CN104762636A - 担载氢化酶模型配合物的光阴极制备 - Google Patents
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Abstract
担载氢化酶模型配合物的光阴极制备，本发明涉及含氢化酶模型配合物的NiO光阴极的制备方法。本发明要解决目前生物酶催化剂的提取和培养过程复杂，成本高；贵金属元素在自然界中丰度很低，价格昂贵的技术问题。方法：制备浆料；切割并洗涤基底FTO玻璃；采用丝网印刷的方法涂覆浆料制备NiO膜；制备CdS-NiO-FTO光阴极；反应制得担载氢化酶模型配合物的光阴极。本发明原料价格低廉、合成工艺简单的无机半导体光敏材料CdS，相比有机染，CdS具有很高的摩尔消光系数，能够更好的吸收可见光，电荷分离效率高、空穴注入速度快。本发明用于制备复合光阴极。
Description
技术领域
本发明涉及含氢化酶模型配合物的NiO光阴极的制备方法。
背景技术
每年人类消耗的能源85％以上属于不可再生的化石燃料，随着经济的发展，能源消耗将不断增加，导致不可再生能源的日益枯竭。太阳能取之不尽、用之不竭，通过光化学反应来制取氢气，将太阳能转化为氢能作为能源，必定能减少我们对于化石燃料的依赖和温室气体的排放，因此已经成为备受关注的研究课题。自20世纪70年代后期，通过非均相催化剂将溶液中的质子还原为H2的方法已经被广泛的研究，但这些反应的实现都需要生物酶或铂、钯等贵金属配合物作为催化剂。生物酶催化剂的提取和培养过程复杂，成本高；贵金属元素在自然界中丰度很低，价格昂贵。因此，设计合成出高活性、低成本的制氢催化剂用于高效光解水制氢是当前人们急需解决的问题。
自然界中的铁铁氢化酶具有很高的产氢活性，对其活性中心微结构进行深入研究发现，[2Fe2S]部分是催化质子还原的反应中心。通过对其结构进行模拟，可合成[2Fe2S]模型配合物。由于Fe元素是地球中丰度最高的金属元素之一，因此开发[2Fe2S]模型配合物催化剂，制备光阴极，建立光电化学产氢体系对于人类利用太阳能制氢具有重大意义。
发明内容
本发明要解决目前生物酶催化剂的提取和培养过程复杂，成本高；贵金属元素在自然界中丰度很低，价格昂贵的技术问题，而提供担载氢化酶模型配合物的光阴极制备。
担载氢化酶模型配合物的光阴极制备，具体是按照以下步骤进行的：
一、按照NiO粉体与松油醇的质量比为1∶(3.5～3.6)、NiO粉体与乙基纤维素质量比为1∶(0.15～0.20)、NiO粉体与乙醇的质量比为1∶(3～3.2)，称取NiO粉体、乙基纤维素、松油醇和乙醇，将称取的NiO粉体、乙基纤维素、松油醇和乙醇搅拌混合均匀，在室温下陈化2天～3天，制得浆料；
二、切割基底FTO玻璃，尺寸为1.5cm×2cm，依次用丙酮、乙醇和去离子水超声洗涤各15min，再在浸泡乙醇中；
三、采用丝网印刷的方法，将步骤一配制的浆料涂覆在步骤二处理的FTO玻璃的导电面上，然后放入温度为90℃～100℃的干燥箱中，干燥3min～7min；
四、重复步骤三的操作1～2次，制得NiO坯片；
五、将步骤四得到的坯片，放入马弗炉中，控制温度为400℃～450℃，烧结90min～120min，再在温度为540℃～560℃条件下，烧结30min～60min，然后自然冷却，制得覆有NiO膜的FTO玻璃；
六、将步骤五中覆有NiO膜的FTO玻璃，浸入到Cd(NO3)2的乙醇溶液中，保持1min～5min，再用乙醇冲洗除去未吸附的Cd2+，然后浸入到Na2S的甲醇和去离子水溶液中1min～5min，再用甲醇冲洗除去未吸附的S2-；
七、重复步骤六的操作4～8次，制得CdS-NiO-FTO光阴极；
八、制备Fe2S2(CO6)，然后配制浓度为5mmol/L Fe2S2(CO6)的甲苯溶液，再采用高纯N2鼓泡15min～30min，然后浸入步骤七得到的CdS-NiO-FTO光阴极，用Parafilm胶带密封反应容器，吸附反应4h～14h，再采用甲苯冲洗，烘干，制得担载氢化酶模型配合物的光阴极。
步骤二基底FTO玻璃为掺杂氟的SnO2透明导电玻璃。
本发明制备得到的担载氢化酶模型配合物的光阴极为含有NiO-CdS-Fe2S2(CO6)的光阴极。
本发明的有益效果是：本发明采用禁带宽度为2.4ev的无机半导体材料CdS作为光敏剂。代替有机染料用以敏化p型半导体NiO，合成并引入[2Fe2S]配合物催化剂，制备复合光阴极。本发明采用原料价格低廉、合成工艺简单的无机半导体光敏材料CdS代替有机染料作为光敏剂，相比有机染，CdS具有很高的摩尔消光系数，能够更好的吸收可见光，电荷分离效率高、空穴注入速度快的优点，而能够作为光阴极敏化剂更好地应用到光电化学池中。并且利用自然界丰富的元素为原料合成廉价Fe2S2(CO)6配合物，代替传统贵金属材料作为催化剂，极大地降低了成本。
本发明用于制备复合光阴极。
附图说明
图1为实施例一步骤一所述NiO粉体的X射线衍射谱图，其中a为实施例一步骤一中的NiO的X射线衍射谱，b为PDF卡号为No.65-5745的标准谱；
图2为实施例一步骤一中的NiO粉体的扫描电镜图；
图3为实施例一步骤五中NiO膜的扫描电镜图；
图4为实施例一步骤七中CdS-NiO-FTO光阴极的NiO-CdS薄膜扫描电镜图；
图5为实施例一步骤八中的Fe2S2(CO)6配合物NiO-CdS-Fe2S2(CO)6光阴极的的扫描电镜图；
图6为实施例一步骤八中的Fe2S2(CO)6配合物红外谱图；
图7为实施例一和实施例二步骤八制备得到的NiO-CdS-Fe2S2(CO6)薄膜的红外谱图，曲线a代表实施例一制备得到的NiO-CdS-Fe2S2(CO6)薄膜，曲线b代表实施例二制备得到的NiO-CdS-Fe2S2(CO6)薄膜。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式担载氢化酶模型配合物的光阴极制备，具体是按照以下步骤进行的：
一、按照NiO粉体与松油醇的质量比为1∶(3.5～3.6)、NiO粉体与乙基纤维素质量比为1∶(0.15～0.20)、NiO粉体与乙醇的质量比为1∶(3～3.2)，称取NiO粉体、乙基纤维素、松油醇和乙醇，将称取的NiO粉体、乙基纤维素、松油醇和乙醇搅拌混合均匀，在室温下陈化2天～3天，制得浆料；
二、切割基底FTO玻璃，尺寸为1.5cm×2cm，依次用丙酮、乙醇和去离子水超声洗涤各15min，再在浸泡乙醇中；
三、采用丝网印刷的方法，将步骤一配制的浆料涂覆在步骤二处理的FTO玻璃的导电面上，然后放入温度为90℃～100℃的干燥箱中，干燥3min～7min；
四、重复步骤三的操作1～2次，制得NiO坯片；
五、将步骤四得到的坯片，放入马弗炉中，控制温度为400℃～450℃，烧结90min～120min，再在温度为540℃～560℃条件下，烧结30min～60min，然后自然冷却，制得覆有NiO膜的FTO玻璃；
六、将步骤五中覆有NiO膜的FTO玻璃，浸入到Cd(NO3)2的乙醇溶液中，保持1min～5min，再用乙醇冲洗除去未吸附的Cd2+，然后浸入到Na2S的甲醇和去离子水溶液中1min～5min，再用甲醇冲洗除去未吸附的S2-；
七、重复步骤六的操作4～8次，制得CdS-NiO-FTO光阴极；
八、制备Fe2S2(CO6)，然后配制浓度为5mmol/L Fe2S2(CO6)的甲苯溶液，再采用高纯N2鼓泡15min～30min，然后浸入步骤七得到的CdS-NiO-FTO光阴极，用Parafilm胶带密封反应容器，吸附反应4h～14h，再采用甲苯冲洗，烘干，制得担载氢化酶模型配合物的光阴极。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中在室温下陈化2.5天。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中NiO粉体的制备方法按以下步骤进行：
a、按照硝酸镍与乌洛托品的摩尔比为1∶(0.6～0.65)，乌洛托品与草酸的摩尔比为1∶(0.15～0.19)，硝酸镍与第一份去离子水的质量体积比为1mg∶(5.8mL～6.0mL)，乌洛托品与第二份去离子水的质量体积比为1mg∶(3.4mL～3.6mL)，称取硝酸镍、乌洛托品、草酸和两份去离子水；
b、将步骤a称取的硝酸镍加入到第一份去离子水中，得到硝酸镍水溶液，再将乌洛托品、草酸和第二份去离子水混合，在搅拌条件下，加入硝酸镍水溶液，控制温度为100℃～105℃，回流反应5h～8h，静置冷却至室温、过滤，将固相产物分别用水、乙醇各清洗2～4次；
c、将步骤b处理的固相产物放入烘箱中，控制温度为60℃～70℃干燥12h～16h，得到绿色粉末；
d、将步骤c得到的粉末放在入马弗炉中，在400℃～450℃条件下烧结2h～3h，得到深灰色NiO粉体。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中涂膜的面积为1cm×1cm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中干燥箱温度为95℃～98℃，干燥4min～6min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤五中再在温度为550℃条件下，烧结50min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤六所述Cd(NO3)2的乙醇溶液的浓度为0.1mol/L。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤六所述Na2S的甲醇和去离子水溶液的浓度为0.1mol/L，其中甲醇和去离子水的体积比为1∶1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤八中制备Fe2S2(CO6)的方法按照以下步骤进行：
A、按照Fe(CO)5与甲醇的体积比为1∶(6～6.5)、Fe(CO)5与质量浓度为50％氢氧化钾溶液的体积比为1∶(5～5.5)、Fe(CO)5与质量浓度为25％盐酸溶液的体积比为1∶(4～4.5)，称取Fe(CO)5、甲醇、质量浓度为50％氢氧化钾溶液和质量浓度为25％盐酸溶液；按照Fe(CO)5与硫粉的体积质量比为1mL∶(1g～1.2g)、Fe(CO)5与碎冰的体积质量比为1mL∶(10g～12g)，称取硫粉和碎冰；
B、将步骤A量取的Fe(CO)5、甲醇和质量浓度为50％氢氧化钾溶液混合，经氮气脱氧处理后，在氮气保护下搅拌反应，反应时间为15min～20min，再冷却到0℃；
C、将步骤A称取硫粉加入到步骤B得到的反应溶液中，搅拌30min～40min，再加入碎冰，冷却；
D、将步骤A称取的盐酸溶液加入到步骤C得到的反应溶液中，控制加入时间为1h～2h，生成黑褐色的沉淀；
E、将步骤D得到的溶液继续搅拌30min～40min，再进行过滤、收集黑色滤饼和滤液，将滤饼用正己烷洗涤三次、过滤，再与滤液混合，用分液漏斗分离出有机相，并用水洗三次，再加入无水硫酸钠干燥12h～18h，得到深红色液体有机相；
F、将步骤E中的得到的深红色液体有机相，进行旋转蒸发溶剂，得到黑红色固体；
G、将步骤F中的黑红色固体用硅胶柱进行分离，采用正己烷为洗脱剂，第一个红色谱带为目标产物；得到的第一谱带的收集液通过旋转蒸发蒸除溶剂后，得到红黑色固体产物Fe2S2(CO6)。其它与具体实施方式一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例担载氢化酶模型配合物的光阴极制备，具体是按照以下步骤进行的：
一、称取0.3g NiO粉体、0.045g乙基纤维素、1.05g松油醇和0.9g乙醇，将称取的NiO粉体、乙基纤维素、松油醇和乙醇搅拌混合均匀，在室温下陈化2天，制得浆料；
二、切割基底FTO玻璃，尺寸为1.5cm×2cm，依次用丙酮、乙醇和去离子水超声洗涤各15min，再在浸泡乙醇中；
三、采用丝网印刷的方法，将步骤一配制的浆料涂覆在步骤二处理的FTO玻璃的导电面上，涂膜的面积为1cm×1cm，然后放入温度为98℃的干燥箱中，干燥5min；
四、重复步骤三的操作1，制得NiO坯片；
五、将步骤四得到的坯片，放入马弗炉中，控制温度为450℃，烧结120min，再在温度为550℃条件下，烧结60min，然后自然冷却，制得覆有NiO膜的FTO玻璃；
六、将步骤五中覆有NiO膜的FTO玻璃，浸入到40mL Cd(NO3)2的乙醇溶液中，保持3min，再用乙醇冲洗除去未吸附的Cd2+，然后浸入到40mL Na2S的甲醇和去离子水溶液中3min，再用甲醇冲洗除去未吸附的S2-；Cd(NO3)2的乙醇溶液的浓度为0.1mol/L，所述Na2S的甲醇和去离子水溶液的浓度为0.1mol/L，其中甲醇和去离子水的体积比为1∶1；
七、重复步骤六的操作5次，制得CdS-NiO-FTO光阴极；
八、制备Fe2S2(CO6)，然后配制浓度为5mmol/L Fe2S2(CO6)的甲苯溶液10mL，再采用高纯N2鼓泡20min，然后浸入步骤七得到的CdS-NiO-FTO光阴极，用Parafilm胶带密封反应容器，吸附反应12h，再采用甲苯冲洗，烘干，制得担载氢化酶模型配合物的光阴极。
其中，步骤一中NiO粉体的制备方法按以下步骤进行：
a、称取0.582g硝酸镍、0.168g乌洛托品、0.025g草酸和两份去离子水，第一份去离子水为100mL，第二份去离子水为50mL；
b、将步骤a称取的硝酸镍加入到第一份去离子水中，得到硝酸镍水溶液，再将乌洛托品、草酸和第二份去离子水混合，在搅拌条件下，加入硝酸镍水溶液，控制温度为102℃，回流反应6h，静置冷却至室温、过滤，将固相产物分别用水、乙醇各清洗3次；
c、将步骤b处理的固相产物放入烘箱中，控制温度为65℃干燥14h，得到绿色粉末；
d、将步骤c得到的粉末放在入马弗炉中，在450℃条件下烧结2h，得到深灰色NiO粉体。
其中，步骤八中制备Fe2S2(CO6)的方法按照以下步骤进行：
A、称取5mL Fe(CO)5、30mL甲醇、25mL质量浓度为50％氢氧化钾溶液和20mL质量浓度为25％盐酸溶液，并称取5g硫粉和60g碎冰；
B、将步骤A量取的Fe(CO)5、甲醇和质量浓度为50％氢氧化钾溶液混合，经氮气脱氧处理后，在氮气保护下搅拌反应，反应时间为15min，再冷却到0℃；
C、将步骤A称取硫粉加入到步骤B得到的反应溶液中，搅拌30min，再加入碎冰，冷却；
D、将步骤A称取的盐酸溶液加入到步骤C得到的反应溶液中，控制加入时间为1.5h，生成黑褐色的沉淀；
E、将步骤D得到的溶液继续搅拌30min，再进行过滤、收集黑色滤饼和滤液，将滤饼用正己烷洗涤三次、过滤，再与滤液混合，用分液漏斗分离出有机相，并用水洗三次，再加入无水硫酸钠干燥14h，得到深红色液体有机相；
F、将步骤E中的得到的深红色液体有机相，进行旋转蒸发溶剂，得到黑红色固体；
G、将步骤F中的黑红色固体用硅胶柱进行分离，采用正己烷为洗脱剂，第一个红色谱带为目标产物；得到的第一谱带的收集液通过旋转蒸发蒸除溶剂后，得到红黑色固体产物Fe2S2(CO6)。
本实施例制备得到的担载氢化酶模型配合物的光阴极为含有NiO-CdS-Fe2S2(CO6)的光阴极。
本实施例步骤一所述NiO粉体的X射线衍射谱图如图1所示，其中a为本实施例步骤一中的NiO的X射线衍射谱，b为PDF卡号为No.65-5745的标准谱，比较可以看出，本实施例步骤一中的NiO与标准谱图一致，没有杂质峰，证明合成的NiO粉体的纯度很高。
本实施例步骤一中的NiO粉体的扫描电镜图如图2所示，从NiO粉体的SEM图可以看出，本实施例制备的粉体呈现片状团聚的微球状，空隙较多，利于吸附敏化剂。
本实施例步骤五中NiO膜的扫描电镜图如图3所示。
本实施例步骤七中CdS-NiO-FTO光阴极的NiO-CdS薄膜扫描电镜图如图4所示。
本实施例步骤八中的Fe2S2(CO)6配合物NiO-CdS-Fe2S2(CO)6光阴极的的扫描电镜图如图5所示。
本实施例步骤八中的Fe2S2(CO)6配合物红外谱图如图6所示，从红外谱图图中可以看到：在ν＝2081cm-1、2039cm-1、2004cm-1处为与铁核相连的三个羰基振动特征吸收峰，证明合成了目标产物Fe2S2(CO)6。
实施例二：
本实施例与实施例一不同的是：步骤八中吸附反应4h。
实施例一和实施例二步骤八制备得到的NiO-CdS-Fe2S2(CO6)薄膜的红外谱图如图7所示，曲线a代表实施例一制备得到的NiO-CdS-Fe2S2(CO6)薄膜，曲线b代表实施例二制备得到的NiO-CdS-Fe2S2(CO6)薄膜，由图可以看出，吸附反应12h的膜比吸附反应4h的膜的吸收峰的强度增强，在ν＝2075cm-1、2035cm-1、2002cm-1有明显的特征吸收峰，证明NiO-CdS膜上吸附上有Fe2S2(CO6)，且浸泡时间长时吸效果要更好。从波数的数据还也可以看出三个羰基的吸收峰都向短波数的方向有移动，这也说明是由于CdS中的硫原子与Fe2S2(CO6)配位，产生供电子的作用，使得羰基的振动吸收峰向短波数的方向移动。
Claims (9)
1.担载氢化酶模型配合物的光阴极制备，其特征在于该方法具体是按照以下步骤进行的：
一、按照NiO粉体与松油醇的质量比为1∶(3.5～3.6)、NiO粉体与乙基纤维素质量比为1∶(0.15～0.20)、NiO粉体与乙醇的质量比为1∶(3～3.2)，称取NiO粉体、乙基纤维素、松油醇和乙醇，将称取的NiO粉体、乙基纤维素、松油醇和乙醇搅拌混合均匀，在室温下陈化2天～3天，制得浆料；
二、切割基底FTO玻璃，尺寸为1.5cm×2cm，依次用丙酮、乙醇和去离子水超声洗涤各15min，再在浸泡乙醇中；
三、采用丝网印刷的方法，将步骤一配制的浆料涂覆在步骤二处理的FTO玻璃的导电面上，然后放入温度为90℃～100℃的干燥箱中，干燥3min～7min；
四、重复步骤三的操作1～2次，制得NiO坯片；
五、将步骤四得到的坯片，放入马弗炉中，控制温度为400℃～450℃，烧结90min～120min，再在温度为540℃～560℃条件下，烧结30min～60min，然后自然冷却，制得覆有NiO膜的FTO玻璃；
六、将步骤五中覆有NiO膜的FTO玻璃，浸入到Cd(NO3)2的乙醇溶液中，保持1min～5min，再用乙醇冲洗除去未吸附的Cd2+，然后浸入到Na2S的甲醇和去离子水溶液中1min～5min，再用甲醇冲洗除去未吸附的S2-；
七、重复步骤六的操作4～8次，制得CdS-NiO-FTO光阴极；
八、制备Fe2S2(CO6)，然后配制浓度为5mmol/L Fe2S2(CO6)的甲苯溶液，再采用高纯N2鼓泡15min～30min，然后浸入步骤七得到的CdS-NiO-FTO光阴极，用Parafilm胶带密封反应容器，吸附反应4h～14h，再采用甲苯冲洗，烘干，制得担载氢化酶模型配合物的光阴极。
2.根据权利要求1所述的担载氢化酶模型配合物的光阴极制备，其特征在于步骤一中在室温下陈化2.5天。
3.根据权利要求1所述的担载氢化酶模型配合物的光阴极制备，其特征在于步骤一中NiO粉体的制备方法按以下步骤进行：
a、按照硝酸镍与乌洛托品的摩尔比为1∶(0.6～0.65)，乌洛托品与草酸的摩尔比为1∶(0.15～0.19)，硝酸镍与第一份去离子水的质量体积比为1mg∶(5.8mL～6.0mL)，乌洛托品与第二份去离子水的质量体积比为1mg∶(3.4mL～3.6mL)，称取硝酸镍、乌洛托品、草酸和两份去离子水；
b、将步骤a称取的硝酸镍加入到第一份去离子水中，得到硝酸镍水溶液，再将乌洛托品、草酸和第二份去离子水混合，在搅拌条件下，加入硝酸镍水溶液，控制温度为100℃～105℃，回流反应5h～8h，静置冷却至室温、过滤，将固相产物分别用水、乙醇各清洗2～4次；
c、将步骤b处理的固相产物放入烘箱中，控制温度为60℃～70℃干燥12h～16h，得到绿色粉末；
d、将步骤c得到的粉末放在入马弗炉中，在400℃～450℃条件下烧结2h～3h，得到深灰色NiO粉体。
4.根据权利要求1所述的担载氢化酶模型配合物的光阴极制备，其特征在于步骤三中涂膜的面积为1cm×1cm。
5.根据权利要求1所述的担载氢化酶模型配合物的光阴极制备，其特征在于步骤三中干燥箱温度为95℃～98℃，干燥4min～6min。
6.根据权利要求1所述的担载氢化酶模型配合物的光阴极制备，其特征在于步骤五中再在温度为550℃条件下，烧结50min。
7.根据权利要求1所述的担载氢化酶模型配合物的光阴极制备，其特征在于步骤六所述Cd(NO3)2的乙醇溶液的浓度为0.1mol/L。
8.根据权利要求1所述的担载氢化酶模型配合物的光阴极制备，其特征在于步骤六所述Na2S的甲醇和去离子水溶液的浓度为0.1mol/L，其中甲醇和去离子水的体积比为1∶1。
9.根据权利要求1所述的担载氢化酶模型配合物的光阴极制备，其特征在于步骤八中制备Fe2S2(CO6)的方法按照以下步骤进行：
A、按照Fe(CO)5与甲醇的体积比为1∶(6～6.5)、Fe(CO)5与质量浓度为50％氢氧化钾溶液的体积比为1∶(5～5.5)、Fe(CO)5与质量浓度为25％盐酸溶液的体积比为1∶(4～4.5)，称取Fe(CO)5、甲醇、质量浓度为50％氢氧化钾溶液和质量浓度为25％盐酸溶液；按照Fe(CO)5与硫粉的体积质量比为1mL∶(1g～1.2g)、Fe(CO)5与碎冰的体积质量比为1mL∶(10g～12g)，称取硫粉和碎冰；
B、将步骤A量取的Fe(CO)5、甲醇和质量浓度为50％氢氧化钾溶液混合，经氮气脱氧处理后，在氮气保护下搅拌反应，反应时间为15min～20min，再冷却到0℃；
C、将步骤A称取硫粉加入到步骤B得到的反应溶液中，搅拌30min～40min，再加入碎冰，冷却；
D、将步骤A称取的盐酸溶液加入到步骤C得到的反应溶液中，控制加入时间为1h～2h，生成黑褐色的沉淀；
E、将步骤D得到的溶液继续搅拌30min～40min，再进行过滤、收集黑色滤饼和滤液，将滤饼用正己烷洗涤三次、过滤，再与滤液混合，用分液漏斗分离出有机相，并用水洗三次，再加入无水硫酸钠干燥12h～18h，得到深红色液体有机相；
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