CN104792745A - 一种浊度仪 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种浊度仪，包括：样品池；分别固定于样品池两侧的光源和检测器；以及用于控制所述光源和检测器的控制系统；还包括：用于对所述待测样品升温的加热系统，所述加热系统包括提供一密闭空间并使样品池容置于其中的加热炉，加热炉上还具有允许光线穿过的光学视窗；以及冷却系统；其中，样品池包括由耐高温、耐腐蚀的材料制成的样品池主体和由可透过可见光及近红外光且耐高温、耐腐蚀的材料加工而成的窗片，所述窗片与所述光学视窗对齐。本发明提供的浊度仪通过增设加热系统和冷却系统以及配套设计的样品池，不仅实现了对温度高达200℃以上且具有腐蚀性的样品的浊度的测定，并且具有安全性好，可操作性强，适用范围广等优点。

Description

一种浊度仪

技术领域

本发明涉及一种用于浊度检测的仪器装置技术领域，尤其涉及一种浊度仪。

背景技术

熔盐由于其优良的热物性和传蓄热性能在太阳能和核能领域得到了广泛的应用。氟锂铍熔盐作为第四代反应堆-熔盐堆的主冷却剂，其“清洁程度”即含不溶性杂质的浓度，对反应堆的运行起到重要影响。在采用HF-H₂化学法纯化氟锂铍熔盐的过程中，会将熔盐中的腐蚀产物Ni²⁺，Fe³⁺，Cr³⁺等金属离子还原成金属粉末，从而造成在堆运行过程中熔盐中不溶性物质浓度的增加。熔盐中的固体颗粒物不仅会改变熔盐的热物性，而且在回路运行过程中，过多的固体颗粒物会阻塞管道并且影响相关仪表的准确性，因此控制熔盐中固体颗粒物的含量显得非常重要。表征溶液中固体颗粒不溶物含量的物理量是浊度，因此测定熔盐的浊度是判断熔盐质量的一个重要指标。目前市场上测定浊度的标准仪器几乎全部是用于测量水溶液浊度的，而且其工作温度一般不超过200℃，对于温度高于450℃并且具有较强腐蚀性的高温熔融盐，目前没有合适仪器测量其浊度。

发明内容

本发明的目的是提供一种浊度仪，从而解决现有技术中的浊度仪不能测量高温流体浊度的缺陷。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

提供一种浊度仪，包括：用于容置待测样品的样品池；固定于所述样品池的一侧的光源；固定于所述样品池的与所述光源相对的另一侧的检测器；以及用于控制所述光源和检测器的控制系统，该控制系统包括对所述检测器所采集的信号进行转换的转换器；其特征在于，还包括：用于对所述待测样品升温的加热系统，所述加热系统包括提供一密闭空间并使所述样品池完全容置于该密闭空间内的加热炉，所述加热炉上具有允许光线穿过的光学视窗；以及用于对所述光源和检测器进行冷却的冷却系统，所述冷却系统包括：设置于所述加热炉的光学视窗和光源之间以及光学视窗和检测器之间的水冷夹套，以及为所述水冷夹套提供循环水的冷水循环机；其中，所述样品池包括提供一矩形内部空间并在相对而置的两个侧面上具有矩形镂空结构的样品池主体，以及封闭所述矩形镂空结构的窗片，所述样品池主体由耐高温、耐腐蚀的材料制成，所述窗片由可透过可见光及近红外光且耐高温、耐腐蚀的材料制成，所述窗片与所述加热炉上的光学视窗对齐。

本发明所提供的浊度仪的工作原理如下：

由光源发出的平行光作用于经加热系统加热的样品池中的高温熔融盐，部分光线穿过高温熔融盐到达位于0°的透射检测器，信号强度定义为S_t，部分光线被高温熔融盐散射由散射检测器收集，信号强度定义为S_s，经转换器确定S_t和S_s数值。当光-电转换满足线性条件时，经公式S_t＝AI₀e^-εTL(S_t透射电信号，A比例系数，I₀入射光强，ε为由不溶物决定的常数，T为浊度，L为透射光程)或S_s＝B’NI₀(S_t散射电信号，B’比例系数，N为单位体积溶液中的微粒数，I₀入射光强)可以确定透射强度(S_t)和散射强度(S_s)，通过透射强度(S_t)可以确定高温熔融盐在一定波段范围内的透射率和吸光度，通过透射强度(S_t)和散射强度(S_s)的比值(S_t/S_s)即可确定高温熔融盐的浊度。

本发明所提供的浊度仪，通过在现有技术的浊度仪基础上增设加热系统和冷却系统，以及配套设计的样品池，对待测样品进行升温，实现了对高温流体浊度的测量，尤其适用于强腐蚀性的高温熔融盐浊度的测量，其温度可以高达200～1000℃，甚至1000℃以上，同时通过增设冷却系统避免了安装在光学视窗上的光源和检测器(对工作环境温度要求不能高于50℃)遭受高温而受损。

根据本发明，加热系统可以由管式炉或马弗炉等常规加热方式进行加热，还可以由中/高频等感应加热方式进行加热。

为了达到耐高温和耐腐蚀的目的，发明人在众多材料中经过筛选确定单晶SiC或蓝宝石为最优选的窗片材料。由于单晶SiC、蓝宝石价格昂贵且不易机械加工成型，因此本发明所采取的解决方案是将样品池主体由不锈钢或镍基合金等耐高温、腐蚀金属材质构成，窗片则由单晶SiC、蓝宝石等可透过可见及近红外光且耐高温、腐蚀的材料加工而成。

但是，这样分开组装的设计带来了潜在的密封问题，为了解决这一问题，本发明还提出可在窗片前后各增加一个密封圈，该密封圈具有矩形的镂空设计以便于光线穿过。同时，在样品池组装的过程中还可能由于压盖挤压过紧导致窗片碎裂，为了解决这一问题，在窗片外围增加一个与其紧密相接厚度也一样的保护环，来承担来自压盖的压力。

优选地，所述样品池由第一密封圈、窗片、第二密封圈、压盖由里而外分别在两侧固定于所述样品池主体上组装而成，所述窗片的外缘设有保护环。

其中，压盖具有U形横截面形状，以在周向上对窗片进行保护。

其中，第一密封圈和第二密封圈优选为由柔性石墨材料制成。

保护环优选由金属材质构成。

为了使待测样品可以达到200℃以上高温，所述加热炉提供为管式炉或马弗炉，实现对所述样品池的程序升温以及程序降温。当采用管式炉时，恒温区可长达300mm，加热温度可到1000℃以上，温差小于5℃。

根据本发明，所述检测器包括位于中心位置的用于接收来自0度角的透射光的一个透射检测器，以及在所述透射检测器的周向均匀布置的用于接收来自一定偏转角的散射光的若干散射检测器。

由于熔融盐易于吸潮，高温熔融后会产生许多气泡，从而影响测量的准确性，所述浊度仪进一步还包括抽真空系统，所述抽真空系统包括：设置在所述加热炉的底部的真空阀门以及与所述真空阀门连接的真空泵。另外，加热炉中也可以充满惰性气体，可起到阻止熔融盐与空气反应的作用，从而能更加准确的反映测量效果。

由于样品池需放置进入加热炉内进行加热才能进行浊度测量，考虑到操作的安全性，本发明所提供的浊度仪进一步还包括升降系统，所述升降系统包括：固定所述样品池于其下端的套芯，套接于所述套芯外部的套筒，以及为所述套芯提供动力的伺服电机，其中，所述样品池在伺服电机的作用下随着所述套芯在所述套筒内沿着竖直方向移动。

优选地，所述套筒上具有与所述加热炉密封连接的法兰，从而在加热炉内提供一个完全密闭的空间。

为了进一步精确定位样品池的位置，所述升降系统还包括精确控制样品池在竖直方向上的位移的限位器。

当需要进样时，首先将样品池固定在套芯底端，然后通过控制面板控制套芯下降将样品池送到加热炉内，限位器会自动控制使样品池窗片与加热炉的光学视窗对齐，最后通过法兰将其与加热炉密封；当实验完成，样品池需要提起来时，通过控制面板控制套芯提升样品池直到完全离开加热炉，同样，限位器会自动控制其提升高度。

本发明所提供的浊度仪相对现有技术主要具有以下有益效果：

(1)本发明通过增设加热系统以及配套设计的样品池，克服了常规浊度仪只能测定0～200℃温度范围内流体浊度的缺陷，实现了对温度达到200℃以上，甚至1000℃以上的流体的浊度的测定；

(2)本发明还通过对样品池材质的优化，以及结构的改进，提供了一种耐高温、耐腐蚀、液密的、结构稳定又安全的样品池，不仅能经受加热系统对其200℃以上的加热，而且还能耐受高腐蚀性的氟锂铍熔融盐；

(3)通过在加热炉的光学视窗上设置水冷夹套，避免安装于其上的光源以及检测器被高温损坏；

(4)还通过在加热炉上设置抽真空系统，避免特殊样品，特别是熔盐样品吸潮后易于产生气泡而影响测量的准确性；

(5)通过设置升降系统实现了样品池的自动进样，使样品池在加热炉内的定位更加准确，并且大大提高了操作的安全性；

(6)本发明提供的浊度仪不仅可用于测定高温熔融盐的浊度，还可以检测其它高温流体的浊度，例如超临界水、高温导热油等。

附图说明

图1是根据本发明的一个优选实施例的浊度仪的结构示意图；

图2是根据本发明的一个优选实施例的样品池的爆炸图。

具体实施方式

以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。

如图1所示，是根据本发明的一个优选实施例的浊度仪，该浊度仪主要包括：样品池1，光源2，检测器3，加热系统4，冷却系统5，抽真空系统6，升降系统7，以及用于控制光源2和检测器3的控制系统，该控制系统包括对所述检测器所采集的信号进行转换的转换器(未示出)。

在本实施例中，样品池1的结构如图2所示，主要包括：样品池主体11，第一密封圈12，保护环13，窗片14，第二密封圈15，压盖16，其中，第一密封圈12、窗片14、第二密封圈15，压盖16由里而外分别在两侧通过螺钉17和螺母18固定于所述样品池主体11上而组装成该样品池1。其中，样品池主体11包括提供一矩形内部空间并在相对而置的两个侧面上具有矩形镂空结构，由不锈钢或镍基合金等耐高温、耐腐蚀金属材质组成，窗片14用于封闭样品池主体11的矩形镂空结构，由单晶SiC、蓝宝石等可透过可见光及近红外光且耐高温、耐腐蚀的材料加工定制而成。为了实现样品池主体11和窗片14之间的密封，本实施例在窗片14的前后各设置一个密封圈12和15，该密封圈12和15分别具有矩形的镂空设计以便于光线穿过。同时，为了避免在样品池组装的过程中压盖16挤压过紧导致窗片14碎裂，在窗片14外围增加一个与其紧密相接厚度也一样的保护环13。压盖16具有U形横截面形状，以在除了样品池本体11所在侧之外的周向上对窗片14进行保护。其中，第一密封圈和第二密封圈优选为由柔性石墨材料制成。保护环优选由金属材质构成。

在本实施例中，光源2和检测器3均为德国Optek公司产品。回到图1，光源2固定于样品池1的一侧(图中右侧)，检测器3固定于样品池1的另一侧(图中左侧)。光源2可发出平行光，检测器3包括位于中心位置的一个透射检测器以及在所述投射检测器的周向均匀布置的若干散射检测器，优选为八个，分别用于接收来自0度角的透射光以及来自一定偏转角的散射光，在本实施例中，该偏转角优选为2度左右。

在本实施例中，加热系统4的加热炉41提供为管式炉，具有一密闭空间，并使样品池1完全容置于其中，该加热炉41上还具有与样品池的窗片对齐的光学视窗42。通过该加热系统4可以对待测样品进行升温，实现了对高温流体浊度的测量，尤其适用于强腐蚀性的高温熔融盐浊度的测量，其温度可以高达200～1000℃，甚至1000℃以上。在另一个实施例中，该加热炉41被提供为马弗炉，实现对所述样品池的程序升温以及程序降温。当采用管式炉时，恒温区可长达300mm，加热温度可到1000℃以上，温差小于5℃。

为了避免安装在光学视窗附近的光源和检测器(对工作环境温度要求不能高于50℃)受损，本实施例所提供的浊度仪还包括冷却系统5，所述冷却系统5包括：设置于加热炉41的光学视窗42附近的水冷夹套51以及为所述水冷夹套51提供循环水的冷水循环机(未示出)，该水冷夹套51设置于光学视窗42与光源2(或检测器3)之间。

为了避免熔融盐吸潮后易于产生气泡从而影响测量的准确性，本实施例所提供的浊度仪还包括抽真空系统6，其包括：设置在所述加热炉41的底部的真空阀门61以及与所述真空阀门61连接的真空泵(未示出)。在本实施例中，该真空泵通过管路与加热炉41连通。

为了实现样品池的移动，本实施例所提供的浊度仪还包括升降系统7，其包括：固定所述样品池1于其下端的套芯71，套接于所述套芯71外部的套筒72，以及为所述套芯71提供动力的伺服电机(未示出)，其中，所述样品池1在伺服电机71的作用下随着所述套芯71在所述套筒72内沿着竖直方向移动，从而被送入加热炉41内部或移出到加热炉41之外。

优选地，升降系统7还包括精确控制样品池1在竖直方向上的移动距离的限位器(未示出)。

根据本发明所提供的上述优选实施例的浊度仪，其测量方法如下：

第一步：首先将待测的纯氟锂钠钾(LiF-NaF-KF)熔盐装入样品池1，通过升降系统7将装入熔融盐的样品池1送入加热炉41内；随后，打开冷水循环机，使冷水在加热炉41的两个光学视窗处的水冷夹套51内循环流动；然后开启加热炉41对纯氟锂钠钾熔盐进行加热，直至目标温度600℃，进而保温半小时，使熔盐充分融化成液态即为熔融盐；通过控制系统开启光源2和检测器3，收集此时的浊度信号，将该条件下纯熔融盐的浊度通过转换器归零。

第二步，在得到该相对零点后，待加热炉41冷却至常温，将样品池1取出；然后将混合均匀的含有不溶性杂质的氟锂钠钾熔盐样品装入另一同规格的样品池1送入加热炉41内，并拧紧升降系统7与加热炉4之间的法兰；随后，打开冷水循环机，使冷水在加热炉41的两个光学视窗处的水冷夹套51内循环流动；再打开真空泵，使炉膛内达到一定的真空度(此例为500Pa)，随后，重复第一步中其余各项操作，将此时采集的浊度信号记录为T₁，即为该条件下熔盐的浊度。浊度直接显示在转换器的面板上。

该浊度仪的工作原理如下：光源所发出的光照向样品池中，受样品池中的样品影响部分光形成散射，部分光透过样品，分别达到不同的检测器并被收集，经光电转换器转换成电信号输出，最后，根据瑞利散射定律(I_s＝BNI₀，I_s为散射光强，B为由微粒形状、为入射光波长等因素决定的常数，N为单位体积微粒个数、I₀为入射光强)和比尔-朗伯定律(I_T＝I₀e^-εTL，I_T为透射光强，I₀为入射光强，ε为由微粒形状、入射光波长等因素决定的常数，T为浊度，L为透射光程)得出流体的浊度。其中，转换器对该浊度信号的转换以及浊度的计算均为现有技术，应当理解为本领域技术人员的公知常识。

以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (10)

1.一种浊度仪，包括：用于容置待测样品的样品池；固定于所述样品池的一侧的光源；固定于所述样品池的与所述光源相对的另一侧的检测器；以及用于控制所述光源和检测器的控制系统，该控制系统包括对所述检测器所采集的信号进行转换的转换器；其特征在于，还包括：

用于对所述待测样品升温的加热系统，所述加热系统包括提供一密闭空间并使所述样品池完全容置于该密闭空间内的加热炉，所述加热炉上具有允许光线穿过的光学视窗；以及

用于对所述光源和检测器进行冷却的冷却系统，所述冷却系统包括：设置于所述加热炉的光学视窗和光源之间以及光学视窗和检测器之间的水冷夹套，以及为所述水冷夹套提供循环水的冷水循环机；

其中，所述样品池包括：提供一矩形内部空间并在相对而置的两个侧面上具有矩形镂空结构的样品池主体，以及封闭所述矩形镂空结构的窗片，所述样品池主体由耐高温、耐腐蚀的材料制成，所述窗片由可透过可见光及近红外光且耐高温、耐腐蚀的材料制成，所述窗片与所述加热炉上的光学视窗对齐。

2.根据权利要求1所述的浊度仪，其特征在于，所述样品池主体由不锈钢或镍基合金构成，所述窗片由单晶SiC或蓝宝石构成。

3.根据权利要求2所述的浊度仪，其特征在于，所述样品池由第一密封圈、窗片、第二密封圈、压盖由里而外分别在两侧固定于所述样品池主体上组装而成，所述窗片的外缘设置有保护环。

4.根据权利要求1所述的浊度仪，其特征在于，所述加热炉提供为管式炉或马弗炉，实现对所述样品池的程序升温以及程序降温。

5.根据权利要求1或4所述的浊度仪，其特征在于，所述检测器包括位于中心位置的用于接收来自0度角的透射光的一个透射检测器，以及在所述透射检测器的周向均匀布置的用于接收来自一定偏转角的散射光的若干散射检测器。

6.根据权利要求1或4所述的浊度仪，其特征在于，所述浊度仪还包括抽真空系统，所述抽真空系统包括：设置在所述加热炉的底部的真空阀门以及与所述真空阀门连接的真空泵。

7.根据权利要求1或4所述的浊度仪，其特征在于，所述加热炉中可充入惰性气体。

8.根据权利要求1或4所述的浊度仪，其特征在于，所述浊度仪还包括升降系统，所述升降系统包括：固定所述样品池于其下端的套芯，套接于所述套芯外部的套筒，以及为所述套芯提供动力的伺服电机，其中，所述样品池在伺服电机的作用下随着所述套芯送入加热炉内部或移出到加热炉之外。

9.根据权利要求8所述的浊度仪，其特征在于，所述套筒上具有与所述加热炉密封连接的法兰。

10.根据权利要求8或9所述的浊度仪，其特征在于，所述升降系统还包括精确控制样品池在竖直方向上位移的限位器。