CN104792839B - 一种能实现高温高压水电化学测试的陶瓷薄膜电极 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高温高压水溶液体系电化学测试领域，具体为一种能实现高温高压水溶液体系中电化学测试的氧化钇稳定氧化锆(YSZ)陶瓷薄膜电极。该电极主要包括压紧螺帽、压帽I、电极外壳、碟形弹簧、O型密封圈、压帽II、保护垫片、锥面密封件、转接头、YSZ陶瓷管、电极导线、玻璃纤维、金属/金属氧化物等，通过锥面密封件的变形实现高温高压水体系中陶瓷管与金属主体之间的密封，利用碟形弹簧及保护垫片减少压力对陶瓷管的损伤。该YSZ陶瓷薄膜电极的密封结构无需采用额外冷却措施，结构简单、易于操作、可靠性高，解决了高温高压水体系中YSZ陶瓷薄膜电极的密封问题，可实现200℃～320℃、2MPa～11MPa的高温高压水溶液体系中的电化学测试。
Description
技术领域
本发明涉及高温高压水溶液体系电化学测试领域，具体为一种能实现高温高压水溶液体系中电化学测试的氧化钇稳定氧化锆(YSZ)陶瓷薄膜电极。
背景技术
我国商用核电站主要以压水堆为主，其关键设备的服役环境为高温高压水(温度280～325℃，压力8～16MPa)。服役过程中材料的腐蚀问题对核电站的安全运行构成潜在威胁，同时核电关键设备材料的国产化也当前亟待解决的主要问题之一。
电化学测量技术可以原位测试金属材料在水溶液体系中的腐蚀过程，是进行腐蚀损伤在线原位监检测的首选途径之一。但进行高温高压水溶液体系中的电化学测量首先要有稳定可靠的高温参比电极。与目前高温电化学测量采用较多的外置或内置Ag/AgCl参比电极相比，YSZ陶瓷薄膜电极由于电位稳定、不需要参比溶液、不受环境中氧化还原物质影响、耐高温等优点，更适合核电站高温高压水环境的长期、原位、在线监检测等方面的应用。但陶瓷材料不易加工沟槽、不能塑性变形，且由于服役温度高，常规的密封方法不能满足电极的密封要求。因此，电极的密封性，尤其是陶瓷管与金属主体之间的密封是制备该类电极的难点。
目前，国外只有少数公司能制造这种电极，但是价格极其昂贵，且结构复杂，维修和维护都很不方便和经济，国内相关厂家尚没有制造该类电极的经验和能力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能实现高温高压水溶液体系电化学测试的氧化钇稳定氧化锆陶瓷薄膜电极，解决现有技术中该类电极的密封难题，为高温高压水溶液体系中腐蚀损伤长期、原位、在线电化学监检测的应用提供设备基础。
本发明的技术方案是：
一种能实现高温高压水电化学测试的陶瓷薄膜电极，该电极包括电极主体、密封部件、传感部件三部分，具体结构如下：
电极主体包括转接头与电极外壳，转接头下部与高压釜釜盖螺纹连接，转接头的下端面为环形凸台，通过所述环形凸台压设于高压釜釜盖的电极孔处，通过旋紧螺纹使转接头下端面与高压釜釜盖之间产生压力，实现金属硬密封；转接头上部与电极外壳螺纹连接，转接头的上端面为环形凸台，通过所述环形凸台与电极外壳的内台阶面相抵，通过旋紧螺纹使转接头上端面与电极外壳的内台阶面之间产生压力，实现金属硬密封；转接头中心开有变径通孔，所述变径通孔为缩径段、变径段、扩径段自下而上连成一体结构；
电极主体内部为密封部件，密封部件包括锥面密封件、压帽I、碟形弹簧、压帽II、压紧螺帽、O型密封圈、保护垫片，锥面密封件的中心通孔内穿入YSZ陶瓷管，锥面密封件的上、下两锥面分别与压帽II中心通孔的变径段、转接头中心通孔的变径段接触；压帽II上面依次放置碟形弹簧、压帽I、压紧螺帽，压紧螺帽与电极外壳螺纹连接；压帽II的上部侧面环形凹槽处安装O型密封圈，压帽II与YSZ陶瓷管顶端接触位置处放置保护垫片；
传感部件包括YSZ陶瓷管、电极导线、金属/金属氧化物及玻璃纤维，YSZ管内填充金属/金属氧化物作为参比电极的活性元素，玻璃纤维填充在金属/金属氧化物上面，通过玻璃纤维固定金属/金属氧化物；电极导线一端伸入金属/金属氧化物中，电极导线另一端依次穿过保护垫片、压帽II、碟形弹簧、压帽I、压紧螺帽的中心孔，与外界测试仪器夹头连接，将电信号导出。
所述的能实现高温高压水电化学测试的陶瓷薄膜电极，YSZ陶瓷管一端封闭，其长度应保证陶瓷管底端浸入被测溶液中，与被测材料位置平齐。
所述的能实现高温高压水电化学测试的陶瓷薄膜电极，转接头中心通孔的缩径段直径大于YSZ陶瓷管外径。
所述的能实现高温高压水电化学测试的陶瓷薄膜电极，压帽II分为上下两部分，压帽II上部直径比电极外壳内径小0.2mm，压帽II的上部侧面开有环形凹槽；压帽II下部直径比转接头中心通孔的扩径段小；压帽II中心开有变径通孔，所述变径通孔为缩径段、扩径段、变径段自上而下连成一体结构，缩径段直径大于电极导线的直径，扩径段直径大于YSZ陶瓷管的外径。
所述的能实现高温高压水电化学测试的陶瓷薄膜电极，锥面密封件的上锥面尺寸与压帽II中心通孔的变径段尺寸一致，锥面密封件的下锥面尺寸与转接头中心通孔的变径段尺寸一致，锥面密封件的中心开有通孔，所述通孔的直径大于YSZ陶瓷管的外径。
所述的能实现高温高压水电化学测试的陶瓷薄膜电极，使用碟形弹簧维持密封所需压力，碟形弹簧的外径小于电极外壳内径，使用数量取决于电极外壳高度，碟形弹簧低于电极外壳的上边缘。
所述的能实现高温高压水电化学测试的陶瓷薄膜电极，压帽I分上下两部分，压帽I上部直径大于电极外壳的内径，压帽I下部直径小于电极外壳内径。
所述的能实现高温高压水电化学测试的陶瓷薄膜电极，保护垫片、压帽I、压紧螺帽中心均有通孔，其中保护垫片中心孔直径与电极导线直径一致，其余通孔直径均大于电极导线的直径。
所述的能实现高温高压水电化学测试的陶瓷薄膜电极，电极导线为金属丝，电极导线外侧由热缩管包裹，电极导线上、下端分别裸露出1cm的长度。
所述的能实现高温高压水电化学测试的陶瓷薄膜电极，YSZ陶瓷管穿过转接头、锥面密封件、压帽II的中心通孔，压帽II上面依次放置碟形弹簧、压帽I、压紧螺帽；旋紧压紧螺帽，使转接头与压帽II对锥面密封件施加压力，在压力作用下锥面密封件变形，中心通孔与YSZ陶瓷管紧密贴合、上下锥面分别与压帽II中心通孔的变径段及转接头中心通孔的变径段紧密贴合，实现YSZ陶瓷管与金属电极主体之间的密封。
本发明的有益效果是：
1、本发明选用的YSZ陶瓷管，在高温高压水体系中性能稳定，可通过空位跃迁实现电子的导通，使内部填充的电极活性元素在不与被测体系直接接触的情况下进行电极反应，实现电极电位的长期稳定。
2、本发明的YSZ陶瓷管与金属主体之间通过锥面密封件密封，密封结构简单、可靠。
3、本发明的密封结构不需使用冷却水或其他外加冷却方式，在高温高压水溶液电化学测试过程中，避免了由于冷却水中断所造成的电极密封失效及溶液泄露的危险。
4、本发明的电极结构中O型密封圈和保护垫片可以在电极密封件失效时防止高温高压水溶液的大量喷出，具有安全防护作用。
5、本发明的压帽I和碟形弹簧一方面在使用过程中维持锥面密封件实现电极密封所需的压力，另一方面起到保护作用，避免在电极制备过程中施加压力过大而造成YSZ陶瓷管的破损。
附图说明
图1为本发明YSZ陶瓷薄膜电极整体结构示意图。
图2为本发明YSZ陶瓷薄膜电极中转接头的结构示意图。其中，(a)图为俯视图；(b)图为剖面图。
图3为本发明YSZ陶瓷薄膜电极中压帽II的结构示意图。其中，(a)图为俯视图；(b)图为剖面图。
图4为本发明实验测得的阻抗谱。图中，横坐标代表阻抗的实部，纵坐标代表阻抗虚部的相反数。
图5为本发明实验测得的极化曲线。图中，横坐标代表电流，纵坐标代表电位。
图1至图3中，1-压紧螺帽；2-压帽I；3-电极外壳；4-碟形弹簧；5-O型密封圈；6-压帽II；7-保护垫片；8-锥面密封件；9-转接头；10-YSZ陶瓷管；11-电极导线；12-玻璃纤维；13-金属/金属氧化物；14-环形凸台I；15-环形凸台II；16-缩径段I；17-变径段I；18-扩径段I；19-缩径段II；20-扩径段II；21-变径段II；22-环形凹槽。
具体实施方式
如图1～图3所示，本发明YSZ陶瓷薄膜电极由电极主体、密封部件和传感部件三部分构成，主要包括压紧螺帽1、压帽I2、电极外壳3、碟形弹簧4、O型密封圈5、压帽II6、保护垫片7、锥面密封件8、转接头9、YSZ陶瓷管10、电极导线11、玻璃纤维12、金属/金属氧化物13等，具体结构如下：
电极主体包括转接头9与电极外壳3，转接头9下部与高压釜釜盖螺纹连接，转接头9的下端面为环形凸台II15，通过环形凸台II15压设于高压釜釜盖的电极孔处，通过旋紧螺纹使环形凸台II15与高压釜之间产生压力，实现金属硬密封。转接头9上部与电极外壳3螺纹连接，转接头9的上端面为环形凸台I14，通过环形凸台I14与电极外壳3的内台阶面相抵，通过旋紧螺纹使环形凸台I14与电极外壳3内台阶面之间产生压力，实现金属硬密封。如图2所示，转接头9中心开有变径通孔，所述变径通孔为缩径段I16、变径段I17、扩径段I18自下而上连成一体结构，其中缩径段I16直径大于YSZ陶瓷管10的外径。
电极主体内部为密封部件，密封部件包括压紧螺帽1、压帽I2、碟形弹簧4、O型密封圈5、压帽II6、保护垫片7、锥面密封件8，压帽II6分上下两部分，压帽II6上部直径比电极外壳3的内径小0.2mm，压帽II6的上部侧面开有环形凹槽；压帽II6下部直径比转接头9中心通孔的扩径段I18略小。如图3所示，压帽II6中心开有变径通孔，所述变径通孔为缩径段II19、扩径段II20、变径段II21自上而下连成一体结构，缩径段II19直径大于电极导线11的直径，扩径段II20直径略大于YSZ陶瓷管10的外径。锥面密封件8的上锥面尺寸与压帽II6中心通孔的变径段II21一致，锥面密封件8的下锥面尺寸与转接头9中心通孔的变径段I17尺寸一致，锥面密封件8的中心开有通孔，所述通孔的直径略大于YSZ陶瓷管10的外径，以将YSZ陶瓷管10穿入时需稍用力为佳。
将YSZ陶瓷管10穿过锥面密封件8的中心通孔，将锥面密封件8的上、下两锥面分别与压帽II6中心通孔的变径段II21、转接头9中心通孔的变径段I17贴合。压帽II6上面依次放置碟形弹簧4、压帽I2、压紧螺帽1。碟形弹簧4用于维持压力、缓冲减震；压帽I2分上下两部分，压帽I2上部直径略大于电极外壳3的内径，用以限制旋紧压紧螺帽1的力度，防止力度过大损伤YSZ陶瓷管10；压紧螺帽1与电极外壳3螺纹连接。旋紧压紧螺帽1，使转接头9与压帽II6对锥面密封件8施加压力，在压力作用下锥面密封件8变形，与YSZ陶瓷管10、压帽II6中心通孔的变径段II21及转接头9中心通孔的变径段I17均紧密贴合，实现YSZ陶瓷管10与金属电极主体之间的密封。压帽II6上部侧面开有环形凹槽22，此处安装O型密封圈5，压帽II6与电极外壳3之间通过密封圈密封，防止锥面密封件失效时高温溶液自此喷出；压帽II6与YSZ陶瓷管10顶端接触位置处放置保护垫片7，避免旋紧压紧螺帽1时压帽II6与YSZ陶瓷管10上端直接接触造成YSZ陶瓷管10的损伤。保护垫片7外径与压帽II6的扩径段20一致，保护垫片7中心通孔直径与电极导线11直径一致，压力作用下保护垫片7变形与电极导线11密切接触，防止测试过程中锥面密封件失效时高温高压水溶液自此大量喷出，起安全防护作用。
传感部件包括YSZ陶瓷管10、电极导线11和填充在一端封闭的YSZ陶瓷管10内的玻璃纤维12、金属/金属氧化物13。金属/金属氧化物13为电极的活性元素，提供稳定的电极电位，填充前将金属与金属氧化物按等质量比例混合均匀。玻璃纤维12填充在金属/金属氧化物13上面起固定作用。电极导线11为金属丝，电极导线11外侧由聚四氟乙烯(PTFE)热缩管包裹，起到绝缘作用。电极导线11上下端各裸露出金属丝长度约1cm，电极导线11下端伸入金属/金属氧化物13中，电极导线11上端伸至氧化钇稳定氧化锆陶瓷薄膜电极外侧，该端与测试仪器夹头连接，实现测试回路的电子导通。
如图1～图3所示，本发明YSZ陶瓷薄膜电极的安装步骤如下：
1、截取长约40cm、直径为0.5mm的金属丝，将长度小于金属丝的PTFE热缩管套在金属丝上，在350℃下保温10min，使热缩管在金属丝上收缩，作为电极导线11，其中电极导线11两端各裸露金属丝约1cm，将电极导线11的一端放入YSZ陶瓷管10内部的底端。
2、将金属/金属氧化物13混合物填充于YSZ陶瓷管10内并压实，填充高度约1cm。将玻璃纤维12填充于YSZ陶瓷管10内并压实，填充高度约0.5cm。
3、将转接头9安置在高压釜釜盖的电极孔处，旋紧螺纹，使转接头9与釜盖密封。
4、将填充好的YSZ陶瓷管10穿入锥面密封件8的中心通孔中，YSZ陶瓷管10的开口端高出锥面密封件8上端约1cm，然后将YSZ陶瓷管10与锥面密封件8放置在转接头9的内部，通过锥面密封件8的下锥面与转接头9的变径段I17实现锥面配合。
5、将保护垫片7放置于YSZ陶瓷管10的上端，将电极导线11穿过保护垫片7的中心通孔。
6、将电极导线11穿过压帽II6的中心通孔，放置压帽II6，使变径段II21与锥面密封件8的上锥面贴合，扩径段II20上端与保护垫片7相抵。
7、将O型密封圈5安装在压帽II6的环形凹槽22处，将电极外壳3套在密封部件外侧，电极外壳3与转接头9螺纹连接，旋紧使二者密封。
8、将碟形弹簧4依次穿设在电极导线11上，直至高度略低于电极外壳3上边缘。
9、依次放置压帽I2、压紧螺帽1，将电极导线11依次穿过压帽I2、压紧螺帽1中心通孔，旋紧压紧螺帽1，使锥面密封件8变形，当压帽I2上部的下边缘与电极外壳3接触时停止。
10、拧下压紧螺帽1与压帽I2，添加碟形弹簧4至略低于电极外壳3的上边缘，重复步骤9，YSZ陶瓷薄膜电极安装完毕。
实施例
本实施例中，以外径为8mm、内径为5mm、长度为30cm、Y2O3掺杂量为20.8wt.％的YSZ陶瓷管，内部填充Cu/Cu2O制备YSZ陶瓷薄膜电极，将其作为参比电极进行高温高压水体系中的电化学测试。同时，采用商用Ag/AgCl外参比测量结果作为对比，以证明本电极的精度。
以尺寸为1cm×1cm×0.3mm的奥氏体不锈钢304SS为工作电极材料。实验溶液为1500ppm H3BO3+2.3ppm LiOH，实验温度为300℃，压力为8MPa。
将YSZ陶瓷薄膜电极安装在高压釜釜盖上拧紧，向高压釜内倒入实验溶液，固定釜盖，拧紧高压釜，通N2两小时排除高压釜内O2。打开冷却水，将高压釜内溶液升至实验温度。实验过程中发现在升温、保温、降温过程中体系的密封性均完好。
测试实验试样在300℃下的阻抗谱与极化曲线，阻抗测试的频率区间为100kHz至10mHz，幅度为10mV(rms)，测试电位为自腐蚀电位。极化曲线的扫描区间为相对于自腐蚀电位-0.25V至过钝化区，扫描速率为0.5mV/s。
如图4和图5结果显示，利用该工艺制备的YSZ陶瓷薄膜电极作为参比电极测得的高温电化学阻抗谱与极化曲线，曲线光滑，结果稳定。
实施例结果表明，本发明YSZ陶瓷薄膜电极通过锥面密封件的变形实现高温高压水体系中陶瓷管与金属主体之间的密封，利用碟形弹簧及保护垫片减少压力对陶瓷管的损伤。该YSZ陶瓷薄膜电极的密封结构无需采用额外冷却措施，结构简单、易于操作、可靠性高，解决了高温高压水体系中YSZ陶瓷薄膜电极的密封问题，可实现200℃～320℃、2MPa～11MPa的高温高压水溶液体系中的电化学测试。
Claims (10)
1.一种能实现高温高压水电化学测试的陶瓷薄膜电极，其特征在于，该电极包括电极主体、密封部件、传感部件三部分，具体结构如下：
电极主体包括转接头与电极外壳，转接头下部与高压釜釜盖螺纹连接，转接头的下端面为环形凸台，通过所述环形凸台压设于高压釜釜盖的电极孔处，通过旋紧螺纹使转接头下端面与高压釜釜盖之间产生压力，实现金属硬密封；转接头上部与电极外壳螺纹连接，转接头的上端面为环形凸台，通过所述环形凸台与电极外壳的内台阶面相抵，通过旋紧螺纹使转接头上端面与电极外壳的内台阶面之间产生压力，实现金属硬密封；转接头中心开有变径通孔，所述变径通孔为缩径段、变径段、扩径段自下而上连成一体结构；
电极主体内部为密封部件，密封部件包括锥面密封件、压帽I、碟形弹簧、压帽II、压紧螺帽、O型密封圈、保护垫片，锥面密封件的中心通孔内穿入YSZ陶瓷管，锥面密封件的上、下两锥面分别与压帽II中心通孔的变径段、转接头中心通孔的变径段接触；压帽II上面依次放置碟形弹簧、压帽I、压紧螺帽，压紧螺帽与电极外壳螺纹连接；压帽II的上部侧面环形凹槽处安装O型密封圈，压帽II与YSZ陶瓷管顶端接触位置处放置保护垫片；
传感部件包括YSZ陶瓷管、电极导线、金属/金属氧化物及玻璃纤维，YSZ管内填充金属/金属氧化物作为参比电极的活性元素，玻璃纤维填充在金属/金属氧化物上面，通过玻璃纤维固定金属/金属氧化物；电极导线一端伸入金属/金属氧化物中，电极导线另一端依次穿过保护垫片、压帽II、碟形弹簧、压帽I、压紧螺帽的中心孔，与外界测试仪器夹头连接，将电信号导出。
2.按照权利要求1所述的能实现高温高压水电化学测试的陶瓷薄膜电极，其特征在于，YSZ陶瓷管一端封闭。
3.按照权利要求1所述的能实现高温高压水电化学测试的陶瓷薄膜电极，其特征在于，转接头中心通孔的缩径段直径大于YSZ陶瓷管外径。
4.按照权利要求1所述的能实现高温高压水电化学测试的陶瓷薄膜电极，其特征在于，压帽II分为上下两部分，压帽II上部直径比电极外壳内径小0.2 mm，压帽II的上部侧面开有环形凹槽；压帽II下部直径比转接头中心通孔的扩径段小；压帽II中心开有变径通孔，所述变径通孔为缩径段、扩径段、变径段自上而下连成一体结构，缩径段直径大于电极导线的直径，扩径段直径大于YSZ陶瓷管的外径。
5.按照权利要求1所述的能实现高温高压水电化学测试的陶瓷薄膜电极，其特征在于，锥面密封件的上锥面尺寸与压帽II中心通孔的变径段尺寸一致，锥面密封件的下锥面尺寸与转接头中心通孔的变径段尺寸一致，锥面密封件的中心开有通孔，所述通孔的直径大于YSZ陶瓷管的外径。
6.按照权利要求1所述的能实现高温高压水电化学测试的陶瓷薄膜电极，其特征在于，使用碟形弹簧维持密封所需压力，碟形弹簧的外径小于电极外壳内径，使用数量取决于电极外壳高度，碟形弹簧低于电极外壳的上边缘。
7.按照权利要求1所述的能实现高温高压水电化学测试的陶瓷薄膜电极，其特征在于，压帽I分上下两部分，压帽I上部直径大于电极外壳的内径，压帽I下部直径小于电极外壳内径。
8.按照权利要求1所述的能实现高温高压水电化学测试的陶瓷薄膜电极，其特征在于，保护垫片、压帽I、压紧螺帽中心均有通孔，其中保护垫片中心孔直径与电极导线直径一致，其余通孔直径均大于电极导线的直径。
9.按照权利要求1所述的能实现高温高压水电化学测试的陶瓷薄膜电极，其特征在于，电极导线为金属丝，电极导线外侧由热缩管包裹，电极导线上、下端分别裸露出1 cm的长度。
10.按照权利要求1所述的能实现高温高压水电化学测试的陶瓷薄膜电极，其特征在于，YSZ陶瓷管穿过转接头、锥面密封件、压帽II的中心通孔，压帽II上面依次放置碟形弹簧、压帽I、压紧螺帽；旋紧压紧螺帽，使转接头与压帽II对锥面密封件施加压力，在压力作用下锥面密封件变形，中心通孔与YSZ陶瓷管紧密贴合、上下锥面分别与压帽II中心通孔的变径段及转接头中心通孔的变径段紧密贴合，实现YSZ陶瓷管与金属电极主体之间的密封。
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