CN104788467A - 一种1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了本发明提供一种以3,4,9,10-苝四甲酸二酐为原料，在浓硫酸体系中，滴加氯化硫酰后，在50-60℃温度条件下持续反应15个小时，得到1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的方法。上述提供的一种1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的制备方法有益好处：本发明经分离提纯后1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的产率在90％～95％，产率高；该方法简单高效，极大的减少了反应步骤，节约成本，节约时间等。
Description
技术领域
本发明涉及有机化合物的制备方法，具体涉及一种1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的制备方法。
背景技术
1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐由于具有较好的化学惰性、光、热和气候稳定性，光吸收特性以及较高荧光量子产率等特点，使该化合物及其酰亚胺衍生物，除了在传统的染(颜)料行业中继续发挥作用外，还被广泛应用于有机光导材料、有机电致发光材料、液晶显示材料、激光染料、化学发光色素、染料敏化太阳能电池和分子开关等领域。
现有技术未有公布1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的制备方法，现在急需一种该有机化合物的制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种以3,4,9,10-苝四甲酸二酐为原料，在浓硫酸体系中，滴加氯化硫酰后，在50-60℃温度条件下反应15个小时，得到1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐。
一种1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的制备方法，包括以下步骤:
第一步：在三口烧瓶中投入3,4,9,10-苝四甲酸二酐，搅拌下加入浓硫酸和催化剂，2-3小时后完全溶解，3,4,9,10-苝四甲酸二酐与浓硫酸的质量比例为1:8-12；
第二步：三口烧瓶保持温度在30-50℃且负压的状态下，连续滴加氯化硫酰3小时，3,4,9,10-苝四甲酸二酐与氯化硫酰的质量比例为3:5；
第三步：滴加氯化硫酰完毕后，保持三口烧瓶温度在50-60℃内充分反应15个小时；
第四步：将三口烧瓶自然冷却到25℃，加入冰块稀释，析出1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐，3,4,9,10-苝四甲酸二酐与冰块的质量比例为3:15-25；
第五步：将析出的1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐过滤，水洗，烘干得粉体状1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐。
优选的，所述第一步中催化剂为碘化苯，3,4,9,10-苝四甲酸二酐与碘化苯的比例为15:1。
优选的，所述第二步中3,4,9,10-苝四甲酸二酐与浓硫酸的质量比例为1:10。
优选的，所述第四步中3,4,9,10-苝四甲酸二酐与冰块的质量比例为3:20。
上述提供的1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的制备方法的有益好处：
1、本发明经分离提纯后1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的产率在90％～95％，产率高。
2、该方法简单高效，极大的减少了反应步骤，节约成本，节约时间等。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
本发明公开了一种简单高效、成本低的1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的制备方法。
实施例1
在1000ml的三口烧瓶中，加入75克3,4,9,10-苝四甲酸二酐，搅拌下加入750克浓硫酸，并加入催化剂碘化苯5克，搅拌2个小时后完全溶解，在三口烧瓶中滴加氯化硫酰125克，3小时滴完，保证温度40℃以下；滴加完后保持温度在55℃反应15个小时；降温至25℃，物料缓慢放入500克冰块中稀释，析出成品1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐，过滤、水洗、烘干制得粉状96克1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐。
实施例2
在2000ml的三口烧瓶中，加入150克3,4,9,10-苝四甲酸二酐，搅拌下加入1200克浓硫酸，并加入催化剂碘化苯10克，搅拌2个小时后完全溶解，在三口烧瓶中滴加氯化硫酰250克，3小时滴完，保证温度30℃以下；滴加完后保持温度在55℃反应15个小时；降温至25℃，物料缓慢放入750克冰块中稀释，析出成品1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐，过滤、水洗、烘干制得粉状191克1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐。
实施例3
在4000ml的三口烧瓶中，加入300克3,4,9,10-苝四甲酸二酐，搅拌下加入3600克浓硫酸，并加入催化剂碘化苯20克，搅拌2个小时后完全溶解，在三口烧瓶中滴加氯化硫酰500克，3小时滴完，保证温度50℃以下；滴加完后保持温度在60℃反应15个小时；降温至25℃，物料缓慢放入2500克冰块中稀释，析出成品1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐，过滤、水洗、烘干制得粉状383克1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐。
上述提供的一种1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的制备方法有益好处：
1、本发明经分离提纯后1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的产率在90％～95％，产率高。
2、该方法简单高效，极大的减少了反应步骤，节约成本，节约时间等。
以上为对本发明一种1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的制备方法实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
第一步：在三口烧瓶中投入3,4,9,10-苝四甲酸二酐，搅拌下加入浓硫酸和催化剂，2-3小时后完全溶解，3,4,9,10-苝四甲酸二酐与浓硫酸的质量比例为1:8-12；
第二步：三口烧瓶保持温度在30-50℃且负压的状态下，连续滴加氯化硫酰3小时，3,4,9,10-苝四甲酸二酐与氯化硫酰的质量比例为3:5；
第三步：滴加氯化硫酰完毕后，保持三口烧瓶温度在50-60℃内充分反应15个小时；
第四步：将三口烧瓶自然冷却到25℃，加入冰块稀释，析出1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐，3,4,9,10-苝四甲酸二酐与冰块的质量比例为3:15-25；
第五步：将析出的1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐过滤，水洗，烘干得粉体状1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐。
2.根据权利要求1所述的一种1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的制备方法，其特征在于，所述第一步中催化剂为碘化苯，3,4,9,10-苝四甲酸二酐与碘化苯的比例为15:1。
3.根据权利要求1所述的一种1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的制备方法，其特征在于，所述第二步中3,4,9,10-苝四甲酸二酐与浓硫酸的质量比例为1:10。
4.根据权利要求1所述的一种1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的制备方法，其特征在于，所述第四步中3,4,9,10-苝四甲酸二酐与冰块的质量比例为3:20。
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