CN104761129B - 一种轻质高强泡沫玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种轻质高强泡沫玻璃的制备方法，包括以下步骤：将Pyrex玻璃粉末置于热等静压炉中并通入惰性气体，在高压惰性气体环境下进行两步烧结：首先在100～200MPa及1100～1300℃条件下保温1～3h，然后同时降低惰性气体压力和烧结温度分别至10～40MPa和800～900℃，保温5～20min后，快速冷却至室温，获得闭气孔内含高压气体的轻质高强泡沫玻璃。本发明制备的泡沫玻璃具有椭圆形闭气孔，气孔率和孔径大小可控，且闭气孔内含有较高压力的惰性气体。闭气孔内的高压气体可以提高泡沫玻璃的抗压缩强度，兼具轻质、比刚度高和优良的隔热性能，同时具备优异的材料设计性，可广泛应用于建筑承载与防爆、防震等领域。
Description
技术领域：
本发明涉及一种轻质高强泡沫玻璃的制备方法，可广泛应用于建筑承载与防爆、防震等领域。
背景技术：
泡沫玻璃是一种体积密度小，闭气孔内充满小气孔的玻璃质材料，具有吸水保温、隔热隔音作用，目前已经用于热力管道的保温，房屋建筑内部的轻质隔音墙，建筑物的屋面保温以及污水处理等领域有广泛的应用前景。
目前国内外用于制备泡沫玻璃普遍采用添加造孔剂发泡的方法。但是由于造孔剂自身特性及分解产物的作用易形成大尺寸气孔且易形成连通结构，孔结构大小不一，因而以造孔剂发泡的传统方法制备的泡沫玻璃强度较低，性能不稳定，使其应用范围受到一定的限制，提高泡沫玻璃抗压抗折强度，可以使扩大该产品应用范围，还可以使产品增值。
通过发泡剂种类的选择和优化工艺参数可有效改善泡沫玻璃材料的微观结构，使得气孔参数更为接近理想状态。但是，在高孔隙率下导致材料力学性能的大幅度降低，同时由于孔结构的不均匀性、缺陷、孔壁结构质量分布不均匀、及微裂纹，玻璃材料实际强度值远远低于理论计算值。在制备泡沫玻璃的基础上，加入氧化铝纤维、或莫来石纤维、或高硅玻璃纤维，利用这些耐高温纤维与玻璃熔体良好的浸润特性和优良的刚性，可提高发泡玻璃的抗压强度。此外，还可加入少量添加剂使玻璃种析出一定数量的晶体提高泡沫玻璃的强度。但这些方法导致材料密度增加，且工艺繁杂、材料稳定性不高，很难得以广泛的应用。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有泡沫玻璃力学性能差的问题，提供了一种轻质高强泡沫玻璃的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用如下的技术方案予以实现：
一种轻质高强泡沫玻璃的制备方法，包括以下步骤：将Pyrex玻璃粉末置于热等静压炉中并通入惰性气体，在高压惰性气体环境下进行两步烧结：首先在100～200MPa及1100～1300℃条件下保温1～3h，然后同时降低惰性气体压力和烧结温度分别至10～40MPa和800～900℃，保温5～20min后，快速冷却至室温，获得闭气孔内含高压气体的轻质高强泡沫玻璃。
本发明进一步的改进在于，惰性气体为氩气、氮气或氦气。
本发明进一步的改进在于，Pyrex玻璃粉末的型号选用Pyrex7740玻璃粉末、Pyrex7760玻璃粉末、Pyrex 7250玻璃粉末或Pyrex 7070玻璃粉末中的一种。
本发明进一步的改进在于，Pyrex玻璃粉末的粒径为3-100μm。
本发明进一步的改进在于，热等静压炉中从室温升至烧结温度1100～1300℃的升温速率为100-400℃/h，温度从1100～1300℃降低至800-900℃的降温速率为400～600℃/h，从800-900℃降至室温的降温速度为400-700℃/h。
本发明进一步的改进在于，气体压力从100～200MPa降低至10～40MPa的降压时间与温度从1100～1300℃降低至800-900℃的降温时间相同。
与现有技术相比，本发明具有如下的技术效果：
本发明摒弃传统上普遍采用的造孔剂发泡方法制备泡沫玻璃，直接采用高温高压将大量惰性气体原子溶解到玻璃中，再在低压惰性气氛条件下进行热处理，使惰性气体原子逸出而形成椭圆形闭气孔，且闭气孔内含有高压惰性气体。这种结构的泡沫玻璃，孔径尺寸小且分布均匀，闭气孔内填充有高压惰性气体。因此，泡沫玻璃具有高的抗压缩强度、抗弯强度和优良的隔热性能。此外，本发明的制备工艺简单，易于操作，而且通过调控热等静压压力可获得不同气孔率、不同孔径尺寸、不同孔内气体压力的闭孔泡沫玻璃，而且还有高强度的优点。
附图说明：
图1为本发明实施例1所得闭气孔内含高压气体的泡沫玻璃的显微结构照片。
具体实施方式：
以下结合实施例和附图，对本发明作进一步描述，但本发明的实施并不仅限于此。
实施例1：
称取Pyrex7740玻璃粉末20g，放入涂有氮化硼粉末的石墨坩埚中，将石墨坩埚置于热等静压炉中，填充氩气至100MPa，以400℃/h从室温升至1100℃，并保温3h，以600℃/h的速率降低温度至800℃，同时降低气体压力至10MPa，保温20min，以600℃/h冷却至室温，得到气孔率为52％的Pyrex泡沫玻璃材料，材料抗压缩强度为122MPa。
实施例2：
称取Pyrex7250玻璃粉末20g，放入涂有氮化硼粉末的石墨坩埚中，将石墨坩埚置于热等静压炉中，填充氩气至100MPa，以200℃/h从室温升至1200℃，并保温1.5h，以400℃/h的速率降低温度至850℃，同时降低气体压力至20MPa，保温15min，以500℃/h冷却至室温，得到气孔率为35％的Pyrex泡沫玻璃材料，材料抗压缩强度为280MPa。
实施例3：
称取Pyrex7760玻璃粉末20g，放入涂有氮化硼粉末的石墨坩埚中，将石墨坩埚置于热等静压炉中，填充氩气至200MPa，以300℃/h从室温升至1300℃，并保温2h，以500℃/h的速率降低温度至850℃，同时降低气体压力至30MPa，保温5min，以700℃/h冷却至室温，得到气孔率为45％的Pyrex泡沫玻璃材料，材料抗压缩强度为310MPa。
实施例4：
称取Pyrex7070玻璃粉末20g，放入涂有氮化硼粉末的石墨坩埚中，将石墨坩埚置于热等静压炉中，填充氩气至200MPa，以100℃/h从室温升至1250℃，并保温1h，以600℃/h的速率降低温度至900℃，同时降低气体压力至40MPa，保温10min，以400℃/h冷却至室温，得到气孔率为60％的Pyrex泡沫玻璃材料，材料抗压缩强度为160MPa。
实施例5：
称取Pyrex7250玻璃粉末20g，放入石墨坩埚中在热等静压炉子中，其工艺参数与实施例1相同，最终制得气孔率为51％的Pyrex泡沫玻璃材料，材料抗压缩强度为128MPa。
实施例6：
称取Pyrex7740玻璃粉末20g，放入石墨坩埚中在热等静压炉子中，工艺参数与实施例3相同，最终制得气孔率为42％的Pyrex泡沫玻璃材料，材料抗压缩强度为298MPa。
如图1所示，为本发明实施例1所得的Pyrex泡沫玻璃材料的显微结构照片。从附图中可以看出，本发明制备的泡沫玻璃由椭圆形闭气孔组成，孔径分布较为均匀，且闭气孔内含有较高压力的惰性气体。椭圆形闭气孔内的高压气体可以大幅度提高Pyrex泡沫玻璃的抗压缩强度，兼具轻质、比强度和优良的隔热性能，同时可通过控制热等静压压力来调控气孔率和孔结构，具备优异的材料设计灵活性，可广泛应用于建筑承载与防爆、防震等领域。
Claims (4)
1.一种轻质高强泡沫玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将Pyrex玻璃粉末置于热等静压炉中并通入惰性气体，在高压惰性气体环境下进行两步烧结：首先在100～200MPa及1100～1300℃条件下保温1～3h，然后同时降低惰性气体压力和烧结温度分别至10～40MPa和800～900℃，保温5～20min后，快速冷却至室温，获得闭气孔内含高压气体的轻质高强泡沫玻璃；
其中，热等静压炉中从室温升至烧结温度1100～1300℃的升温速率为100-400℃/h，温度从1100～1300℃降低至800-900℃的降温速率为400～600℃/h，从800-900℃降至室温的降温速度为400-700℃/h；
气体压力从100～200MPa降低至10～40MPa的降压时间与温度从1100～1300℃降低至800-900℃的降温时间相同。
2.根据权利要求1所述的一种轻质高强泡沫玻璃的制备方法，其特征在于，惰性气体为氩气、氮气或氦气。
3.根据权利要求1所述的一种轻质高强泡沫玻璃的制备方法，其特征在于，Pyrex玻璃粉末的型号选用Pyrex7740玻璃粉末、Pyrex7760玻璃粉末、Pyrex 7250玻璃粉末或Pyrex7070玻璃粉末中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种轻质高强泡沫玻璃的制备方法，其特征在于，Pyrex玻璃粉末的粒径为3-100μm。
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| CN104761129A CN104761129A (zh) | 2015-07-08 |
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| US4659546A (en) * | 1985-01-26 | 1987-04-21 | Imi Titanium Limited | Formation of porous bodies |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Mechanical Behavior of Cellular Borosilicate Glass with Pressurized Ar-filled Closed Pores;Bo Wang etc.;《Acta Materialia》;20120518;第60卷;第4186页第1栏倒数第1段和第2栏第1段 * |
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