CN104792689B - 一种湿硫化氢环境中的环境腐蚀开裂试验用装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种湿硫化氢环境中的环境腐蚀开裂试验用装置，可实现密闭不同浓度的硫化氢及其混合气体循环溶液环境下低于75℃的环境腐蚀开裂试验。装置包括腐蚀溶液储循容器、溶液循环系统，环境腐蚀开裂试验样品室以及电化学辅助装置。腐蚀溶液储循容器主要储存大量溶液，前端可以增加混合气体接口或者混合气体流量计以实现不同硫化氢或者二氧化碳等浓度的溶液；溶液循环系统包括磁力泵，橡胶球和球阀以实现前端虹吸和切断与环境腐蚀开裂试验样品室的连通；环境腐蚀开裂试验样品室主要包括电化学测试接口以及样品的密封和溶液的循环。本发明可大大减少硫化氢及其溶液的泄露，提高试验人员和环境的安全性，使用方便，适用试验条件较广。
Description
技术领域
本发明涉及湿硫化氢等有毒腐蚀气氛中环境腐蚀开裂领域，具体为一种湿硫化氢环境中的环境腐蚀开裂简易装置，它可实现密闭不同浓度的硫化氢及其混合气体循环溶液环境下低于75℃的环境腐蚀开裂试验的装置。
背景技术
石化资源依然是全球工业的能源供给主体，随着经济建设的需求，含有不同浓度的硫化氢、二氧化碳等腐蚀气氛的油田被开采，大量含有硫化氢等腐蚀性原油被炼解，由于各种原因使得在此条件下服役的材料等需要承载一定的载荷，在腐蚀环境下，油气管道，压力容器等设备中的局部构件容易出现环境腐蚀开裂，且环境腐蚀开裂具有很大的隐蔽性，使之存在极大的安全隐患。因此研究在相关腐蚀介质中的环境腐蚀开裂（包括腐蚀疲劳和应力腐蚀）机制和规律，积累相关的数据，为石油化工装置的材料选用建构相应的标准具有重大的实际意义。
环境腐蚀开裂为腐蚀失效中的最主要方式，而湿硫化氢介质中的环境腐蚀开裂因为硫化氢的存在而尤为严重和敏感，低合金钢的硫化物应力腐蚀开裂在常温下是最敏感的，工业界中以恒载荷仪和应力环使用较多，在NACE TM0177-2005和GB/T4157-2006金属在硫化氢环境中抗特殊形式环境开裂实验室试验的标准中均规定了相应的实验方法和装置，装置采用O型圈与试样密闭，长时间实验中间容易出现硫化氢泄露，实验溶液更换时亦容易出现硫化氢泄露。当前恒载荷或应力环实验中多个硫化物应力腐蚀开裂试验采用气体串联或并联的方式，因气路阻力不同或串联时气路前后使得进行多个硫化物应力腐蚀开裂试验时，其腐蚀溶液中的硫化氢浓度存在差异而影响试验数据的精度。因应力环装置价格昂贵，恒载荷仪设备难以购买，故多采用拉伸仪或万能试验机替代。除了硫化物应力腐蚀开裂试验，当前的石油化工材料还存在腐蚀疲劳，上述标准给出的试件在相应的装置中试样相对装置进行往复运动时，轴向密封容易失效，出现泄露。研制或改进在常压，不太高温度的湿硫化氢等环境中的环境腐蚀开裂装置是十分必要，目前国内外尚未见相关装置的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种湿硫化氢环境中的环境腐蚀开裂试验用装置，该装置能够实现常压、不太高温度下（25-75℃）湿硫化氢等腐蚀性气氛环境腐蚀开裂实验的低成本简易装置，该装置能够较精确的控制实验温度，控制腐蚀介质中腐蚀性气体以及电化学测试，为研究石油化工材料在湿硫化氢等腐蚀性气氛中的环境腐蚀开裂试验提供条件。
本发明的技术方案是：
一种湿硫化氢环境中的环境腐蚀开裂试验用装置，包括腐蚀溶液储循容器和样品室，腐蚀溶液储循容器和样品室通过硅胶管相连接，硅胶管的一端伸入储循容器内，硅胶管的另一端从样品室底端伸入样品室内；所述硅胶管上依次设有球阀、三通和磁力泵，三通连接橡胶皮球；所述腐蚀溶液储循容器通过水浴锅控制其内溶液温度，腐蚀溶液储循容器的瓶口处由橡胶塞Ⅰ进行密封，进气管、出气管、回水管和温度计穿过橡胶塞Ⅰ伸入腐蚀溶液储循容器内；所述样品室为长方体中空结构，试验样品穿过样品室的上下表面且其两端在样品室外。
所述腐蚀溶液储循容器为广口玻璃瓶，储循容器内为常压、温度25-75℃条件下湿硫化氢环境及其混合气体的腐蚀溶液；所述样品室其材质为有机玻璃。
所述硅胶管伸入储循容器的底部，而回水管的一端则处于储循容器内溶液上部，回水管的另一端从样品室的上表面伸入样品室内。
进气管伸入储循容器的底部，出气管则伸入储循容器内但其末端在溶液上方；所述温度计伸入溶液内。所述出气管接废气处理瓶，进气管接气瓶。
所述磁力泵采用四氟或工程塑料磁力泵，磁力泵的出口液位至少低于溶液液面5cm，磁力泵的流速控制在15L/min左右。
所述试验样品与样品室之间通过在样品室的上下表面上设置的橡胶塞Ⅱ进行密封，样品室上设置的橡胶塞Ⅱ的外表面设有不锈钢板。通过紧固螺栓实现样品室上方和下方不锈钢板之间的固定。试验样品上端的螺栓固定在上拉伸轴上。
如进行电化学的测试，可根据实验需要在样品室内置入Pt电极和盐桥。
本发明设计原理如下：
本发明湿硫化氢环境中的环境腐蚀开裂简易装置设有腐蚀溶液容器、溶液循环系统，环境腐蚀开裂试验样品室以及电化学辅助装置和温度控制装置。该装置的环境腐蚀开裂试验样品室为有机玻璃制成，湿硫化氢环境及其混合气体的腐蚀溶液为常压、温度25-75℃。腐蚀溶液容器为玻璃容器可储存大量饱和硫化氢或混合气体溶液，实现温度和溶液的稳定，水浴锅加热溶液实现溶液的温度控制，溶液瓶中的温度计实现溶液实际温度的测量。
溶液循环系统采用四氟或工程塑料磁力泵循环，通往环境腐蚀开裂试验样品室时采用球阀控制。由于采用的溶液容器及其循环系统和环境腐蚀开裂试验样品室均为绝缘材料构成，因此在样品室上端面增加电化学测试端口，以实现电化学测试。磁力泵没有自吸功能，在满足密闭的条件下，在球阀和磁力泵之间增加三通连接一个橡胶球，以实现溶液虹吸。
在加载样品的两端橡胶塞上增加一对不锈钢板，两端采用紧固螺栓夹紧固定，可实现样品与橡胶塞相对运动时的有效密封。其气体进口可与气体流量计相连，亦可与混合气瓶连接实现不同浓度之要求。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明以有机玻璃，硅胶管，广口玻璃瓶为材料以及其他耐蚀辅助装置，制作简单方便，成本低廉，外形美观，可简化实验过程和节省成本。
2、本发明的溶液容器可盛大量溶液，在多个样品室串联可同时实施多个试验，采用溶液串联可有效减少溶液浓度对试验的影响，降低试验数据的误差，且在封闭循环有利于实现腐蚀溶液的温度稳定，为研究环境腐蚀开裂试验创造了条件。
3、本发明的溶液室通过流量计测定气体流量，可以方便控制腐蚀溶液中的湿硫化氢等腐蚀气氛中的含量，为不同条件的腐蚀研究创造了条件，且节约成本，制作简单。
4、本发明的体积较小，结合恒温水浴可较为精确的控制模拟溶液的实验温度，可实现低于75℃，在样品室中增加电化学辅助装置，可以容易实现电化学快速评价和相应电化学数据测试，实验过程非常便捷。
附图说明
图1为湿硫化氢环境中的环境腐蚀开裂简易装置整体视图；
图2为图1中的胶塞布局图；
图3为湿硫化氢环境中的环境腐蚀开裂简易装置之样品室的A-A剖面图；
图中：1-水浴锅；2-腐蚀溶液储循容器；3-回水管；4-出气管；5-温度计；6-进气管；7-出水口；8-橡胶塞Ⅰ；9-硅胶管；10-磁力泵；11-橡胶皮球；12-三通；13-球阀；14-出气口；15-样品室；16-不锈钢板；17-铂片电极；18-盐桥；19-橡胶塞Ⅱ；20-试验样品；21-橡胶塞Ⅲ；22-紧固螺栓；23-温度计插口；31-储循室回水口；61-进气口。
具体实施方式
如图1-3所示，本发明湿硫化氢环境中的环境腐蚀开裂试验用装置包括腐蚀溶液储循容器2和样品室15，腐蚀溶液储循容器2和样品室15通过硅胶管15连接，硅胶管9的一端伸入储循容器2内，另一端从样品室底端伸入样品室内；所述硅胶管9上依次设有球阀13、三通12和磁力泵10，三通12连接橡胶皮球11；所述腐蚀溶液储循容器2为广口玻璃瓶，通过水浴锅1控制其内溶液温度，腐蚀溶液储循容器2的瓶口处由橡胶塞Ⅰ8进行密封，进气管6、出气管4、回水管3和温度计5穿过橡胶塞Ⅰ8伸入腐蚀溶液储循容器2内；所述样品室15为长方体中空结构，其材质为有机玻璃，试验样品20穿过样品室15的上下表面且其两端在样品室15外。所述磁力泵采用四氟或工程塑料磁力泵，磁力泵的出口液位至少低于储循容器2内溶液液面5cm，磁力泵的流速控制在15L/min左右。
腐蚀溶液触及部位由有机玻璃，工程塑料，硅胶管等绝缘耐蚀性材料构成，可进行常压、低于75℃（一般低于65℃）条件下的相关实验。
腐蚀溶液储循容器2可盛2.5L以上溶液，具体由所进行试验的周期和腐蚀性灵活决定，硅胶管9通过橡胶塞Ⅰ8上的出水口14插入腐蚀溶液储循容器（即广口玻璃瓶）2的底部，而回水管3的一端通过橡胶塞Ⅰ8上的储循容器回水口31伸入至溶液上部，回水管3的另一端从样品室15的上表面伸入样品室15内；进气管6通过橡胶塞Ⅰ8上的进气口61伸入溶液内，伸入的位置大抵与硅胶管9的位置相当，出气管4则通过橡胶塞Ⅰ8上的出气口14伸入储循容器2内并处于溶液上方，这样可以决定腐蚀溶液介质的氧含量以及硫化氢等腐蚀性气体的含量及其腐蚀性。所述温度计5通过橡胶塞Ⅰ8上的温度计插口23伸入溶液内。所述出气管4外接废气处理瓶，进气管6外接气瓶。
所述磁力泵采用四氟或工程塑料磁力泵，磁力泵的出口处液位至少低于溶液液面2cm，且硅胶管通往样品室设立球阀和橡胶球，以便于虹吸，磁力泵的流速尽量控制在15L/min左右。
所述试验样品20与样品室15之间通过在样品室15的上下表面上设置的橡胶塞Ⅱ19进行密封，样品室15上设置的橡胶塞Ⅱ19的外表面设有不锈钢板16。通过紧固螺栓22实现样品室15上方和下方不锈钢板16之间的固定。试验样品20上端的螺栓固定在上拉伸轴上。
进行恒载荷、循环载荷、慢应变等先行将试样下端螺栓固定，后依次将下方的不锈钢板16、橡胶塞Ⅱ19、样品室15安装后，将上端的橡胶塞Ⅱ19、上方的不锈钢板16安装后再将上下方的两块不锈钢板16通过两端螺栓固定，再将样品的上端螺栓固定在上拉伸轴。在完成试样安装后将样品室15的进出水口连接上。若需要增加电化学的测试，则需要将橡胶塞Ⅲ21打开后置入对应的Pt电极17和盐桥18。
将所有的管道连接完毕，将球阀关闭，将相应的溶液倒入腐蚀溶液储循容器，将水浴锅的温度设定相应的温度，连接相应的气瓶和尾气接收装置，后根据要求是否除氧，再充入相应比例的气体。
实施例1：
本实施例中，在安装相应的试样后，在腐蚀溶液储循容器中倒入2L NACE A溶液(5wt%NaCl+0.5wt%HAc)，将水浴锅设定温度为24℃，关闭球阀，通入100-200ml/min N2两小时以除去溶液中的溶解氧，后根据试验要求采取200ml/min的速度往溶液中充入H2S，两个小时后按捏橡胶皮球，使磁力泵充满溶液，打开球阀，启动磁力泵，检查密闭性后，开启相应的试验。
Claims (7)
1.一种湿硫化氢环境中的环境腐蚀开裂试验用装置，其特征在于：该装置包括腐蚀溶液储循容器(2)和样品室(15)，腐蚀溶液储循容器(2)和样品室(15)通过硅胶管(9)相连接，硅胶管(9)的一端伸入腐蚀溶液储循容器(2)内，硅胶管(9)的另一端从样品室底端伸入样品室内；所述硅胶管(9)上依次设有球阀(13)、三通(12)和磁力泵(10)，三通(12)连接橡胶皮球(11)；所述腐蚀溶液储循容器(2)通过水浴锅(1)控制其内溶液温度，腐蚀溶液储循容器(2)的瓶口处由橡胶塞Ⅰ(8)进行密封，进气管(6)、出气管(4)、回水管(3)和温度计(5)穿过橡胶塞Ⅰ(8)伸入腐蚀溶液储循容器(2)内；所述样品室(15)为长方体中空结构，试验样品(20)穿过样品室(15)的上下表面且其两端在样品室(15)外；所述硅胶管(9)伸入腐蚀溶液储循容器(2)的底部，而回水管(3)的一端则处于腐蚀溶液储循容器(2)内溶液上部，回水管(3)的另一端从样品室(15)的上表面伸入样品室(15)内；进气管(6)伸入腐蚀溶液储循容器(2)的底部，出气管(4)则伸入腐蚀溶液储循容器(2)内但其末端在溶液上方；所述温度计(5)伸入溶液内；所述试验样品(20)与样品室(15)之间通过在样品室(15)的上下表面上设置的橡胶塞Ⅱ(19)进行密封，样品室(15)上设置的橡胶塞Ⅱ(19)的外表面设有不锈钢板(16)。
2.根据权利要求1所述的湿硫化氢环境中的环境腐蚀开裂试验用装置，其特征在于：所述腐蚀溶液储循容器(2)为广口玻璃瓶，腐蚀溶液储循容器(2)内为常压、温度25-75℃条件下湿硫化氢环境及其混合气体的腐蚀溶液；所述样品室(15)其材质为有机玻璃。
3.根据权利要求1所述的湿硫化氢环境中的环境腐蚀开裂试验用装置，其特征在于：所述出气管(4)接废气处理瓶，进气管(6)接气瓶。
4.根据权利要求1所述的湿硫化氢环境中的环境腐蚀开裂试验用装置，其特征在于：所述磁力泵采用四氟或工程塑料磁力泵，磁力泵的出口液位至少低于溶液液面2cm，磁力泵的流速控制在15L/min左右。
5.根据权利要求1所述的湿硫化氢环境中的环境腐蚀开裂试验用装置，其特征在于：通过紧固螺栓(22)实现样品室(15)上方和下方不锈钢板(16)之间的固定。
6.根据权利要求1所述的湿硫化氢环境中的环境腐蚀开裂试验用装置，其特征在于：试验样品(20)上端的螺栓固定在上拉伸轴上。
7.根据权利要求1所述的湿硫化氢环境中的环境腐蚀开裂试验用装置，其特征在于：如进行电化学的测试，可根据实验需要在样品室(15)内置入Pt电极(17)和盐桥(18)。
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