CN104764709B - 一种红外光谱快速检测铁红色度的测试分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红外光谱快速检测铁红色度的测试分析方法，包括以下步骤：（1）设定测试仪器的红外光谱参数：扫描范围4000～400cm‑1；（2）将铁红标样压片，扫描，得到红外光谱图；（3）将铁黄标样压片，扫描，得到红外光谱图；（4）将待测铁红样品压片，扫描，得到红外谱图，将红外光谱图与铁红标样、铁黄标样的红外光谱图对比，得到铁红特征峰和铁黄特征峰位置；（5）建立数学模型：得到待测铁红的红相值：a=Cx+Dy，黄相值：b=Mx+Ny。本发明采用红外光谱技术，同时借助化学计量学和建立数学模型，实现谱图的辨别和铁红中红相值和黄相值的快速检测，做到实时检测铁红中的红相值和黄相值，从而快速检测待测样品中铁红色度，精确控制色度偏差。
Description
技术领域
本发明涉及一种红外光谱快速检测铁红色度的测试分析方法，属于颜料检测技术领域，具体地说，归属于用红外光谱法进行铁红色度检测的技术领域。
背景技术
氧化铁作为一种颜料，以被人们应用了上千年，从远古时代的赫石、棕土、黄土等天然颜料至今，氧化铁仍是产销量居第一位的无机颜料。氧化铁红颜料作为氧化铁颜料中产量最大的铁系产品，其产销量仅次于钛白粉的第二大无机红色颜料，广泛的应用于建筑涂料、塑料、橡胶、陶瓷、玻璃、造纸、油墨、美术颜料、医药、化妆品等行业。
作为无机色彩颜料，颜色作为铁红的最重要的技术指标之一，也是其最富有特征的性质。而铁红颜色不达标主要原因是因为在制备过程中合成条件没有控制好，产品中掺有少量的铁黄杂晶，导致了体系中黄相增大，颜色过黄，影响铁红的色度，所以在检测和拼混中主要考虑铁红样品中的黄相，在一般情况下在氧化铁红中只要稍有铁黄杂晶就导致使样品中的黄相不达标。所以，在生产过程中，实时检测铁红中的红相值和黄相值是检测产品标准的重要指标之一。
现阶段，国内颜色色光的检测多采用目测法，在日光下或标准光源下与标准样品进行平行对比。肉眼观察虽然敏感，而且分辨率较高，但对于色光的细微观测往往无能为力，对色调的比较结果只能做文字评述很难准确评判，作为数据保存则更为困难。
国际上采用标准色度系统，以视觉生理为基础，能较为准确确定颜色，结果数字化、叙述准确、重复性好，可信度大大提高。此方法包括(1)光谱光度测色法(2)刺激值直读测色法。光谱光度测色法是通过对样品进行光谱测量得到光谱相对功率由此得到光源的三刺激值和色品坐标；刺激值直读测色法是利用色度学原理进行颜色测色(包括光电色度计和色差计等)。
随着计算机和化学计量学的发展傅里叶变换红外光谱仪的问世，新技术和新软件的研发，开拓了红外光谱的应用领域。红外检测由于其分析速度快、成本低、无破坏和消耗样品少等特点在各种检测和分析中发挥着重要作用，而将红外光谱用于铁红颜料生产中铁红色度的检测尚无报道。
在铁红的实际生产中，降低体系中的铁黄杂晶是生产中必须控制的关键。在制备初期产生少量的铁黄杂晶，在制备过程中产生的杂晶逐渐增多，最后导致产物中颜色明显偏黄，丧失了铁红颜料的性能。如果不能及时、准确的为生产提供铁红色度的数据，导致产品不合格。如果能在反应过程中快速检测铁红中铁黄杂质，可以在初期调整生产工艺参数，抑制铁黄的生长，达到控制铁黄的数量，使反应向理想的方向发展，减少出产产品的次品率，从而提高生产产品的质量和效率。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种红外光谱快速检测铁红色度的测试分析方法，采用红外光谱技术，根据铁红、铁黄对红外都具有明显特征吸收峰的原理，同时借助化学计量学和建立数学模型，实现谱图的辨别和铁红中红相值和黄相值的快速检测。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种红外光谱快速检测铁红色度的测试分析方法，其创新点在于：包括以下步骤：
(1)设定测试仪器的红外光谱参数：扫描范围4000～400cm-1；
(2)将铁红标样压片，扫描，得到红外光谱图；
(3)将铁黄标样压片，扫描，得到红外光谱图；
(4)将待测铁红样品压片，扫描，得到红外谱图，将红外光谱图与铁红标样、铁黄标样的红外光谱图对比，得到铁红特征峰和铁黄特征峰位置；
(5)建立数学模型：得到待测铁红的红相值：a＝Cx+Dy，黄相值：b＝Mx+Ny。
进一步的，所述步骤(3)中通过对待测样品进行红外光谱扫描得到铁红以及杂质铁黄在波数4000～400cm-1的红外光谱数据与谱图中，红外光谱检测时铁红的2个特征吸收峰分别为564cm-1，475cm-1，铁黄杂质的3个特征吸收峰分别为：3140cm-1，791cm-1，899cm-1。
进一步的，所述步骤(5)表达式中的具体参数表示为：
a表达式中的C为10.0～11.0的红相系数，x为564cm-1的处吸光度，D为10.0～11.0的黄相系数，y为899cm-1处吸光度；
b表达式中的M为2.0～2.5的红相系数，x为564cm-1的处吸光度，N为25.0～27.0的黄相系数，y为899cm-1处吸光度。
本发明者研究发现，红外光谱属于分子振动光谱，分子振动的基频吸收，波数为4000-400cm-1，红外特征峰峰形尖、特征性强，官能团均有明显的吸收峰；信号强，灵敏度高，能检测微量和痕量分析，所以红外光谱技术能用于生产中分析物质官能鉴定，通过对铁红标样和铁黄标样分别进行红外检测，发现两者都有比较明显的特征吸收峰，并且峰形比较尖锐，容易辨别。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明采用红外光谱技术，根据铁红、铁黄对红外都具有明显特征吸收峰的原理，同时借助化学计量学和建立数学模型，实现谱图的辨别和铁红中红相值和黄相值的快速检测，做到实时检测铁红中的红相值和黄相值，从而快速检测待测样品中铁红色度，精确控制色度偏差。
(2)本发明的红外光谱测定铁红中铁红色度的方法，步骤简便、检测快速、专属性高且无污染的红外光谱法分析铁红产品中色度的方法。该方法准确，操作方便、快速。
附图说明
图1为实施例1中铁红标样的FT-IR红外图谱。
图2为实施例1中铁黄标样的FT-IR红外图谱。
图3为实施例1中所测铁红样品的FT-IR红外图谱。
图4为实施例2中所测铁红样品的FT-IR红外图谱。
图5为实施例3中所测铁红样品的FT-IR红外图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
实施例1
红外光谱测定铁红中铁红色度的方法，包括如下步骤：
(1)设定扫描范围4000～400cm-1，扫描次数40～100次，分辨率4～6cm-1，称取干燥溴化钾，磨碎，压片，作为背景扫描；
(2)称取10g干燥溴化钾，加入0.1g铁红标样，磨碎，压片，扫描，得到铁红标样红外谱图；称取10g干燥溴化钾，加入0.1g铁黄标样，磨碎，压片，扫描，得到铁黄标样红外谱图；称取10g干燥溴化钾，加入0.1g待测铁红样品，磨碎，压片，扫描，得到所测铁红样品红外谱图。将待测铁红样品红外谱图分别与铁红标样、铁黄标样红外光谱图特征峰进行比较，根据峰位和峰强的变化确定铁红样品中掺有铁黄杂质的特征峰位置；
(3)通过分析所测铁红样品中564cm-1,475cm-1处出现铁红特征峰，在3140cm-1，791cm-1，899cm-1处出现铁黄特征峰，根据564cm-1，899cm-1处特征峰强度，考察待测铁红样品中铁黄杂质含量高低；
(4)建立数学模型，待测铁红红相值：a＝Cx+Dy，黄相值：b＝Mx+Ny。
上述步骤(4)中C为红相系数(10.0-11.0)，x为564cm-1的处吸光度，D为黄相系数(10.0-11.0)，y为899cm-1处吸光度；M为红相系数(2.0-2.5)，x为564cm-1的处吸光度，N为黄相系数(25.0-27.0)，y为899cm-1处吸光度。
本实施例所测待测铁红样品红外谱图(如图3所示)分别与如图1～2所示的铁红标样、铁黄标样红外光谱图特征峰进行比较，通过分析所测铁红样品在3140cm-1，791cm-1，899cm-1处出现特征峰，说明铁红样品中掺有铁黄杂质，峰强度很低，说明铁黄杂质的含量比较低。
本实施例中将x为899cm-1、y为562cm-1的吸光度代入数学模型红相值a＝10.7x+10y中，x为564cm-1处吸光度，y为899cm-1处吸光度代入黄相值b＝2.3x+27y，得红相值a＝20.06，黄相值b＝6.34。
实施例2
在实施例1的基础之上，按照实施例1中的操作步骤，取待测铁红样品压片、扫描，得到待测铁红样品的红外光谱图。
本实施例中所测铁红样品红外谱图分别与实施例1中铁红标样、铁黄标样中红外光谱图特征峰进行比较，根据峰位和峰强的变化确定铁红样品中红相值和黄相值。
通过分析：如图4所示：所测铁红样品在3140cm-1，791cm-1，899cm-1处出现特征峰，说明所测铁红样品含有铁黄杂质，但是在791cm-1，899cm-1处出现特征峰峰强度相对较大，说明铁红样品中含有比较多的铁黄杂质，黄相值会比较高。
将562cm-1、899cm-1的吸光度代入数学模型红相值a＝10.8x+11y，黄相值b＝2.5x+26.6y，其中x为564cm-1处吸光度，y为899cm-1处吸光度。得红相值a＝19.48，黄相值b＝9.23。
实施例3：
在实施例1的基础之上，按照实施例1中的操作步骤，取待测铁红样品压片、扫描，得到待测铁红样品的红外光谱图。
将待测铁红样品红外谱图分别与实施例1中铁红标样、铁黄标样红外光谱图特征峰进行比较，根据峰位和峰强的变化确定铁红样品中掺有铁黄杂质程度。
通过分析：如图5所示：本实施例中所测铁红样品在476cm-1、562cm-1出现特征峰，在3140cm-1，791cm-1，899cm-1处出现特征峰，说明所测铁红样品有大量铁黄杂质，待测铁红中黄相值会比较高。
将562cm-1、899cm-1的吸光度代入数学模型红相值a＝11x+10.5y，黄相值b＝2.2x+25.0y，其中x为564cm-1处吸光度，y为899cm-1处吸光度。得红相值a＝19.05，黄相值b＝11.56。
上述实施例1中的实测值与标准值结果及偏差对比结果如下表1所示：
表1-铁红样品中预测值与标准值结果比较
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (2)
1.一种红外光谱快速检测铁红色度的测试分析方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）设定测试仪器的红外光谱参数：扫描范围4000～400cm-1；
（2）将铁红标样压片，扫描，得到红外光谱图；
（3）将铁黄标样压片，扫描，得到红外光谱图；
（4）将待测铁红样品压片，扫描，得到红外谱图，将红外光谱图与铁红标样、铁黄标样的红外光谱图对比，得到铁红特征峰和铁黄特征峰位置；
（5）建立数学模型：得到待测铁红的红相值：a=Cx+Dy，黄相值：b=Mx+Ny；
所述步骤（5）表达式中的具体参数表示为：
a表达式中的C为10.0～11.0的红相系数，x为564cm-1的处吸光度，D为10.0～11.0的黄相系数，y为899cm-1处吸光度；
b表达式中的M为2.0～2.5的红相系数，x为564cm-1的处吸光度，N为25.0～27.0的黄相系数，y为899cm-1处吸光度。
2.根据权利要求1所述的红外光谱快速检测铁红色度的测试分析方法，其特征在于：所述步骤（4）中通过对待测样品进行红外光谱扫描得到铁红以及杂质铁黄在波数4000～400cm-1的红外光谱数据与谱图中，红外光谱检测时铁红的2个特征吸收峰分别为564cm-1，475cm-1 ，铁黄杂质的3个特征吸收峰分别为：3140cm-1，791cm-1，899cm-1。
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