CN104772074A - 一种耐水解有机硅表面活性剂及其制备方法 - Google Patents

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许银根
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Abstract

本发明涉及到一种耐水解有机硅表面活性剂及其制备方法。所述的耐水解有机硅表面活性剂具有极低的表面张力 ，约20mN/m左右，中性水溶液下可保持表面张力在20mN/m左右长达3个月以上。可广泛用于杀虫剂、杀菌剂、除草剂、叶面肥、植物生长调节剂等生物农药的喷雾混合液中。这对于提高药效、降低农药的用量、节约成本、减少农药对环境的污染都是十分有效的。其具有的优良扩散性、渗透性、分散性，也使其在涂料行业广泛用作流平剂和润湿剂。

Description

一种耐水解有机硅表面活性剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及到一种耐水解有机硅表面活性剂及其制备方法。
背景技术
目前，低表面张力的有机硅表面活性剂，几乎都是以三硅氧烷为疏水链，虽然具有突出优点，但也存在易水解的缺点。水解后会导致表面活性降低，使用时往往需要现配现用，在水体系中往往要在24小时用完，导致使用不便。目前，国外有关抗水解有机硅表面活性剂已有报道，但国内研究比较少。
发明内容
为了解决上述，本发明的第一个目的是提供一种耐水解有机硅表面活性剂，该表面活性剂具有低表面张力、耐水解的特点。本发明的另外一个目的是提供一种操作简便、副反应少的耐水解有机硅表面活性剂的制备方法。
为了实现上述的第一个目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种耐水解有机硅表面活性剂，所述的耐水解性有机硅表面活性剂为聚醚改性有机硅氧烷，它的化学结构式为：
其中：Me=CH3，R=H或C1~C5烷烃基，n=0~10，m=1~10，a=5~25，b=0~15。
作为优选，所述的R=H、CH3或C4H9。
作为优选，所述的n=0~5，m=1~8。
作为优选，所述的n=1~3。
作为优选，所述的a=5~10，b=0~10。
为了实现上述的第二个目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种上述的耐水解有机硅表面活性剂的制备方法，该方法包括以下的步骤：
1）短链含氢硅油的制法：
将甲基含氢硅油、八甲基环四硅氧烷、封头剂六甲基二硅氧烷按一定比例投入反应釜中，在酸性树脂催化剂下，在60~70℃反应5~8h，然后过滤，精馏，截取所需馏份，即得短链含氢硅油；
所述的短链含氢硅油的结构式为：
   
其中：Me=CH3，n=0~10，m=1~10；
2）端烯丙基聚醚的选取：
所述的端烯丙基聚醚硅油，末端为端羟基、甲氧基；
3）催化剂的制备：
所述的催化剂为：按异丙醇与氯铂酸的比例为50~100:1，将氯铂酸溶于异丙醇中，获得异丙醇与氯铂酸络合物，其参与反应的量为反应总量的1~10ppm；
4）耐水解有机硅表面活性剂的合成：
将步骤1）和步骤2）中得到的短链含氢硅油和端烯丙基聚醚投入反应釜中，升温至100~130℃，快速搅拌，加入反应物重量1~10ppm的氯铂酸异丙醇作为催化剂， 自然升温至130℃，反应体系由浑浊逐渐变为透明，反应3~4h，再经减压拔除低沸物，即得到所需的耐水解有机硅表面活性剂。
作为优选，所述的端烯丙基聚醚：短链含氢硅油摩尔比例为2~4:1。
本发明的有益效果是：所述的耐水解有机硅表面活性剂具有极低的表面张力 ，约20mN/m左右，中性水溶液下可保持表面张力在20mN/m左右长达3个月以上。可广泛用于杀虫剂、杀菌剂、除草剂、叶面肥、植物生长调节剂等生物农药的喷雾混合液中。这对于提高药效、降低农药的用量、节约成本、减少农药对环境的污染都是十分有效的。其具有的优良扩散性、渗透性、分散性，也使其在涂料行业广泛用作流平剂和润湿剂。
具体实施方式
   下面通过具体事例来对本发明做进一步的描述，但本发明不应仅限于这些实施例。
实施例1
    将200g甲基含氢硅油、5g八甲基环四硅氧烷、500g封头剂六甲基二硅氧烷投入反应瓶中，加入7g酸性树脂催化剂下，在60~70℃反应8h，然后过滤除去酸性树脂催化剂，精馏，截取-0.095Mpa，70~80℃馏份，即得短链含氢硅油Ⅰ。
实施例2
    将200g甲基含氢硅油、5g八甲基环四硅氧烷、500g封头剂六甲基二硅氧烷投入反应瓶中，加入7g酸性树脂催化剂下，在60~70℃反应8h，然后过滤除去酸性树脂催化剂，精馏，截取-0.095Mpa，80~90℃馏份，即得短链含氢硅油Ⅱ。
实施例3
900g实施例1的短链含氢硅油Ⅰ，300g端烯丙基聚醚，0.5g2%氯铂酸的异丙醇溶液投入反应瓶中，搅拌，升温，物料由浑浊变为透明，在130℃下反应4小时，得产品Ⅰ。
经检测粘度：52.61cs , 表张：20.46mN/m
实施例4
    750g实施例1的短链含氢硅油Ⅰ，300g端烯丙基聚醚，0.5g2%氯铂酸的异丙醇溶液投入反应瓶中，搅拌，升温，物料由浑浊变为透明，在130℃下反应4小时，得产品Ⅱ。
经检测粘度：44.19cs , 表张：20.23mN/m
实施例5
900g实施例2的短链含氢硅油Ⅱ，300g端烯丙基聚醚，0.5g2%氯铂酸的异丙醇溶液投入反应瓶中，搅拌，升温，物料由浑浊变为透明,在130℃下反应4小时，得产品Ⅲ。
经检测粘度：47.59cs , 表张：20.51mN/m
实施例6
750g实施例2的短链含氢硅油Ⅱ，300g端烯丙基聚醚，0.5g2%氯铂酸的异丙醇溶液投入反应瓶中，搅拌，升温，物料由浑浊变为透明，在130℃下反应4小时，得产品Ⅳ。
    经检测粘度：56.23cs , 表张：20.32mN/m
耐水解试验
在分析天平上称取1克试样至1000毫升容量瓶中，用去离子水稀释至500毫升刻度（相当于1‰溶液），摇匀备用。每隔一段时间采用表面张力仪吊片分析法测定其表面张力。

Claims (7)

1.一种耐水解有机硅表面活性剂，其特征是：所述的耐水解性有机硅表面活性剂为聚醚改性有机硅氧烷，它的化学结构式为：
其中：Me=CH3，R=H或C1~C5烷烃基，n=0~10，m=1~10，a=5~25，b=0~15。
2.根据权利要求1所述的耐水解有机硅表面活性剂，其特征在于：R=H、CH3或C4H9。
3.根据权利要求1或2所述的耐水解有机硅表面活性剂，其特征在于：n=0~5，m=1~8。
4.根据权利要求1或2或3所述的耐水解有机硅表面活性剂，其特征在于：n=1~3。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的耐水解有机硅表面活性剂，其特征在于：a=5~10，b=0~10。
6.一种权利要求1~5任意一项权利要求所述的耐水解有机硅表面活性剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：
1）短链含氢硅油的制法：
将甲基含氢硅油、八甲基环四硅氧烷、封头剂六甲基二硅氧烷按一定比例投入反应釜中，在酸性树脂催化剂下，在60~70℃反应5~8h，然后过滤，精馏，截取所需馏份，即得短链含氢硅油；
所述的短链含氢硅油的结构式为：
   
其中：Me=CH3，n=0~10，m=1~10；
2）端烯丙基聚醚的选取：
所述的端烯丙基聚醚硅油，末端为端羟基、甲氧基；
3）催化剂的制备：
所述的催化剂为：按异丙醇与氯铂酸的比例为50~100:1，将氯铂酸溶于异丙醇中，获得异丙醇与氯铂酸络合物，其参与反应的量为反应总量的1~10ppm；
4）耐水解有机硅表面活性剂的合成：
将步骤1）和步骤2）中得到的短链含氢硅油和端烯丙基聚醚投入反应釜中，升温至100~130℃，快速搅拌，加入反应物重量1~10ppm的氯铂酸异丙醇作为催化剂， 自然升温至130℃，反应体系由浑浊逐渐变为透明，反应3~4h，再经减压拔除低沸物，即得到所需的耐水解有机硅表面活性剂。
7.根据权利要求6所述的一种耐水解有机硅表面活性剂的制备方法，其特征在于：端烯丙基聚醚：短链含氢硅油摩尔比例为2~4:1。
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