CN104744483B - 一种卟啉镍的可控纳米结构制备方法 - Google Patents

一种卟啉镍的可控纳米结构制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种卟啉镍的可控纳米结构制备方法,包括如下步骤:步骤一:配制浓度为0.2‑2mM的12,18‑二甲基‑13,17‑二乙基‑5‑对甲氧基苯基卟啉镍三氯甲烷溶液;步骤二:将步骤一中的12,18‑二甲基‑13,17‑二乙基‑5‑对甲氧基苯基卟啉镍三氯甲烷溶液移入已加入与其能相溶的溶剂的小瓶中,12,18‑二甲基‑13,17‑二乙基‑5‑对甲氧基苯基卟啉镍三氯甲烷溶液与溶剂的体积比为0.2:1,静置时间为0~60分钟,超声0~15分钟,将产物洗涤、离心分离并干燥后,即获得卟啉镍的可控纳米结构。本发明制备方法简单、快速、可控,易于推广。

Description

一种卟啉镍的可控纳米结构制备方法
技术领域
本发明涉及微纳米材料的制备方法,特别涉及一种卟啉镍的可控纳米结构制备方法,属于材料制备技术领域。
背景技术
有机微纳米材料的物理和化学性质不仅取决于材料的组成,与其尺寸和形貌也直接相关。人们可以通过合成具有确定形状、尺寸和组成的有机微纳米材料来定制其性能,拓宽有机微纳米材料在有机光电子学、催化、生物医药、传感等领域的广泛应用。
作为多功能配体,与不同金属离子配位的卟啉及其衍生物已被广泛用作制备金属卟啉微纳米材料的砌块。到目前为止,人们通过自组装方法已成功制备了具有各种不同形貌的金属卟啉微纳米材料。Li(Adv.Mater.,2009,21,1721-1725)等通过溶剂蒸发法,将卟啉衍生物(TPDC2)/二氯甲烷溶液加入到无水甲醇中,制得了TPDC2的Y形纳米管。Sakuma(Chem.ComMun.,2012,48,4441–4443)等将5,10,15,20-四(4-羧基苯基)-卟啉(H2TCPP)溶于N,N-二甲基甲酰胺/四氢呋喃/H2O(体积比为4:1:1,v/v/v)混合溶剂体系中,再向该体系加入2.0eq的Zn(NO3)2·6H2O,经搅拌加热最后制得了卟啉衍生物的微米棒。Liu(Langmuir,2012,28,15482-15490)等将5,10,15,20-四(4-吡啶基)-卟啉锌(ZnTPyP)的三氯甲烷溶液加入到十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的水溶液中,经10天熟化制得了卟啉锌的纳米纤维。Gong(J.Am.Chem.Soc.,2002,124,14290-14291)等[36]将适量亲水性的Fe(III)吡啶烷氧基卟啉溶解到一定量水中,再快速向新配制卟啉溶液中加入一定量的乙腈,制得了纳米四苯基卟啉Fe(III)颗粒。在上述实例中,卟啉基微纳米结构的制备一般需要较长的时间或需要通过加热等手段缩短制备时间或对形貌的可控性差,不利于广泛推广。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种卟啉镍的可控纳米结构制备方法,克服了卟啉基微纳米结构对形貌的可控性差的难题,同时制备方法简单、快速,易于推广。
为了实现上述目的,本发明提供一种卟啉镍的可控纳米结构制备方法,包括如下步骤:
步骤一:配制浓度为0.5-2mM的12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍的三氯甲烷溶液;
步骤二:将步骤一中的12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍三氯甲烷溶液移入已加入与其能相溶的溶剂的小瓶中,12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍三氯甲烷溶液与溶剂的体积比为0.2:1,静置时间为0~60分钟,然后超声0~15分钟,将产物经二次水、无水乙醇分别洗涤3~5次,离心分离并干燥后,即获得卟啉镍的可控纳米结构。
其中12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍根据文献(Tetrahedron,2001,57,4261-4269;Angew.Chem.Int.Ed.1997,36,2497-2500;Chem.Lett.,1978,29-32)合成,反应式如下:
所述卟啉镍的可控纳米结构为带状纳米结构,所述的溶剂为十六烷基三甲基溴化铵异丙醇溶液或石油醚,所述步骤二中超声5~15分钟。所述的十六烷基三甲基溴化铵异丙醇溶液浓度为0.2-0.8mM。
优选的,所述的异丙醇或石油醚为分析纯。
优选的,所述步骤二中采用浓度为1mM 12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍三氯甲烷溶液,溶剂采用浓度为0.4mM十六烷基三甲基溴化铵异丙醇溶液,静置时间为10~15分钟,超声5分钟。这时获得的带状结构中带的尺寸均匀、表面光滑。
所述卟啉镍的可控纳米结构为棒状纳米结构,所述的溶剂为正己烷、乙醚或丙酮。优选的,所述步骤二中采用浓度为1mM 12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍三氯甲烷溶液,静置时间为10~15分钟,超声5分钟。此时获得的棒状结构中棒的表面光滑。优选的,所述正己烷、乙醚或丙酮均为分析纯。
所述卟啉镍的可控纳米结构为棒状纳米结构,所述的溶剂是浓度为0.4mM十六烷基三甲基溴化铵异丙醇溶液,静置时间为10~15分钟,超声0分钟。
所述卟啉镍的可控纳米结构为片状纳米结构,所述的溶剂是浓度为0.4mM十六烷基三甲基溴化铵异丙醇溶液,静置时间为10~15分钟,超声1分钟。
所述卟啉镍的可控纳米结构为花状纳米结构,所述的溶剂为四氢呋喃,静置时间为10~15分钟,超声5分钟。
本发明经一个简单的液相超声过程制备。将0.2ml浓度为1mM的NiMPP(12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍)三氯甲烷溶液移入已加入1ml浓度为0.4mMCTAB(十六烷基三甲基溴化铵)异丙醇溶液的小瓶中,静置10~15分钟后超声5分钟,沉淀出现,二次水、无水乙醇分别洗涤3~5次,离心分离得固体粉末。将0.2ml浓度为1mM的NiMPP三氯甲烷溶液移入已加入1ml正己烷的小瓶中,静置10~15分钟后超声5分钟,沉淀出现,二次水、无水乙醇分别洗涤3~5次,离心分离得固体粉末。经实验得出NiMPP易溶于三氯甲烷,不易溶于异丙醇,而三氯甲烷与异丙醇、正己烷均可互溶,将NiMPP三氯甲烷溶液加入异丙醇或正己烷中,由于三氯甲烷与异丙醇或正己烷互溶导致NiMPP析出,以CTAB作为模板、超声作用下迅速生成纳米带状结构;在正己烷中因无模板,NiMPP自然析出,得到的是棒状结构。
有益效果:本发明与现有技术相比,所制备的NiMPP材料具有带状、棒状、片状或花状结构,制备方法简单、快速、可控,易于推广。
附图说明
图1为本发明原料、实施例1、实施例14的X-射线粉末衍射图;
其中a为NiMPP,b为实施例1所得带状纳米结构的卟啉镍,c为实施例14所得棒状纳米结构的卟啉镍;
图2(a)为本发明实施例1所得材料的扫描电子显微镜(SEM)低倍照片图;
图2(b)为本发明实施例1所得材料的扫描电子显微镜(SEM)高倍照片图;
图3为本发明实施例14所得材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面对照附图,通过对实施例的描述,本发明的具体实施方式如所涉及的各构件的形状、构造、各部分之间的相互位置及连接关系、各部分的作用及工作原理、制造工艺及操作使用方法等,作进一步详细的说明,以帮助本领域技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
下面实施例中三氯甲烷、CTAB、异丙醇、正己烷直接购自试剂公司,用前无需纯化处理。
12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍根据文献(Tetrahedron,2001,57,4261-4269;Angew.Chem.Int.Ed.1997,36,2497-2500;Chem.Lett.,1978,29-32)合成,反应式如下:
实施例1
一种卟啉镍的纳米材料,具有一维带状结构,长度大于100μm,带的尺寸均匀、表面光滑、宽度约为200nm。
一种卟啉镍的带状纳米结构制备方法,步骤包括:
(A)配制浓度为1mM NiMPP(12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍)三氯甲烷溶液,配制浓度为0.4mM CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)异丙醇溶液;
(B)将0.2ml浓度为1mM的NiMPP三氯甲烷溶液移入已加入1ml 0.4mM CTAB异丙醇溶液的小瓶中,静置10~15分钟后超声5分钟,将产物经二次水、无水乙醇分别洗涤3~5次,离心分离并干燥后,即获得卟啉镍的带状纳米结构。
实施例2
一种卟啉镍的纳米材料,具有一维的带状结构,同时伴有纳米纤维出现,该带状结构卟啉镍的长度超过100μm,直径为200nm~>1μm。
一种卟啉镍的带状纳米结构制备方法,步骤包括:
(A)配制浓度为0.5mM NiMPP(12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍)三氯甲烷溶液,配制浓度为0.4mM CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)异丙醇溶液;
(B)将0.2ml浓度为0.5mM的NiMPP三氯甲烷溶液移入已加入1ml浓度为0.4mM CTAB异丙醇溶液的小瓶中,静置10~15分钟后超声5分钟,将产物经二次水、无水乙醇分别洗涤3~5次,离心分离并干燥后,即获得卟啉镍的带状纳米结构。
实施例3
一种卟啉镍的纳米材料,具有一维的带状结构,同时伴有纳米纤维出现,该带状结构卟啉镍的长度超过100μm,直径为>1μm~>10μm。
一种卟啉镍的带状纳米结构制备方法,步骤包括:
(A)配制浓度为2mM NiMPP(12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍)三氯甲烷溶液,配制浓度为0.4mM CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)异丙醇溶液;
(B)将0.2ml浓度为2mM的NiMPP三氯甲烷溶液移入已加入1ml浓度为0.4mM CTAB异丙醇溶液的小瓶中,静置10~15分钟后超声5分钟,将产物经二次水、无水乙醇分别洗涤3~5次,离心分离并干燥后,即获得卟啉镍的带状纳米结构。
实施例4
一种卟啉镍的纳米材料,具有一维的带状结构,该带状结构卟啉镍的长度超过100μm,直径为200nm~4μm,部分纳米带的末端逐渐变细,呈针尖状。
一种卟啉镍的带状纳米结构制备方法,步骤包括:
(A)配制浓度为1mM NiMPP(12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍)三氯甲烷溶液,配制浓度为0.2mM CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)异丙醇溶液;
(B)将0.2ml浓度为1mM的NiMPP三氯甲烷溶液移入已加入1ml浓度为0.2mM CTAB异丙醇溶液的小瓶中,静置10~15分钟后超声5分钟,将产物经二次水、无水乙醇分别洗涤3~5次,离心分离并干燥后,即获得卟啉镍的带状纳米结构。
实施例5
一种卟啉镍的纳米材料,具有一维的带状结构,该带状结构卟啉镍的长度超过100μm,直径为200nm~2μm。
一种卟啉镍的带状纳米结构制备方法,步骤包括:
(A)配制浓度为1mM NiMPP(12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍)三氯甲烷溶液,配制浓度为0.8mM CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)异丙醇溶液;
(B)将0.2ml浓度为1mM的NiMPP三氯甲烷溶液移入已加入1ml浓度为0.8mM CTAB异丙醇溶液的小瓶中,静置10~15分钟后超声5分钟,将产物经二次水、无水乙醇分别洗涤3~5次,离心分离并干燥后,即获得卟啉镍的带状纳米结构。
实施例6
一种卟啉镍的纳米材料,具有片状结构。
一种卟啉镍的片状纳米结构制备方法,步骤包括:
(A)配制浓度为1mM NiMPP(12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍)三氯甲烷溶液,配制浓度为0.4mM CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)异丙醇溶液;
(B)将0.2ml浓度为1mM的NiMPP三氯甲烷溶液移入已加入1ml浓度为0.4mM CTAB异丙醇溶液的小瓶中,静置10~15分钟后超声1分钟,将产物经二次水、无水乙醇分别洗涤3~5次,离心分离并干燥后,即获得卟啉镍的片状纳米结构。
实施例7
一种卟啉镍的纳米材料,具有一维的带状结构,该带状结构卟啉镍的长度超过100μm,直径为200nm~2μm。
一种卟啉镍的带状纳米结构制备方法,步骤包括:
(A)配制浓度为1mM NiMPP(12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍)三氯甲烷溶液,配制浓度为0.4mM CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)异丙醇溶液;
(B)将0.2ml浓度为1mM的NiMPP三氯甲烷溶液移入已加入1ml浓度为0.4mM CTAB异丙醇溶液的小瓶中,静置10~15分钟后超声10分钟,将产物经二次水、无水乙醇分别洗涤3~5次,离心分离并干燥后,即获得卟啉镍的带状纳米结构。
实施例8
一种卟啉镍的纳米材料,具有一维的带状结构,该带状结构卟啉镍的长度超过100μm,直径为200nm~4μm。
一种卟啉镍的带状纳米结构制备方法,步骤包括:
(A)配制浓度为1mM NiMPP(12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍)三氯甲烷溶液,配制浓度为0.4mM CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)异丙醇溶液;
(B)将0.2ml浓度为1mM的NiMPP三氯甲烷溶液移入已加入1ml浓度为0.4mM CTAB异丙醇溶液的小瓶中,静置10~15分钟后超声15分钟,将产物经二次水、无水乙醇分别洗涤3~5次,离心分离并干燥后,即获得卟啉镍的带状纳米结构。
实施例9
一种卟啉镍的纳米材料,具有一维的棒状结构,该棒状结构卟啉镍的长度为60-100μm,直径>200nm。
一种卟啉镍的棒状纳米结构制备方法,步骤包括:
(A)配制浓度为1mM NiMPP(12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍)三氯甲烷溶液,配制浓度为0.4mM CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)异丙醇溶液;
(B)将0.2ml浓度为1mM的NiMPP三氯甲烷溶液移入已加入1ml浓度为0.4mM CTAB异丙醇溶液的小瓶中,静置10~15分钟后超声0分钟,将产物经二次水、无水乙醇分别洗涤3~5次,离心分离并干燥后,即获得卟啉镍的棒状纳米结构。
实施例10
一种卟啉镍的纳米材料,具有一维的带状结构,同时伴有纳米纤维出现,该带状结构卟啉镍的长度超过100μm,直径为200nm~1μm。
一种卟啉镍的带状纳米结构制备方法,步骤包括:
(A)配制浓度为1mM NiMPP(12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍)三氯甲烷溶液,配制浓度为0.4mM CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)异丙醇溶液;
(B)将0.2ml浓度为1mM的NiMPP三氯甲烷溶液移入已加入1ml浓度为0.4mM CTAB异丙醇溶液的小瓶中,静置1分钟后超声5分钟,将产物经二次水、无水乙醇分别洗涤3~5次,离心分离并干燥后,即获得卟啉镍的带状纳米结构。
实施例11
一种卟啉镍的纳米材料,具有一维的带状结构,同时伴有纳米纤维出现,该带状结构卟啉镍的长度超过100μm,直径为200nm~2μm。
一种卟啉镍的带状纳米结构制备方法,步骤包括:
(A)配制浓度为1mM NiMPP(12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍)三氯甲烷溶液,配制浓度为0.4mM CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)异丙醇溶液;
(B)将0.2ml浓度为1mM的NiMPP三氯甲烷溶液移入已加入1ml浓度为0.4mM CTAB异丙醇溶液的小瓶中,静置5分钟后超声5分钟,将产物经二次水、无水乙醇分别洗涤3~5次,离心分离并干燥后,即获得卟啉镍的带状纳米结构。
实施例12
一种卟啉镍的纳米材料,具有一维的带状结构,同时伴有纳米纤维出现,该带状结构卟啉镍的长度<50μm,直径为200nm~1μm。
一种卟啉镍的带状纳米结构制备方法,步骤包括:
(A)配制浓度为1mM NiMPP(12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍)三氯甲烷溶液,配制浓度为0.4mM CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)异丙醇溶液;
(B)将0.2ml浓度为1mM的NiMPP三氯甲烷溶液移入已加入1ml浓度为0.4mM CTAB异丙醇溶液的小瓶中,静置30分钟后超声5分钟,将产物经二次水、无水乙醇分别洗涤3~5次,离心分离并干燥后,即获得卟啉镍的带状纳米结构。
实施例13
一种卟啉镍的纳米材料,具有一维的带状结构,同时伴有纳米纤维出现,该带状结构卟啉镍的长度<10μm,直径为200nm~2μm。
一种卟啉镍的带状纳米结构制备方法,步骤包括:
(A)配制浓度为1mM NiMPP(12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍)三氯甲烷溶液,配制浓度为0.4mM CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)异丙醇溶液;
(B)将0.2ml浓度为1mM的NiMPP三氯甲烷溶液移入已加入1ml浓度为0.4mM CTAB异丙醇溶液的小瓶中,静置60分钟后超声5分钟,将产物经二次水、无水乙醇分别洗涤3~5次,离心分离并干燥后,即获得卟啉镍的带状纳米结构。
实施例14
一种卟啉镍的纳米材料,具有一维的棒状结构,棒状结构的长度达5μm以上,棒的表面光滑,直径约为250nm。
一种卟啉镍的棒状纳米结构制备方法,步骤包括:
(A)配制浓度为1mM NiMPP(12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍)三氯甲烷溶液;
(B)将0.2ml浓度为1mM的NiMPP三氯甲烷溶液移入已加入1ml正己烷的小瓶中,静置10~15分钟后超声5分钟,将产物经二次水、无水乙醇分别洗涤3~5次,离心分离并干燥后,即获得卟啉镍的棒状纳米结构。
实施例15
一种卟啉镍的纳米材料,具有一维的带状结构,同时伴有纳米纤维出现,该带状结构卟啉镍的长度超过100μm,直径为200nm~10μm。
一种卟啉镍的带状纳米结构制备方法,步骤包括:
(A)配制浓度为1mM NiMPP(12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍)三氯甲烷溶液;
(B)将0.2ml浓度为1mM的NiMPP三氯甲烷溶液移入已加入1ml石油醚的小瓶中,静置10~15分钟后超声5分钟,将产物经二次水、无水乙醇分别洗涤3~5次,离心分离并干燥后,即获得卟啉镍的带状纳米结构。
实施例16
一种卟啉镍的纳米材料,具有花状结构。
一种卟啉镍的花状纳米结构制备方法,步骤包括:
(A)配制浓度为1mM NiMPP(12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍)三氯甲烷溶液;
(B)将0.2ml浓度为1mM的NiMPP三氯甲烷溶液移入已加入1ml四氢呋喃的小瓶中,静置10~15分钟后超声5分钟,将产物经二次水、无水乙醇分别洗涤3~5次,离心分离并干燥后,即获得卟啉镍的花状纳米结构。
实施例17
一种卟啉镍的纳米材料,具有一维棒状结构,长度介于30-50μm。
一种卟啉镍的棒状纳米结构制备方法,步骤包括:
(A)配制浓度为1mM NiMPP(12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍)三氯甲烷溶液;
(B)将0.2ml浓度为1mM的NiMPP三氯甲烷溶液移入已加入1ml丙酮的小瓶中,静置10~15分钟后超声5分钟,将产物经二次水、无水乙醇分别洗涤3~5次,离心分离并干燥后,即获得卟啉镍的棒状纳米结构。
实施例18
一种卟啉镍的纳米材料,具有一维棒状结构,长度大于100μm。
一种卟啉镍的棒状纳米结构制备方法,步骤包括:
(A)配制浓度为1mM NiMPP(12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍)三氯甲烷溶液;
(B)将0.2ml浓度为1mM的NiMPP三氯甲烷溶液移入已加入1ml乙醚的小瓶中,静置10~15分钟后超声5分钟,将产物经二次水、无水乙醇分别洗涤3~5次,离心分离并干燥后,即获得卟啉镍的棒状纳米结构。
用日本岛津XRD-600型X射线粉末衍射仪对原料、实施例1和实施例14制备的卟啉镍的纳米材料进行物相鉴定,如图1中所示,原料及产物的衍射峰位置与峰形几乎完全相同,表明所制得纳米带和纳米棒的化学组成仍为卟啉镍;如图2、3所示,产物经SEM表征,结果表明所获得的产物是带状和棒状结构。
上面结合附图对本发明进行了示例性描述,显然本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进,或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的,均在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种卟啉镍的可控纳米结构制备方法,包括如下步骤:
步骤一:配制浓度为0.5-2mM的12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍的三氯甲烷溶液;
步骤二:将步骤一中的12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍三氯甲烷溶液移入已加入与其能相溶的溶剂的小瓶中,12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍三氯甲烷溶液与溶剂的体积比为0.2:1,静置时间为0~60分钟,然后超声0~15分钟,将产物经二次水、无水乙醇分别洗涤3~5次,离心分离并干燥后,即获得卟啉镍的可控纳米结构;
所述卟啉镍的可控纳米结构为带状纳米结构、棒状纳米结构、片状纳米结构或花状纳米结构;
所述卟啉镍的可控纳米结构为棒状纳米结构的溶剂为正己烷、乙醚、丙酮或浓度为0.4mM十六烷基三甲基溴化铵异丙醇溶液;溶剂为正己烷、乙醚或丙酮,静置10~15分钟后超声5分钟;所述溶剂为0.4mM十六烷基三甲基溴化铵异丙醇溶液,静置时间为10~15分钟,超声0分钟;
所述卟啉镍的可控纳米结构为带状纳米结构的溶剂为十六烷基三甲基溴化铵异丙醇溶液或石油醚,所述步骤二中超声5~15分钟;
所述卟啉镍的可控纳米结构为片状纳米结构的溶剂是浓度为0.4mM十六烷基三甲基溴化铵异丙醇溶液,静置时间为10~15分钟,超声1分钟;
所述卟啉镍的可控纳米结构为花状纳米结构,所述步骤二中的溶剂为四氢呋喃,静置时间为10~15分钟,超声5分钟。
2.根据权利要求1所述的卟啉镍的可控纳米结构制备方法,其特征在于:所述卟啉镍的可控纳米结构为带状纳米结构,所述的十六烷基三甲基溴化铵异丙醇溶液浓度为0.2-0.8mM。
3.根据权利要求1所述的卟啉镍的可控纳米结构制备方法,其特征在于:所述卟啉镍的可控纳米结构为带状纳米结构,所述的异丙醇或石油醚为分析纯。
4.根据权利要求1所述的卟啉镍的可控纳米结构制备方法,其特征在于:所述卟啉镍的可控纳米结构为带状纳米结构,所述步骤二中采用浓度为1mM12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍三氯甲烷溶液,溶剂采用浓度为0.4mM十六烷基三甲基溴化铵异丙醇溶液,静置时间为10~15分钟,超声5分钟。
5.根据权利要求1所述的卟啉镍的可控纳米结构制备方法,其特征在于:所述卟啉镍的可控纳米结构为棒状纳米结构,溶剂为正己烷、乙醚或丙酮,所述步骤二中采用浓度为1mM12,18-二甲基-13,17-二乙基-5-对甲氧基苯基卟啉镍三氯甲烷溶液,静置时间为10~15分钟,超声5分钟。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1706844A (zh) * 2004-06-04 2005-12-14 中国科学院化学研究所 一种金属卟啉纳米管、纳米线及其制备方法
CN101921278A (zh) * 2009-06-13 2010-12-22 西北师范大学 一种碳链长度为6的三巯基卟啉

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6462192B2 (en) * 2001-01-23 2002-10-08 Miravant Pharmaceuticals, Inc. Processes for large scale production of tetrapyrroles

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1706844A (zh) * 2004-06-04 2005-12-14 中国科学院化学研究所 一种金属卟啉纳米管、纳米线及其制备方法
CN101921278A (zh) * 2009-06-13 2010-12-22 西北师范大学 一种碳链长度为6的三巯基卟啉

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"Organic Nanostructures with Controllable Morphology Fabricated from Ferrocene–Porphyrin Derivatives: Effect of Metal–Ligand Coordination on the Morphology, Dimensions, and Semiconductor Properties of Self-Assembled Nanostructures";Peihua Zhu等,;《Eur. J. Inorg. Chem.》;20110809;第2011卷;第4241-4247页 *

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