后降温分解,分解后溶液中氢氧化铝浓度(固含)大于800g/L,分解时间大于35h,分解率小于52%。一段分解工艺中存在氢氧化铝周期性细化问题,因而一般在分解过程中需加入结晶助剂。而传统的两段种分工艺是以析出氢氧化铝为基础,首槽按Al(OH)3~120g/L加入细晶种,60~80℃温度下强化附聚;中间槽加入粗晶种Al(OH)3200g/L以上,控制种分末温45℃以上,种分时间大于35h,最终分解率介于45%~50%间。无论是传统一段种分工艺,还是传统二段种分工艺,都是析出氢氧化铝,存在着溶液分解率低、分解时间长、成本高等问题。
基于铝酸钠溶液中析出氢氧化铝,旨在提高分解率,强化种分的专利较多,如加入活性晶种、加入添加剂、引入外场、加入醇类改变溶剂性质等。其中,中国专利CN101786644A公开了一种强化分解的方法,按碳酸氢钠与铝酸钠溶液中氧化钠的摩尔比1.6:1~2:1加入碳酸钠氢钠,与铝酸钠溶液中和反应—种分;相似地,公开为CN103482662A的专利提出按碳酸氢钠与铝酸钠溶液中氧化钠摩尔比为0.1:1~1:1加入碳酸钠氢钠,与铝酸钠溶液中和反应—种分制备砂状氧化铝。两者均是加入大量碳酸氢钠,通过中和获得氢氧化铝晶种,然后强化分解,但大量碳酸氢钠进入溶液后,导致苛性碱浓度降低,杂质碳酸钠浓度升高,且进入铝酸钠溶液后的碳酸钠分离难;同时通入CO2获得碳酸氢钠的工艺较为复杂。中国专利CN102807241A公开了一种制备砂状氧化铝的种分技术,即采用传统一段分解工艺和传统二段分解工艺相结合的方法,防止粒子周期性细化,主要解决产品质量问题。因此,以析出氢氧化铝(三水铝石)为产品的强化分解方法较多,但无法经济解决分解率与产品质量之间的矛盾,因而无法产业化。
一水软铝石(Al2O3·H2O)相对于氢氧化铝(Al2O3·3H2O)而言,具有焙烧温度低(大约700℃),节省大量焙烧能耗;同时含水率低、氧化铝含量高,种分过程中溶液浓度变化不明显,输送时效率高,因而国内外对铝酸钠溶液中析出一水软铝石进行了大量的研究。但在高温下,过饱和铝酸钠溶液中析出一水软铝石的分解率低;加入有机物可提高一水软铝石分解率,但粒度细,难以满足砂状氧化铝的要求。因而,目前种分析出一水软铝石技术也无法产业化。
综上所述,在种分析出氢氧化铝时,存在着提高产品分解率与产品质量间的矛盾;在析出一水软铝石时虽焙烧能耗低,但种分分解率低、产品质量差,这些使得种分过程仍是氧化铝生产提高效率的瓶颈。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种分解率高、产品质量优、焙烧能耗低、生产成本低的制备砂状氧化铝的方法。
为解决上述技术问题,本发明提出的技术方案为:
一种制备砂状氧化铝的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)以过饱和铝酸钠溶液为分解原液,加入晶种进行一段种分,得到一段种分母液和一段分解的氢氧化铝;
2)取所述一段分解的氢氧化铝和铝酸钠溶液进行二段种分,得到二段种分母液和一水软铝石;
3)对所述一水软铝石洗涤后焙烧,即得到所述砂状氧化铝。
上述的方法,进一步的,所述步骤1)中,晶种为活性氢氧化铝,或者为活性氢氧化铝、一水软铝石和三水铝石中的两种或三种;其中所述活性氢氧化铝是以过饱和铝酸钠溶液为原料,加入碳酸氢钠或双氧水后在10~50℃、搅拌20~60min后得到的。
上述的方法,进一步的,所述步骤1)中,过饱和铝酸钠溶液中Na2O的浓度为140~170g/L,Al2O3浓度为150~195g/L,苛性比αk为1.3~1.5。
上述的方法,进一步的,所述步骤1)中,一段种分过程采用恒温分解或降温分解,分解温度保持在35~65℃,分解时间为20~50小时。优选分解温度保持在35~50℃,分解时间为25~40小时。
上述的方法,进一步的,所述步骤2)中,二段种分时铝酸钠溶液中的Na2O浓度为1~120g/L,苛性比αk为1.3~1.5。优选Na2O浓度为10~50g/L。
上述的方法,进一步的,所述步骤2)中,二段种分过程中加入的一段分解的氢氧化铝的量为300~1000g/L。优选加入的一段分解的氢氧化铝的量为400~800g/L.
上述的方法,进一步的,所述步骤2)中,二段种分的过程中还加入一水软铝石晶种,一水软铝石晶种的加入量不高于100g/L。优选一水软铝石晶种的加入量为5~30g/L。
上述的方法,进一步的,所述步骤2)中,二段种分过程采用恒温分解或降温分解,分解温度保持在90~200℃间,分解时间为0.5~20小时。优选分解温度保持在130~180℃,分解时间为0.5~10小时。
上述的方法,进一步的,所述步骤3)中,焙烧的温度为600~800℃,焙烧时间为0.1~1小时。优选焙烧的温度为700~800℃,焙烧时间为0.5~1小时。
上述的方法,进一步的,所述一段种分母液和二段种分母液进入母液蒸发系统,蒸发母液用于溶出铝土矿。
与现有技术相比,本发明的优点体现在:
1)本发明的制备砂状氧化铝的方法,以过饱和铝酸钠溶液为原料,分解率可达72%。
2)本发明的制备砂状氧化铝的方法制备的产品质量高,通过二段高温种分,减少了产品中杂质含量(如Na2O含量小于0.15%),提高了产品的物理指标(粒径小于45μm产品含量小于12%,α-Al2O3相小于1%)。
3)本发明的制备砂状氧化铝的方法制备的氧化铝产品活性高,γ-Al2O3相多,有利于铝电解。
4)本发明的制备砂状氧化铝的方法,一水软铝石可在700~800℃焙烧,焙烧能耗低,可大幅度节省焙烧能耗。
5)本发明的制备砂状氧化铝的方法,一水软铝石中氧化铝含量高,在焙烧过程中可显著提高设备产能。
6)本发明的制备砂状氧化铝的方法易于工业实施,主体设备变化不大,易与现行种分工艺相嫁接。
附图说明
图1为本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例7和实施例8制备砂状氧化铝的工艺流程图。
图2为本发明实施例5、实施例6和实施例9制备砂状氧化铝的工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明的保护范围。
除有特别说明,本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
实施例1:
本发明的砂状氧化铝的制备方法,工艺过程如图1所示,取40ml过饱和铝酸钠溶液(Na2O=162g/L,Al2O3=187.2g/L,αk=1.42),加入50ml碳酸氢钠悬浊液(NaHCO3=45g/L),在30℃下搅拌60min,得到活性氢氧化铝晶种。
将900ml过饱和铝酸钠溶液(Na2O=162g/L,Al2O3=187.2g/L,αk=1.42)加入至种分槽中,边搅拌边加入上述制备的活性氢氧化铝晶种,开始一段种分,一段种分采用恒温分解,分解温度为45℃,分解40小时后结束一段种分,过滤种分后的浆液,得到一段种分母液和氢氧化铝。洗涤氢氧化铝,得一段分解的氢氧化铝。一段分解的氢氧化铝产品的平均粒径d50=4.9μm,产品中Na2O含量为0.72%,Fe2O3含量为0.036%,SiO2含量为0.03%;一段分解率为69%。
取一段分解的氢氧化铝200g加入至种分槽中,加入500ml铝酸钠溶液(Na2O=30g/L,Al2O3=34.7g/L,αk=1.42)进行二段种分,二段种分采用恒温分解,分解温度为180℃,分解3小时后,得到二段种分浆液,过滤后得到二段种分母液和一水软铝石,一水软铝石洗涤后得到粗颗粒一水软铝石,粗颗粒一水软铝石的平均粒径d50=69.7μm,二段种分的分解率为30%。一段种分母液和二段种分母液进入母液蒸发系统,蒸发母液用于溶出铝土矿。
取粗颗粒一水软铝石在700℃焙烧30分钟,得到砂状氧化铝产品,产品的平均粒径d50=67.2μm,小于45μm的产品含量为12%,产品中无明显的α-Al2O3相;产品中Na2O含量为0.32%,Fe2O3含量为0.012%,SiO2含量为0.02%,纯度满足国家一级品标准,物理性能符合砂状氧化铝要求。
实施例2:
本发明的砂状氧化铝的制备方法,工艺过程如图1所示,取50ml过饱和铝酸钠溶液(Na2O=151g/L,Al2O3=188.9g/L,αk=1.31),加入50ml碳酸氢钠悬浊液(NaHCO3=35g/L),在25℃下搅拌30min,得到活性氢氧化铝晶种。
将900ml过饱和铝酸钠溶液加入至种分槽中,边搅拌边加入上述制备的活性氢氧化铝晶种,开始一段种分,一段种分采用降温分解,50℃分解10小时后再降至45℃,再分解30小时,种分结束后过滤浆液,得到一段种分母液和氢氧化铝。洗涤氢氧化铝,得一段分解的氢氧化铝。一段分解的氢氧化铝的平均粒径d50=12.1μm,产品中Na2O含量为0.72%,一段分解率为67.4%。
取一段分解的氢氧化铝300g加入至种分槽中,加入500ml铝酸钠溶液(Na2O=18g/L,Al2O3=22.6g/L,αk=1.31)进行二段种分,二段种分采用恒温分解,分解温度为180℃,分解3小时后,得到二段种分浆液,过滤后得到二段种分母液和一水软铝石,一水软铝石洗涤后得到粗颗粒一水软铝石,粗颗粒一水软铝石的平均粒径d50=78.2μm,二段种分的分解率为42%。一段种分母液和二段种分母液进入母液蒸发系统,蒸发母液用于溶出铝土矿。
取粗颗粒一水软铝石在700℃焙烧30分钟,得到砂状氧化铝产品,产品的平均粒径d50=65.2μm,小于45μm的产品含量为9%,产品中无明显的α-Al2O3相;产品中Na2O含量为0.12%,Fe2O3含量为0.006%,SiO2含量为0.011%,纯度满足国家一级品标准,物理性能符合砂状氧化铝要求。
实施例3:
本发明的砂状氧化铝的制备方法,工艺过程如图1所示,取30ml过饱和铝酸钠溶液(Na2O=165g/L,Al2O3=180.6g/L,αk=1.50),加入50ml浓度为10%的双氧水,在30℃下搅拌60min,得到活性氢氧化铝晶种。
将900ml过饱和铝酸钠溶液加入至种分槽中,边搅拌边加入上述制备的活性氢氧化铝晶种,开始一段种分,一段种分采用恒温分解,分解温度为55℃,分解40小时后结束一段种分,过滤种分后的浆液,得到一段种分母液和氢氧化铝。洗涤氢氧化铝,得一段分解的氢氧化铝。一段分解的氢氧化铝的平均粒径d50=25.6μm;一段分解率为57%。
取一段分解的氢氧化铝400g加入至种分槽中,加入500ml铝酸钠溶液(Na2O=30g/L,Al2O3=32.9g/L,αk=1.50)进行二段种分,二段种分采用恒温分解,分解温度为150℃,分解5小时后,得到二段种分浆液,过滤后得到二段种分母液和一水软铝石,一水软铝石洗涤后得到粗颗粒一水软铝石,二段种分的分解率为46%。一段种分母液和二段种分母液进入母液蒸发系统,蒸发母液用于溶出铝土矿。
取粗颗粒一水软铝石在800℃焙烧60分钟,得到砂状氧化铝产品,产品的平均粒径d50=60.3μm,小于45μm的产品含量为9.1%,产品中α-Al2O3相约为1%;产品中Na2O含量为0.36%,Fe2O3含量为0.021%,SiO2含量为0.022%,纯度满足国家一级品标准,物理性能符合砂状氧化铝要求。
实施例4:
本发明的砂状氧化铝的制备方法,工艺过程如图1所示,取50ml过饱和铝酸钠溶液(Na2O=148.3g/L,Al2O3=165.1g/L,αk=1.48),加入20ml浓度为30%的双氧水,在40℃下搅拌30min,得到活性氢氧化铝晶种。
将900ml过饱和铝酸钠溶液加入至种分槽中,边搅拌边加入上述制备的活性氢氧化铝晶种,并加入细粒一水软铝石晶种100g/L,开始一段种分,一段种分采用恒温分解,分解温度为35℃,分解25小时后结束一段种分,过滤种分后的浆液,得到一段种分母液和氢氧化铝。洗涤氢氧化铝,得到一段分解的氢氧化铝。一段分解的氢氧化铝的平均粒径d50=18.6μm,一段分解的氢氧化铝中Na2O的含量为0.88%;一段分解率为72%。
取一段分解的氢氧化铝800g加入至种分槽中,加入1000ml铝酸钠溶液(Na2O=12g/L,Al2O3=14.2g/L,αk=1.39)进行二段种分,二段种分采用降温分解,180℃分解0.5小时后,降温至150℃再分解1小时,得到二段种分浆液,过滤浆液后得到二段种分母液和一水软铝石,一水软铝石洗涤后得到粗颗粒一水软铝石,二段种分的分解率为43%。一段种分母液和二段种分母液进入母液蒸发系统,蒸发母液用于溶出铝土矿。
取粗颗粒一水软铝石在800℃焙烧30分钟,得到砂状氧化铝产品,产品的平均粒径d50=67.2μm,平均粒径小于45μm的产品含量为8.2%,产品中无明显的α-Al2O3相;产品中Na2O含量为0.14%,Fe2O3含量为0.008%,SiO2含量为0.019%,纯度满足国家一级品标准,物理性能符合砂状氧化铝要求。
实施例5:
本发明的砂状氧化铝的制备方法,工艺过程如图2所示,取20ml过饱和铝酸钠溶液(Na2O=167g/L,Al2O3=190.3g/L,αk=1.44),加入20ml碳酸氢钠悬浊液(NaHCO3=45g/L),在40℃下搅拌60min,得到活性氢氧化铝晶种。
将920ml过饱和铝酸钠溶液加入至种分槽中,边搅拌边加入上述制备的活性氢氧化铝晶种和细粒一水软铝石晶种20g/L,开始一段种分,一段种分采用恒温分解,分解温度为45℃,分解37小时后结束一段种分,过滤种分后的浆液,得到一段种分母液和氢氧化铝。洗涤氢氧化铝,得一段分解的氢氧化铝。一段分解的氢氧化铝的平均粒径d50=15.2μm,一段分解的氢氧化铝中Na2O的含量为0.72%;一段分解率为72%。
取一段分解的氢氧化铝400g加入至种分槽中,加入500ml铝酸钠溶液(Na2O=50g/L,Al2O3=63.4g/L,αk=1.30)并加入粗粒一水软铝石5g/L作晶种进行二段种分,二段种分采用恒温分解,分解温度为180℃,分解2小时后,得到二段种分浆液,过滤后得到二段种分母液和一水软铝石,一水软铝石洗涤后得到粗颗粒一水软铝石(选取部分粗颗粒一水软铝石作为二段种分的晶种加入种分槽),粗颗粒一水软铝石的平均粒径d50=75.1μm,Na2O的含量为0.11%,二段种分的分解率为43%。一段种分母液和二段种分母液进入母液蒸发系统,蒸发母液用于溶出铝土矿。
取粗颗粒一水软铝石在800℃焙烧30分钟,得到砂状氧化铝产品,产品的平均粒径d50=67.2μm,产品平均粒径小于45μm的含量为9.2%,产品中无明显的α-Al2O3相;产品中Na2O含量为0.17%,Fe2O3含量为0.0082%,SiO2含量为0.012%,纯度满足国家一级品标准,物理性能符合砂状氧化铝要求。
实施例6:
本发明的砂状氧化铝的制备方法,工艺过程如图2所示,取20ml过饱和铝酸钠溶液(Na2O=167g/L,Al2O3=194.5g/L,αk=1.41),加入20ml碳酸氢钠悬浊液(NaHCO3=45g/L),在40℃下搅拌60min,得到活性氢氧化铝晶种。
将920ml过饱和铝酸钠溶液加入至种分槽中,边搅拌边加入上述制备的活性氢氧化铝晶种和细粒一水软铝石晶种20g/L,开始一段种分,一段种分采用恒温分解,分解温度为45℃,分解40小时后结束一段种分,过滤种分后的浆液,得到一段种分母液和氢氧化铝。洗涤氢氧化铝,得一段分解的氢氧化铝。一段分解的氢氧化铝的平均粒径d50=11.5μm,产品中Na2O含量为0.79%;一段分解率为72%。
取一段分解的氢氧化铝400g加入至种分槽中,加入500ml铝酸钠溶液(Na2O=25.5g/L,Al2O3=31.2g/L,αk=1.35),并加入粗粒一水软铝石晶种30g/L进行二段种分,二段种分采用恒温分解,分解温度为130℃,分解10小时后,得到二段种分浆液,过滤后得到二段种分母液和一水软铝石,一水软铝石洗涤后得到粗颗粒一水软铝石(选取部分粗颗粒一水软铝石作为二段种分的晶种加入种分槽),粗颗粒一水软铝石的平均粒径d50=61.6μm,Na2O的含量为0.18%,二段种分的分解率为55%。一段种分母液和二段种分母液进入母液蒸发系统,蒸发出铝土矿。
取粗颗粒一水软铝石在700℃焙烧40分钟,得到砂状氧化铝产品,产品的平均粒径d50=60.1μm,产品中无明显的α-Al2O3相;产品中Na2O含量为0.22%,Fe2O3含量为0.012%,SiO2含量为0.019%,纯度满足国家一级品标准,物理性能符合砂状氧化铝要求。
实施例7:
本发明的砂状氧化铝的制备方法,工艺过程如图1所示,取20ml过饱和铝酸钠溶液(Na2O=162g/L,Al2O3=183.2g/L,αk=1.45),加入20ml碳酸氢钠悬浊液(NaHCO3=35g/L),在25℃下搅拌60min,得到活性氢氧化铝晶种。
将930ml过饱和铝酸钠溶液加入至种分槽中,边搅拌边加入上述制备的活性氢氧化铝晶种,并加入氢氧化铝25g/L和一水软铝石混和物作晶种,开始一段种分,一段种分采用恒温分解,分解温度为45℃,分解40小时后结束一段种分,过滤种分后的浆液,得到一段种分母液和氢氧化铝。洗涤氢氧化铝,得一段分解的氢氧化铝。一段分解的氢氧化铝的平均粒径d50=12.1μm,Na2O含量为0.67%;一段分解率为69%。
取一段分解的氢氧化铝400g加入至种分槽中,加入500ml铝酸钠溶液(Na2O=11.3g/L,Al2O3=14.0g/L,αk=1.30)进行二段种分,二段种分采用恒温分解,分解温度为150℃,分解8小时后,得到二段种分浆液,过滤后得到二段种分母液和一水软铝石,一水软铝石洗涤后得到粗颗粒一水软铝石,粗颗粒一水软铝石的平均粒径d50=75.2μm,二段种分的分解率为45%。一段种分母液和二段种分母液进入母液蒸发系统,蒸发母液用于溶出铝土矿。
取粗颗粒一水软铝石在800℃焙烧30分钟,得到砂状氧化铝产品,产品的平均粒径d50=67.2μm,粒径小于45μm的产品含量为12%,产品中无明显的α-Al2O3相;产品中Na2O含量为0.16%,Fe2O3含量为0.012%,SiO2含量为0.02%,纯度满足国家一级品标准,物理性能符合砂状氧化铝要求。
实施例8:
本发明的砂状氧化铝的制备方法,工艺过程如图1所示,将920ml过饱和铝酸钠溶液加入至种分槽中,边搅拌边加入50ml实施例7制备的活性氢氧化铝晶种浆液和50g/L一水软铝石晶种,开始一段种分,一段种分采用降温分解,50℃分解10小时后降至45℃再分解25小时,过滤种分后的浆液,得到一段种分母液和氢氧化铝。洗涤氢氧化铝,得一段分解的氢氧化铝。一段分解的氢氧化铝的平均粒径d50=25.6μm,Na2O含量为0.61%;一段分解率为71%。
取一段分解的氢氧化铝400g加入至种分槽中,加入500ml铝酸钠溶液(Na2O=13g/L,Al2O3=14.7g/L,αk=1.45)进行二段种分,二段种分采用恒温分解,分解温度为150℃,分解8小时后,得到二段种分浆液,过滤后得到二段种分母液和一水软铝石,一水软铝石洗涤后得到粗颗粒一水软铝石,粗颗粒一水软铝石的平均粒径d50=78.1μm,产品中Na2O含量0.18%,二段种分的分解率为46%。一段种分母液和二段种分母液进入母液蒸发系统,蒸发母液用于溶出铝土矿。
取粗颗粒一水软铝石在800℃焙烧30分钟,得到砂状氧化铝,产品的平均粒径d50=67.2μm,粒径小于45μm的产品含量为12%,产品中无明显的α-Al2O3相;产品中Na2O含量为0.32%,Fe2O3含量为0.012%,SiO2含量为0.02%,纯度满足国家一级品标准,物理性能符合砂状氧化铝要求。
实施例9:
本发明的砂状氧化铝的制备方法,工艺过程如图2所示,取50ml过饱和铝酸钠溶液(Na2O=156g/L,Al2O3=178.2g/L,αk=1.44),加入10ml浓度为15%的双氧水,在30℃下搅拌60min,得到活性氢氧化铝晶种。
将950ml过饱和铝酸钠溶液加入至种分槽中,边搅拌边加入40ml上述制备氢氧化铝晶种浆液,开始一段种分,一段种分采用恒温分解,分解温度为35℃,分解25小时后结束一段种分,过滤种分后的浆液,得到一段种分母液和氢氧化铝。洗涤氢氧化铝,得一段分解的氢氧化铝。氢氧化铝的平均粒径d50=7.7μm,产品中Na2O=0.85%,一段分解率为72%。
取一段分解的氢氧化铝600g加入至种分槽中,加入1000ml铝酸钠溶液(Na2O=20.9g/L,Al2O3=24.9g/L,αk=1.38),并加入50g/L一水软铝石,进行二段种分,二段种分采用恒温分解,分解温度为180℃,分解3小时后,得到二段种分浆液,过滤后得到二段种分母液和一水软铝石,洗涤后得到粗颗粒一水软铝石(选取部分粗颗粒一水软铝石作为二段种分的晶种加入种分槽),粗颗粒一水软铝石的平均粒径d50=60.8μm,Na2O含量0.31%,二段种分的分解率为39%。一段种分母液和二段种分母液进入母液蒸发系统,蒸发母液用于溶出铝土矿。
取粗颗粒一水软铝石在800℃焙烧30分钟,得到砂状氧化铝产品,产品的平均粒径d50=60.7μm,小于45μm的产品为12%,产品中无明显的α-Al2O3相;产品中Na2O含量为0.37%,Fe2O3含量为0.012%,SiO2含量为0.027%。纯度满足国家一级品标准,物理性能符合砂状氧化铝要求。

Claims (10)

1.一种制备砂状氧化铝的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)以过饱和铝酸钠溶液为分解原液,加入晶种进行一段种分,得到一段种分母液和一段分解的氢氧化铝;
2)取所述一段分解的氢氧化铝和铝酸钠溶液进行二段种分,得到二段种分母液和一水软铝石;
3)对所述一水软铝石洗涤后焙烧,即得到所述砂状氧化铝。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中,晶种为活性氢氧化铝,或者为活性氢氧化铝、一水软铝石和三水铝石中的两种或三种;其中所述活性氢氧化铝是以过饱和铝酸钠溶液为原料,加入碳酸氢钠或双氧水后在10~50℃、搅拌20~60min后得到的。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中,过饱和铝酸钠溶液中Na2O的浓度为140~170g/L,Al2O3浓度为150~195g/L,苛性比αk为1.3~1.5。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中,一段种分过程采用恒温分解或降温分解,分解温度保持在35~65℃,分解时间为20~50小时。
5.如权利要求1~4任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中,二段种分时铝酸钠溶液中的Na2O浓度为1~120g/L,苛性比αk为1.3~1.5。
6.如权利要求1~4任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中,二段种分过程中加入的一段分解的氢氧化铝的量为300~1000g/L。
7.如权利要求1~4任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中,二段种分的过程中还加入一水软铝石晶种,一水软铝石晶种的加入量不高于100g/L。
8.如权利要求1~4任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中,二段种分过程采用恒温分解或降温分解,分解温度保持在90~200℃间,分解时间为0.5~20小时。
9.如权利要求1~4任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中,焙烧的温度为600~800℃,焙烧时间为0.1~1小时。
10.如权利要求1~4任一项所述的方法,其特征在于,所述一段种分母液和二段种分母液进入母液蒸发系统,蒸发母液用于溶出铝土矿。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106517278A (zh) * 2016-11-04 2017-03-22 中南大学 一种制备面面垂直的氧化铝超细粉的方法
CN108569714A (zh) * 2018-04-17 2018-09-25 郝亚明 提高分解氢氧化铝微粉分解率方法
CN110054207A (zh) * 2019-05-13 2019-07-26 贵州广铝氧化铝有限公司 一种拜耳法生产砂状氧化铝的方法
CN111484055A (zh) * 2019-01-29 2020-08-04 娄世彬 一种氧化铝生产过程使用的分解结晶助剂
CN111744483A (zh) * 2019-03-28 2020-10-09 中国石油化工股份有限公司 一种氧化铝、其制备方法及应用
CN116040667A (zh) * 2023-02-22 2023-05-02 中国神华能源股份有限公司哈尔乌素露天煤矿 微米级勃姆石粉体材料及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1528668A (zh) * 2003-10-09 2004-09-15 淄博博洋化工有限公司 细粒状活性氧化铝的制备方法
CN101070174A (zh) * 2007-06-06 2007-11-14 内蒙古联合工业有限公司 新型铝酸钠溶出工艺
CN101348272A (zh) * 2008-08-29 2009-01-21 河南未来铝业(集团)有限公司 一种干燥氢氧化铝细料应用工艺
CN102992366A (zh) * 2012-11-19 2013-03-27 贵州省新材料研究开发基地 氢氧化铝微粉制备工艺方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1528668A (zh) * 2003-10-09 2004-09-15 淄博博洋化工有限公司 细粒状活性氧化铝的制备方法
CN101070174A (zh) * 2007-06-06 2007-11-14 内蒙古联合工业有限公司 新型铝酸钠溶出工艺
CN101348272A (zh) * 2008-08-29 2009-01-21 河南未来铝业(集团)有限公司 一种干燥氢氧化铝细料应用工艺
CN102992366A (zh) * 2012-11-19 2013-03-27 贵州省新材料研究开发基地 氢氧化铝微粉制备工艺方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王鹏: ""铝酸钠溶液种分制备粗颗粒一水软铝石的基础研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106517278A (zh) * 2016-11-04 2017-03-22 中南大学 一种制备面面垂直的氧化铝超细粉的方法
CN106517278B (zh) * 2016-11-04 2017-12-15 中南大学 一种制备面面垂直的氧化铝超细粉的方法
CN108569714A (zh) * 2018-04-17 2018-09-25 郝亚明 提高分解氢氧化铝微粉分解率方法
CN111484055A (zh) * 2019-01-29 2020-08-04 娄世彬 一种氧化铝生产过程使用的分解结晶助剂
CN111744483A (zh) * 2019-03-28 2020-10-09 中国石油化工股份有限公司 一种氧化铝、其制备方法及应用
CN111744483B (zh) * 2019-03-28 2021-09-07 中国石油化工股份有限公司 一种氧化铝、其制备方法及应用
CN110054207A (zh) * 2019-05-13 2019-07-26 贵州广铝氧化铝有限公司 一种拜耳法生产砂状氧化铝的方法
CN116040667A (zh) * 2023-02-22 2023-05-02 中国神华能源股份有限公司哈尔乌素露天煤矿 微米级勃姆石粉体材料及其制备方法

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