CN104741101B - 用于从样品中移除离子的离子交换泡沫 - Google Patents

用于从样品中移除离子的离子交换泡沫 Download PDF

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Abstract

本发明描述了一种制作离子交换泡沫的方法。该方法包含通过将在水溶剂中悬浮离子交换树脂形成水相。通过混合至少二乙烯苯、单体、以及表面活性剂形成有机相。将形成的水相与形成的有机相混合以形成乳剂。聚合该乳剂以形成该离子交换泡沫。该离子交换泡沫可以在自动进样器中与多个样品瓶一起使用。

Description

用于从样品中移除离子的离子交换泡沫
背景技术
色谱法是一种被广泛使用的分析技术，用于化学物的分析以及分子的分离。色谱法涉及将一种或多种分析物种类与一个样品中存在的其他基质成分分离。典型地选择一种色谱柱的固定相这样使得与该分析物存在交互作用。这样的交互作用可以是离子性的、亲水性的、疏水性的、或其组合。例如，该固定相可以是用离子部分衍生而来的，这些离子基团理想地将以变化的亲和性水平结合到离子性分析物和基质成分。一种流动相将渗透穿过该固定相并且与该分析物和基质成分竞争来结合到这些离子性基团。该流动相是一个用于描述被泵送入一个色谱柱入口的液体溶剂或缓冲溶液的术语。在此竞争过程中，该分析物和这些基质成分将取决于时间从该固定相洗脱下来并且然后随后在一种检测器上被检测。一些典型的检测器的实例是电导率检测器、UV-VIS分光光度计、以及质谱仪。多年以来，色谱法已经发展成一种强有力的分析工具，该分析工具用于创造一个更健康的、更清洁的、以及更安全的环境，在该环境下可以为各种行业如水质、环境监测、食品分析、药物、以及生物技术，分离并且分析复杂的样品混合物。
在某些情况下，与分析物浓度相比，样品可以具有相对高的基质成分浓度。这可造成干扰并且妨碍样品中分析物的精确分析。在一个例子中，过高的基质浓度能够使该电导率检测器饱和，从而使色谱图的分析物峰的基线响应偏移。在另一个例子中，一种基质成分可产生一个色谱峰，该色谱峰与该分析物峰重叠并且因此干扰该分析。基质物种的一个实例可以是在高氯酸盐的痕量分析中的氯化钠。如此，该液体样品将典型地被预处理以移除或减小高浓度的基质离子如氯化物。
固相萃取是一种样品预处理，该预处理可用于从样品中移除基质化学物。一些固相萃取装置要求显著量的压力以使流体样品穿过该固相萃取装置，该固相萃取装置不是很好地适合于用自动进样器的自动样品预处理。不要求显著量的压力的其他固相萃取装置由于低的容量不能结合显著量的基质化学物。还应该注意的是，该萃取装置的每单位体积的结合容量需要是充分大的，从而当不能容易地回收该液体样品时减少该萃取装置的死体积比例。当存在有限体积的样品要预处理时相对低的死体积是有用的。因此，申请人相信对一种固相萃取材料存在需要，该固相萃取材料有具有充分高的每单位体积容量来预处理单个样品，要求相对低的压力，并且具有紧凑的尺寸这样使得它能够适配于现有的自动进样仪器。
发明内容
一种制作离子交换泡沫的方法，该方法包含通过在水性溶剂中悬浮一种离子交换树脂来形成一个水相。通过混合至少二乙烯基苯、一种单体、以及一种表面活性剂来形成一个有机相。将所形成的水相与所形成的有机相混合以形成一种乳剂。将该乳剂聚合以形成该离子交换泡沫。
关于上述方法，该离子交换泡沫可包括以下项目中的一个或多个。该离子交换泡沫可含有按体积约40％到约60％的离子交换树脂。该离子交换泡沫可具有近似圆柱的或近似圆锥的外部形状。该表面活性剂可包括一种油溶性表面活性剂、并且更明确地一种非离子型油溶性表面活性剂。该表面活性剂可包括一种脱水山梨醇单油酸酯。该表面活性剂可以是处于一种嵌段共聚物的形式。
关于上述方法，该聚合可包括将该乳剂加热到一个足以将引发剂引发的温度。在一个实施例中，该加热可以是约60℃。在一个替代性实施例中，该聚合可包括以一个足以将引发剂引发的强度照射该乳剂。在另一个替代性实施例中，该聚合可包括用一种电离辐射源以一个足以引发聚合作用的强度辐射该乳剂。在另一个实施例中，该引发剂溶解于该水相中并且可包括一种过硫酸盐。在另一个实施例中，当该离子交换树脂包括一种阴离子交换树脂时该引发剂可包括一种阳离子型水溶性引发剂。该单体可以是苯乙烯型单体、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、以及其组合。
关于上述方法，该离子交换树脂包括一种的阳离子交换树脂的盐形式。该离子交换树脂可以是以下各项之一：强阳离子交换树脂、弱阳离子交换树脂、强阴离子交换树脂、弱阴离子交换树脂、以及其组合。
关于上述方法，所形成的有机相可以在约400转数每分钟下混合并且将所形成的水相添加到所形成的有机相以形成该乳剂。
一种离子交换泡沫包括一种共聚物和一种离子交换树脂。该共聚物包括至少二乙烯基苯(DVB)和一种单体，其中所获得的共聚物具有空隙体积。该离子交换树脂被安置在该空隙体积中并且结合到该离子交换泡沫。该离子交换泡沫包括按体积约40％到约60％的离子交换树脂。
关于上述离子交换泡沫，它可以包括以下个项中的一个或多个。该离子交换树脂可以具有从约4微米到约20微米范围的直径。该离子交换泡沫可以具有从约1毫当量每立方厘米到约50毫当量每立方厘米范围的单位体积离子容量。该离子交换树脂可以具有在50磅每平方英寸或更小的压力下从约0.5mL每分钟到约10mL每分钟范围的流速，其中该离子交换泡沫是处于具有约5毫米的直径和约10毫米的长度的圆柱的形式。该离子交换泡沫可以具有从约1×10-11m2到约1×10-16m2范围的渗透率。该单体可以是一种苯乙烯型单体、丙烯酸脂、甲基丙烯酸酯、以及其组合。
描述了一种从液体样品中移除离子的方法。该方法包括将一个柱塞帽推向一个样品瓶的底壁。该样品瓶包括一个侧壁和一个底壁，并且含有一种液体样品。该柱塞帽包括一个过滤插塞，其中该过滤插塞包括上述的离子交换树脂。该液体样品穿过该过滤插塞从该样品瓶中被转移出去。在转移的同时，当该液体样品流动穿过该过滤插塞时将这些离子中的一部分从该液体样品中移除。
关于从液体样品中移除离子的方法，所转移的液体样品可以加载一个注射阀的样品环，其中该方法进一步包括将该液体样品注射到一个色谱分离装置。在该色谱分离装置上，至少一种分析物可以从该液体样品中的基质成分分离。可以在一个检测器处检测从基质成分分离的一种分析物。液体样品穿过该过滤插塞的转移可以具有在50磅每平方英寸或更小的压力下从约0.5mL每分钟到约10mL每分钟范围的流速，其中该离子交换泡沫是处于具有约5毫米的直径和约10毫米的长度的圆柱的形式。该离子交换泡沫可以具有从约1×10-11m2到约1×10-16m2范围的渗透率。
描述了以一种自动进样器，该自动进样器包括一个样品瓶、一个柱塞帽、以及一个过滤插塞。该样品瓶被配置为用于从一种液体样品中移除离子并且然后将该液体样品转移到一个注射阀。该样品瓶包含一个侧壁、一个底壁、以及一个进入开口。该柱塞帽被配置为用于沿着该侧壁并且朝着该底壁被推入到该样品瓶中，并且将该液体样品转移。将一个过滤插塞联接到该柱塞帽的出口，其中该过滤插塞包括一个如上所述的离子交换泡沫。该自动进样器进一步包括：多个样品瓶插座，这些样品瓶插座被配置为用于保持多个样品瓶；一个流体输送组件，该流体输送组件被配置为用于一次一个样品瓶地部署和收回该柱塞帽；以及一个驱动电机，该驱动电机被配置为用于增大(increment)该多个样品瓶插座的位置这样使得一个后续样品瓶能够被吸取。
附图说明
这些附图(其结合在此并且构成本说明书的一部分)描述了本发明目前优选的实施例，并且与以上给出的一般说明以及以下给出的详细说明一起用于解释本发明的特征(其中类似数字代表类似元件)。
图1是一个流程图，该流程图展示了一种制作离子交换泡沫的方法。
图2展示了样品输送针、瓶盖、以及样品瓶的一个截面视图，其中该瓶盖和该样品输送针处于未接合的状态。
图3展示了与该瓶帽接合的样品输送针的一个截面视图，其中该样品输送针被部分地部署以从该样品瓶中分配出流体。
图4表示了与该瓶帽接合的样品输送针的一个展开的截面视图，展示了移除离子的过滤插塞的位置。
图5是一种自动进样器的一个局部透视图，该自动进样器适合用于从多个样品瓶中分配液体样品并且该自动进样器使用本文所述的这些离子交换泡沫来移除基质成分。
图6是离子交换泡沫的SEM显微图的一个截面视图，该截面视图描述了多个近似球形并且相互连接的空隙空间，这些空隙空间包含物理地俘获的离子交换微粒(2000x放大倍率)。
图7展示了以下四个色谱图的重叠：一个未过滤样品(A)和一种包含阳离子的样品经过离子交换泡沫过滤器的三个连续的等份(B-D)，显示了阳离子已被移除。
具体实施方式
应该参照这些附图来阅读以下详细说明，其中不同的附图中的类似元件被相同地编号。这些附图(未必按比例)描绘了所选择的实施例并且无意限制本发明的范围。该详细说明通过举例的方式(而非通过限制的方式)来说明本发明的原理。此说明将能够清楚地使本领域的普通技术人员制造并且使用本发明，并且描述了本发明的几个实施例、适配、变化、替代方案以及用途，包含了目前被认为是实施本发明的最佳模式的那些内容。如在此使用的，对于任何数值或范围的术语“约”或“近似地”指示了适合的尺寸公差，该尺寸公差允许零件或者组件集合为在此所述的其预期目的而起作用。
泡沫是一种含有多个气泡的材料。更具体地，泡沫可以是一种交联的聚合物型材料，该交联的聚合物型材料含有多个空隙空间，这些空隙空间近似于相互连接的球形。在一个实施例中，泡沫材料可以是合成的，其含有结合的离子交换材料。此结合过程可以由于随着泡沫形成一种交联的结构而将该离子交换材料物理地俘获在这些空隙体积内而造成。替代地，可以通过化学结合和物理俘获的组合将该离子交换材料俘获在该空隙体积中。该离子交换材料可以是处于一种树脂基底的形式。如在此使用的，树脂指的是一种聚合物型基底。离子交换泡沫具有独特的性质，这些性质允许每单位体积的相对高的离子交换材料负载而同时提供相对低的背压力。如此，申请人发现本文所述的这些离子交换泡沫独特地适合于简单、快速、并且廉价的样品制备处理。可以将液体样品穿过离子交换泡沫过滤以在低的压力并且短的循环时间下以一种自动化的形式从样品中移除基质离子。为了便利，这些离子交换泡沫可以是相对低成本的、一次性的、并且具有充足的容量以对至少一个样品等份结合大部分的基质化学物。以下将描述一种用来合成这样的离子交换泡沫的方法。
图1是一个流程图，该流程图展示了一种制作离子交换泡沫的方法100。在步骤102中，通过在一种水性溶剂中悬浮至少一种离子交换树脂来形成一个水相。接下来，通过将至少二乙烯基苯、一种苯乙烯型单体、以及一种表面活性剂混合来形成一个有机相，如步骤104中所示。可以将所形成的水相与所形成的有机相混合到一起以形成一种乳剂，如步骤106中所示。一旦已经形成该乳剂，可以将其聚合以形成该离子交换泡沫，如步骤108中所示。
关于该步骤102，该离子交换树脂包括一种基质，该基质不可溶于水并且典型地处于球形珠粒的形式。在一个实施例中，这些珠粒可以具有从约2微米到约100微米范围，优选地从约5微米到约25微米的范围，并且更优选地从约4微米到约20微米范围的直径。该离子交换树脂可以具有从约10埃到约150埃范围的孔径大小。可以通过磁力搅拌和/或声波处理将该离子交换树脂悬浮于水相中。该水相可以是去离子水。该离子交换树脂可以是以下类型之一，这些类型为强阳离子交换、弱阳离子交换、强阴离子交换、以及弱阴离子交换。强阳离子交换树脂的一个实例是交联的磺酸苯乙烯酯。弱阳离子交换树脂的一个实例是丙烯酸盐聚合物基质如可商购的35-70μm，200-400目(美国，加利福尼亚，赫克力士，伯乐(Bio-Rad,Hercules,California,USA))。强阴离子交换树脂的一个实例是烷基季氨基如可商购的CarboPac(美国，加利福尼亚，森尼维耳，赛默飞世尔科技戴安(ThermoScientific Dionex,Sunnyvale,California,USA))、东曹株式会社(Tosoh Corporation)(日本，东京)制造的TSKgel SAX、BioRad AG 1-X8阴离子交换树脂45-106μm湿(美国，加利福尼亚，赫克力士，伯乐)、以及Bio Rex5阴离子交换树脂45-75μm湿。在一种阳离子交换树脂的一个实施例中，根据该步骤102当悬浮在该水相中时该树脂可以是以一种阳离子交换树脂的盐形式。该离子交换树脂可以具有从约25％到约75％范围的重量百分比范围。可以通过该树脂的重量除以该树脂和该水的总重量来计算该重量百分比(即，[树脂的克数/(树脂的克数+水的克数)]×100％)。优选地，应当提供一个导致该树脂主要处于盐形式的pH。将一种引发剂加入到该水相，如，例如，过硫酸盐。在该引发剂是一种阴离子(如，过硫酸盐)并且该离子交换树脂是一种阴离子交换树脂的某些情况中，更适合的可以是使用一种阳离子水溶性引发剂来减少该阴离子引发剂结合到该离子交换树脂的可能性。阴离子水溶性引发剂的一个实例是2,2’-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸化物(目录编号VA44，这是从日本和光化学公司(Wako Chemical Co)可商购)。
关于该步骤104，该有机相可以具有单体、交联剂、以及表面活性剂的混合物。该单体和交联剂的实例可以是苯乙烯型单体以及二乙烯基苯。该苯乙烯型单体可以包括未衍生化的苯乙烯单体或用多种官能团衍生化的苯乙烯单体。可以适合在此使用的单体的另一个实施例包括丙烯酸酯单体和甲基丙烯酸酯单体。在一个实施例中，苯乙烯与二乙烯基苯的摩尔比可以是在从约2:1到约80:1的范围。该表面活性剂可以是处于油溶性表面活性剂或更具体地非离子型的油溶性表面活性剂的形式。适合用于合成离子交换泡沫的表面活性剂的一个实例是脱水山梨醇单油酸酯(例如，SPAN 80)。应该注意的是表面活性剂可以包括一种基于聚环氧乙烷或聚环氧丙烷的嵌段共聚物，该嵌段共聚物具有亲水区和疏水区两者。该表面活性剂被用于促进该乳剂的形成。在一个实施例中，该有机相没有添加的溶剂。
关于该步骤106，将所形成的水相和所形成的有机相混合到一起以形成一种乳剂。在一个实施例中，可以在约400转每分钟下使用D形的聚四氟乙烯(PTFE)搅拌器叶片来混合该有机相。然后可以使用蠕动泵或滴液漏斗以逐滴的方式将该水相加入到该搅拌的有机相以形成该乳剂。可以在低的流速下将该水相泵送进入该有机相中，该流速对应于每分钟该有机相的体积百分比，其范围可以从约0.5％每分钟到约25％每分钟。可以基于以下来计算每分钟该有机相的体积百分比：[水相流速(mL/min)/有机相体积(mL)]×100％。该乳剂包括分散的水相和连续的有机相。
关于该步骤108，将所形成的乳剂聚合以形成一种离子交换泡沫。在一个实施例中，可以将该乳剂加热到一个足以将引发剂引发的温度。例如，当使用过硫酸盐引发剂时可以在约60℃下加热。然后该引发剂可形成自由基来引发自由基聚合过程。在加热该乳剂之前，可以将其加入到一个圆柱形容器这样使得该离子交换泡沫在该聚合后能够具有近似圆柱的形状。在一个替代性实施例中，可以使用一种像移液尖端的锥形容器以形成圆锥形状的离子交换泡沫。除了基于热的聚合过程，其他的聚合过程可以适合用于制作本文所述的离子交换泡沫如，例如，光致聚合以及用一个电离辐射源辐射该乳剂。
使用方法100，形成一种离子交换泡沫，该离子交换泡沫包括按体积约40％到约60％的离子交换树脂(即，离子交换树脂的体积/泡沫的体积×100％)。应该注意的是该离子交换泡沫还可以被称为高内相乳剂聚合物或开孔泡沫。方法100允许该共聚合步骤和离子交换材料的结合在一锅反应混合物中发生。这在合成上比首先形成一个泡沫基底，随后将该泡沫基底与一种离子交换材料接枝更简单。该离子交换泡沫包括二乙烯基苯与苯乙烯型单体的一种共聚物。该共聚物具有孔隙体积，其中该离子交换树脂被安置在该孔隙体积中并且被结合到或被俘获在该离子交换泡沫中。应该注意的是水可以在此系统中作为生孔剂。该孔隙体积基于多种近似球形的孔隙体积，这些空隙体积具有相互连接的通道。该球形空隙体积的直径可以具有足够大的范围以物理地俘获较小的离子交换材料。该离子交换泡沫可以具有高容量，其中单位体积容量为大于10毫当量每立方厘米(mEq/cc)，并且优选地从约1mEq/cc到约10mEq/cc。术语毫当量指能够结合到该离子交换泡沫的带电离子的摩尔数除以一千。在一个实施例中，该离子交换泡沫具有在50磅每平方英寸或更小的压力下从约0.5mL每分钟到约10mL每分钟，优选地从约0.5mL每分钟到约5mL每分钟，并且更优选地从约2mL每分钟到约5mL每分钟范围的流速，其中该离子交换泡沫是处于具有约5毫米的直径和约10毫米的长度的圆柱的形式。该离子交换泡沫可以具有从约50％到约90％的孔隙率，其中该孔隙率基于方程[(水的克数+树脂的克数)/(水的克数+树脂的克数+有机相的克数)]×100％。
该离子交换泡沫还可以在渗透率方面进行表征。该离子交换泡沫可具有近似圆柱的尺寸范围，如从约0.4mm到约20mm范围的外直径和从约6mm到约20mm范围的长度。该背压力可以是约50磅平方英寸并且穿过该离子交换泡沫过滤器的流速可以是在从约1到约5mL/min的范围。基于方程1可以计算渗透率的方程。
Δp＝uηL/B (方程1)
这些项Δp是背压力，u是该样品流动穿过该过滤器的线性速度，η是该液体样品的速度，L是该过滤器的长度，并且B是该离子交换泡沫的渗透率。基于方程1和上述这些参数，该离子交换泡沫可以具有从约1×10-11m2到约1×10-16m2范围的渗透率。
既然已经描述了这些离子交换泡沫，以下将描述一种使用样品瓶帽以从样品中滤出并且移除基质化学物的方法。分析人员会经常地拥有大量含有需要被分析的样品的样品瓶。然而，在开始该分析测试之前，需要执行样品预处理以移除可能干扰该分析的基质化学物。将一种基质结合剂加到该样品瓶，混合该样品瓶，并且从该样品中过滤该基质结合剂是一个耗时并且费力的手工过程。为实现自动化处理，该离子交换泡沫可以被用作过滤器，该过滤器被结合到该瓶帽中。配置该样品瓶和瓶帽，这样使得液体以相对低的压力流动穿过该瓶帽和该过滤器而同时有效地结合大部分的这些基质化学物。用于过滤样品的压力范围可以是在从约10磅每平方英寸到约100磅每平方英寸的范围。
图2展示了样品输送针33、瓶帽54、以及样品瓶44的一个截面视图，其中该瓶帽54和该样品输送针33处于未接合的状态。该样品输送针33被配置为用于结合到该瓶帽54。该瓶帽54被配置为用于提供在该瓶帽54的侧壁处的密封。可以将该样品输送针33和该瓶帽54一起配置使具有一个与该样品瓶44的活塞圆柱机构以分配该液体样品。一种类似的过滤设备描述在美国专利号4,644,807以及美国核准前公开号20100224012中，这些特此通过引用结合在此；然而，此参考中的过滤器用于移除微粒和/或减少蒸发。
该样品输送针33还可被称为柱塞针并且具有空的圆柱杆形结构。在该样品输送针33的一端，有一个针尖68。样品输送针33的另一个相对端可用于将该液体样品46转移到该分析装置。该针尖68被配置为用于配合到如图2到4中所展示的瓶帽54的一个插座部分70。
该瓶帽54被配置为用于盖住该样品瓶44的开口端部分。进一步地，该瓶帽54还被配置为滑动地接合并且密封该样品瓶44的侧壁。该瓶帽54具有总体凹形的部分，该部分与该样品瓶44的总体凸形的最下部分协作性地配合。过滤器42被安装在该瓶帽54的埋头孔部分中。在一个实施例中，可以通过如图4中所展示的摩擦配合安装过滤器42。
在操作和使用中，液体样品46被容纳在样品瓶44中并且瓶帽54被配置为用于封闭该样品瓶44。通过针33和帽54的下行冲程从样品瓶44中将该液体样瓶46排出。在该针的尖端68完全地安置在该帽的插座70中(最佳地展示在图3中)之前，该帽不会开始移动。当该样品输送针33开始部署时，首先排放任何捕获在该样品瓶44中样品上方的空气。一旦该液体样品46的输送开始，它继续直到已经抽取所需的样品量或该样品瓶44为空。
样品瓶44和瓶帽54被这样配置，使得当该柱塞针33被部署时该瓶帽54仍然在该样品瓶44中处于最低的转移位置。因此，该针将该瓶帽54压入该样品瓶44但是在没有该瓶帽54的情况下从该样品瓶44中撤回。该帽保留在该瓶中，使该帽下方的样品加压。在一个实施例中，该瓶包含一个底部部分，该底部部分被配置为用于与帽54紧密地装配。当该针的采样尖端被缩回时，由于该紧密装配该帽保持在该底部部分中，并且该针与该帽分离。在各种实施例中，该瓶和帽被配置为用于减少该瓶中的“死空间”。该示例性瓶的底部具有与该帽相应的形状，这样使得当该帽接触该底部时基本上全部的该流体从该瓶中被转移。
如上所述，液体样品46被促使进入到该针通路，因为该针以一个向下的力转移在该瓶中的流体。通过针尖端68将该帽下压，该针尖端可与该帽的上部部分接合并且在轴向地伸出与收回的位置之间是可移动的。该针尖端具有一个插头，该插头与插座70配合以形成防流体的密封件。该针尖端具有一个轴向延伸的通路，该轴向延伸的通路与该系统的通道连通。
随着样品46从瓶44中被移除，该液体流动穿过包含在该柱塞帽54中的过滤器42。过滤器42包括一种离子交换泡沫，在转移的同时该离子交换泡沫从该液体样品46中移除这些离子的一部分。在从该样品瓶44中移除液体样品46后，该液体样品46可以加载一个注射阀的样品环。接下来，可以将来自该样品环的液体样品注射进入到一个色谱分离装置。来自该液体样品的至少一种分析物可以在该色谱分离装置中从基质成分分离并且可以在一个检测器上检测该分析物。
图5是一种自动进样器30的一个局部透视图，该自动进样器适合用于从多个样品瓶中分配液体样品并且用于与本文所述的离子交换泡沫一起使用。当大量样品需要以自动化的方式处理时典型地使用自动进样器30。可以将多个样品瓶以阵列或转盘的形式装载到自动进样器30上。图5展示了样品瓶插座47的一个转盘，这些样品瓶插座被配置为用于保持多个样品瓶。一个流体输送组件32被配置为用于如图5虚线圈1B中所示一次一个样品瓶地部署并且收回该柱塞针。该转盘可以增大一个位置这样使得通过用一个驱动电机65围绕一个中心转动使一个后续样品瓶能够被吸取。自动进样器30还包括一个控制系统74，该控制系统具有一个微处理器75和一个存储器77。
实例1
制备一个强阳离子交换树脂滤饼。通过将28.2g的湿树脂(12g干树脂)分散在100g1M NaOH溶液中并且声波处理5分钟来形成一个强阳离子交换树脂滤饼。该强阳离子交换树脂是处于Na+的形式并且完全磺化的苯乙烯-二乙烯基苯(S-DVB)阳离子交换树脂，具有约9μm的微粒尺寸直径。然后将该溶液在一个布氏漏斗中过滤并且用去离子水清洗直到滤液具有7的pH值。称量该树脂滤饼并且该滤饼具有28.2g的重量。
实例2
将实例1的强阳离子交换树脂滤饼转移到一个烧杯。将作为引发剂的0.17g过硫酸钾以及84.4g去离子水加入到该烧杯。将该水相声波处理5分钟并且然后在一个磁力搅拌器板上搅拌。
实例3
将0.9g 80％的二乙烯基苯、5.4g的苯乙烯、以及1.1g的SPAN 80在一个双颈圆底烧瓶中混合到一起。通过D形的PTFE搅拌器叶片来搅拌该有机相并且该搅拌器速度被调节到约400rpm。
实例4
使用一个蠕动泵并且以约1.25mL/分钟的泵速将该水相逐滴加入到该有机相。以此方式，获得一种浓的脂状的稳定乳剂并且将该乳剂在一个密封的塑料容器中在60℃下聚合18小时。用去离子水和丙酮清洗所获得的离子交换泡沫并且然后在一个烘箱中在60℃下干燥过夜。还可将捕获有离子交换树脂的乳剂加入到一个密封的9×100mm的柱身并在其中聚合以获得一个离子交换柱。发现所获得的离子交换泡沫具有约2mEq/克的容量。
实例5
除该强阳离子交换树脂是完全磺化的S-DVB，9.5％的DVB，7微米直径外，按类似于实例1到4中的过程制作一种离子交换泡沫。该强阳离子交换树脂基于从赛默飞世尔科技戴安的目录编号ICE-AS1(美国，加利福尼亚，森尼维耳)可商购的色谱柱的树脂。关于该泡沫的形成，使用了相对于苯乙烯和二乙烯基苯一起的重量，按重量40％的二乙烯基苯。将所获得的离子交换泡沫横截并且使用一个扫描电子显微镜(SEM)来分析。在图6的2000x放大倍率下的SEM显微图中可以看到该泡沫的多个空隙空间。具体地，这些近似球形的离子交换树脂微粒602被展示为物理地俘获在该泡沫中。
实例6
测试了实例5的离子交换泡沫以证明它结合了来自流动的样品流中的离子。该离子交换泡沫是处于钠的形式并且被用作该瓶帽54中的过滤器42，与一个赛默飞世尔科技戴安AS40自动进样器相联合。该过滤器具有5毫米直径和10毫米长度的圆柱形状。该样品瓶44容纳有约6mL的样品，该样品包含了1mg/L的锂、2mg/L的钠、2.5mg/L的铵、5mg/L的钾、2.5mg/L的镁以及5mg/L的钙。以序列的方式使三个1.7mL等份的样品流动并且穿过一个过滤器42过滤。这些过滤的等份自动地被传递到一个离子色谱的注射阀环并且随后被注射来进行分析。图7展示了以下四个色谱图的重叠：该未过滤的样品(A)、穿过过滤器42的第一等份(B)、过滤穿过过滤器42的第二等份(C)、穿过过滤器42的第三等份(D)。该分析系统是赛默飞世尔戴安ICS5000色谱系统，该色谱系统装备有一个电导率检测器、CS12A分析柱、以及CSRS 300抑制器。该洗脱液是20mM的以1mL/min流动的甲磺酸。该系列的色谱图(A到D)显示流动穿过过滤器42后阳离子(Li+、NH4 +、H+、Mg2+、以及Ca2+)从该样品中被移除并且Na+从该钠形式的离子交换泡沫中被释放到该样品中。具体地，由于相对更高的电荷，有更高比例的二价离子(Mg2+和Ca2+)从该样品中移除。表1显示了关于色谱图A到D，对Ca2+和Na+的保留时间、峰面积、以及峰高。
表1.
计算了0.3mEq/插塞的理论容量，这对应于6.6mL的1000ppm的钙。此实例说明本文所述的这些离子交换泡沫可以耐受中等的压力而不会失去结构的完整性。这些离子交换泡沫消除了使用过滤玻璃料来容纳未由样品改变的离子交换树脂的需要，使该过滤处理更方便。还应该注意的是，结构刚性的泡沫提供了超过填充的离子交换树脂微粒的优势，即，当被暴露于湍流液体流时，填充的离子交换树脂微粒可以形成通道。这样的通道可以显著地减少从该样品液体中移除离子的效率，因为该液体不与这些树脂微粒相互作用。进一步地，这些离子交换泡沫裁剪该材料，这样使得总体的背压力被减少到中等水平而同时提供一种保留了大部分的离子交换容量的材料。
虽然已经显示并且在此描述了本发明的优选实施例，将对本领域的普通技术人员而言清楚的是，这些实施例是仅以举例方式提供的。在不背离本发明的情况下，对于本领域的普通技术人员将出现许多变化、改变、以及替代。虽然已经就具体变化和说明性附图方面描述了本发明，本领域普通技术人员将认识到本发明不局限于所述的这些变化或附图。此外，当以上所述的方法和步骤指示了特定的事件以特定的顺序发生时，本领域普通技术人员将认识到可以修改某些步骤的顺序并且这样的修改是根据本发明的变化。额外地，当可能时可以在一个并行过程中同时地执行，以及如上所述按顺序地执行，这些步骤中的某些。因此，当存在处在本披露的精神内或等价于在权利要求书中找到的发明的本发明变化时，本专利旨在也将覆盖那些变化。

Claims (19)

1.一种通过如下方法制作的离子交换泡沫，该方法包括：
通过在水性溶剂中悬浮离子交换树脂来形成水相；
通过混合至少二乙烯基苯、单体以及表面活性剂来形成有机相；
混合所形成的水相与所形成的有机相以形成乳剂；并且
聚合该乳剂以形成该离子交换泡沫，该离子交换泡沫是开孔泡沫，且具有空隙体积，其中该离子交换树脂被安置在该空隙体积中并且结合到该离子交换泡沫。
2.如权利要求1所述的离子交换泡沫，其中该结合的离子交换树脂被物理地俘获在该空隙体积中。
3.如权利要求1所述的离子交换泡沫，其中经由化学键联和物理俘获的组合将该结合的离子交换树脂俘获在该空隙体积中。
4.如权利要求1所述的离子交换泡沫，其中该离子交换泡沫包括按体积40％到60％的离子交换树脂。
5.如权利要求1所述的离子交换泡沫，其中该表面活性剂包括非离子型的油溶性的表面活性剂。
6.如权利要求1所述的离子交换泡沫，其中该表面活性剂包括脱水山梨醇单油酸酯。
7.如权利要求1所述的离子交换泡沫，其中该聚合包括加热该乳剂至足以将引发剂引发的温度，其中该引发剂包括过硫酸盐并且溶解在该水相中。
8.如权利要求1所述的离子交换泡沫，其中该离子交换树脂包括阳离子交换树脂的盐形式。
9.如权利要求1所述的离子交换泡沫，其中该聚合的乳剂包括高内相乳剂聚合物。
10.如权利要求1所述的离子交换泡沫，其中该单体是苯乙烯型单体。
11.如权利要求1所述的离子交换泡沫，其中该离子交换树脂具有从4微米到20微米范围的直径。
12.如权利要求1所述的离子交换泡沫，其中该离子交换泡沫具有从1毫当量每立方厘米到50毫当量每立方厘米范围的单位体积离子容量。
13.如权利要求1所述的离子交换泡沫，其中液体样品穿过该离子交换泡沫的转移具有在50磅每平方英寸或更小的压力下从0.5mL每分钟到10mL每分钟范围的流速，其中该离子交换泡沫是处于具有5毫米的直径和10毫米的长度的圆柱的形式。
14.如权利要求1所述的离子交换泡沫，其中该离子交换泡沫具有从1×10-11m2到1×10-16m2范围的渗透率。
15.一种从液体样品中移除离子的方法，该方法包括：
将柱塞帽推向样品瓶的底壁，该样品瓶包括侧壁和底壁并且容纳液体样品，该柱塞帽包括过滤插塞，该过滤插塞包含权利要求1-14中任一项所述的离子交换泡沫，
穿过该过滤插塞将该液体样品从该样品瓶中转移出来；
在转移的同时，当该液体样品流动穿过该过滤插塞时，将这些离子中的一部分从该液体样品中移除。
16.如权利要求15所述的方法，其中该转移的液体样品加载注射阀的样品环，该方法进一步包括：
将该转移的液体样品注射到色谱分离装置；
在该色谱分离装置上从该液体样品中的基质成分分离至少一种分析物；并且
在检测器上检测从这些基质成分分离的分析物。
17.如权利要求15所述的方法，其中液体样品穿过该过滤插塞的转移具有在50磅每平方英寸或更小的压力下从0.5mL每分钟到10mL每分钟范围的流速，其中该离子交换泡沫是处于具有5毫米的直径和10毫米的长度的圆柱的形式。
18.如权利要求15所述的方法，其中该离子交换泡沫具有从1×10-11m2到1×10-16m2范围的渗透率。
19.一种自动进样器，包括：
样品瓶，该样品瓶被配置为用于从液体样品中移除离子并且然后将该液体样品转输到注射阀，该样品瓶包含：
该样品瓶包括侧壁、底壁、以及进入开口，
柱塞帽，该柱塞帽被配置为用于沿着侧壁并且朝着该底壁被推入到该样品瓶中，并且将该液体样品转移，以及
过滤插塞，该过滤插塞被联接到该柱塞帽的出口，该过滤插塞包含权利要求1到14中任一项所述的离子交换泡沫；
多个样品瓶插座，这些样品瓶插座被配置为用于保持多个样品瓶；
流体输送组件，该流体输送组件被配置为用于一次一个样品瓶地部署和收回该柱塞帽；以及
驱动电机，该驱动电机被配置为用于增大该多个样品瓶插座的位置这样使得后续的样品瓶能够被吸取。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN203862180U (zh) * 2014-05-21 2014-10-08 厦门信道生物技术有限公司 一种标本的混均过滤一体处理机构
US10118171B2 (en) * 2015-07-30 2018-11-06 Dionex Corporation Ion-exchange composition comprising a complex of support particles, dispersant, and electrostatically bound layering particles
JP6512308B2 (ja) * 2015-12-28 2019-05-15 株式会社島津製作所 クロマトグラフ
CN105732856A (zh) * 2016-03-29 2016-07-06 苏州蔻美新材料有限公司 一种除油改性树脂及其制备方法
CN106552606B (zh) * 2016-12-02 2019-01-11 华东理工大学 一种基于点击化学反应制备多孔离子交换树脂的方法
US20230219075A1 (en) * 2020-04-06 2023-07-13 Brown University Formulations and processes for treating water from impacted sources

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB874576A (en) * 1958-11-06 1961-08-10 Dow Chemical Co Process for the production of spheroidally shaped polymer particles
US3481477A (en) * 1965-03-02 1969-12-02 Andrew F Farr Apparatus for filtering out clear liquid from suspended solids
WO1997019347A1 (en) * 1995-11-24 1997-05-29 Pharmacia Biotech Ab Chromotographic method and device in which a continuous macroporous organic matrix is used
CN1313790A (zh) * 1998-06-29 2001-09-19 埃克森化学专利公司 多孔无机材料的宏观结构及其制备方法
CN102421495A (zh) * 2009-03-06 2012-04-18 迪奥尼克斯公司 流体样品递送系统和方法

Family Cites Families (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3024207A (en) 1958-04-10 1962-03-06 Rohm & Haas Ion-exchange products and methods for making and suing them
US4263407A (en) 1978-07-24 1981-04-21 Rohm And Haas Company Polymeric adsorbents from macroreticular polymer beads
US4644807A (en) 1985-02-21 1987-02-24 Dionex Corporation Fluid sample delivery apparatus
CA1331254C (en) 1989-02-27 1994-08-02 Victor Berber Barretto Ion-exchange composition employing resin attachment to dispersant and method for forming the same
US5037859A (en) 1989-06-20 1991-08-06 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Composite foams
US5567309A (en) 1994-02-14 1996-10-22 Alcott Chromatography, Inc. Self-filtration cap
US5902834A (en) 1994-05-15 1999-05-11 Pharmacia Biotech Ab Method of manufacturing particles, and particles that can be produced in accordance with the method
US5583162A (en) 1994-06-06 1996-12-10 Biopore Corporation Polymeric microbeads and method of preparation
JP3015870B2 (ja) 1997-04-30 2000-03-06 農林水産省農業研究センター所長 試料調製方法および装置
US5864957A (en) 1997-12-29 1999-02-02 Small; Bernard Universal sight tool
US6573305B1 (en) 1999-09-17 2003-06-03 3M Innovative Properties Company Foams made by photopolymerization of emulsions
AU1622501A (en) 1999-11-23 2001-06-04 Porex Corporation Immobilized ion exchange materials and processes for making the same
MXPA00012167A (es) 1999-12-24 2002-08-06 Bayer Ag Procedimiento para la obtencion de polimeros en perlas, reticulados, monodispersados.
AU2002228615A1 (en) 2000-11-07 2002-05-21 The Procter And Gamble Company Fiber reinforced foam composites derived from high internal phase emulsions
US20040122117A1 (en) 2001-04-13 2004-06-24 Koji Yamanaka Composite porous ion-exchanger, method for manufacturing the ion-exchanger, deionization module using the ion-exchaner and electric deionized water manufacturing device
US6841580B2 (en) * 2001-12-21 2005-01-11 Organo Corporation Organic porous material, process for manufacturing the same, and organic porous ion exchanger
GB0215832D0 (en) 2002-07-09 2002-08-14 Akay Galip Preparation of composite high internal phase emulsion polymerised microporous polymers and their applications
AU2003249231A1 (en) 2002-07-15 2004-02-02 Phynexus, Inc. Low dead volume extraction column devices
JP4011440B2 (ja) 2002-08-28 2007-11-21 オルガノ株式会社 イオン吸着モジュール及び水処理方法
US6750261B1 (en) 2003-04-08 2004-06-15 3M Innovative Properties Company High internal phase emulsion foams containing polyelectrolytes
FR2862976B1 (fr) * 2003-11-28 2006-01-13 Commissariat Energie Atomique Mousses polymeres de tres basse densite et leur procede de fabrication
FR2864092B1 (fr) 2003-12-19 2006-02-03 Commissariat Energie Atomique Mousses polymeres a cellules ouvertes de tres faible diametre et leur procede de fabrication
US7303671B2 (en) 2004-02-11 2007-12-04 Dionex Corporation Ion exchange particle-bound flow-through porous monolith
JP5019471B2 (ja) * 2007-08-10 2012-09-05 オルガノ株式会社 モノリス状有機多孔質体、モノリス状有機多孔質イオン交換体、それらの製造方法及びケミカルフィルター
DE102008006874A1 (de) 2008-01-31 2009-08-06 Merck Patent Gmbh Monolithische Polymaterialien zur Gasspeicherung
WO2010120977A1 (en) 2009-04-16 2010-10-21 Porex Corporation Ground porous sintered materials and applications thereof
WO2010129077A1 (en) 2009-05-07 2010-11-11 Vanderhye Robert A Atmospheric greenhouse gas removal
JP5403467B2 (ja) 2010-04-26 2014-01-29 独立行政法人日本原子力研究開発機構 微量金属捕集用液体濾過フィルタ

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB874576A (en) * 1958-11-06 1961-08-10 Dow Chemical Co Process for the production of spheroidally shaped polymer particles
US3481477A (en) * 1965-03-02 1969-12-02 Andrew F Farr Apparatus for filtering out clear liquid from suspended solids
WO1997019347A1 (en) * 1995-11-24 1997-05-29 Pharmacia Biotech Ab Chromotographic method and device in which a continuous macroporous organic matrix is used
CN1313790A (zh) * 1998-06-29 2001-09-19 埃克森化学专利公司 多孔无机材料的宏观结构及其制备方法
CN102421495A (zh) * 2009-03-06 2012-04-18 迪奥尼克斯公司 流体样品递送系统和方法

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