CN104772574B - 一种标记互连结构初始液固反应界面的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种标记互连结构初始液固反应界面的方法，属于微互连焊点结构制备、新材料技术和半导体器件制造工艺技术领域。该方法首先将基体材料的部分表面用胶带覆盖，在剩余基体表面制备一层与所用钎焊焊料不发生润湿反应的金属或非金属膜作为标记，然后将覆盖基体表面的胶带去除并放置钎焊焊料于其表面，根据钎焊焊料种类的不同选择合适的回流温度制备互连结构。因钎焊焊料与基体材料发生润湿而与基体材料上方的金属或非金属膜不发生润湿反应，使得观察初始液固反应界面成为可能。本发明方法设计简单，成本低廉，可操作性强，为观察并标记两种互连材料之间的初始液固反应界面提供了一种切实可行的方法。

Description

一种标记互连结构初始液固反应界面的方法
技术领域
本发明涉及微互连焊点结构制备、新材料技术和半导体器件制造工艺技术领域，具体涉及一种标记互连结构初始液固反应界面的方法，可实现对两种互连材料之间初始液固界面所进行反应的观察和标记。
背景技术
钎焊技术广泛应用于现代生活的各个领域，钎焊接头的力学和服役性能与界面微观组织结构有密切的联系，而金属间化合物作为焊料合金和基体界面反应后重要的冶金连接层对钎焊接头的可靠性起到至关重要的作用，界面化合物的生长对互连焊点的服役寿命有极大的影响。很多研究者对液态回流之后界面化合物的形核和生长以及固态时效过程中化合物生长的动力学做了大量的研究。由于缺乏合理的方法来标定初始液固反应界面，研究者无法对回流后界面化合物的生长方向做出研究。Paul等人将ThO2或W颗粒放置于原始界面处作为惰性标记来观察柯肯达尔效应[A.Paul,M.J.H.van Dal,A.A.Kodentsov,F.J.J.van Loo,Acta.Mater.52,623(2004).]；Xu等人为了研究SnAgCu焊点中的电迁移行为，在焊点截面样品中用一系列的纳米压痕作为标记[L.H.Xu,J.H.Pang,and K.N.Tu,Appl.Phys.Lett.89,221909(2006).]。然而，以上标记只能用于固固体系而并不能使用在液固体系中；因此，为了研究液固体系中初始界面上化合物的生长方向和柯肯达尔效应(Kirkendall effect)，必须引入一种新的精确标记初始液固反应界面的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种标记互连结构初始液固反应界面的方法，该方法与以往固固体系中使用标记有所不同，可精确标记和研究液固体系反应中的初始界面以及初始界面化合物层的生长方向和柯肯达尔效应。
本发明的技术方案是：
一种标记互连结构初始液固反应界面的方法，该方法是以两种互连材料基体材料和钎焊焊料为原料，首先将处理好的基体材料的部分表面用胶带覆盖，在剩余部分表面制备一层金属或非金属膜作为标记；然后将胶带去除并在露出的基体表面放上钎焊焊料进行液态回流，制备互连结构；钎焊焊料与基体材料发生润湿反应而与基体上的标记金属或非金属膜不发生润湿反应，从而能够观察确认两种互连材料之间的初始液固界面及其所进行的反应。具体包括如下步骤：
(1)首先将基体材料的表面依次进行研磨、抛光和清洗干净；
(2)将经步骤（1）处理好的基体材料的一部分表面用胶带覆盖住，然后在剩余部分基体材料表面上制备一层金属或非金属膜作为标记；
(3)将基体材料上的胶带去除掉并处理干净此部分基体材料的表面以备回流用；
(4)将钎焊焊料放在处理干净的基体材料的表面，然后进行液态回流，形成互连结构；
(5)以金属或非金属膜作为标记，来观察确认两种互连材料之间的初始液固反应界面。
所述胶带为单面胶带、双面胶带、高温胶带、美纹胶带、电工胶带、电镀胶带、包装胶带、布基胶带、纤维胶带、PE泡棉胶带、牛皮纸胶带、保护膜胶带、特种胶带、透明胶带或不透明胶带。
在基体材料表面上方制备一层金属或非金属膜所使用的方法，可以是化学方法也可以是物理方法。
所选的两种互连材料钎焊焊料和基体材料之间是可润湿的，而钎焊焊料与基体材料表面上方制备出的标记金属或非金属膜之间是不润湿的。
所制备金属或非金属膜的熔点要高于所用钎焊焊料的熔点，且该层薄膜在回流过程中保持稳定不与基体材料发生化合物反应。
所述液态回流过程中，回流温度要低于基体材料的熔点并高于钎焊焊料的熔点，同时不能影响基体上方标记金属或非金属膜的完整性。
本发明原理如下：
本发明利用钎焊焊料与基体材料发生润湿而与基体材料上方制备的一层金属或非金属膜不发生润湿反应的原理，先期在液固反应前的基体表面制备标记薄膜，从而实现对初始液固反应界面的确认，为深入研究液固体系初始界面上化合物的生长行为和界面柯肯达尔效应引入了一种新的标记方法。
经调研，本发明此前并未被有关专利和文献报道过，方法简单，可操作性强，具有以下优点：
1、本发明工艺简单，易于操作，可控性强。
2、本发明突破了只能在固固体系中使用标记的情况，成功地把标记引入到液固体系中，对于液固初始界面反应的观察研究起到促进作用。
3、本发明使用胶带覆盖部分处理好的基体材料的表面，将剩余部分基体材料的表面制备一层金属或非金属膜，使得钎焊焊料只与基体材料发生润湿而与基体材料上方制备的一层金属或非金属膜不发生润湿，从而可用作液固界面的标记，能够实现初始液固界面的精确定位。
附图说明
图1是能够实施标记初始液固反应界面的互连结构示意图；图中：(a)基体表面覆盖胶带；(b)制备标记薄膜；(c)液态回流后样品。
图2是实施例1中能够实施标记初始液固界反应面的互连结构示意图；图中：(a)基体表面覆盖胶带；(b)制备金属铬层作为标记薄膜；(c)液态回流后样品；(d)回流后电镀金属铬层。
图3是实施例1中用Cr-marker来标定In-48Sn焊料和Cu的表面作为初始界面来观察实验中粗晶和细晶Cu2(In,Sn)化合物层的生长方向和位置的扫描截面图；图中：(a)160℃回流5s；(b-c)100℃时效5天；(d)100℃时效10天。放大的内镶图分别代表了(a)和(b)中初始界面附近的A和B区域。
图4是实施例2中用Cr-marker来标定In-48Sn焊料和Cu的表面作为初始界面来观察实验中出现的柯肯达尔效应(Kirkendall effect)和柯肯达尔孔洞(Kirkendall voids)；图中：(a)和(c)在100℃时效6天；(b)和(d)为100℃时效15天。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
图1为本发明实施标记初始液固反应界面的互连结构示意图，首先，将处理好的基体材料的一部分表面用胶带覆盖住（图1(a)），然后在剩余部分基体材料表面的上方制备一层金属或非金属膜作为标记（图1(b)），再将基体材料的胶带去除掉并处理干净此部分基体材料的表面，最后将钎焊焊料放在处理干净的基体材料的表面，然后进行液态回流（图1(c)），形成互连结构。基体材料表面上方制备出的一层金属或非金属膜即可作为标记，用来观察两种互连材料之间初始的液固界面及所进行的反应。
实施例1
(1)首先将尺寸为40×4×4mm3的多晶铜基体表面依次经过600#，1000#，1200#和2000#SiC砂纸研磨，随后用1μm和0.5μm的Al2O3抛光膏抛光，用蒸馏水和乙醇清洗干净后吹干。
(2)将处理好的多晶铜基体的部分表面用电镀胶带覆盖住（图2(a)）。
(3)将多晶铜基体作为阴极放入电镀槽中进行电镀，在基体表面制备一薄层金属铬（图2(b)）作为标记薄膜，其厚度没有要求，电镀铬的工艺可参考电镀手册。
(4)将电镀后的样品清洗干净，揭下电镀胶带并把新露出的多晶铜基体表面用丙酮清洗完全处理干净。
(5)将片状的共晶锡铟焊料放在多晶铜基体上，放在回流炉中160℃回流5s；由于共晶锡铟焊料与电镀的金属铬层不发生润湿反应就会形成如示意图2(c)的结构。
(6)为了在扫描电镜观察中能够同时看到共晶锡铟焊料润湿前沿和金属铬层，将整个回流后的样品再次放入电镀液中，在上表面又电镀一层金属铬(图2(d))，该层金属铬所有性能与之前制备的薄层金属铬相同。
(7)将制备好的上述样品用线切割设备分割成尺寸为4×4×4mm3的小样品块，放入保温炉中在100℃时效不同时间。
(8)将回流后的样品和保温时效的样品截面经600#，1000#，1200#和2000#SiC砂纸研磨，随后用1um和0.5um的Al2O3抛光膏抛光，用蒸馏水和乙醇清洗干净后吹干，进行扫描电镜观察，其截面组织如图3(a)-(d)所示。
实施例2
(1)首先将尺寸为40×4×4mm3的多晶铜基体表面依次经过600#，1000#，1200#和2000#SiC砂纸研磨，随后用1μm和0.5μm的Al2O3抛光膏抛光，用蒸馏水和乙醇清洗干净后吹干。
(2)将处理好的多晶铜基体的部分表面用透明单面胶带覆盖住。
(3)将多晶铜基体放入磁控溅射仪中进行磁控溅射一薄层金属铬。
(4)将磁控溅射后的样品清洗干净，揭下透明单面胶带并把新露出的多晶铜基体表面用丙酮清洗完全处理干净。
(5)将片状的共晶锡铟焊料放在多晶铜基体上，放在回流炉中160℃回流5s。
(6)为了在扫描电镜观察中能够同时看到共晶锡铟焊料润湿前沿和金属铬层，将整个回流后样品又放入电镀液中在上表面电镀一层金属铬，电镀参数可参考电镀手册。
(7)将制备好的上述样品用线切割设备分割成尺寸为4×4×4mm3的小样品块，放入保温炉中在100℃时效不同时间。
(8)将回流后的样品和保温时效的样品截面经600#，1000#，1200#和2000#SiC砂纸研磨，随后用1um和0.5um的Al2O3抛光膏抛光，用蒸馏水和乙醇清洗干净后吹干，进行扫描电镜观察，观察电压为20KV。
本实施例中各步骤样品的结构同实施例1，回流后样品和保温时效样品的扫描截面组织如图4(a)-(d)所示。
从实施例1（图3）和实施例2（图4）可以看出，Cr-marker实验证明了回流过程中液态In-48Sn焊料与Cu基体的初始反应界面为粗晶Cu2(In,Sn)和细晶Cu2(In,Sn)化合物层的分界面，时效过程中粗大的Cu2(In,Sn)晶粒由于Cu原子的扩散向焊料侧生长，而细小的Cu2(In,Sn)晶粒由于In，Sn原子的扩散朝着Cu基体方向生长；由于In，Sn和Cu原子扩散流量的差异，粗晶Cu2(In,Sn)和细晶Cu2(In,Sn)化合物层的分界面处容易形成Kirkendall孔洞，并呈线状形态稳定存在于此界面上。
上述结果表明，利用钎焊焊料与基体材料发生润湿而与基体材料上方制备的一层金属或非金属膜不发生润湿反应的机理，可实现初始液固反应界面的标记，为深入研究液固反应体系初始界面上化合物的生长行为和界面柯肯达尔效应提供了一种切实可行的新标记方法。
以上提供的实施例仅仅是解释说明的方式，不应认为是对本发明的范围限制，任何根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变的方法，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种标记互连结构初始液固反应界面的方法，其特征在于：该方法针对制备互连结构的两种互连材料——基体材料和钎焊焊料，首先将基体材料部分表面用胶带覆盖住，在剩余部分基体材料的表面制备金属Cr层作为标记；然后将胶带去除掉并在露出的基体材料表面放上钎焊焊料进行液态回流；钎焊焊料与基体材料发生液固反应而与基体材料上方的金属Cr层不发生润湿反应，从而能够精确标记两种互连材料之间的初始液固反应界面。
2.根据权利要求1所述的标记互连结构初始液固反应界面的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)首先将基体材料的表面依次进行研磨、抛光和清洗干净；
(2)将经步骤(1)处理后的基体材料的一部分表面用胶带覆盖住,然后在剩余部分基体材料表面上制备金属Cr层作为初始界面标记；
(3)去除掉基体材料上的胶带并清洗干净此部分基体材料表面以备回流用；
(4)将钎焊焊料放在处理干净的基体材料的表面，然后进行液态回流，形成互连结构；
(5)以金属Cr层作为标记，其所在界面即为两种互连材料之间的初始液固反应界面。
3.根据权利要求1或2所述的标记互连结构初始液固反应界面的方法，其特征在于：所述胶带为单面胶带、双面胶带、高温胶带、美纹胶带、电工胶带、电镀胶带、包装胶带、布基胶带、纤维胶带、PE泡棉胶带、牛皮纸胶带、保护膜胶带、特种胶带、透明胶带或不透明胶带。
4.根据权利要求1或2所述的标记互连结构初始液固反应界面的方法，其特征在于：所述金属Cr层的制备方法为化学方法或物理方法。
5.根据权利要求1或2所述的标记互连结构初始液固反应界面的方法，其特征在于：所述金属Cr层的熔点高于所用钎焊焊料的熔点，且该金属Cr层在回流过程中保持稳定不与基体材料发生化合物反应。
6.根据权利要求1或2所述的标记互连结构初始液固反应界面的方法，其特征在于：所述钎焊焊料的种类选择，要和基体材料之间能够发生润湿反应形成互连结构，而与基体上的标记金属Cr层之间不发生润湿反应。
7.根据权利要求1或2所述的标记互连结构初始液固反应界面的方法，其特征在于：所述液态回流过程中回流温度的选择，要低于基体材料的熔点并高于钎焊焊料的熔点，同时不影响基体上标记金属Cr层的完整性。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999009592A1 (fr) * 1997-08-13 1999-02-25 Citizen Watch Co., Ltd. Assemblage semi-conducteur du type flip et son procede de fabrication
CN1737525A (zh) * 2005-09-07 2006-02-22 哈尔滨工业大学 TiAl合金／钢钎焊接头界面金相组织的显示方法
CN102074487A (zh) * 2009-11-17 2011-05-25 台湾积体电路制造股份有限公司 半导体组装结构与其形成方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999009592A1 (fr) * 1997-08-13 1999-02-25 Citizen Watch Co., Ltd. Assemblage semi-conducteur du type flip et son procede de fabrication
CN1737525A (zh) * 2005-09-07 2006-02-22 哈尔滨工业大学 TiAl合金／钢钎焊接头界面金相组织的显示方法
CN102074487A (zh) * 2009-11-17 2011-05-25 台湾积体电路制造股份有限公司 半导体组装结构与其形成方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
A review on the interfacial intermetallic compounds between Sn-Ag-Cu based solders and substrates;Zeng, Guang 等;《JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE-MATERIALS IN ELECTRONICS》;20100531;第21卷(第5期);421-440 *
倒装芯片组装中微米级互连焊点的界面金属间化合物生长及动力学;田野 等;《金属热处理》;20130331;第38卷(第3期);24-29 *
细间距倒装芯片互连过程中焊点界面金属间化合物的形成与演化;田野 等;《焊接学报》;20131031;第34卷(第10期);100-104 *

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