CN104744164B - 合成脲醛树脂为粘结剂的粉状氯化钾造粒方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种合成脲醛树脂为粘结剂的粉状氯化钾造粒方法，是采用尿素和甲醛溶液的反应产物脲醛树脂作为粉状氯化钾粘结剂，再缓慢均匀喷加于粉状氯化钾和辅助物质的混合物上，促使其成为球状肥料颗粒，出料后筛分出2～5mm的肥料颗粒送入烘干系统干燥，得到表面光滑硬度较高的圆球状颗粒。本发明使用的脲醛粘结剂悬浮液粘结性强且能提供一部分的缓释氮素，由此合成的粘结剂生产的球状颗粒氯化钾强度大、表面光滑、抗吸湿性好，且生产成本低、贮存运输及播施性能良好，尤其是适合于包膜控释氯化钾的制备。

Description

合成脲醛树脂为粘结剂的粉状氯化钾造粒方法

(一)技术领域

本发明涉及合成脲醛树脂为粘结剂的粉状氯化钾造粒方法，属于肥料技术领域，具体涉及以粉状氯化钾为原料制造球状颗粒氯化钾肥料的方法。

(二)背景技术

我国钾资源匮乏，钾肥主要依靠进口。市场上主要钾肥种类是氯化钾和硫酸钾，氯化钾含钾量高且价格远低于硫酸钾，是农业生产中主要施用的钾肥品种。但是氯化钾盐度系数高于硫酸钾，施用在排水不良的盐碱地或干旱土壤上，不利于种子发芽和幼苗生长。而且有一些作物对氯离子敏感或称为“忌氯作物”，不适宜施用氯化钾而只能施用价格较高的硫酸钾。如果将氯化钾制造成包膜控释氯化钾，包膜后肥料中的氯离子和钾离子缓慢释放，使得土壤中的离子浓度不会瞬间增大，这样在一定程度上能解决氯化钾上述局限性。市场上现有的氯化钾多为不规则颗粒状和粉状氯化钾，不规则状氯化钾棱角明显，做成包膜控释氯化钾往往会造成包膜效果不好，棱角处养分释放过快的问题。粉状氯化钾制造成2～5mm的球状颗粒后，制造的包膜控释氯化钾控释性能好。而且，球状颗粒肥料贮存、运输及播施性能良好，便于机械施肥实现种肥同播。由于粉状氯化钾粘结性和可塑性较差,要制得表面光滑、颗粒强度高的球状颗粒，势必要添加粘结剂，而粘结剂的成本及效果问题就成为粉状氯化钾造粒生产的重要议题。

脲醛树脂是尿素与甲醛反应得到的聚合物，粘结性强且价格低廉，作为粘结剂主要应用于木材加工领域，此类脲醛树脂的尿素、甲醛的摩尔比约为1/2～2/3，不具有肥效。但是当尿素、甲醛的摩尔比为l～2时反应得到的脲醛树脂不仅可以作为氯化钾造粒粘结剂，也是一种缓释氮肥。

现有的相关发明(如授权公告号为CN 102718601 B的“使用大圆颗粒氯化钾造粒助剂制备氯化钾的方法”)使用的粘结剂大多由淀粉、改性淀粉、腐植酸等物料制备而成，工艺复杂，由此制造的氯化钾颗粒往往存在强度小，生产成本高等问题。

(三)发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种合成脲醛树脂为粘结剂的粉状氯化钾造粒方法；先使用尿素和甲醛溶液合成脲醛树脂粘结剂；将粉状氯化钾和辅助物质过筛细分，在圆盘造粒机中向粉状氯化钾和辅助物质混合物上缓慢喷加脲醛粘结剂，使肥料粉末逐步变成2～5mm的球状颗粒，筛分后经转鼓烘干，形成表面光滑的球状肥料颗粒，提高其贮存、运输及播施性能，利于种肥同播且可施肥均匀，便于机械施肥，利于进行控释钾肥包膜，旨在解决现有粘结剂生产成本高且制备工艺复杂，所制备肥料颗粒强度小、抗吸湿性差等问题。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种合成脲醛树脂为粘结剂的粉状氯化钾造粒方法，包括如下步骤：

1、脲醛树脂粘结剂制备：将尿素和甲醛按照摩尔比1～2混合，温度30℃～70℃溶解尿素，尿素全部溶解后再加入浓度1％的氢氧化钠溶液调节pH为8～9，恒温反应1～1.5h；后加入占上述反应物总质量0.7％的氯化铵作催化剂，用稀盐酸溶液调节pH为4～5，保持恒温状态反应0.5～1h，得到脲醛树脂；在脲醛树脂固化前加水制得浓度20％～40％脲醛树脂粘结剂悬浮液。

2、粉状氯化钾造粒：将粉状氯化钾和辅助物质过筛，筛子细度为60目；将粉状氯化钾和辅助物质混匀，所述辅助物质占氯化钾质量比的3％～8％；所述辅助物质为石膏粉、膨润土、硅藻土、褐煤粉或过磷酸钙；缓慢将步骤1)制备的脲醛树脂粘结剂喷洒于粉状氯化钾和辅助物质中，均匀缓慢喷加，避免粉状物料飘落损失。待肥料颗粒逐步变成2～5mm粒径，视成球情况将其筛分。将筛分好的2～5mm颗粒加入热转鼓中烘干，并将余料返回圆盘继续造粒，制备得表面光滑、颗粒强度较大的球状颗粒氯化钾。

本发明的要点是：

要点之一：本发明所用的粘结剂是脲醛树脂粘结剂，由尿素和甲醛溶液按摩尔比为1～2混合，pH 8～9环境下反应1～1.5h，加入催化剂后调pH为4～5继续反应0.5～1h，反应温度30～70℃制备所得，其制备工艺简单、生产成本低、粘结性强且能提供缓释性氮素，不同于广泛应用在木材加工业中的脲醛树脂(其尿素、甲醛的摩尔比约为1/2～2/3)。

要点之二：喷涂质量浓度为20％～40％的脲醛粘结剂悬浮液于圆盘造粒机中的粉状氯化钾中，造粒完成并烘干后的球状颗粒氯化钾含脲醛树脂3％～7％，成球率高。

要点之三：在粉状氯化钾造粒过程中，需要添加至少一种氯化钾质量比3％～8％的辅助物质(石膏粉、膨润土、硅藻土、褐煤粉或过磷酸钙)。添加辅助物质会大幅增加球状颗粒氯化钾强度，适于控释氯化钾包膜；若硬度小则肥料易粉化，不适于控释氯化钾包膜。

要点之四：在造粒过程中，要控制喷加脲醛粘结剂悬浮液的速率、雾化效果和时间，使肥料颗粒水分含量处于10％～15％之间。水分含量小于此范围，易使肥料颗粒表面不光滑；水分含量高于此范围，筛分过程易结块变形，肥料烘干耗能过高；在此水分范围内制备的肥料颗粒，表面光滑易包膜，烘干过程耗能较小，包膜时能减少膜材料使用，降低成本。

本发明的效果：本发明所用的粘结剂是用尿素和甲醛溶液按照设定的比例和工艺条件制备而成的脲醛粘结剂，制备工艺易于掌握、生产成本低、粘结性强且能提供缓释性氮素，将其与水混合应用于粉状氯化钾造粒，同时配加一定量的辅助物质，例如石膏粉、膨润土、硅藻土、褐煤粉、过磷酸钙。由此粘结剂生产的球状颗粒氯化钾强度大(40～90N)、表面光滑、抗吸湿性好，而且贮存、运输及播施性能良好，由此颗粒包膜后的控释氯化钾，在包膜用量减少的情况下，仍能取得不错的效果，具有广阔的市场前景。

本发明所用粘结剂生产的球状颗粒氯化钾强度大、表面光滑、抗吸湿性好，而且贮存、运输及播施性能良好，易于制备包膜控释氯化钾，具有广阔的市场前景。

(四)附图说明

图1合成脲醛树脂为粘结剂的粉状氯化钾造粒方法工艺流程

图中：1.称取一定比例及质量的尿素和甲醛溶液于反应釜中；2.设置反应釜温度为30℃～70℃，加入1％的氢氧化钠溶液调节pH为8～9，恒温反应1～1.5h；3.加入少量催化剂，用稀盐酸溶液调节pH为4～5，反应0.5～1h；4.在脲醛树脂固化之前将反应物转移到雾化器加水制得脲醛树脂粘结剂悬浮液；5.称取一定质量的过筛粉状氯化钾于圆盘造粒机，调节倾斜角度、确定工作转速；6.称取一定质量过筛的辅助物质，并与粉状氯化钾混合均匀；7.缓慢均匀将粘结剂喷洒于圆盘造粒机中的物料中，待肥料颗粒逐步变成2～5mm粒径，筛分并将余料返回圆盘造粒；8.将筛分好的2～5mm球状颗粒氯化钾，加入热转鼓中烘干。

(五)具体实施方式

实施例1：

称取0.15kg尿素，0.0675kg甲醛溶液(尿素、甲醛的摩尔比为2)于反应釜中，设置反应釜温度为50℃，并在搅拌器的作用下，待尿素全部溶解后，加入浓度1％的氢氧化钠溶液调节pH等于9，50℃恒温反应1h后加入1.29g氯化铵作催化剂，用稀盐酸溶液调节pH为4，温度保持50℃不变，反应1h，在脲醛树脂固化之前将反应物转移到雾化桶加水制得质量浓度25％脲醛树脂粘结剂悬浮液。

将粉状氯化钾过筛，筛子细度为60目，除去结块的不规则大颗粒氯化钾。称取5kg的过筛粉状氯化钾于圆盘直径1米的圆盘造粒机，调节圆盘造粒机倾斜角度为45度，由计算公式确定工作转速为将膨润土过筛，筛子细度为60目。加入过筛膨润土0.4kg，并与粉状氯化钾混合均匀。将脲醛树脂悬浮液粘结剂缓慢均匀喷加到圆盘造粒机中的物料上，待肥料颗粒逐步变成2～5mm粒径，视成球情况将其筛分。将筛分好的2～5mm颗粒加入热转鼓中烘干，并将余料返回圆盘继续造粒，制备的球状颗粒氯化钾成球率为77％，颗粒强度为69N。在该球状颗粒氯化钾干物质重中各组分含量为：脲醛树脂3.57％、膨润土7.14％、氯化钾占89.29％(有效钾53.57％)。

实施例2：

加工过程如实施例1，但只是在加入的辅助物质种类及用量上有所区别。加入过60目筛过磷酸钙0.3kg。制备的球状颗粒氯化钾成球率为75％，颗粒强度为22N。在该球状氯化钾颗粒干物质重中各组分含量为：脲醛树脂3.64％、过磷酸钙5.45％、氯化钾占90.91％(有效钾54.55％)。

实施例3：

加工过程如实施例1，但只是在加入的辅助物质种类及用量和脲醛树脂粘结剂悬浮液浓度有所区别，加入过60目筛石膏粉0.15kg，使用的脲醛树脂粘结剂悬浮液浓度为40％。制备的球状颗粒氯化钾成球率为65％，颗粒强度为90N。该球状氯化钾颗粒干物质重中各组分含量为：脲醛树脂7.21％、石膏粉2.70％、氯化钾占90.09％(有效钾54.05％)。

实施例4：

加工过程如实施例1，但只是在加入的辅助物质种类及用量上有所区别，加入辅助物质硅藻土0.15kg。制备的球状颗粒氯化钾成球率为73％，颗粒强度为46N。在该球状氯化钾颗粒干物质重中各组分含量为：脲醛树脂3.74％、硅藻土2.80％、氯化钾占93.46％(有效钾56.08％)。

实施例5：

加工过程如实施例1，但只是在加入的辅助物质种类及用量上有所区别。加入过60目筛褐煤粉0.3kg。制备的球状颗粒氯化钾成球率为55％，颗粒强度为43N。在该球状氯化钾颗粒干物质重中各组分含量为：脲醛树脂3.64％、褐煤粉5.45％、氯化钾占90.91％(有效钾54.55％)。

Claims (1)

1.一种合成脲醛树脂为粘结剂的粉状氯化钾造粒方法，其特征在于包括以下步骤：

1)脲醛树脂粘结剂制备：将尿素和甲醛按照摩尔比1～2混合，温度30℃～70℃溶解尿素，尿素全部溶解后再加入浓度1％的氢氧化钠溶液调节pH为8～9，恒温反应1～1.5h；后加入占上述反应物总质量比0.7％的氯化铵作催化剂，用稀盐酸溶液调节pH为4～5，保持恒温状态反应0.5～1h，得到脲醛树脂；在脲醛树脂固化前加水制得浓度20％～40％脲醛树脂粘结剂悬浮液；

2)粉状氯化钾造粒：将粉状氯化钾和辅助物质过筛，筛子细度为60目；将粉状氯化钾和辅助物质混匀，所述辅助物质占氯化钾质量比的3％～8％；所述辅助物质为石膏粉、膨润土、硅藻土、褐煤粉或过磷酸钙；在造粒过程中，控制喷加脲醛粘结剂悬浮液的速率、雾化效果和时间，使肥料颗粒水分含量处于10％～15％之间；缓慢将步骤1)制备的脲醛树脂粘结剂喷洒于粉状氯化钾和辅助物质中至肥料颗粒成2～5mm粒径；将筛分好的2～5mm颗粒烘干，制得球状颗粒氯化钾；所述球状颗粒氯化钾中含脲醛树脂3％～7％。