CN104792964A - 一种基于自重诱发压力条件下nepe推进剂贮存寿命的预估方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种自重诱发压力条件下NEPE推进剂贮存寿命的预估方法。本发明公开的NEPE推进剂装药贮存寿命预估方法步骤如下：步骤一，开展恒定应力载荷下不同温度的加速试验，包括制作恒定压力载荷下NEPE推进剂加速老化试件和开展单温度应水平温度加速寿命试验；步骤二，研究NEPE推进剂装药老化过程性能变化规律；步骤三，确定NEPE推进剂装药失效模式；步骤四，预估NEPE推进剂装药贮存寿命。该方法提供了一种加载恒应力模拟自重载荷进行热加速老化的方法，模拟大尺寸NEPE推进剂贮存时承受的自身重量，并采用拉伸强度作为模拟NEPE推进剂自重载荷作用下热加速老化的失效参量，来预估推进剂贮存寿命。

Description

一种基于自重诱发压力条件下NEPE推进剂贮存寿命的预估方法

技术领域

本发明属于火炸药技术领域，主要涉及自重诱发压力条件下NEPE推进剂装药贮存寿命的预估方法，尤其涉及承受一定自重压力的NEPE推进剂，经过不同温度的加速试验后，以拉伸强度作为失效参量评定NEPE推进剂的贮存寿命。

背景技术

硝酸酯增塑的聚醚推进剂(NEPE推进剂)是美国于上世纪70年代末、80年代初发展起来的新一代固体推进剂，这种推进剂综合了双基推进剂和复合推进剂的优点，是目前能量性能和力学性能优异的新型推进剂，代表着高能固体推进剂的发展方向。NEPE推进剂作为一种以高聚物粘合剂为弹性基体、掺杂有氧化剂和金属燃料等组分的复合材料，在长贮过程中会发生缓慢的物理、化学变化，导致能量、力学、燃烧等性能发生变化，影响固体火箭发动机的安全性、可靠性及贮存寿命。目前，重量为几百公斤的NEPE推进剂多为大尺寸装药，位于底部的装药承受极大的压力，这种自重载荷会导致装药力学性能下降、药柱破裂，同时使分解产生的自催化气体不易逸出，严重影响大尺寸NEPE推进剂的安全使用和贮存寿命。与此同时，双基推进剂采用安定剂含量降至50％作为安全贮存寿命终点，复合推进剂以力学性能失效为关键参量，已分别建立了加速寿命试验方法，而NEPE推进剂的加速寿命试验目前只进行了单温度应力的寿命预估研究，未考虑自重产生的诱发压力对NEPE推进剂贮存寿命的影响。因此，在承受一定自重压力的NEPE推进剂贮存过程中，在考虑自重载荷的情况下，很有必要建立NEPE推进剂寿命评估方法，为推进剂的设计、贮存和使用时的可靠性和安全性提供理论依据。

发明内容

大尺寸NEPE推进剂装药在长期贮存过程中，位于底部的装药承受极大的压力，这部分装药在长贮过程中一方面高聚物缓慢降解，引起力学性能降低，另一方面自重载荷作用下发生力学松弛，力学性能降低。针对大尺寸NEPE推进剂贮存过程中存在的问题，本发明提供一种可模拟大尺寸NEPE推进剂贮存时承受的自重载荷，以拉伸强度作为力学老化特征参量，评定大尺寸NEPE推进剂装药的贮存期限的方法。该方法根据力学性能老化变化的规律性，结合老化反应动力学规律，提出以拉伸强度为特征参量，采用不同温度加速试验的方法，评定承受一定自重载荷NEPE推进剂装药贮存寿命的方法。

为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：

一种基于自重诱发压力条件下NEPE推进剂贮存寿命的预估方法，其特征在于：

1.开展恒定应力载荷下不同温度的加速试验

①根据装药质量，制作恒定压力载荷下NEPE推进剂加速老化试验件

试验所用压力加载装置由3部分组成：支撑单元、压力加载单元、样品盒装置。

支撑单元由底座、垫块、支架、立柱、大固定螺母组成。立柱安装于底座上，用于支撑和固定压力加载单元的盖板；支架安装于底座中央，用于固定加载单元的加压柱。垫块位于样品盒底部，便于紧固卡安装。

压力加载单元由盖板、立柱孔、导向柱孔、导向柱、弹簧、加压柱组成。加压柱底面位于样品盒上方，导向柱底面位于加压柱上端面，标定好弹性系数的弹簧安装于导向柱上。盖板的立柱孔装配于立柱上，使盖板作用于弹簧上，同时导向柱安装于盖板导向柱孔内。

样品盒装置由样品盒、样品盒盖板、样品、样品盒底板、紧固卡、螺钉、 小固定螺母、排气孔、螺钉孔组成。样品盒底板位于样品盒内底部，样品装在样品盒内，样品盒盖板位于样品盒内上部，样品盒侧面开有排气孔，便于装药老化释放气体，防止过渡累积导致自催化反应过于强烈而引发燃烧爆炸等安全事故。紧固卡分别位于样品盒上下，紧固卡两端分别有两个螺钉孔，用螺钉通过螺钉孔和小固定螺母进行螺接，用于紧固样品盒底板和盖板，使样品保持恒定压力。

制作试验件流程：NEPE推进剂制作成坯药或试片。样品盒底板置于样品盒底部，试样方坯药块或试片装入样品盒，盖上样品盒盖板。紧固卡配合螺钉固定样品盒底板和盖板，作为预制试件。将预制试件放在压力加载单元加压柱下端面，根据模拟载荷重量弹簧弹性系数计算绝对形变量，对盖板施加压力，以获得制定压力。压力通过弹簧及加压柱将压力传导给样品盒盖板，进而作用于推进剂试样，达到预定压力之后，停止加压，并通过紧固卡配合螺钉紧固样品盒底板和盖板，制成试验件。

②单温度应水平温度加速寿命试验

试验件放到50℃～85℃范围内一恒定温度的安全型恒温水浴试验箱中加速老化。

按时间间隔取出试验件，自然冷至室温后，从压力加载装置取出带有紧固卡的样品盒，置于防静电塑料袋内密封保管。每个温度压力应力水平组合取样完成后，取出样品盒中的试样，进行相关性能测试。

2.NEPE推进剂装药老化过程性能变化规律

通过热加速老化试验，获得恒定压力单一温度条件下各种性能随老化时间的变化规律。

①能量性能：爆热随老化时间的变化规律

能量性能按照“GJB 772A-97方法701.1绝热法”测定爆热。

②静态力学性能：抗张强度/延伸率随老化时间的变化规律

力学性能按照“GJB770B-2005413.1最大抗压强度断裂强度、最大伸长率和断裂伸长率单向拉伸法”测量哑铃型老化试样的抗张强度/延伸率。

③燃烧性能：燃速随老化时间的变化规律

按照“GJB 770B-2005方法706.1靶线法”测定NEPE试样燃速。

④安定性:安定剂含量随老化时间的变化规律

按照“GJB 770B-2005方法210.1中定剂溴化法”测定NEPE湿热老化试样的安定剂含量。

3.确定NEPE推进剂装药失效模式

对比温度-压力载荷作用下NEPE推进剂老化性能退化规律，力学性能拉伸强度、延伸率变化最为显著，是NEPE推进剂的主要失效模式。拉伸强度表现出明显的变化规律适合作为失效参量。

4.多温度应力水平加速寿命试验预估NEPE推进剂装药寿命

分别开展4种温度温度加速寿命试验，试验件放到50℃～85℃安全型恒温水浴试验箱中加速老化。按时间间隔取出试验件，自然冷至室温后，从压力加载装置取出带有紧固卡的样品盒，置于防静电塑料袋内密封保管。每个温度压力应力水平组合取样完成后，取出样品盒中的试样，进行拉伸强度测试。

通过四个温度应力水平下的加速试验，获得拉伸强度变化规律，采用贝瑟洛特方程预估NEPE推进剂的贮存寿命，贝瑟洛特方程如下：

T＝A+B logτ   (1)

式中：T——加热温度，℃；

τ——贮存时间，天；

A、B——系数。

本发明的基于自重诱发压力条件下NEPE推进剂贮存寿命的预估方法，有 益效果体现在以下几方面：

(1)针对大尺寸NEPE推进剂装药，提供了一种加载恒定应力模拟自重载荷进行热加速老化的方法。

(2)提出了一种温度-恒定压力双应力作用下获得NEPE推进剂装药失效参量的方法。

(3)提出采用拉伸强度作为模拟NEPE推进剂自重载荷作用下热加速老化的失效参量，预估推进剂贮存寿命。

附图说明

图1压力加载装置示意图。

1-底座，2-垫块，3-支架，4-样品盒，5-立柱，6-加压柱，7-导向柱，8-弹簧，9-盖板，10-大固定螺母，11-紧固卡，12-样品盒盖板，13-样品，14-排气孔，15-样品盒底板。 

图2盖板示意图。

16-立柱孔，17-导向柱孔。 

图3样品盒装配示意图。

18-螺钉，19-小固定螺母。 

图4样品盒装配剖面示意图。

图5样品盒底板示意图。

图6样品盒盖板示意图。

图7紧固卡示意图。

20-螺钉孔。

图8最大抗拉强度变化率和时间的关系曲线。

图9根据贝瑟洛特方程回归曲线图。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。

1.开展恒定应力载荷下不同温度的加速试验

①模拟300kg装药量，制作NEPE推进剂加速老化试验件

压力加载装置示意图见图1，盖板示意图见图2，样品盒装配示意图见图3，样品盒装配剖面示意图见图4，样品盒底板示意图见图5，样品盒盖板示意图见图6，紧固卡示意图见图7。

压力加载装置由3部分组成：支撑单元、压力加载单元、样品盒装置。

支撑单元由底座、垫块、支架、立柱、大固定螺母组成。立柱安装于底座上，用于支撑和固定压力加载单元的盖板；支架安装于底座中央，用于固定加载单元的加压柱。垫块位于样品盒底部，便于紧固卡安装。

压力加载单元由盖板、立柱孔、导向柱孔、导向柱、弹簧、加压柱组成。加压柱底面位于样品盒上方，导向柱底面位于加压柱上端面，标定好弹性系数的弹簧安装于导向柱上。盖板的立柱孔装配于立柱上，使盖板作用于弹簧上，同时导向柱安装于盖板导向柱孔内。

样品盒装置由样品盒、样品盒盖板、样品、样品盒底板、紧固卡、螺钉、小固定螺母、排气孔、螺钉孔组成。样品盒底板位于样品盒内底部，样品装在样品盒内，样品盒盖板位于样品盒内上部，样品盒侧面开有排气孔，便于装药老化释放气体，防止过渡累积导致自催化反应过于强烈而引发燃烧爆炸等安全事故。紧固卡分别位于样品盒上下，紧固卡两端分别有两个螺钉孔，用螺钉通过螺钉孔和小固定螺母进行螺接，用于紧固样品盒底板和盖板，使样品保持恒定压力。

NEPE推进剂制作成120×25×60～70mm方坯药或120×25×10mm试片。样品盒底板置于样品盒底部，试样方坯药块或试片装入样品盒，盖上样品盒盖板。 紧固卡配合螺钉固定样品盒底板和盖板，作为预制试件。

将预制试件放在压力加载单元加压柱下端面，根据模拟载荷重量弹簧弹性系数计算绝对形变量，对盖板施加压力，以获得300kg老化压强1MPa。压力通过弹簧及加压柱将压力传导给样品盒盖板，进而作用于推进剂试样，达到预定压力之后，停止加压，并通过紧固卡配合螺钉紧固样品盒底板和盖板，制成试验件。

②分别开展4种温度温度加速寿命试验

试验件放到55℃、65℃、75℃、85℃安全型恒温水浴试验箱中加速老化。按时间间隔取出试验件，自然冷至室温后，从压力加载装置取出带有紧固卡的样品盒，放于防静电塑料袋内密封保管。每个温度压力应力水平组合取样完成后，取出样品盒中的试样，进行试燃速、爆热、安定剂含量、力学性能、热爆炸临界温度等性能测试。

2.NEPE推进剂装药老化过程性能变化规律

下面以75℃/1MPa测试结果为例，详细说明各个性能的变化情况。

①能量性能：爆热

能量性能按照“GJB 772A-97方法701.1绝热法”测定爆热。结果列于表1。数据表明，原始试样的爆热为5907kJ·kg^-1，老化42天后测得爆热为5779kJ·kg^-1，可见试验区间内，随老化时间的延长，爆热没有明显变化。

表1 75℃/1MPa爆热性能数据

②静态力学性能

力学性能按照“GJB770B-2005 413.1最大抗压强度断裂强度、最大伸长率和断裂伸长率单向拉伸法法”测量哑铃型老化试样的抗张强度/延伸率。静态极限力学性能采用INSTRON4505型万能试验机测试，试验温度为20℃，结果列 于表2。由表2可以看出，NEPE推进剂老化后，拉伸强度(σ_m)由原始值0.612MPa降低至0.357MPa，下降了41.7％，延伸率由118％降到68.0％，变化率为42.4％。因此，随老化时间的延长，NEPE呈现拉伸强度、延伸率显著降低。

表2 75℃/1MPa老化试样静态拉伸力学性能试验数据

③燃烧性能：燃速

按照“GJB 770B-2005方法706.1靶线法”测定NEPE试样燃速，结果列于表3。6.86MPa所测试样燃速在9.60～9.51mm/s内小幅波动，没有发生显著变化，即随老化时间的延长燃速变化不大。

表3 75℃/1MPa老化试样燃速数据表(6.86MPa)

④安定性:安定剂含量 

按照“GJB 770B-2005方法210.1中定剂溴化法”测定NEPE湿热老化试样的安定剂含量。所测试样安定剂含量结果见表4。

表4 75℃/1MPa老化试样安定剂含量数据表

表4数据表明，75℃老化42天时间范围内，随时间的延长，安定剂含量基本不变。

3.确定NEPE推进剂装药失效模式

通过75℃/1MPa 42天的加速老化试验，研究了温度-压力对NEPE推进剂能量、力学、燃烧、安全特性等的影响，以老化性能数据变化，获得温度-压力载荷作用下NEPE推进剂老化性能退化规律，见表5。

表5 75℃/1MPa温度-压力载荷作用下NEPE推进剂老化性能退化规律

总结以上所述，力学性能的变化是NEPE推进剂的主要失效模式。拉伸强度、延伸率变化显著，并且拉伸强度表现出明显的变化规律适合作为失效参量。

4.预估NEPE推进剂装药寿命

通过四个温度应力水平下的加速试验，获得拉伸强度变化规律(如表6所示)，采用贝瑟洛特方程预估NEPE推进剂的贮存寿命，贝瑟洛特方程如下：

T＝A+B logτ   (1)

式中：T——加热温度，℃；

τ——贮存时间，天；

A、B——系数。

表6 不同温度-压力条件下最大抗拉强度变化百分数(相对值)

根据拟合的55℃/1.0MPa、65℃/1.0MPa、75℃/1.0MPa、85℃/1.0MPa条 件下最大抗拉强度变化率和时间的关系曲线(如图8)，可以得到拉伸强度变化率由100％下降至85％对应的临界时间见表7。

表7 老化条件与临界时间关系

由表7数据，根据贝瑟洛特方程T＝A+B logτ进行数据回归处理，如图9所示。

回归获得方程：T＝95.5328－18.41929logτ

由贝瑟洛特方程预估，25℃条件下，NEPE推进剂装药承受1.0MPa自重载荷的贮存寿命为：

τ＝18.49年。

Claims (1)

1.一种自重诱发压力条件下NEPE推进剂贮存寿命的预估方法，其特征在于，按下列步骤进行：

步骤一：开展恒定应力载荷下不同温度的加速试验，包括制作恒定压力载荷下NEPE推进剂加速老化试件和开展单温度应水平温度加速寿命试验；

①制作恒定压力载荷下NEPE推进剂加速老化试验件

试验所用压力加载装置由3部分组成：支撑单元、压力加载单元、样品盒装置；

支撑单元由底座[1]，垫块[2]，支架[3]，立柱[5]，大固定螺母[10]组成。立柱[5]安装于底座[1]上，支架[3]安装于底座[1]中央，垫块[2]位于样品盒[4]底部；

压力加载单元由盖板[9]，立柱孔[16]，导向柱孔[17]，导向柱[7]，弹簧[8]，加压柱[6]组成；加压柱[6]底面位于样品盒[4]上方，导向柱[7]底面位于加压柱[6]上端面，弹簧[8]安装在导向柱[7]上；盖板[9]的立柱孔[16]装配于立柱[5]上，导向柱[7]安装于盖板导向柱孔[17]内；

样品盒装置由样品盒[4]，样品盒盖板[12]，样品[13]，样品盒底板[15]，紧固卡[11]，螺钉[18]，小固定螺母[19]，排气孔[14]，螺钉孔[20]组成；样品盒底板[15]位于样品盒[4]内底部，样品[13]装在样品盒[4]内，样品盒盖板[12]位于样品盒[4]内上部，排气孔[14]位于样品盒[4]侧面；紧固卡[11]分别位于样品盒[4]上下，紧固卡[11]两端分别有两个螺钉孔[20]，用螺钉[18]通过螺钉孔[20]和小固定螺母[19]进行螺接；

制作试验件流程：将NEPE推进剂制作成坯药或试片；样品盒底板置于样品盒底部，试样方坯药块或试片装入样品盒，盖上样品盒盖板，紧固卡配合螺钉固定样品盒底板和盖板，作为预制试件；将预制试件放在压力加载单元加压柱下端面，根据模拟载荷重量弹簧弹性系数计算绝对形变量，对盖板施加压力，以获得制定压力，压力通过弹簧及加压柱将压力传导致样品盒盖板，进而作用于推进剂试样，达到预定压力之后，停止加压，并通过紧固卡配合螺栓紧固样品盒底板和盖板，制成试验件；

②开展单温度应水平温度加速寿命试验

将试验件放到不同温度的试验箱中加速老化，按相同时间间隔取出试验件，自然冷至室温后，从试验件中取出试样；

步骤二：研究NEPE推进剂装药老化过程性能变化规律

通过热加速老化试验，研究恒定压力单一温度条件下各种性能随老化时间的变化规律；

①能量性能：爆热随老化时间的变化规律

能量性能按照“GJB 772A-97方法701.1绝热法”测定爆热；

②静态力学性能：抗张强度/延伸率随老化时间的变化规律

力学性能按照“GJB 770B-2005413.1最大抗压强度断裂强度、最大伸长率和断裂伸长率单向拉伸法”测量哑铃型老化试样的抗张强度/延伸率；

③燃烧性能：燃速随老化时间的变化规律

按照“GJB 770B-2005方法706.1靶线法”测定NEPE试样燃速；

④安定性:安定剂含量随老化时间的变化规律

按照“GJB 770B-2005方法210.1中定剂溴化法”测定NEPE湿热老化试样的安定剂含量；

步骤三：确定NEPE推进剂装药失效模式

对比温度-压力载荷作用下NEPE推进剂老化性能退化规律，力学性能拉伸强度、延伸率变化最为显著，是NEPE推进剂的主要失效模式；拉伸强度表现出明显的变化规律，适合作为失效参量；

步骤四：预估NEPE推进剂装药贮存寿命

通过不同温度下的加速试验，采用贝瑟洛特方程预估NEPE推进剂的贮存寿命，贝瑟洛特方程如下：

T＝A+B log τ   (1)

式中：T——加热温度，℃；

τ——贮存时间，天；

A、B——系数；

将拉伸强度下降至指定的技术指标作为失效终点，分别得到各个老化温度下所对应的试验天数，经(1)式进行一元线性回归，分别得到A和B两个系数，再将NEPE推进剂的正常贮存温度、所受压力代入(1)式，预算出正常贮存条件下，承受一定自重压力的NEPE推进剂在拉伸强度下降至指定的技术指标时的贮存时间。