CN104788617A - 一种降低环戊二烯石油树脂色号的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种降低环戊二烯石油树脂色号的方法，以C5烯烃馏分为原料，将其与溶剂和催化剂一起加入高压反应器，通入惰性气体排除空气，并保证合适的惰性气体压力，在合适的反应温度下，进行合适的反应时间，制得环戊二烯石油树脂。本发明在满足高端产品性能的前提下，流程简单，投资少，催化剂不需要脱除，不会产生含氟等废水，具有环保，高效，效益好的特点。

Description

一种降低环戊二烯石油树脂色号的方法
技术领域
本发明属于石油树脂合成领域，具体涉及一种降低环戊二烯石油树脂色号的方法。
背景技术
环戊二烯石油树脂合成主要有2种，一种是低温法，温度一般不超过80℃，采用三氯化铝，三氟化硼等作为催化剂，优点是产品色号低，能生产出5号以下的产品，能满足高端市场需求，缺点是工艺流程复杂，催化剂使用不便，容易堵塞管道，价格昂贵，特别是催化剂的脱除会产生大量的废水，环保压力大；另一种是高温法，温度一般在200-300℃，采用或不采用催化剂，优点是流程简单，环保压力小，缺点是一般只能生产10号以上的产品，不能满足高端市场需求，效益低。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种降低环戊二烯石油树脂色号的方法。
技术方案：为了达到上述发明目的，本发明具体是这样来完成的：一种降低环戊二烯石油树脂色号的方法，以C5烯烃馏分为原料，将其与溶剂和催化剂一起加入高压反应器，通入惰性气体排除空气，并保证合适的惰性气体压力，在合适的反应温度下，进行合适的反应时间，制得环戊二烯石油树脂。
其中，所述溶剂为二甲苯，乙苯或己烷。
其中，所述C5烯烃馏分中环戊二烯二聚体浓缩物重量为84～86％.
其中，所述催化剂由引发剂，抗老化剂，热稳定剂组成，引发剂选自偶氮二异丁腈、过氧化二异丙苯中的一种或所有；抗老化剂选自2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯中的一种或多种；热稳定剂选自硬脂酸钙、硬脂酸锌中的一种或所有；优选地，所述催化剂由偶氮二异丁腈、过氧化二异丙苯、2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、硬脂酸钙、硬脂酸锌按质量比1:2:1:0.5:1:0.5:0.3:0.2混合而成，催化剂加入量为C5烯烃馏分质量的0.1～0.8％。
催化剂由引发剂、抗老化剂及热稳定剂组成按质量比1～5:1～4:0.2～1组成；催化剂中的引发剂可以保证反应物在较低温度即可开始反应，低温有利于产品具有较低色号，同时可以降低反应时间，提高生产效率；抗老化剂可以保证反应物不与氧及氧的化合物反应，有利于产品的低色号，而且反应结束后不必分离，保证产品在储存，使用时不会颜色加深；热稳定剂可以保证在反应过程中(150～300℃)和使用过程中(一般在180～220℃)，反应物及产品不会产生热裂解而生成类似于胶质，沥青质等深色大分子物资，从而不影响产品性能和使用。
其中，所述惰性气体选自氮气、氩气或氦气，并控制压力于0.5～1.5MPa。
其中，所述反应温度为150～300℃。
其中，所述反应时间为2～12h。
其中，所述溶剂和C5烯烃馏分的加入质量比为0.7～1.5：10。
有益效果：本发明在满足高端产品性能的前提下，流程简单，投资少，催化剂不需要脱除，不会产生含氟等废水，具有环保，高效，效益好的特点。
具体实施方式
实施例1
1、取3g复合催化剂、80g的溶剂、1000g的C5加入反应装置，开搅拌20min；其中催化剂由偶氮二异丁腈、过氧化二异丙苯、2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、硬脂酸钙、硬脂酸锌按质量比1:2:1:0.5:1:0.5:0.3:0.2混合而成。
2、保持搅拌，通惰性气体，10min，密闭反应装置，保持0.1MPa的惰性气体压力。
3、在180℃下反应10h，降温至60℃。
4、将反应物料蒸馏，蒸出溶剂和低聚物，釜底为产品。
5、分析产品数据，主要为色号和软化点。
实施例2
同实施例1，不同之处在于，反应温度200℃据见表1。
实施例3
同实施例1，不同之处在于，反应温度220℃据见表1。
实施例4
同实施例1，不同之处在于，反应温度240℃据见表1。
实施例5
同实施例1，不同之处在于，反应温度260℃据见表1。
实施例6
同实施例1，不同之处在于，反应温度280℃。数据见表1。
实施例7
同实施例4，不同之处在于，催化剂加入量为0.1％，数据见表1。
实施例8
同实施例4，不同之处在于，催化剂加入量为0.2％，数据见表1。
实施例9
同实施例4，不同之处在于，催化剂加入量为0.4％，数据见表1。
实施例10
同实施例4，不同之处在于，催化剂加入量为0.5％，数据见表1。
实施例11
同实施例4，不同之处在于，催化剂加入量为0.6％，数据见表1。
实施例12
同实施例4，不同之处在于，催化剂加入量为0.7％，数据见表1。
实施例13
同实施例4，不同之处在于，反应时间为5h，数据见表1。
实施例14
同实施例4，不同之处在于，反应时间为6h，数据见表1。
实施例15
同实施例4，不同之处在于，反应时间为7h，数据见表1。
实施例16
同实施例4，不同之处在于，反应时间为8h，数据见表1。
实施例17
同实施例4，不同之处在于，反应时间为9h，数据见表1。
实施例18
同实施例4，不同之处在于，反应时间为11h，数据见表1。
实施例19
同实施例4，不同之处在于，反应时间为12h，数据见表1。
实施例20
同实施例17，不同之处在于，溶剂与反应物质量比为0，数据见表1。
实施例21
同实施例17，不同之处在于，溶剂与反应物质量比为0.05，数据见表1。
实施例22
同实施例17，不同之处在于，溶剂与反应物质量比为0.1，数据见表1。
实施例23
同实施例17，不同之处在于，溶剂与反应物质量比为0.15，数据见表1。
实施例24
同实施例17，不同之处在于，溶剂与反应物质量比为0.2，数据见表1。
实施例25
除催化剂外，同实施例4；催化剂由偶氮二异丁腈、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，硬脂酸钙、硬脂酸锌按质量比1:2:1混合而成。
实施例26
除催化剂外，同实施例4；催化剂由过氧化二异丙苯、2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷、三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、硬脂酸锌按质量比1:2:1:0.5混合而成。
实施例27
除催化剂外，同实施例4；催化剂由偶氮二异丁腈、过氧化二异丙苯、三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、硬脂酸钙、硬脂酸锌按质量比1:2:1:1:0.5:0.5混合而成。
从表1中数据可以看出，根据本发明方法制备环戊二烯石油树脂，与现有2种制备方式相比，兼有二者优点而无二者缺点，产品色号低，软化点在合格范围内可调节，同时不使用对环境有较大污染的催化剂，所使用的催化剂不必从产品中脱除，而且有利于产品在后续使用中的性能。
表1

Claims (9)

1.一种降低环戊二烯石油树脂色号的方法，其特征在于，C5烯烃馏分为原料，将其与溶剂和催化剂一起加入高压反应器，通入惰性气体排除空气，并保证合适的惰性气体压力，在合适的反应温度下，进行合适的反应时间，制得环戊二烯石油树脂。
2.根据权利要求1所述的降低环戊二烯石油树脂色号的方法，其特征在于，所述溶剂为二甲苯，乙苯或己烷。
3.根据权利要求1所述的降低环戊二烯石油树脂色号的方法，其特征在于，所述C5烯烃馏分中环戊二烯二聚体浓缩物重量为84～86％。
4.根据权利要求1所述的降低环戊二烯石油树脂色号的方法，其特征在于，所述催化剂由引发剂，抗老化剂，热稳定剂按质量比1～5:1～4:0.2～1组成，引发剂选自偶氮二异丁腈、过氧化二异丙苯中的一种或所有；抗老化剂选自2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯中的一种或多种；热稳定剂选自硬脂酸钙、硬脂酸锌中的一种或所有。
5.根据权利要求1或4所述的降低环戊二烯石油树脂色号的方法，其特征在于，所述催化剂由偶氮二异丁腈、过氧化二异丙苯、2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、硬脂酸钙、硬脂酸锌按质量比1:2:1:0.5:1:0.5:0.3:0.2混合而成，催化剂加入量为C5烯烃馏分质量的0.1～0.8％。
6.根据权利要求1所述的降低环戊二烯石油树脂色号的方法，其特征在于，所述惰性气体选自氮气、氩气或氦气，并控制压力于0.5～1.5MPa。
7.根据权利要求1所述的降低环戊二烯石油树脂色号的方法，其特征在于，所述反应温度为150～300℃。
8.根据权利要求1所述的降低环戊二烯石油树脂色号的方法，其特征在于，所述反应时间为2～12h。
9.根据权利要求1或2所述的降低环戊二烯石油树脂色号的方法，其特征在于，所述溶剂和C5烯烃馏分的加入质量比为0.7～1.5：10。
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