CN104807804B - 一种弱主药信号药品的快速检测方法 - Google Patents

一种弱主药信号药品的快速检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种弱主药信号药品的快速检测方法，用于鉴定出弱主药信号药品的主药成分，包括以下步骤：弱主药信号药品的确定；金属(银)纳米粒子‑滤纸SERS基底的制备；样品溶液及其标准品溶液的制备；主药成分的鉴定。本发明的一种弱主药信号药品的快速检测方法能够现场快速检测弱主药信号药品真伪。

Description

一种弱主药信号药品的快速检测方法
技术领域
本发明涉及一种弱主药信号药品的快速检测方法，属于药物检测技术领域。
背景技术
拉曼光谱法是近年来新兴的一种药品快速检测技术，具有简便、快速等优势。一般的市售化学药品的主药含量较高、主药的光谱信号较强，辅药的拉曼光谱信号不足以掩盖主药的特征性拉曼光谱信号，因此很容易通过便携式拉曼光谱仪进行快速检测，从而能够判定该药品的真伪。
但是有一部分化学药品，由于主药含量较低，辅料含量相对较高，因此主药基本上被掩埋于辅料中，这类药品通过拉曼光谱仪激光照射时，很难照射到主药位置。或者由于主药的拉曼散射较弱，而辅药的拉曼光谱信号相对较强，基本掩盖了主药的特征性拉曼光谱信号。不管是哪种情况导致的主药信号弱的药品，通过便携式拉曼光谱仪都很难进行快速检测。这一点经常被不法商贩利用，可能用来制造并销售以假充真的假药。。
针对这类主药信号弱的药品(以下简称弱主药信号药品)的检测，目前只能通过色谱技术、色质联用技术，光谱成像技术等实现，但上述技术的仪器庞大而昂贵，操作复杂，分析时间长，一般不适合药品的现场快检。
因此，目前亟需开发一种新方法，用于现场快速检测主药信号弱的药品。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种能够现场快速检测弱主药信号药品真伪的快速检测方法。
本发明为了实现上述目的，采用了以下技术方案：
本发明提供一种弱主药信号药品的快速检测方法，用于鉴定出弱主药信号药品的主药成分，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，弱主药信号药品的确定
利用便携式拉曼光谱仪对待检药品及其标准品进行检测，激光功率为150mw～300mw，照射时间为10s～15s，分别得到各自的拉曼光谱图，对拉曼光谱进行预处理，并计算二者的相似度，若二者的相似度小于0.5，则可判定该待检药品为弱主药信号药品。
步骤二，金属(银)纳米粒子-滤纸SERS基底(以下简称银胶纸)的制备
将滤纸浸泡于纳米银胶溶液中，使银纳米粒子均匀地附着在滤纸上，从而得到具有表面增强拉曼作用的银胶纸；
步骤三，样品溶液及其标准品溶液的制备
将弱主药信号药品依次进行研碎、溶解、超声处理，然后离心取上清液，得到一定浓度的样品溶液，
将与主药成分相对应的标准品溶解、超声处理后，得到与样品溶液等浓度的标准品溶液，
样品溶液与标准品溶液中的溶剂相同，该溶剂不溶解弱主药信号药品中的辅料成分；
步骤四，主药成分的鉴定
将样品溶液和标准品溶液分别滴加于银胶纸上，利用便携式拉曼光谱仪进行检测，激光功率为150mw～300mw，照射时间为5s～10s，分别得到各自的表面增强拉曼光谱图，计算二者的相似度，若二者的相似度在0.7-1(优选0.9-1)之间，则判定主药成分与标准品的成分一致，反之，则不一致。
进一步地，在本发明的一种弱主药信号药品的快速检测方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤一、四中，拉曼光谱预处理方法包括谱段选取(300cm-1-1800cm-1)、基线校正(airPLS法)、平滑(Sgolay法)，相似度计算方法为Matlab中的Corrcoef函数。
进一步地，在本发明的一种弱主药信号药品的快速检测方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤二中，滤纸在纳米银胶溶液中的浸泡时间为12～24h。
进一步地，在本发明的一种弱主药信号药品的快速检测方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤三中，超声处理的时间为20-30min。
进一步地，在本发明的一种弱主药信号药品的快速检测方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤四中，样品溶液和标准品溶液的滴加量为5-10μL。
进一步地，在本发明的一种弱主药信号药品的快速检测方法中，还可以具有这样的特征：其中，便携式拉曼光谱仪的激发波长785nm。
发明作用与效果
根据本发明的一种弱主药信号药品的快速检测方法，因为制备出具有表面增强拉曼作用的银胶纸，将弱主药信号药品制成的样品溶液和标准品溶液分别滴加于银胶纸上，利用便携式拉曼光谱仪进行检测，分别得到各自的表面增强拉曼光谱图，计算二者的相似度并进行比较，若二者的相似度在0.7-1之间(优选0.9-1)，则判定该主药成分与标准品的成分一致，反之，则不一致，所以就能够识别该弱主药信号药品的主药成分的真伪，而且制备好的银胶纸易于携带，能够在检测现场与便携式的拉曼光谱仪配合，很容易实现对弱主药信号药品真伪的快速检测。
附图说明
图1为本发明在实施例一中待检药品及其标准品的拉曼光谱图；
图2为本发明在实施例一中弱主药信号药品与标准品的表面增强拉曼光谱(SERS)图；
图3为本发明在实施例二中待检药品及其标准品的拉曼光谱图；
图4为本发明在实施例二中弱主药信号药品与标准品的表面增强拉曼光谱(SERS)图；以及
图5为本发明的流程图。
具体实施方式
以下参照附图对本发明所涉及的一种弱主药信号药品的快速检测方法做详细阐述。
<实施例一>
在本实施例一中，以盐酸西替利嗪片为例，具体解释快速检测弱主药信号药品的方法。
本实施例一的弱主药信号药品的快速检测方法包括以下步骤，
步骤一，弱主药信号药品的确定
利用便携式拉曼光谱仪对待检药品及其标准品进行检测，激光功率为150mw，照射时间为15s，分别得到各自的拉曼光谱图，具体如图1所示。
在本实施例中，便携式拉曼光谱仪的型号为BWS415-785H(美国必达泰克公司)，激发波长785nm。
通过谱段选取(300cm-1-1800cm-1)、基线校正、平滑对两个拉曼光谱进行预处理后，利用Matlab中的Corrcoef函数计算图1中两个拉曼光谱图的相似度。从图1中可以看出，二者相似度为0.2844，小于0.5，则可判定该待检药品为弱主药信号药品，也即辅料的拉曼信号掩盖了主药成分的拉曼信号。
步骤二，纳米银胶溶液的制备
精密称取17mg的硝酸银、8.5mgPVP(聚乙烯吡咯烷酮)，溶于5mL水中，得质量比为2:1的AgNO3/PVP溶液。量取50mLDMF(N,N-二甲基甲酰胺)至250mL的三颈瓶中，加热至沸腾。迅速加入上述的AgNO3/PVP溶液并持续沸腾一段时间,冷却至室温后置于棕色瓶中避光保存。
步骤三，金属(银)纳米粒子-滤纸SERS基底(以下简称银胶纸)的制备
将普通滤纸浸泡于纳米银胶溶液中12h，使银纳米粒子均匀地附着在普通滤纸上，使得滤纸的颜色由白色变成浅棕色，从而得到具有表面增强拉曼作用的银胶纸。
步骤四，样品溶液及其标准品溶液的制备
取一片盐酸西替利嗪片，该盐酸西替利嗪片中的盐酸西替利嗪的质量为10mg。
将该盐酸西替利嗪片研碎后，在2mL甲醇中溶解、超声处理20min后，离心取上清液，即得5mg/mL样品溶液。甲醇不能溶解弱盐酸西替利嗪片中的辅料成分，使得溶液被离心后，辅料成分会通过形成沉淀被去除，因此样品溶液中只有盐酸西替利嗪作为溶质。
精密称定5.0mg的盐酸西替利嗪的标准品，将标准品在1mL的甲醇中溶解、超声处理20min后，即得5mg/mL的标准品溶液。
步骤四：主药成分的鉴定
用移液枪分别吸取样品溶液和标准品溶液各5μL滴加于银胶纸上，对滴加区利用便携式拉曼光谱仪立即进行检测，激光功率为300mw，照射时间为5s，分别得到各自的表面增强拉曼光谱图，具体如图2所示。
通过谱段选取(300cm-1-1800cm-1)、基线校正、平滑对两个拉曼光谱进行预处理后，利用Matlab中的Corrcoef函数计算图2中两个拉曼光谱图的相似度。从图2中可以看出，二者相似度为0.96875，位于0.7-1之间且大于0.9，则判定主药成分与标准品的成分一致，也即该盐酸西替利嗪片中的主药成分为盐酸西替利嗪，该盐酸西替利嗪片为真药。
当然，如果二者相似度小于0.7，则可判定主药成分为无效成分，该盐酸西替利嗪片为假药。
实施例作用与效果
根据本实施例所涉及的一种弱主药信号药品的快速检测方法，因为制备出具有表面增强拉曼作用的银胶纸，将盐酸西替利嗪片制成的样品溶液和标准品溶液分别滴加于银胶纸上，立即利用便携式拉曼光谱仪进行检测，分别得到各自的表面增强拉曼光谱图，计算二者的相似度并进行比较，若二者的相似度在0.7-1之间(优选0.9-1)，则判定该主药成分与标准品的成分一致，反之，则不一致，所以就能够识别该盐酸西替利嗪片的主药成分的真伪，而且制备好的银胶纸易于携带，能够在检测现场与便携式的拉曼光谱仪配合，实现了对盐酸西替利嗪片的真伪的快速检测。
<实施例二>
在本实施例二中，以格列吡嗪片为例，具体解释快速检测弱主药信号药品的方法。
本实施例二的弱主药信号药品的快速检测方法包括以下步骤，
步骤一，弱主药信号药品的确定
利用便携式拉曼光谱仪对待检药品及其标准品进行检测，激光功率为300mw，照射时间为10s，分别得到各自的拉曼光谱图，具体如图3所示。
在本实施例中，便携式拉曼光谱仪的型号为BWS415-785H(美国必达泰克公司)，激发波长785nm。
通过谱段选取(300cm-1-1800cm-1)、基线校正、平滑对两个拉曼光谱进行预处理后，利用Matlab中的Corrcoef函数计算图1中两个拉曼光谱图的相似度。从图3中可以看出，二者相似度为0.0166，远小于0.5，则可判定该待检药品为弱主药信号药品，也即辅料的拉曼信号掩盖了主药成分的拉曼信号。
步骤二，纳米银胶溶液的制备
精密称取17mg的硝酸银、8.5mgPVP，溶于5mL水中，得质量比为2:1的AgNO3/PVP溶液。量取50mLDMF至三颈瓶中，加热至沸腾。迅速加入上述的AgNO3/PVP溶液并持续沸腾一段时间,冷却至室温后置于棕色瓶中避光保存。
步骤三，金属(银)纳米粒子-滤纸SERS基底(以下简称银胶纸)的制备
将普通滤纸浸泡于纳米银胶溶液中24h，使银纳米粒子均匀地附着在普通滤纸上，使得滤纸的颜色由白色变成浅棕色，从而得到具有表面增强拉曼作用的银胶纸。
步骤四，样品溶液及其标准品溶液的制备
取一片格列吡嗪片，该格列吡嗪片中的格列吡嗪的质量为5mg。
将该格列吡嗪片研碎后，在1mL的甲醇和氯仿的体积比为1:1的混合溶剂中溶解、超声处理30min后，离心取上清液，即得5mg/mL的样品溶液。混合溶剂不能溶解弱格列吡嗪片中的辅料成分，使得溶液被离心后，辅料成分会通过形成沉淀被去除，因此样品溶液中只有格列吡嗪作为溶质。
精密称定5.0mg的格列吡嗪的标准品，将标准品在1mL的甲醇和氯仿的体积比为1:1的混合溶剂中溶解、超声处理30min后，即得5mg/mL的标准品溶液。
步骤四：主药成分的鉴定
用移液枪分别吸取样品溶液和标准品溶液各10μL滴加于银胶纸上，对滴加区立即进行拉曼光谱检测，激光功率为150mw，照射时间为10s，分别得到各自的表面增强拉曼光谱图，具体如图4所示。
通过谱段选取(300cm-1-1800cm-1)、基线校正、平滑对两个拉曼光谱进行预处理后，利用Matlab中的Corrcoef函数计算图4中两个拉曼光谱图的相似度。从图4中可以看出，二者相似度为0.94615，在0.7-1之间且大于0.9，则判定主药成分与标准品的成分一致，也即该格列吡嗪片中的主药成分为格列吡嗪，该格列吡嗪片为真药。
当然，如果二者相似度小于0.7，则可判定主药成分为无效成分，该格列吡嗪片为假药。
实施例作用与效果
根据本实施例所涉及的一种弱主药信号药品的快速检测方法，因为制备出具有表面增强拉曼作用的银胶纸，将格列吡嗪片制成的样品溶液和标准品溶液分别滴加于银胶纸上，立即利用便携式拉曼光谱仪进行检测，分别得到各自的表面增强拉曼光谱图，计算二者的相似度并进行比较，若二者的相似度在0.7-1之间(优选0.9-1)，则判定该主药成分与标准品的成分一致，反之，则不一致，所以就能够识别该格列吡嗪片的主药成分的真伪，而且制备好的银胶纸易于携带，能够在检测现场与便携式的拉曼光谱仪配合，实现了对格列吡嗪片的真伪的快速检测。
当然，本发明涉及的一种弱主药信号药品的快速检测方法并不仅仅限定于以上实施例中的描述。

Claims (6)

1.一种弱主药信号药品的快速检测方法，用于鉴定出弱主药信号药品的主药成分，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，弱主药信号药品的确定
利用便携式拉曼光谱仪对待检药品及其标准品进行检测，激光功率为150mw～300mw，照射时间为10s～15s，分别得到各自的拉曼光谱图，对拉曼光谱进行预处理，并计算二者的相似度，若二者的相似度小于0.5，则可判定该待检药品为弱主药信号药品；
步骤二，银胶纸的制备
将滤纸浸泡于纳米银胶溶液中，使银纳米粒子均匀地附着在滤纸上，从而得到具有表面增强拉曼作用的银胶纸；
步骤三，样品溶液及其标准品溶液的制备
将弱主药信号药品依次进行研碎、溶解、超声处理，然后离心取上清液，得到一定浓度的样品溶液，
将与主药成分相对应的标准品溶解、超声处理后，得到与样品溶液等浓度的标准品溶液，
样品溶液与标准品溶液中的溶剂相同，该溶剂不溶解弱主药信号药品中的辅料成分；
步骤四，主药成分的鉴定
将样品溶液和标准品溶液分别滴加于银胶纸上，利用便携式拉曼光谱仪进行检测，激光功率为150mw～300mw，照射时间为5s～10s，分别得到各自的表面增强拉曼光谱图，计算二者的相似度，若二者的相似度在0.7-1之间，则判定主药成分与标准品的成分一致，反之，则不一致。
2.根据权利要求1所述的一种弱主药信号药品的快速检测方法，其特征在于：
其中，在步骤一、四中，拉曼光谱预处理方法包括谱段选取、基线校正、平滑，相似度计算方法为Matlab中的Corrcoef函数。
3.根据权利要求1所述的一种弱主药信号药品的快速检测方法，其特征在于：
其中，在步骤二中，滤纸在纳米银胶溶液中的浸泡时间为12～24h。
4.根据权利要求1所述的一种弱主药信号药品的快速检测方法，其特征在于：
其中，在步骤三中，超声处理的时间为20-30min。
5.根据权利要求1所述的一种弱主药信号药品的快速检测方法，其特征在于：
其中，在步骤四中，样品溶液和标准品溶液的滴加量为5-10μL。
6.根据权利要求1所述的一种弱主药信号药品的快速检测方法，其特征在于：
其中，便携式拉曼光谱仪的激发波长785nm。
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