CN104807911B - 一种测定空气和废气中环氧丙醇的方法 - Google Patents
一种测定空气和废气中环氧丙醇的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104807911B CN104807911B CN201510240150.4A CN201510240150A CN104807911B CN 104807911 B CN104807911 B CN 104807911B CN 201510240150 A CN201510240150 A CN 201510240150A CN 104807911 B CN104807911 B CN 104807911B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- air
- waste gas
- epoxy prapanol
- glycidol
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明涉及一种测定空气和废气中环氧丙醇的方法。主要是通过溶剂解吸‑气相色谱测定空气和废气中的环氧丙醇。样品处理使用低毒性的强碱的醇溶液作为解吸溶剂，绿色环保；分析方法简便快速，定量结果准确，回收率高，检出限达0.04mg/m3。本发明的方法填补了空气和废气中环氧丙醇的技术空白，可为职业健康与环境保护提供依据。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定空气和废气中环氧丙醇的方法，特别是涉及一种通过溶剂解吸-气相色谱测定空气和废气中环氧丙醇的方法。
背景技术
环氧丙醇（Glycidol, C3H6O2），又名缩水甘油，其分子中含有环氧基和羟基两个官能团，它可以作为合成表面活性剂、塑料、树脂、油漆等的中间体，也是塑料和纤维的改性剂、杀菌剂、制冷系统干燥剂，天然油、乙烯基聚合物、破乳剂、染色分层剂和卤代烃类的稳定剂，也广泛用于各种溶剂的提取和分离。环氧丙醇属于国际癌症研究中心 IARC（2000）分类中2A 类物质，动物实验证明其具有致癌作用，对人体可能也会产生同样效果。通过皮肤吸收和呼吸吸入等接触途径，能引起粘膜、呼吸道的腐蚀，长期接触将造成皮肤坏死，严重危害眼角膜，甚至哮喘、中枢神经系统兴奋继而抑郁。但是目前我国职业卫生标准尚未给出工作场所中相应的接触限值和检测方法。美国国家职业安全卫生研究所提供了一种环氧丙醇的检测方法（NIOSH Method 1608），但该方法使用毒性较强的四氢呋喃作溶剂，且使用了填充色谱柱，色谱柱温度控制方式为恒温，对复杂样品的分离效果较差，检出限高。因此，为了职业健康和环境保护的需要，开发空气和废气中环氧丙醇的简便、环保、准确的检测方法是非常必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，克服现有的技术空白，提供一种空气和废气中环氧丙醇的简便、环保、准确的检测方法。
本发明利用溶剂进行解吸采集的样品，进而使用气相色谱仪进行分析测定，其具体步骤如下：
步骤1：采集空气和废气中环氧丙醇；
步骤2：在采集的环氧丙醇中加入解析液，所述的解析液为强碱的醇溶液；
步骤3：采用气相色谱仪进行测定。
其中，优选地，步骤1所述采样介质为固体吸附剂，所述采样流量为0.01~1L/min。
其中，优选地，步骤2所述的解吸时间为10-30min，所述的强碱的醇溶液中，醇为乙醇、甲醇的一种或几种，强碱为氢氧化钠、氢氧化钾的一种或几种。
其中，优选地，步骤3所述的色谱条件为极性的毛细管色谱柱，采用程序升温程序，进样口和检测器温度设定为200-250℃。
本发明的有益之处在于：
（1）填补了空气和废气中环氧丙醇标准检测方法的技术空白，为职业健康与环境保护提供依据；
（2）样品处理使用低毒性的强碱的醇溶液作为解吸溶剂，绿色环保；
（3）分析方法简便快速，使用毛细管色谱柱，并采用程序升温的柱温控制方式，对复杂样品具有良好的分离效果，定量结果准确，回收率好，检出限达0.04mg/m3（采样体积以30L，解吸溶剂以1ml计）。
由此可见，本发明中的方法，为一种测定空气和废气中环氧丙醇的方法，为空气和废气中环氧丙醇的测定提供了一种准确、可靠、简便的方法，能够满足研究和生产的需要。
附图说明
图1为本发明实施例所检测的环氧丙醇标准曲线图，该标准曲线图中的纵坐标代表气相色谱峰面积的响应值，横坐标代表环氧丙醇的浓度，单位为mg/L。
具体实施方式
下面对本发明的实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例，某生产车间空气中环氧丙醇的测定
步骤1：采集空气中环氧丙醇。在采样点，将活性炭管安装到气体采样器上，以1L/min流量采集30min空气样品；
步骤2：在采集的环氧丙醇中加入氢氧化钠的乙醇溶液进行解析，解析时间20min；
步骤3：采用气相色谱仪进行测定。通过保留时间定性，外标峰面积法定量测定。其中设定色谱条件：色谱柱PEG-20M (30m×0.25mm×0.33μm)，采用程序升温法（柱温初始温度100℃，保持3min，以20℃/min的速度生至240℃，保持1min），进样口温度250℃，检测器温度250℃。
样品分析结果：取6份样品按本发明提供的方法测定环氧丙醇的含量，同时用美国标准（NIOSH Method 1608，即表1中对比方法）进行方法对照，并做加标回收和准确度试验。结果表明，本法测定结果优于对比方法，平均回收率为97.4%～103.8%，相对标准偏差为1.44%～2.37%，分析数据见表1。
表1 环氧丙醇的分析结果
显而易见，本领域的技术人员，可以用本发明的一种测定空气和废气中环氧丙醇的方法，构成对各种类型样品中环氧丙醇的测定方法。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。
Claims (2)
1.一种测定空气和废气中环氧丙醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：采集空气和废气中环氧丙醇,在采样点，将活性炭管安装到气体采样器上，以1L/min流量采集30min空气样品；
步骤2：在采集的环氧丙醇中加入解吸液，所述的解吸液为强碱的醇溶液；
步骤3：采用气相色谱仪进行测定，通过保留时间定性，外标峰面积法定量测定；其中，设定色谱条件：色谱柱PEG-20M，规格30m×0.25mm×0.33μm，采用程序升温法：柱温初始温度100℃，保持3min，以20℃/min的速度升至240℃，保持1min，进样口温度250℃，检测器温度250℃；
其中，步骤2所述的强碱的醇溶液中，醇为乙醇、甲醇的一种或几种，强碱为氢氧化钠、氢氧化钾的一种或几种。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2所述的解吸时间为10-30min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510240150.4A CN104807911B (zh) | 2015-05-13 | 2015-05-13 | 一种测定空气和废气中环氧丙醇的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510240150.4A CN104807911B (zh) | 2015-05-13 | 2015-05-13 | 一种测定空气和废气中环氧丙醇的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104807911A CN104807911A (zh) | 2015-07-29 |
| CN104807911B true CN104807911B (zh) | 2017-01-25 |
Family
ID=53692919
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510240150.4A Active CN104807911B (zh) | 2015-05-13 | 2015-05-13 | 一种测定空气和废气中环氧丙醇的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104807911B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109975467B (zh) * | 2017-12-28 | 2023-05-02 | 贵州中烟工业有限责任公司 | 一种卷烟主流烟气中环氧丙醇的测定方法 |
| CN112763601A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-05-07 | 福元药业有限公司 | 一种测定开塞露原料中环氧丙醇的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6121093A (ja) * | 1984-07-11 | 1986-01-29 | Idemitsu Kosan Co Ltd | エポキシアルコ−ル類の製造方法 |
-
2015
- 2015-05-13 CN CN201510240150.4A patent/CN104807911B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104807911A (zh) | 2015-07-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103698431B (zh) | 一种卷烟、电子烟和低温卷烟中甘油、1,2-丙二醇的测定方法 | |
| CN106338554A (zh) | 一种盐雾浓度的测定方法 | |
| CN103487523B (zh) | 一种水基胶中甲基异噻唑啉酮及其氯代物的定量测定方法 | |
| CN102288455A (zh) | 一种室内空气中苯和总挥发性有机化合物一体吸附管及其检测方法 | |
| CN104807911B (zh) | 一种测定空气和废气中环氧丙醇的方法 | |
| CN102901791A (zh) | 一种再造烟叶中碳酸钙含量的测定方法 | |
| CN109459519A (zh) | 快速同时测定合成材料中苯系物和醛酮类物质的方法 | |
| CN103743844A (zh) | 甲醇中乙醇含量的测定方法 | |
| CN102818864A (zh) | 环境中甲醛被动采样的检测方法 | |
| CN104535548B (zh) | 一种管内固相微萃取技术用于牛奶中磺胺类抗菌药的快速检测方法 | |
| CN203643409U (zh) | 空气中挥发性有机物采样效率测试装置 | |
| CN105223294A (zh) | 采用动态固相微萃取-气相色谱测定大气中低级脂肪酸的方法 | |
| CN102331462A (zh) | 一种测定烟用水基胶中氨含量的方法 | |
| CN106168609A (zh) | 一种检测大气中三甲胺的气相色谱分析方法 | |
| CN103776931B (zh) | 工作场所空气中的乙胺的测定方法 | |
| CN108731985A (zh) | 一种主动式土壤吸附烃采样钻具 | |
| CN203148908U (zh) | 一种分析卷烟主流烟气中的气相全成分的气袋-热脱附气/质联用分析装置系统 | |
| CN103399111B (zh) | 一种基于顶空-气质联用选择性测定干性食品包装纸中乙二醇乙醚乙酸酯的方法 | |
| CN104777139A (zh) | 一种同时检测烟草中总汞、无机汞和有机汞的方法和应用 | |
| CN101625344A (zh) | 一种检测葡萄酒中2,4,6-三氯茴香醚(tca)不良气味的检测方法 | |
| CN101581707A (zh) | 一种同时检测食醋中乙偶姻和川芎嗪的方法 | |
| CN107328877A (zh) | 一种液质联用分析水中n‑甲基二乙醇胺含量的方法 | |
| CN103792317B (zh) | 一种高效液相色谱-串联质谱联用检测卷烟侧流烟气中乌洛托品的方法 | |
| CN103728381A (zh) | 醛酮类化合物的液相色谱分析方法 | |
| CN103308625B (zh) | 一种秋梨润肺膏中贝母辛含量的测定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: He Lian Inventor after: Meng Leifeng Inventor after: Liu Yingdong Inventor after: Qiu Jiawei Inventor after: Yang Sichao Inventor after: Qiu Di Inventor after: Lin Bo Inventor after: Zheng Shangtao Inventor before: He Lian Inventor before: Li Huairui Inventor before: Zhu Xiehao Inventor before: Hu Liqiao Inventor before: Wang Xue Inventor before: Peng Zhao Inventor before: Zhu Huihua |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |