CN104788717B - 热稳定剂及包含它的pvc组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热稳定剂，按质量百分比计，该热稳定剂的原料组成为：低熔点多元醇20～70％；高熔点多元醇30～80％；低熔点多元醇的熔点低于60℃；所述的高熔点多元醇为季戊四醇和/或双季戊四醇；所述热稳定剂的制备方法为：将高熔点多元醇粉碎至325目通过率大于99.6％的粉末，再与低熔点多元醇混合，经捏合、熟化后形成固溶胶，即为所述的热稳定剂。本发明提供的热稳定剂，熔点低，在PVC中分散均匀，与ZnCl2的络合效果好，具有优异的热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及助剂的制备领域，尤其涉及一种热稳定剂及包含它的PVC组合物。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)是我国现阶段产量第二大的塑料种类，其制品具有广泛的用途。但是PVC存在热稳定性差的缺点,加工时必须添加适当的热稳定剂以抑制其热降解。随着环保意识的增强，目前市售稳定剂以环保又价廉的钙/锌金属皂稳定剂为主。钙/锌稳定剂由于稳定效果差需添加大量辅助稳定剂来增强其稳定效果。钙/锌稳定剂稳定过程中会产生氯化锌(ZnCl2)，ZnCl2对PVC降解有强烈的催化作用，加入多元醇化合物可以明显缓解ZnCl2对PVC催化降解作用。多元醇的作用原理有众多解释，但比较主流的认识是：多元醇化合物主要是以多元醇的羟基提供电子对给ZnCl2中Zn原子的空轨道，形成配位化合物，降低了ZnCl2的催化活性，见下式Ⅰ：
常用的多元醇有
三元醇：甘油，三羟甲基丙烷等
四元醇：季戊四醇，半赤藓醇等
五元醇：木糖醇等
六元醇：山梨糖醇，甘露醇，甜醇等
聚合多元醇：麦芽糖醇和乳糖醇等。
上述的多元醇存在以下问题：
(1)与PVC相溶性都比较差，为了改善与PVC的相容性商家生产了多元醇的部分酯化物比如：三羟乙基异氰尿酸酯，失水山梨糖脂肪酸酯(司盘类),日本味之素精细化学株式会社的PLENLIZER系列产品等。但这些酯化物中羟基当量降低了，对PVC的稳定效果比未酯化的多元醇要差好多。
(2)上面列举的三、四元醇中除了季戊四醇外，分子量小易迁移加工时喷霜非常严重。
(3)五、六元醇和聚合多元醇虽然对PVC稳定效果不错，但耐温普遍不好，温度稍高就会分子内脱水形成各种类似焦糖的颜色，使得PVC制品着色严重。
(4)季戊四醇(PET)和双季戊四醇(DPE)对PVC的稳定效果不错，在PVC的加工温度下也比较稳定不会失水变色，分子量较大在PVC中不容易发生迁移，一切都显示季戊四醇(PET)和双季戊四醇(DPE)似乎是一种完美的ZnCl2络合物。但是季戊四醇熔点267℃，双季戊四醇熔点215℃，在PVC加工温度下为不熔的固体颗粒，导致季戊四醇在PVC中分散差，并且只有季戊四醇粒子表面的分子参与络合ZnCl2，大大影响了季戊四醇的效果，当季戊四醇的粒径较大时不但络合ZnCl2的效果很差，还严重影响PVC制品的表面光洁度。
发明内容
本发明提供了一种热稳定剂，熔点低，在PVC中分散均匀，与ZnCl2的络合效果好，具有优异的热稳定性。
一种热稳定剂，按质量百分比计，所述热稳定剂的原料组成为：
低熔点多元醇 20～70％；
高熔点多元醇 30～80％；
所述低熔点多元醇的熔点低于60℃；
所述的高熔点多元醇为季戊四醇和/或双季戊四醇；
所述热稳定剂的制备方法如下：
将高熔点多元醇粉碎至325目通过率大于99.6％的粉末，再与低熔点多元醇混合，经捏合、熟化后形成固溶胶，得到所述的热稳定剂。
作为优选，所述的低熔点多元醇选自丙三醇(熔点18℃)和/或三羟甲基丙烷(熔点56℃)。
进一步优选，按质量百分比计，所述热稳定剂的原料组成为：
低熔点多元醇 30～50％；
高熔点多元醇 50～70％。
本发明利用溶液的溶固点比纯溶剂凝固点降低的原理，把丙三醇(甘油)、三羟甲基丙烷等低熔点的多元醇与季戊四醇或双季戊四醇等高熔点的多元醇经捏合熟化形成固溶胶，固溶胶的熔点比季戊四醇的熔点低。在PVC的加工温度下能够熔化，在PVC中分散好，以分子态发挥稳定作用。达到比任何一种单组份醇独自使用都要好的效果。
作为优选，当所述的低熔点多元醇选自丙三醇和三羟甲基丙烷；进一步优选，所述丙三醇和三羟甲基丙烷的质量百分比为1:3。
作为优选，当所述的高熔点多元醇为季戊四醇和双季戊四醇；进一步优选，所述季戊四醇和双季戊四醇的质量百分比为1:1。
作为优选，高速捏合至温度升至100～110℃出料，再将捏合好的混合醇放入抽真空的烘箱内，80～100℃熟化24小时后备用。
本发明还公开了一种包含所述热稳定剂的PVC组合物，还包括PVC及增塑剂、润滑剂等助剂，按PVC的添加量为100份计，所述PVC组合物中含锌金属皂热稳定剂的添加量为0.1～0.2份。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明制备得到的热稳定剂熔点低，能在PVC的加工温度下熔化，在PVC中分散好，与PVC分子以分子态接触，发挥更好的稳定作用。
具体实施方式
PVC的基础配方见下表：
表1
| 组分名称 | 组分含量/质量份 |
| PVC | 100 |
| DOP(邻苯二甲酸二辛酯) | 60 |
| CaCO3 | 25 |
| 共沉淀钙锌皂(钙/锌＝2/1) | 2 |
| ESBO(环氧大豆油) | 4 |
| 润滑剂 | 0.3 |
| β-二酮 | 0.2 |
在基础配方中再添加一定量的多元醇，将物料加入高速混合机中，捏和均匀，再将混合料用二炼辊在160℃塑炼5min，拉制成厚度约为1mm的试片备用。
制备得到试片的稳定性检测方法如下：
采用静态热稳定性试验法(烘箱变色法)，参照ASTM2115-67，将试片置于铝片上，在热老化试验箱中于180℃恒温加热，每隔10min取样，观测试片颜色变化以评价热稳定性。试片的颜色用数值表示，数值与颜色的对应关系见表2。
表2
| 颜色 | 无色 | 微黄 | 淡黄 | 浅黄 | 黄色 | 棕黄 | 浅棕 | 棕色 | 深棕 | 棕黑 | 黑色 |
| 数值 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
实施例1
季戊四醇70％(质量百分比，下同)，甘油30％，经捏合熟化得复合醇1。复合醇1和对比醇配方见下表3。
表3
实施例1试样测试结果见表4：
表4
由实施例1试样测试结果可以看出，复合醇1效果好于组成它的任何一单组分醇，也好于同比例没有捏合熟化的混合醇。
实施例2
季戊四醇(PET)60％，三羟甲基丙烷(TMP)40％，捏合熟化得复合醇2。复合醇2和对比醇配方见下表5。
表5
实施例2试样测试结果见表6：
表6
由实施例2试样测试结果可以看出复合醇2效果好于组成它的任何一单组分醇，也好于同比例没有捏合熟化的混合醇。
实施例3
双季戊四醇(DPE)70％，三羟甲基丙烷(TMP)30％，捏合熟化得复合醇3。复合醇3和对比醇配方见下表7。
表7
实施例3的试样测试结果见表8：
表8
由实施例3试样测试结果可以看出，复合醇3效果好于组成它的任何一单组分醇，也好于同比例没有捏合熟化的混合醇。
实施例4
季戊四醇(PET)60％，三羟甲基丙烷(TMP)30％，甘油10％捏合熟化得复合醇4。复合醇4和对比醇配方见下表9。
表9
实施例4的检测结果见表10：
表10
由实施例4试样测试结果可以看出，复合醇4效果好于组成它的任何一单组分醇，也好于同比例没有捏合熟化的混合醇。
实施例5
双季戊四醇(DPE)30％，季戊四醇(PET)30％，三羟甲基丙烷(TMP)40％，捏合熟化得复合醇5。复合醇5和对比醇配方见下表11。
表11
实施例5检测结果见下表12：
表12
由实施例5试样测试结果可以看出，复合醇5效果好于组成它的任何一单组分醇，也好于同比例没有捏合熟化的混合醇。
实施例6
季戊四醇(PET)50％，三羟甲基丙烷(TMP)50％，捏合熟化得复合醇6。复合醇6和对比醇配方见下表13。
表13
实施例6检测结果见下表14：
表14
由实施例6试样测试结果可以看出，复合醇6效果好于组成它的任何一单组分醇，也好于同比例没有捏合熟化的混合醇。
Claims (8)
1.一种热稳定剂，其特征在于，按质量百分比计，原料组成为：
低熔点多元醇 30～50％；
高熔点多元醇 50～70％；
所述的低熔点多元醇选自丙三醇和/或三羟甲基丙烷；
所述的高熔点多元醇为季戊四醇和/或双季戊四醇；
所述热稳定剂的制备方法如下：
将高熔点多元醇粉碎至325目通过率大于99.6％的粉末，再与低熔点多元醇混合，经捏合、熟化后形成固溶胶，即为所述的热稳定剂。
2.根据权利要求1所述的热稳定剂，其特征在于，所述的低熔点多元醇选自丙三醇和三羟甲基丙烷。
3.根据权利要求2所述的热稳定剂，其特征在于，所述丙三醇和三羟甲基丙烷的质量百分比为1:3。
4.根据权利要求1所述的热稳定剂，其特征在于，所述的高熔点多元醇为季戊四醇和双季戊四醇。
5.根据权利要求4所述的热稳定剂，其特征在于，所述季戊四醇和双季戊四醇的质量百分比为1:1。
6.根据权利要求1所述的热稳定剂，其特征在于，混合物料捏合至温度升至100～110℃出料。
7.根据权利要求1所述的热稳定剂，其特征在于，所述的熟化温度为80～100℃。
8.一种包含权利要求1所述热稳定剂的PVC组合物。
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2015
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Denomination of invention: Heat stabilizers and PVC compositions containing them Effective date of registration: 20231109 Granted publication date: 20181002 Pledgee: Bank of Ningbo Co.,Ltd. Shaoxing Branch Pledgor: SHAOXING HONGRUN FIRE CONTROL EQUIPMENT Co.,Ltd. Registration number: Y2023980064701 |
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