CN104777504A - 一种用于辐射加工中剂量监测的辐射变色薄膜的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于剂量监测技术领域，公开了一种用于辐射加工中剂量监测的辐射变色薄膜的制备工艺。其步骤为：(1)用无水乙醇将尼龙溶解；(2)用甲氧基乙醇将副品红氰化物溶解并在溶解后过滤；(3)将上述两步骤的溶解液混合，并在其中加入柠檬酸晶体和无水乙酸后搅拌均匀；(4)将步骤(3)所得溶液均匀涂布在已经调节水平的制膜平板中；(5)将步骤(4)所述的制膜平板上加一个密封盖使薄膜固化；固化后打开密封盖直至薄膜干燥；(6)将步骤(5)中干燥后的膜进行揭膜处理，得到所需辐射变色薄膜；该薄膜覆盖剂量范围宽、薄膜厚度均匀性好、能够用于辐射加工过程中剂量监测。

Description

一种用于辐射加工中剂量监测的辐射变色薄膜的制备工艺
技术领域
本发明属于剂量监测技术领域，具体涉及一种用于辐射加工中剂量监测的辐射变色薄膜的制备工艺。
背景技术
辐射变色薄膜是一种在受到一定的电离辐射剂量后能够发生颜色变化的有机固体薄膜，由于该辐射变色薄膜具有剂量响应范围宽、空间分辨能力高、可邮寄并且可作为传递标准使用的优点，因此被广泛地用于辐射加工中的中、高剂量测量中。
在各种辐射变色薄膜剂量计中，由美国远西技术公司生产的以尼龙为基材，六羟基乙基副品红氰化物染料(简写HPR-CN)为辐射敏感材料的FWT-60薄膜剂量计的剂量学性能较佳，已经成为远西公司畅销全球的产品，但是有关该产品的制备工艺和配方至今保密。中国原子能科学研究院的李华芝等人在发表的公开文献《辐射变色薄膜剂量计的研制》中公开了以尼龙为基材，以HPR-CN为染料的辐射变色薄膜剂量计，但是同样没有公开具体的工艺。同时，中国原子能科学研究院的李华芝等人在发表的公开文献《辐射变色薄膜剂量计配方研究》中公开了以进口的和国产的六羟基乙基副品红氰化物染料(HPR-CN)及副品红氰化物染料(PR-CN)以尼龙为基材制成辐射变色薄膜剂量计的配方研究，但是该文献重点是对四种染料膜的性能进行了详细的试验和比较，也没有公开该几种变色薄膜制备的工艺步骤。
因此，现在急需开展辐射变色薄膜剂量计的制备工艺研究，以实现批量化生产，满足日益增长的辐射加工剂量监测的需要。
发明内容
(一)发明目的
根据现有技术所存在的问题，本发明提供了一种覆盖剂量范围宽、薄膜厚度均匀性好、能够用于辐射加工过程中剂量监测的辐射变色薄膜剂量计的制备工艺。
(二)技术方案
为了解决现有技术所存在的问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种用于辐射加工中剂量监测的辐射变色薄膜的制备工艺，其包括以下步骤：
(1)基材溶解
以尼龙作为辐射变色薄膜的基材，并用无水乙醇将尼龙溶解；
(2)染料溶解
以副品红氰化物作为辐射变色薄膜的染料，并用甲氧基乙醇将副品红氰化物溶解并在溶解后过滤；
(3)混合搅拌
将步骤(1)和步骤(2)所得的溶解液混合，并在其中加入柠檬酸晶体和无水乙酸后混合搅拌均匀；
(4)摊膜
将步骤(3)所得溶液均匀涂布在已经调节水平的制膜平板中，控制温度条件为28～30℃，相对湿度为40％～60％；
(5)固化、干燥
将步骤(4)所述的制膜平板上加一个密封盖，在28～30℃的温度、40％～60％的相对湿度及避光条件下，保持3～4天使薄膜固化；固化后打开密封盖直至薄膜干燥；
(6)揭膜
将步骤(5)中干燥后的膜进行揭膜处理，得到所需辐射变色薄膜；
上述步骤(1)～步骤(6)中所用的尼龙、无水乙醇、副品红氰化物、甲氧基乙醇、柠檬酸晶体、无水乙酸的质量份数分别为10份、60～150份、0.05～0.8份、10～50份、0.5～5份、0.5～8份。
优选地，步骤(1)中尼龙溶解所需的温度为70℃。
优选地，步骤(2)中用甲氧基乙醇将副品红氰化物溶解是在常温下进行的。
优选地，步骤(3)中混合搅拌的时间为6～8小时。
优选地，步骤(4)中所述的制膜平板为光学玻璃平板。
优选地，步骤(2)中所述甲氧基乙醇为分析纯。
(三)有益效果
本发明提供的制备工艺制备出的辐射变色薄膜，具有覆盖剂量范围宽,厚度均匀，表面平整度和透光度好的有益效果，能够为辐射加工过程中提供准确的剂量监测值。具体如下：
①剂量范围宽，为0.05kGy～200kGy，能够满足辐射加工中剂量监测的需要。②用甲氧基乙醇溶解副品红氰化物，溶解度高；溶解后过滤除去染料中杂质，使得薄膜的透光度好、薄膜均匀性好。③设置尼龙、无水乙醇、副品红氰化物、甲氧基乙醇、柠檬酸晶体、无水乙酸的质量份数分别为10份、60～150份、0.05～0.8份、10～50份、0.5～5份、0.5～8份，其中加入柠檬酸晶体可促进染料分子经化学反应后生成新结构的稳定，使辐射变色薄膜具有更稳定的光密度和寿命；加入乙酸是促进尼龙和副品红氰化物的互溶性。④在摊膜、固化和干燥过程中通过控制温度为28～30℃，相对湿度为40％～60％，避免了薄膜因为温湿度不合理引起的卷曲、开裂等现象。更重要的是，在固化过程中在制膜平板上加一个密封盖，使摊好的膜以合理的速率蒸发以固化和干燥，避免了薄膜表面及内部出现不平、波纹等现象。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述。
实施例1
一种用于辐射加工中剂量监测的辐射变色薄膜的制备工艺，其包括以下步骤：
(1)基材溶解
取10份的尼龙材料作为基材，并用100份无水乙醇在70℃的温度下将尼龙溶解；
(2)染料溶解
以0.2份的副品红氰化物作为辐射变色薄膜的染料，并用13份分析纯甲氧基乙醇在常温下将副品红氰化物溶解并在溶解后过滤；过滤是将溶解后的副品红氰化物经过过滤漏斗并抽滤。
(3)混合搅拌
将步骤(1)和步骤(2)所得的溶解液混合，并在其中加入0.5份柠檬酸晶体和2份无水乙酸后混合搅拌6小时使混合溶液均匀；
(4)摊膜
将步骤(3)所得溶液均匀涂布在已经调节水平的光学玻璃制膜平板中，控制温度调节为28～30℃，相对湿度为40％～60％；
(5)固化、干燥
将步骤(4)所述的光学玻璃制膜平板上加一个密封盖，在28～30℃的温度、40％～60％的相对湿度及避光条件下，保持3～4天使薄膜固化；固化后打开密封盖直至薄膜干燥；
(6)揭膜
将步骤(5)中干燥后的膜进行揭膜处理，得到所需辐射变色薄膜；
利用本工艺制备出的辐射变色薄膜工艺简单、制得的薄膜厚度均匀、测量重复性好于1％且剂量覆盖范围宽至5kGy～200kGy。
实施例2
与实施例1的方法和步骤相同，不同的是尼龙、无水乙醇、副品红氰化物、甲氧基乙醇、柠檬酸晶体、无水乙酸的质量份数分别为10份、120份、0.5份、30份、3份、5份。
利用实施例2提供的工艺制备出的辐射变色薄膜厚度均匀、测量重复性好于1％且剂量覆盖范围宽至0.05kGy～50kGy。
实施例3
与实施例1的方法和步骤相同，不同的是尼龙、无水乙醇、副品红氰化物、甲氧基乙醇、柠檬酸晶体、无水乙酸的质量份数分别为10份、150份、0.8份、50份、5份、8份。
利用实施例3提供的工艺制备出的辐射变色薄膜厚度均匀、测量重复性好于1％且剂量覆盖范围宽至0.05kGy～40kGy。

Claims (6)

1.一种用于辐射加工中剂量监测的辐射变色薄膜的制备工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：
(1)基材溶解
以尼龙作为辐射变色薄膜的基材，并用无水乙醇将尼龙溶解；
(2)染料溶解
以副品红氰化物作为辐射变色薄膜的染料，用甲氧基乙醇将副品红氰化物溶解并在溶解后过滤；
(3)混合搅拌
将步骤(1)和步骤(2)所得的溶解液混合，并在其中加入柠檬酸晶体和无水乙酸后混合搅拌均匀；
(4)摊膜
将步骤(3)所得溶液均匀涂布在已经调节水平的制膜平板中，控制温度条件为28～30℃，相对湿度为40％～60％；
(5)固化、干燥
将步骤(4)所述的制膜平板上加一个密封盖，在28～30℃的温度、40％～60％的相对湿度及避光条件下，保持3～4天使薄膜固化；固化后打开密封盖直至薄膜干燥；
(6)揭膜
将步骤(5)中干燥后的膜进行揭膜处理，得到所需辐射变色薄膜；
上述步骤(1)～步骤(6)中所用的尼龙、无水乙醇、副品红氰化物、甲氧基乙醇、柠檬酸晶体、无水乙酸的质量份数分别为10份、60～150份、0.05～0.8份、10～50份、0.5～5份、0.5～8份。
2.根据权利要求1所述的一种用于辐射加工中剂量监测的辐射变色薄膜的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中尼龙溶解所需的温度为70℃。
3.根据权利要求1所述的一种用于辐射加工中剂量监测的辐射变色薄膜的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中用甲氧基乙醇将副品红氰化物溶解是在常温下进行的。
4.根据权利要求1所述的一种用于辐射加工中剂量监测的辐射变色薄膜的制备工艺，其特征在于，步骤(3)中混合搅拌的时间为6～8小时。
5.根据权利要求1所述的一种用于辐射加工中剂量监测的辐射变色薄膜的制备工艺，其特征在于，步骤(4)中所述的制膜平板为光学玻璃平板。
6.根据权利要求1所述的一种用于辐射加工中剂量监测的辐射变色薄膜的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中所述甲氧基乙醇为分析纯。
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第3期: "三种辐射变色染料尼龙薄膜剂量计和测量精度的改进", 《核技术》 *

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