CN112986366B - 一种原位测量高温高压水pH传感器及测量方法 - Google Patents

一种原位测量高温高压水pH传感器及测量方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种原位测量高温高压水pH传感器及测量方法，涉及传感器技术领域，其技术方案要点是：包括陶瓷管，陶瓷管由氧化钇稳定化的氧化锆陶瓷制备而成；陶瓷管内布设有铜导线，陶瓷管的封闭端内填充有与铜导线接触的Cu/Cu2O混合物。本发明通过由铜导线、Cu/Cu2O混合物和陶瓷管共同构成pH传感器中的工作电极相对于参比电极的电位差进行计算pH值；当高温水溶液温度高于185℃时，氧化钇稳定化的氧化锆陶瓷(YSZ)的陶瓷膜作为氧离子导体，溶液与氧化锆陶瓷界面上的H+离子的活性(pH值)影响陶瓷的氧空位浓度，进而影响在pH传感器陶瓷膜内填充材料电极反应的平衡状态，其测量结果准确且使用寿命长的优点。

Description

一种原位测量高温高压水pH传感器及测量方法
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，更具体地说，它涉及一种原位测量高温高压水pH传感器及测量方法。
背景技术
pH作为高温高压水化学体系的重要指标之一，直接关系到核用材料的腐蚀和应力腐蚀行为，对关键系统及设备的运行安全性和可靠性产生重要影响。同时，在核能工程和其它工业生产技术领域，原位获得高温高压水化学体系的pH值也是工程科研人员认识高温高压水化学体系和控制高温高压水化学参数的基础性工作。因此，测量高温高压水环境的pH值备受关注。由于受到高温高压、材料制备、结构设计等技术难题的限制，国内技术水平无法满足相应高温高压水环境下pH的监测和控制要求。
目前，国内各pH传感器的使用环境均限制在低温低压条件下。由于常规的pH传感器通常由石英玻璃材料制成的泡状玻璃作为电极，因此其只能在150℃以下的试验溶液中使用。此外，因pH传感器与测试溶液接触的玻璃传感端壁厚较薄(小于0.5mm)，导致pH传感器承压能力非常有限。高温高压pH传感器研制面临的主要困难体现在以下两方面：第一，pH传感器材料在高温高压条件下稳定性差，降低了测量结果的准确性；第二，pH传感器密封材料在高温高压条件下容易因老化并失效，使得pH传感器受损而降低pH传感器的可靠性和使用寿命。
因此，如何研究设计一种能够在高温高温条件下长期稳定工作的pH传感器是我们目前急需解决的问题。
发明内容
为解决现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种原位测量高温高压水pH传感器及测量方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
第一方面，提供了一种原位测量高温高压水pH传感器，包括一端开口的陶瓷管，陶瓷管由氧化钇稳定化的氧化锆陶瓷制备而成；陶瓷管内布设有铜导线，陶瓷管的封闭端内填充有与铜导线接触的Cu/Cu2O混合物。
进一步的，所述陶瓷管中含有质量分数为9％-25％的Y2O3稳定剂。
进一步的，所述Cu/Cu2O混合物的重量比范围为1-1.5。
进一步的，所述陶瓷管的开口端内填充有由普通陶瓷短管与硅酸盐类水泥浆组成的填料压实层，普通陶瓷短管的直径为2-4mm；所述硅酸盐类水泥浆中水泥与水的比例为1:1，普通陶瓷短管与硅酸盐类水泥浆的体积比为1:1。
进一步的，所述陶瓷管外壁套设有保护套管。
进一步的，所述保护套管套接有电极帽；
电极帽背向保护套管的开口端一侧内设有与保护套管套接的不锈钢垫圈，不锈钢垫圈内设有与保护套管套接的混合垫圈以及与混合垫圈、保护套管端面接触的密封压紧套，混合垫圈由石墨和PTFE组成；
电极帽背向保护套管的开口端螺纹配合有不锈钢卡套，不锈钢卡套与电极帽的凸台接触面之间设有不锈钢卡环，不锈钢卡套的端面设有与不锈钢垫圈端面接触的第一石墨垫圈，第一石墨垫圈与保护套管套接。
进一步的，所述电极帽朝向保护套管的开口端一侧内插接有密封螺帽，密封螺帽与电极帽的内端面之间设有与铜导线套接的第二石墨垫圈，密封螺帽与电极帽之间通过螺钉固定连接。
进一步的，所述电极帽外壁套设有冷却水套，冷却水套与电极帽之间留有间隙，冷却水套侧壁设有两个与间隙连通的通水口，一个为进水口，另一个为出水口。
进一步的，该传感器还包括流通管体，陶瓷管的封闭端突伸入流通管体内；陶瓷管螺纹配合有套管法兰，套管法兰与流通管体的内端面之间设有第三石墨垫圈，套管法兰、第三石墨垫圈均与保护套管套接。
第二方面，提供了一种实现如第一方面中任意一项所述的一种原位测量高温高压水pH 传感器的测量方法，所述铜导线、Cu/Cu2O混合物和陶瓷管共同构成pH传感器中的工作电极，高温高压水溶液中的pH值根据工作电极相对于参比电极的电位差进行计算，具体计算公式为：
Figure BDA0002950539190000021
其中，E(T)为工作电极相对于参比电极的电极电位，单位V；E0 Cu/Cu20为工作电极的标准平衡电位，单位V；R为气体常数，取值8.314J·K-1·mol-1；F为法拉第常数，取值96480C·mol-1； T为高温高压水溶液温度，单位K。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供的pH传感器中的陶瓷管具有高强度、高化学稳定性和强耐蚀能力，可显著提升高温高压pH传感器的使用寿命；当高温水溶液温度高于185℃时，氧化钇稳定化的氧化锆陶瓷(YSZ)的陶瓷膜作为氧离子导体，溶液与氧化锆陶瓷界面上的H+离子的活性(pH值) 影响陶瓷的氧空位浓度，进而影响在pH传感器陶瓷膜内填充材料电极反应的平衡状态，测量结果准确且使用寿命长的优点；
2、本发明提供的pH传感器采用三重密封，具有结构简单、密封可靠、维护便利等优点，能够在300℃高温以及15.5MPa高压下长期稳定工作；
3、本发明通过由铜导线、Cu/Cu2O混合物和陶瓷管共同构成pH传感器中的工作电极相对于参比电极的电位差进行计算pH值，整体结构为固态结构、温度，且测量结果准确可靠。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1是本发明实施例中的整体结构示意图；
图2是本发明实施例中保护套管的密封结构示意图；
图3是本发明实施例中保护套管与流通管体的结构示意图。
附图中标记及对应的零部件名称：
101、陶瓷管；102、填料压实层；103、Cu/Cu2O混合物；104、保护套管；105、铜导线；201、流通管体；202、套管法兰；203、第三石墨垫圈；301、电极帽；302、不锈钢卡套；303、不锈钢卡环；304、第一石墨垫圈；305、不锈钢垫圈；306、混合垫圈；307、密封压紧套； 308、第二石墨垫圈；309、密封螺帽；310、螺钉；401、冷却水套；402、通水口。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图1-3，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
需说明的是，当部件被称为“固定于”或“设置于”另一个部件，它可以直接在另一个部件上或者间接在该另一个部件上。当一个部件被称为是“连接于”另一个部件，它可以是直接或者间接连接至该另一个部件上。
需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
实施例：一种原位测量高温高压水pH传感器，如图1所示，包括一端开口、一端封闭的的陶瓷管101，陶瓷管101由氧化钇稳定化的氧化锆陶瓷(简称YSZ)制备而成；陶瓷管101中含有质量分数为9％-25％的Y2O3稳定剂。陶瓷管101内布设有铜导线105，陶瓷管101的封闭端内填充有与铜导线105接触的Cu/Cu2O混合物103，铜导线105上端穿出陶瓷管101 连接物理导线或直接作为物理导线使用，Cu/Cu2O混合物103的重量比范围为1-1.5；此外，在穿出陶瓷管101非连接导线部分的铜丝外设有绝缘层，绝缘层是绝缘耐温涂料层和外设的聚四氟乙烯热缩管组成。YSZ陶瓷材料具有高强度、高化学稳定性和强耐蚀能力，可显著提升高温高压pH传感器的使用寿命。当高温水溶液温度高于185℃时，YSZ陶瓷膜作为氧离子导体，溶液与氧化锆陶瓷界面上的H+离子的活性(pH值)影响陶瓷的氧空位浓度，进而影响在pH传感器陶瓷膜内填充材料电极反应的平衡状态。Cu/Cu2O混合物103在高温条件下具有较强的化学稳定性，且制造成本低。
在本实施例中，陶瓷管101的外径为6-10mm，壁厚约为1.5mm。
如图1所示，陶瓷管101的开口端内填充有由普通陶瓷短管与硅酸盐类水泥浆组成的填料压实层102，填料压实层102可将Cu/Cu2O混合物103压实。普通陶瓷短管的直径为2-4mm；硅酸盐类水泥浆中水泥与水的比例为1:1，普通陶瓷短管与硅酸盐类水泥浆的体积比为1:1。
如图3所示，陶瓷管101外壁套设有保护套管104。保护套管104套接有电极帽301。电极帽301背向保护套管104的开口端一侧内设有与保护套管104套接的不锈钢垫圈305，不锈钢垫圈305内设有与保护套管104套接的混合垫圈306以及与混合垫圈306、保护套管104端面接触的密封压紧套307，混合垫圈306由石墨和PTFE组成。电极帽301背向保护套管104的开口端螺纹配合有不锈钢卡套302，不锈钢卡套302与电极帽301的凸台接触面之间设有不锈钢卡环303，不锈钢卡套302的端面设有与不锈钢垫圈305端面接触的第一石墨垫圈304，第一石墨垫圈304与保护套管104套接，可实现实现陶瓷管101与外界环境的密封；在本实施例中，密封压紧套307采用氧化锆粘合剂和氧化锆砂混合物压实、烘干、密封形成。
如图3所示，电极帽301朝向保护套管104的开口端一侧内插接有密封螺帽309，密封螺帽309与电极帽301的内端面之间设有与铜导线105套接的第二石墨垫圈308，密封螺帽309与电极帽301之间通过螺钉310固定连接。
如图3所示，电极帽301外壁套设有冷却水套401，冷却水套401与电极帽301之间留有间隙，冷却水套401侧壁设有两个与间隙连通的通水口402，一个为进水口，另一个为出水口。
如图2所示，该传感器还包括流通管体201，陶瓷管101的封闭端突伸入流通管体201 内。陶瓷管101螺纹配合有套管法兰202，套管法兰202与流通管体201的内端面之间设有第三石墨垫圈203，套管法兰202、第三石墨垫圈203均与保护套管104套接。其中，可将流通管体201与高压反应釜流通池连接，或直接将流通管体201替换成高压反应釜流通池。
上述记载的pH传感器的测量方法具体为：铜导线105、Cu/Cu2O混合物103和陶瓷管101 共同构成pH传感器中的工作电极，高温高压水溶液中的pH值根据工作电极相对于参比电极的电位差进行计算，具体计算公式为：
Figure BDA0002950539190000051
其中，E(T)为工作电极相对于参比电极的电极电位，单位V；E0 Cu/Cu2O为工作电极的标准平衡电位，单位V；R为气体常数，取值8.314J·K-1·mol-1；F为法拉第常数，取值96480C·mol-1； T为高温高压水溶液温度，单位K。
工作原理：通过由铜导线105、Cu/Cu2O混合物103和陶瓷管101共同构成pH传感器中的工作电极相对于参比电极的电位差进行计算pH值，可在300℃、15.5MPa高温高压工况下持续工作1000小时以上，整体结构为固态结构、温度，且测量结果准确可靠。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种原位测量高温高压水pH传感器，其特征是，包括一端开口的陶瓷管(101)，陶瓷管(101)由氧化钇稳定化的氧化锆陶瓷制备而成；陶瓷管(101)内布设有铜导线(105)，陶瓷管(101)的封闭端内填充有与铜导线(105)接触的Cu/Cu2O混合物(103)；
所述陶瓷管(101)外壁套设有保护套管(104)；
所述保护套管(104)套接有电极帽(301)；
电极帽(301)背向保护套管(104)的开口端一侧内设有与保护套管(104)套接的不锈钢垫圈(305)，不锈钢垫圈(305)内设有与保护套管(104)套接的混合垫圈(306)以及与混合垫圈(306)、保护套管(104)端面接触的密封压紧套(307)，混合垫圈(306)由石墨和PTFE组成；
电极帽(301)背向保护套管(104)的开口端螺纹配合有不锈钢卡套(302)，不锈钢卡套(302)与电极帽(301)的凸台接触面之间设有不锈钢卡环(303)，不锈钢卡套(302)的端面设有与不锈钢垫圈(305)端面接触的第一石墨垫圈(304)，第一石墨垫圈(304)与保护套管(104)套接。
2.根据权利要求1所述的一种原位测量高温高压水pH传感器，其特征是，所述陶瓷管(101)中含有质量分数为9％-25％的Y2O3稳定剂。
3.根据权利要求1所述的一种原位测量高温高压水pH传感器，其特征是，所述Cu/Cu2O混合物(103)的重量比范围为1-1.5。
4.根据权利要求1所述的一种原位测量高温高压水pH传感器，其特征是，所述陶瓷管(101)的开口端内填充有由普通陶瓷短管与硅酸盐类水泥浆组成的填料压实层(102)，普通陶瓷短管的直径为2-4mm；所述硅酸盐类水泥浆中水泥与水的比例为1:1，普通陶瓷短管与硅酸盐类水泥浆的体积比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种原位测量高温高压水pH传感器，其特征是，所述电极帽(301)朝向保护套管(104)的开口端一侧内插接有密封螺帽(309)，密封螺帽(309)与电极帽(301)的内端面之间设有与铜导线(105)套接的第二石墨垫圈(308)，密封螺帽(309)与电极帽(301)之间通过螺钉(310)固定连接。
6.根据权利要求1所述的一种原位测量高温高压水pH传感器，其特征是，所述电极帽(301)外壁套设有冷却水套(401)，冷却水套(401)与电极帽(301)之间留有间隙，冷却水套(401)侧壁设有两个与间隙连通的通水口(402)，一个为进水口，另一个为出水口。
7.根据权利要求1所述的一种原位测量高温高压水pH传感器，其特征是，该传感器还包括流通管体(201)，陶瓷管(101)的封闭端突伸入流通管体(201)内；陶瓷管(101)螺纹配合有套管法兰(202)，套管法兰(202)与流通管体(201)的内端面之间设有第三石墨垫圈(203)，套管法兰(202)、第三石墨垫圈(203)均与保护套管(104)套接。
8.一种实现如权利要求1-7任意一项所述的一种原位测量高温高压水pH传感器的测量方法，其特征是，所述铜导线(105)、Cu/Cu2O混合物(103)和陶瓷管(101)共同构成pH传感器中的工作电极，高温高压水溶液中的pH值根据工作电极相对于参比电极的电位差进行计算，具体计算公式为：
Figure FDA0003633497260000021
其中，E(T)为工作电极相对于参比电极的电极电位，单位V；E0 Cu/Cu2O为工作电极的标准平衡电位，单位V；R为气体常数，取值8.314J·K-1·mol-1；F为法拉第常数，取值96480C·mol-1；T为高温高压水溶液温度，单位K。
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