CN1048034C - 自干性漆酚糠醛清漆的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自干性漆酚糠醛清漆的制备方法,漆酚糠醛清漆具有耐热、耐酸等特性,但由于不能自干,贮存期短和成本较高等问题,使这一技术一直没有能被推广应用。本发明具体制法是,将漆酚、糠醛、氨水按一定比例配料。经过两次聚合,除尽水后再加溶剂稀释,即制得自干性漆酚糠醛清漆。它既保留了原清漆的特性,又具有自干、贮存期长和成本有所降低的优点,完全可以在工业防腐方面推广应用。经测试,这种清漆的表干时间为7分钟,实干时间为5小时,贮存期在2年以上。

Description

自干性漆酚糠醛清漆的制备方法
本发明公开了一种自干性漆酚糠醛清漆的制备方法,它属于涂料技术领域。
漆酚糠醛清漆,早在60年代初就有人研制,70年代开始有试制品。原有的技术是:将漆酚100克、糠醛33克(98%)、氨水7克(10%)混合搅拌,在70-80℃保持半小时,升温至110℃(约1小时),反应物料从酱红色变成深黑色,加水洗涤,分去水层,再真空脱水。(蔡奋,《生漆化学》。P266-272,贵州人民出版社,1987)。漆酚糠醛清漆具有耐热、耐酸特性,是比较好的耐热防腐涂料。开始也是作为漆酚酚醛类清漆改进产品进行研制的。但是,原技术中,糠醛过量,反应后残留的单体无法除尽,使制得的清漆存在三个问题。第一,残存的糠醛(液体,沸点:161.7℃,熔点-38.7℃)影响清漆的干性,不能自干,给涂装带来很大麻烦;第二,清漆中的糠醛单体在贮存中还可继续聚合直至胶化,使贮存期缩短;贮存期短,对生产和使用都不利;第三,糠醛损耗大,过量的糠醛被水白白洗掉,使清漆成本加高。正因为存在以上三个问题,原技术自研究出来后,十多年来仍然没有被推广应用。
本发明的目的是:发明人针对原漆酚糠醛清漆存在的问题进行了试制性研究,目的是研制出一种自干性、贮存期长和成本较低的新型漆酚糠醛清漆的制备方法。
为了达到上述目的,在技术上采取了如下措施:以漆酚、糠醛和氨水为原料,经一次缩合反应后,加甲醛和氨水再缩合反应一次,两次缩合所得的产物。再经辅以共沸蒸馏,脱除水和甲醛,获得具有自干性的漆酚糠醛清漆;第一次缩合反应物料比为漆酚∶糠醛∶氨水=100∶≥25至29(98%)∶≥5至12∶第二次缩合反应时,加入甲醛≥3至6(36%);经第二次缩合的产物,按漆酚∶二甲苯=100∶≥200至400加入二甲苯,先二甲苯共沸脱水,继后再蒸馏出一部分二甲苯,把水和甲醛完全脱除。
由于采取了这些措施,用本技术制得的漆酚糠醛清漆与原漆酚糠醛清漆比较(见下表)。在自干性,贮存期和成本方面具有明显优势。这些问题的解决,使自干性漆酚糠醛清漆在工业防腐方面产生积极效果。
                    两种漆酚糠醛清漆性能的比较
    品    名   干    性 颜色 耐热性  机械性  耐腐性  贮存期  成本
 表干(分)  实干(小时)
自干性漆酚糠醛清漆    7    5 深黑   好   较脆   好 二年以上   低
原漆酚糠醛清漆    -   热固 深黑   好   较脆   好  半年   高
实施例:在500毫升三口园底烧瓶中加100克漆酚,125毫升二甲苯、28克糠醛(98%)和7克氨水(27%)。装上温度计、搅拌器和冷凝管。在90-100℃下加热搅拌2小时,反应物由酱红色变成深黑色。再从冷凝管上口分别加5克甲醛(36%)和5克氨水(27%)。继续在90-100℃下加热搅拌2小时。然后在冷凝管和烧瓶间接一个油水分离器。加50毫升二甲苯。加热、搅拌、脱水。当收集近18毫升水时,再蒸出90毫升二甲苯。此时,瓶内温度上升到144℃左右。停止加热。在搅拌下再加160毫升二甲苯稀释,即制得自干型漆酚糠醛清漆。

Claims (1)

1.一种自干性漆酚糠醛清漆的制备方法,其特征在于:以漆酚、糠醛和氨水为原料,经一次缩合反应后,加甲醛和氨水再缩合反应一次,两次缩合所得的产物,再经辅以共沸蒸馏,脱除水和甲醛,获得具有自干性的漆酚糠醛清漆;第一次缩合反应物料比为漆酚∶糠醛∶氨水=100∶≥25至29∶≥5至12;第二次缩合反应时,加入甲醛≥3至6;经第二次缩合的产物,按漆酚∶二甲苯=100∶≥200至400加入二甲苯,先二甲苯共沸脱水,继后再蒸馏出一部分二甲苯,把水和甲醛完全脱除。
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《涂料工艺》一版,第五册 1992.6.1 姜英涛,化学工业出版社 *
《生漆化学》 1987.1.1 蔡奋,贵州人民出版社 *
《生漆化学》 1987.1.1 蔡奋,贵州人民出版社;《涂料工艺》一版,第五册 1992.6.1 姜英涛,化学工业出版社 *

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