CN104804444B - 一种耐高温的抗车辙添加剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种耐高温的抗车辙添加剂的制备方法，属于路面材料技术领域。步骤：将3‑甲基苯邻二酚、羟基丙二酸、间三氟甲基苯酚和4,4’‑二羟基联苯与表氯醇、碱金属氢氧化物的水溶液混合均匀，加热反应，反应结束后，蒸发除去溶剂，加入苯类或者酮类溶剂，再加水洗涤后，除去水相，将有机相蒸发至干即得；将改性环氧树脂、聚乙烯、聚丙烯、结晶性聚酯树脂、丁苯橡胶、硬酯酸、碳纤维、乙酰乙酸乙脂、聚酰亚胺纤维、乙烯‑醋酸乙烯共聚物混合均匀，再投入单螺杆挤出机中，挤出、造粒，即得。本发明通过对抗车辙添加剂中使用的环氧树脂进行改性，可以较好提高添加剂应用于沥青路面后的高温作用下抗车辙性能。
Description
技术领域
本发明公开一种耐高温的抗车辙添加剂的制备方法，属于路面材料技术领域。
背景技术
在沥青路面的主要病害中，车辙现象尤其普遍，对于路面的损坏也最严重，大大提高路面的修复费用。 车辙问题通常在第1个夏季的高温期就会出现，有的路面车辙深度为10～50mm，有的甚至达100mm以上，使路面平整度变差，并很快出现网裂、坑洞、坑槽等病害。
抗车辙添加剂提高抗车辙能力，主要靠抗车辙剂在高温下融化后，与沥青相互作用形成：①胶结作用：添加剂投入沥青混合料的拌和锅中，在170～180℃的温度下，首先通过与矿料干拌，使它软化，投入沥青后继续加热、拌和，使添加剂的颗粒达到溶解并且与沥青形成胶溶，使沥青性能得到改善。提高了沥青的软化点，降低了对温度的敏感性，增加了沥青与矿料的粘附能力。②加筋作用：由于添加剂中含有大量纤维成分，它在沥青中起到加筋作用。由于纤维的存在，它在胶结料中形成网络，加强了沥青胶浆与集料之间的相互作用，从而提升沥青混合料的整体强度和抗变形能力。③填充嵌挤作用：添加剂微粒在施工过程中由于高温的作用而软化，再经过碾压后成型。这样就将添加剂的颗粒填充嵌挤到混合料的空隙中，加强了混合料中各成分间的相互作用，使混合料更加密实，增加了沥青混合料承受荷载的能力。
CN101805470A公开一种沥青混合料抗车辙添加剂及其制备和使用方法。由聚乙烯25％～75％、聚丙烯5％～35％、PVC5％～25％、橡胶3％～5％、沥青5％～10％、增韧剂1％～5％、UV抗老化剂1％～3％按重量份组成；按照上述原料配比混合在一起搅拌均匀，投入螺杆挤出机，加热熔融制成均一的物质后，挤出成颗粒状。CN103897411A公开一种沥青混合料抗车辙添加剂，抗车辙剂原料按重量份包括聚乙烯、晶须、聚甲基丙烯酸甲酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)丙酸正十八碳醇酯、硫代二丙酸二月桂酯、天然岩沥青。但是上述的添加剂在使用于沥青路面材料之后，其耐高温性能不好，在高温下使用后，抗车辙性能会出现下降。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：常规的抗车辙添加剂在应用于沥青路面后，其耐高温性能不好，在高温下使用后，抗车辙性能会出现下降；主要是通过对其使用的树脂材料进行改性而得到。
技术方案：
一种耐高温的抗车辙添加剂的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性环氧树脂的制备：按重量份计，将3-甲基苯邻二酚10～20份、羟基丙二酸4～6份、间三氟甲基苯酚12～16份和4,4’-二羟基联苯15～30份与表氯醇90～140份、碱金属氢氧化物的水溶液混合均匀，加热反应，反应结束后，蒸发除去溶剂，加入苯类或者酮类溶剂，再加水洗涤后，除去水相，将有机相蒸发至干即得；
第2步、按重量份计，将改性环氧树脂、聚乙烯20～30份、聚丙烯20～30份、结晶性聚酯树脂6～12份、丁苯橡胶9～15份、硬酯酸5～10份、碳纤维6～12份、乙酰乙酸乙脂10～15份、聚酰亚胺纤维5～10份、乙烯-醋酸乙烯共聚物6～10份混合均匀，再投入单螺杆挤出机中，挤出、造粒，即得。
所述的第1步中，反应时间1～10 小时。
所述的第1步中，反应温度50～90℃。
所述的第1步中，碱金属氢氧化物的使用量相对于全部的单体中的总的羟基量1摩尔在0. 8～1. 2 摩尔。
所述的第1步中，碱金属氢氧化物的水溶液的质量浓度是15～20wt%。
所述的第1步中，碱金属氢氧化物是氢氧化钠或者氢氧化钾。
所述的第2步中，单螺杆挤出机四区的加热温度设置为170～180℃、180～185℃、165～170℃、170～180℃，螺杆转速90～130转/分。
有益效果
本发明通过对抗车辙添加剂中使用的环氧树脂进行改性，可以较好提高添加剂应用于沥青路面后的高温作用下抗车辙性能。
具体实施方式
实施例1
第1步、改性环氧树脂的制备：将3-甲基苯邻二酚10Kg、羟基丙二酸4Kg、间三氟甲基苯酚12Kg和4,4’-二羟基联苯15Kg与表氯醇90Kg、碱金属氢氧化物（氢氧化钠）的水溶液混合均匀，碱金属氢氧化物的使用量相对于全部的单体中的总的羟基量1摩尔在0. 8摩尔，碱金属氢氧化物的水溶液的质量浓度是15wt%，加热反应，反应时间1小时，反应温度50℃，反应结束后，蒸发除去溶剂，加入苯类或者酮类溶剂，再加水洗涤后，除去水相，将有机相蒸发至干即得；
第2步、将改性环氧树脂、聚乙烯20Kg、聚丙烯20Kg、结晶性聚酯树脂6Kg、丁苯橡胶9Kg、硬酯酸5Kg、碳纤维6Kg、乙酰乙酸乙脂10Kg、聚酰亚胺纤维5Kg、乙烯-醋酸乙烯共聚物6Kg混合均匀，再投入单螺杆挤出机中，挤出、造粒，即得，单螺杆挤出机四区的加热温度设置为170℃、180℃、165℃、170℃，螺杆转速90转/分。
实施例2
第1步、改性环氧树脂的制备：将3-甲基苯邻二酚20Kg、羟基丙二酸6Kg、间三氟甲基苯酚16Kg和4,4’-二羟基联苯30Kg与表氯醇140Kg、碱金属氢氧化物（氢氧化钠）的水溶液混合均匀，碱金属氢氧化物的使用量相对于全部的单体中的总的羟基量1摩尔在1. 2 摩尔，碱金属氢氧化物的水溶液的质量浓度是20wt%，加热反应，反应时间10 小时，反应温度90℃，反应结束后，蒸发除去溶剂，加入苯类或者酮类溶剂，再加水洗涤后，除去水相，将有机相蒸发至干即得；
第2步、将改性环氧树脂、聚乙烯30Kg、聚丙烯30Kg、结晶性聚酯树脂12Kg、丁苯橡胶15Kg、硬酯酸10Kg、碳纤维12Kg、乙酰乙酸乙脂15Kg、聚酰亚胺纤维10Kg、乙烯-醋酸乙烯共聚物10Kg混合均匀，再投入单螺杆挤出机中，挤出、造粒，即得，单螺杆挤出机四区的加热温度设置为180℃、185℃、170℃、180℃，螺杆转速130转/分。
实施例3
第1步、改性环氧树脂的制备：将3-甲基苯邻二酚15Kg、羟基丙二酸5Kg、间三氟甲基苯酚15Kg和4,4’-二羟基联苯20Kg与表氯醇130Kg、碱金属氢氧化物（氢氧化钠）的水溶液混合均匀，碱金属氢氧化物的使用量相对于全部的单体中的总的羟基量1摩尔在1.1摩尔，碱金属氢氧化物的水溶液的质量浓度是17wt%，加热反应，反应时间5小时，反应温度70℃，反应结束后，蒸发除去溶剂，加入苯类或者酮类溶剂，再加水洗涤后，除去水相，将有机相蒸发至干即得；
第2步、将改性环氧树脂、聚乙烯25Kg、聚丙烯25Kg、结晶性聚酯树脂10Kg、丁苯橡胶12Kg、硬酯酸8Kg、碳纤维11Kg、乙酰乙酸乙脂12Kg、聚酰亚胺纤维7Kg、乙烯-醋酸乙烯共聚物8Kg混合均匀，再投入单螺杆挤出机中，挤出、造粒，即得，单螺杆挤出机四区的加热温度设置为175℃、182℃、168℃、175℃，螺杆转速120转/分。
对照例1
与实施例3的区别在于：改性环氧树脂的制备过程中，未加入单体间三氟甲基苯酚。
第1步、改性环氧树脂的制备：将3-甲基苯邻二酚15Kg、羟基丙二酸5Kg和4,4’-二羟基联苯20Kg与表氯醇130Kg、碱金属氢氧化物（氢氧化钠）的水溶液混合均匀，碱金属氢氧化物的使用量相对于全部的单体中的总的羟基量1摩尔在1.1摩尔，碱金属氢氧化物的水溶液的质量浓度是17wt%，加热反应，反应时间5小时，反应温度70℃，反应结束后，蒸发除去溶剂，加入苯类或者酮类溶剂，再加水洗涤后，除去水相，将有机相蒸发至干即得；
第2步、将改性环氧树脂、聚乙烯25Kg、聚丙烯25Kg、结晶性聚酯树脂10Kg、丁苯橡胶12Kg、硬酯酸8Kg、碳纤维11Kg、乙酰乙酸乙脂12Kg、聚酰亚胺纤维7Kg、乙烯-醋酸乙烯共聚物8Kg混合均匀，再投入单螺杆挤出机中，挤出、造粒，即得，单螺杆挤出机四区的加热温度设置为175℃、182℃、168℃、175℃，螺杆转速120转/分。
对照例2
与实施例3的区别在于：第2步中，未加入聚酰亚胺纤维。
第1步、改性环氧树脂的制备：将3-甲基苯邻二酚15Kg、羟基丙二酸5Kg、间三氟甲基苯酚15Kg和4,4’-二羟基联苯20Kg与表氯醇130Kg、碱金属氢氧化物（氢氧化钠）的水溶液混合均匀，碱金属氢氧化物的使用量相对于全部的单体中的总的羟基量1摩尔在1.1摩尔，碱金属氢氧化物的水溶液的质量浓度是17wt%，加热反应，反应时间5小时，反应温度70℃，反应结束后，蒸发除去溶剂，加入苯类或者酮类溶剂，再加水洗涤后，除去水相，将有机相蒸发至干即得；
第2步、将改性环氧树脂、聚乙烯25Kg、聚丙烯25Kg、结晶性聚酯树脂10Kg、丁苯橡胶12Kg、硬酯酸8Kg、碳纤维11Kg、乙酰乙酸乙脂12Kg、乙烯-醋酸乙烯共聚物8Kg混合均匀，再投入单螺杆挤出机中，挤出、造粒，即得，单螺杆挤出机四区的加热温度设置为175℃、182℃、168℃、175℃，螺杆转速120转/分。
对照例3
与实施例3的区别在于：第2步中，未加入乙烯-醋酸乙烯共聚物。
第1步、改性环氧树脂的制备：将3-甲基苯邻二酚15Kg、羟基丙二酸5Kg、间三氟甲基苯酚15Kg和4,4’-二羟基联苯20Kg与表氯醇130Kg、碱金属氢氧化物（氢氧化钠）的水溶液混合均匀，碱金属氢氧化物的使用量相对于全部的单体中的总的羟基量1摩尔在1.1摩尔，碱金属氢氧化物的水溶液的质量浓度是17wt%，加热反应，反应时间5小时，反应温度70℃，反应结束后，蒸发除去溶剂，加入苯类或者酮类溶剂，再加水洗涤后，除去水相，将有机相蒸发至干即得；
第2步、将改性环氧树脂、聚乙烯25Kg、聚丙烯25Kg、结晶性聚酯树脂10Kg、丁苯橡胶12Kg、硬酯酸8Kg、碳纤维11Kg、乙酰乙酸乙脂12Kg、聚酰亚胺纤维7Kg混合均匀，再投入单螺杆挤出机中，挤出、造粒，即得，单螺杆挤出机四区的加热温度设置为175℃、182℃、168℃、175℃，螺杆转速120转/分。
使用时，将本抗车辙添加剂加入到常规的沥青中，加入量是沥青重量的0.8%，用常规铺设方法施工于路面即可。照交通部部颁标准JTJ052-2000《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》进行试验。试验结果如下。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对照例1 | 对照例2 | 对照例3 | |
| 动稳定度DS(次/mm) | 6922 | 7164 | 7355 | 6223 | 6424 | 6198 |
| 破坏应变(με) | 2533 | 2567 | 2610 | 2311 | 2254 | 2293 |
从表中可以看出，本发明提供的抗车辙添加剂在应用于沥青路面材料之后，可以显著地提高路面强度，其中，对照例1中由于未加入单体间三氟甲基苯酚，导致环氧树脂对沥青强度提高的作用不明显；实施例3相对于对照例2来说，通过加入聚酰亚胺纤维可以提高沥青路面材料的强度。
耐高温试验
将上述的试样放置于80℃、80%RH湿度条件下200小时，取出后，重复上述的试验。结果如下：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对照例1 | 对照例2 | 对照例3 | |
| 动稳定度DS(次/mm) | 6834 | 7094 | 7285 | 5837 | 6274 | 6048 |
| 破坏应变(με) | 2513 | 2529 | 2573 | 2014 | 2121 | 2134 |
从表中可以看出，对照例1中经过高温作用之后，抗车辙性能有明显的下降，动稳定度DS下降了6%，而实施例3中未发现明显下降，仅仅下降了1%，可以看出，通过对环氧树脂的改性中引入含氟单体间三氟甲基苯酚可以显著地提高添加剂使用于沥青材料的耐高温性能。
Claims (7)
1.一种耐高温的抗车辙添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步、改性环氧树脂的制备：按重量份计，将3-甲基苯邻二酚10～20份、羟基丙二酸4～6份、间三氟甲基苯酚12～16份和4,4’-二羟基联苯15～30份与表氯醇90～140份、碱金属氢氧化物的水溶液混合均匀，加热反应，反应结束后，蒸发除去溶剂，加入苯类或者酮类溶剂，再加水洗涤后，除去水相，将有机相蒸发至干即得；
第2步、按重量份计，将改性环氧树脂、聚乙烯20～30份、聚丙烯20～30份、结晶性聚酯树脂6～12份、丁苯橡胶9～15份、硬脂酸5～10份、碳纤维6～12份、乙酰乙酸乙酯10～15份、聚酰亚胺纤维5～10份、乙烯-醋酸乙烯共聚物6～10份混合均匀，再投入单螺杆挤出机中，挤出、造粒，即得。
2.根据权利要求1所述的耐高温的抗车辙添加剂的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，反应时间为1～10 小时。
3.根据权利要求1所述的耐高温的抗车辙添加剂的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，反应温度为50～90℃。
4.根据权利要求1所述的耐高温的抗车辙添加剂的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，碱金属氢氧化物的使用量相对于全部的单体中的总的羟基量1摩尔在0. 8～1. 2 摩尔。
5.根据权利要求1所述的耐高温的抗车辙添加剂的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，碱金属氢氧化物的水溶液的质量浓度是15～20wt%。
6.根据权利要求1所述的耐高温的抗车辙添加剂的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，碱金属氢氧化物是氢氧化钠或者氢氧化钾。
7.根据权利要求1所述的耐高温的抗车辙添加剂的制备方法，其特征在于：所述的第2步中，单螺杆挤出机四区的加热温度设置为170～180℃、180～185℃、165～170℃、170～180℃，螺杆转速90～130转/分。
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