CN104755161A - 利用小波分解确定流化床反应器内的流化质量 - Google Patents

Abstract

本发明公开了用于确定流化床反应器的流化质量的方法及装置。该方法包括测量流化床反应器内的压力以获得压力信号。该压力信号然后利用小波分解转换为高频细节部分和低频近似部分。然后基于有关标准化小波能量的各个特征的能量来计算各个特征的主导。然后从随着时间对所计算的能量的对比来确定流化床反应器的流化质量。

Description

利用小波分解确定流化床反应器内的流化质量

相关申请的交叉引用

本申请要求提交于2012年10月19日的13/656,336号美国非临时专利申请的优先权，其全部公开内容并入本申请中作为参考。

技术领域

本领域主要涉及连续流化床反应器，更特别地涉及用于确定流化床的流化质量的方法。

背景技术

流化床反应器内的流化质量通常随着时间会改变。流化作用的改变可能是由分配板堵塞或由于壁增厚而使反应器内部容积改变而引起。流化质量通过影响反应器的气固混合、热传递和最终影响产率，对流化床反应器的操作具有重大影响。

通常，商用流化床反应器中的气体流量、温度和超高压力(freeboardpressure)是可以控制的，但是流化床反应器内的实际流体动力学是相对未知的。这种流化床反应器内的实际流体动力学知识的缺少，导致维护计划和生产目标是基于每个反应器的运行时间。然而，该运行时间经常不是流化床反应器的流化性能最好的指标。

流化床反应器具有宽的气体和固体浓度重叠范围，在反应器操作过程中，气体和固体浓度随时间持续改变。因此，流化特性的识别保证了一种保持流化过程的动力学性质的数据分析方法。因此，存在对一种高效和有效的系统的需要，该系统用于在流化床反应器操作时以非侵害性方式确定流化床反应器内的流化质量。对确定流化床反应器的流化质量的可靠方法的需求也同样存在。

此背景技术部分意图为读者介绍可能与现在公开的各个方面(其在下文中描述和/或要求保护)有关的现有技术的各个方面。此讨论被认为对于向读者提供背景信息以帮助更好地理解现在公开的各个方面是有帮助的。因此，应理解的是，这些陈述应该据此进行阅读，而不应被认为是对现有技术的认可。

发明内容

在一方面，一种用于确定流化床反应器的流化质量的方法包括测量穿过流化床反应器的压力差。测量的压力差以压力信号的形式提供。该压力信号利用小波分解转换为高频细节部分和低频近似部分。确定高频细节部分和低频近似部分的能量。然后确定与流化床内的压力信号有关的标准化的小波能量，以定量地确定流化质量。

在另一方面，一种用于确定流化床反应器的流化质量的方法包括提供限定了反应腔室的反应容器。该反应容器具有与反应容器连接的用于确定反应腔室内部压力并产生相应信号的测压管嘴(pressure tap)。测压管嘴与处理器连接以从测压管嘴接收压力信号。该处理器设置为利用小波分解转换压力信号以及计算反应腔室内部能量。通过测压管嘴测量反应腔室内部压力，其以压力信号的形式提供给处理器。压力信号利用小波分解转换为高频细节部分和低频近似部分。确定高频细节部分和低频近似部分的能量。然后确定与流化床内的压力信号有关的标准化的小波能量。

在另一方面，一种用于生产多晶硅的流化床反应器包括反应容器、测压管嘴和处理器。反应容器限定了反应腔室。测压管嘴与反应容器连接，用于确定反应腔室内部压力以及产生对应的信号。处理器与测压管嘴连接以从测压管嘴接收压力信号。处理器能够利用小波分解转换压力信号并且计算信号的能量。

关于上述各个方面提及的特征存在各种改进。其它的特征也可以包含在上文提到的各方面中。这些改进和额外的特征可以单独存在也可以任意组合存在。例如，下文讨论的与任意图示实施方式有关的各种特征可以单独或以任意组合包含在任意上述方面中。

附图说明

图1为根据一个实施方式的流化床反应器的横截面图；

图2为绘制新反应器的压降-时间关系的图表；

图3为绘制新反应器的E_Dj/E_all-级别关系的图表；

图4为绘制堵塞反应器的压降-时间关系的图表；

图5为绘制堵塞反应器的E_Dj/E_all-级别关系的图表；

图6为绘制新反应器和堵塞反应器的E_D3/E_all-运行时间关系的图表；以及

图7为绘制一些反应器的E_D1/E_all和运行时间的图表。

各个附图中相同的参考标号指示相同的元件。

具体实施方式

在此描述的实施方式主要涉及使用流化床反应器生产高纯度多晶硅，如在美国4,820,587和4,883,687号专利中所描述的，它们全部内容包含在此。更具体地，在此描述的实施方式涉及通过化学气相沉积在颗粒流化床中沉积硅。此处描述的方法不限于反应器的这种特定的过程或配置，而是适用于涉及连续流化床反应器的操作的任何其他的实施方式。

参照图1，流化床反应器的一个实施方式总体指示为10。该流化床反应器10主要包括限定了反应腔室14的反应容器12。入口16用于向反应腔室14提供盐溶液和流化气体(例如氢气)。废气通过出口18排出。该反应腔室14通过给料管20被供应硅颗粒，并且通过排出管22将大颗粒/固体从反应腔室14中移走。

该流化床反应器10还包括与一对测压管嘴26和28连接的处理器24。测压管嘴26和28位于反应腔室14的边界以外以防止污染包含在反应容器12的反应腔室内的高纯度材料，例如多晶硅。测压管嘴26和28测量流化床反应器10内部的压力并产生代表测量压力的对应的压力信号。此实施方式的处理器24与测压管嘴26和28连接并从测压管嘴26和28接收压力信号以确定跨反应腔室14两侧的压力差。然后处理器24利用小波分解对该压力差进行分析并将该压力差转换为高频细节部分和低频近似部分。

然后确定高频细节部分和低频近似部分的相关能量，以及与压力差相关联的标准化的小波能量，以便量化地确定流化质量。标准化的小波能量然后用于确定标准化的小波能量的哪些部分可对高频细节部分和低频近似部分做出贡献。随着时间将可对高频细节部分做出贡献的标准化的小波能量的部分与预定的劣化值(degradation value)对比，以确定流化床反应器的流化质量的可接受的水平。

在操作过程中，流化床反应器10通过进料管20向腔室14供应颗粒(未显示)。腔室14内的颗粒利用从入口16引入的氢气进行流化。随着硅烷气体通过颗粒表面并且硅在颗粒上沉积，其尺寸增大。当颗粒增大到流化气体不能支撑时，大的颗粒落下并通过排出管22从腔室14中移出。

在流化床反应器10运行时，测压管嘴26和28向处理器24提供代表反应腔室14内的流化状态的压力信号。处理器24然后基于压力信号计算压力差以形成压差信号。这些压差信号然后由处理器24利用小波分解(如下文进一步描述的)转换。通过确定包含在信号的各种频率范围内的能量来评估流化质量。在其它实施方式中，其它的可测量信号，例如温度、绝对压力，或者声音信号，可以用于达到相同目的。

通常，小波分解用于将流化质量量化为简单的数值。在此实施方式中，预定频率范围的标准化小波能量趋向于随着时间监控流化床反应器10的流化状态。该信息然后用于设定生产目标以及维护计划。量化的流化质量提供了比反应器使用期更精确的对于反应器10剩余寿命的预测。在另一个实施方式中，当能量降低到预定水平以下时，发送信号至操作者以将流化床反应器10下线进行维护。在其它实施方式中，维护信号可以自动将流化床反应器下线，例如，发送信号至控制器(未显示)并且流化床反应器自动下线。

小波分解在提取不同频率范围时是有用的，同时保持压力信号的时间戳，以帮助识别流化床实时测量数据的关键特征。特别的，小波分解用于通过重复地将信号分解为高频细节部分(D)和低频近似部分(A)来提取不同频率范围的数据信号。在分解的第一级别上，N Hz的原始信号被分为第一级别近似部分(A₁)和第一级别细节部分(D₁)。该频率范围内的较低一半包含在A₁中，较高一半包含在D₁中。从j到j+l级别的进一步增加允许每个近似部分A_j随后分解成低频A_j+1和高频D_j+1信号。

这些细节部分和近似部分然后用于确定每个特征的能量，这继而帮助识别各种流化特征的优势/主导。各个近似部分和细节部分信号的相关能量可以通过下列方程式计算：

$E_{\mathrm{Dj}}=\underset{t=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{\left[D_j\left(t\right)\right]}^2$         (方程式1)

$E_{\mathrm{Aj}}=\underset{t=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{[A_j\left(t\right)-A_{j,\mathrm{ave}}]}^2$   (方程式2)

$E_{J,\mathrm{all}}=E_{A,J}+\underset{j=1}{\overset{J}{\mathrm{\Σ}}}{E}_{\mathrm{Dj}}$   (方程式3)

在方程式1-3中，E为各个(原始或分解)信号的能量，n为(压力信号)数据点的总数量，j为分解的级别，以及J为分解的最大级别。

方程式1-3允许包含在每个分解级别或水平的能量可以被量化。标准化的小波能量，其为E_Dj(方程式1)与E_j,all(方程式3)的比值，用于将流化质量确定为简单的数值，以更好地控制和操作商用的流化床反应器，其中流化特征由于液相沉积在壁和分配器上而随时间改变。因此，标准化小波能量也随时间改变并允许计算反应床内流化质量的合适的近似部分。

其它的导致破坏流化质量的仪器操作故障也可以用该方法查明。在一个实施方式中，通过入口16供应流化气体的流量计的故障会影响反应腔室14内的流化状态，其可以通过所计算的标准化小波能量数值查明。在另一个实施方式中，进气的温度探针的故障将改变通过入口16供给的气体的体积流量，其可以利用所述方法查明。

实验数据

在受控的实验条件下，跨床两侧的压降(DP_bed)信号以0.5Hz的数据收集频率被收集，并通过在Matlab中的小波工具箱实现DP_bed信号的小波分解。图2-5显示了新反应器(图2和3)和堵塞反应器(图4和5)的DP_bed信号和对应的E_Dj/E_all图表。如图3所示，代表良好的流化作用的优势峰是在级别3。特别地，高的E_D3/E_all表明良好的流化作用，而低的E_D3/E_all表明差的流化作用。需要注意的是，图3和图5明显不同，其相应地精确反映了各自反应器中的好的和差的流化质量。进一步监控具有好的流化质量的新反应器和具有差的流化质量的堵塞反应器导致图6中的DP_bed信号的E_D3/E_all，并且E_D3/E_all能够作为流化质量的指标是显而易见的。

如图3所示，最佳操作的流化床反应器具有约0.6的E_D3/E_all。相比之下，具有堵塞的分配器的流化床反应器显示了小于0.2的E_D3/E_all，如图5所示。因此，低的E_D3/E_all反映了差的流化作用，为反应器提供了应该安排下线维护或更换的早期指示。可接受的E_Dj/E_all范围是基于经验观察并且可以根据过程不同而改变。

鉴于数据系统载入限制，另一个贡献在于确定这样的分析所要求的最小数据收集频率。因为在0.5Hz的数据收集频率下E_D3/E_all是优势峰，所以在该流化床过程中的优势频率是在0-0.0625Hz的范围内。因此，监控该过程的流化质量所要求的最小数据收集频率为0.1Hz。应指出的是，对于0.1Hz的数据收集频率，流化质量相应地利用E_D1/E_all进行监控。

当应用0.1Hz的数据收集频率时，DP_bed信号的E_D1/E_all以及反应器的运行时间在图7中绘出，其显示反应器的总运行时间和流化质量没有显著关联。最重要的是，图7显示了基于运行时间设定维护计划和/或生产目标可能是低效的，因为许多不同因素在流化床反应器的流化质量的劣化中起了作用。因此，此处公开的用于确定流化质量的方法为流化床反应器的操作和生产提供了更好的理解，其可以用于在需要进行维护的时候提供更好的指示。

当介绍本发明或其实施方式的元件时，冠词“一”、“一个”、“该”和“所述”意为存在一个或多个元件。术语“包括”、“包含”及“具有”意为包括在内并且是指除了所列举的元件之外还可能有另外的元件。

由于可以在不脱离本发明的范围的情况下对以上结构和方法进行各种改变，因此在以上描述的和在附图中示出的所有内容应被解释为示例性的而非限制性的。此处描述的方法不被特定的过程或此处公开的反应器结构所限制。例如，该方法可以应用于与连续流化床反应器的操作相关的其它配置和过程。

Claims (12)

1.一种确定流化床反应器的流化质量的方法，该方法包括：

确定跨流化床反应器两侧的压力差；

利用小波分解将压力差转换为高频细节部分和低频近似部分；

确定高频细节部分的能量；

确定低频近似部分的能量；以及

确定与流化床内的压力差有关的标准化小波能量，以便量化地确定流化质量。

2.如权利要求1所述的确定流化质量的方法，其特征在于，还包括以下步骤：确定能对高频细节部分做出贡献的一部分标准化小波能量。

3.如权利要求2所述的确定流化质量的方法，其特征在于，还包括以下步骤：随着时间将能对高频细节部分做出贡献的所述一部分标准化小波能量与预定的劣化值对比，以确定流化床反应器的流化质量的可接受的水平。

4.如权利要求1所述的确定流化质量的方法，其特征在于，还包括以下步骤：确定能对低频近似部分做出贡献的一部分标准化小波能量。

5.一种确定流化床反应器的流化质量的方法，该方法包括：

提供限定了反应腔室的反应容器，该反应容器具有与反应容器连接以用于确定反应腔室内部的压力并产生对应信号的测压管嘴，以及与测压管嘴连接以从测压管嘴接收压力信号的处理器，该处理器能够利用小波分解转换压力信号以及计算反应腔室内部的能量；

通过测压管嘴测量反应腔室内部的压力；

将来自测压管嘴的测量压力以压力信号的形式提供给处理器；

利用小波分解将压力信号转换为高频细节部分和低频近似部分；

确定高频细节部分的能量；

确定低频近似部分的能量；以及

确定流化床内的标准化小波能量，以便量化地确定流化质量。

6.如权利要求5所述的确定流化质量的方法，其特征在于，还包括以下步骤：确定能对高频细节部分做出贡献的一部分标准化小波能量。

7.如权利要求6所述的确定流化质量的方法，其特征在于，还包括以下步骤：随着时间将能对高频细节部分做出贡献的所述一部分标准化小波能量与预定的劣化值对比，以确定流化床反应器的流化质量的可接受的水平。

8.如权利要求5所述的确定流化质量的方法，其特征在于，还包括以下步骤：确定能对低频近似部分做出贡献的一部分标准化小波能量。

9.一种用于生产多晶硅的流化床反应器，该流化床反应器包括：

限定了反应腔室的反应容器；

与反应容器连接的用于确定反应腔室内部的压力并产生对应信号的测压管嘴；以及

与测压管嘴连接以从测压管嘴接收压力信号的处理器，该处理器能够利用小波分解转换压力信号以及计算信号的能量。

10.如权利要求9所述的流化床反应器，其特征在于，还包括用于向反应腔室提供硅颗粒的给料管。

11.如权利要求9所述的流化床反应器，其特征在于，还包括用于从反应腔室移出硅颗粒的排出管。

12.如权利要求9所述的流化床反应器，其特征在于，还包括用于向反应腔室提供流化气体的入口。