CN104730034B - 一种金属吸收膜层光学常数及厚度的测量方法 - Google Patents
一种金属吸收膜层光学常数及厚度的测量方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种金属吸收膜层光学常数及厚度的测量方法,涉及镀膜玻璃领域,解决了现有技术无法准确、及时测量出金属吸收膜层的光学常数和厚度的问题。本发明的主要技术方案为:制备N个镀膜样品,每个镀膜样品包括基片及镀制在基片上的金属吸收膜层;测量出镀膜样品在预定波长范围的透射光谱;对光学常数多项式模型的参数及镀膜样品的膜层厚度进行初始设置,形成初始值;利用遗传算法,以初始值为搜索起点,以透射光谱为搜索依据,通过遗传算法参数设置,最终得到金属吸收膜层的折射率、消光系数及厚度。本发明主要用于及时、准确地测试出金属吸收膜层的光学常数及厚度,以简化产品设计开发及生产控制过程,进而减少企业设备投资成本。
Description
技术领域
本发明涉及镀膜玻璃领域,尤其涉及一种金属吸收膜层光学常数及厚度的测量方法。
背景技术
镀膜玻璃(如离线LOW-E镀膜玻璃、阳光控制镀膜玻璃等)是在玻璃表面镀制一层或多层薄膜,以改变玻璃的光学性能,满足某种特定要求。金属吸收膜层在膜系中起到遮阳、提高膜层附着力及耐环境性能的作用。例如,金属吸收膜层在离线低辐射(LOW-E)膜系中作为牺牲层,能防止低辐射功能层(如,贵金属Ag薄膜)在后续加工及储存中被氧化或腐蚀,并能够提高低辐射功能层(如,Ag薄膜)的附着力;在阳光控制膜系中主要是利用金属吸收膜层具有较高的消光系数的这一材料特性,通过膜系设计而实现遮阳的性能。由于镀膜产品涉及可见光透光、反射、太阳光透光、反射、颜色等诸多性能指标,因此,需要针对具体指标使用膜系设计软件进行设计。但使用膜系设计软件的关键在于准确及时获得实际生产的膜层光学常数(折射率、消光系数)及单位功率沉积膜层厚度数据。
目前主要采用椭偏仪测量膜层的光学常数及采用台阶仪测量膜层的厚度。但椭偏仪设备成本较高,在使用上专业性也较强,数据分析时间长;而且椭偏仪测试方法是利用反射光信号进行分析,反射光所包含的信息对膜层吸收性能不敏感,因此在分析金属吸收膜层光学常数的消光系数存在局限性。采用台阶仪测量膜层厚度时,需要制备台阶,制样周期长,而且金属吸收膜层厚度一般小于20nm,由于金属属性膜层表面相对较软,因此使用台阶法测量厚度时由于探针物理接触会导致膜层划伤,在小于20nm高度台阶条件下,测量误差较大。
鉴于上述现有的专业测试仪器存在的不足,使得这些测试仪器无法及时、准确地获得实际生产的膜层光学常数及厚度,从而使工厂很难及时准确的获得实际生产的金属吸收膜层光学常数及厚度,导致使用膜系设计软件时输入参数与实际脱节。
发明内容
有鉴于此,本发明实施例提供一种金属吸收膜层光学常数及厚度的测量方法,主要目的是及时、准确地测试出金属吸收膜层的光学常数及厚度。
为达到上述目的,本发明主要提供如下技术方案:
本发明实施例提供了一种金属吸收膜层光学常数及厚度的测量方法,包括如下步骤:
制备N个镀膜样品,每个镀膜样品包括基片及镀制在基片上的金属吸收膜层;其中,N为≥2的整数,且任意两个镀膜样品的金属吸收膜层镀制厚度不同;
测量出镀膜样品在预定波长范围的透射光谱TC(λ);
建立光学常数多项式模型;其中,所述光学常数多项式模型表示金属吸收膜层的光学常数随波长的变化关系;
对光学常数多项式模型的参数及镀膜样品的膜层厚度进行初设设置,形成初始值;
利用遗传算法,以所述初始值为遗传算法的搜索起点,以所述透射光谱为遗传算法的搜索依据,并通过遗传算法参数控制遗传过程,最终得到金属吸收膜层的折射率、消光系数及厚度。
前述的金属吸收膜层光学常数及厚度的测量方法,采用分光光度计测量出镀膜样品在300-2500nm波长范围内的透射光谱;所述透射光谱为测量透射光谱TC(λ)。
前述的金属吸收膜层光学常数及厚度的测量方法,利用遗传算法,通过初始值为搜索起点生成初始种群;
根据光学常数多项式模型及导纳矩阵光谱计算方法,得到种群中个体的计算透射光谱TJ(λ);
将计算透射光谱与测量透射光谱按照评价函数进行比较排序;其中,所述评价函数为计算透射光谱TJ(λ)和测量透射光谱TC(λ)之间的均方差MSE;
若MSE<10-3或≥40次迭代,就终止遗传过程,即获得金属吸收膜的光学常数及膜层厚度;
若MSE≥10-3且<40次迭代,则继续进行遗传过程。
前述的金属吸收膜层光学常数及厚度的测量方法,所述遗传算法参数设置为:
种群中个体数量为40-50个;
精英数量大于4个,且不大于所述种群中个体数量的一半;
交叉比例为0.3-0.6。
前述的金属吸收膜层光学常数及厚度的测量方法,所述镀膜样品为两个;若两个镀膜样品是基片以相同速率经过靶材镀制而成时,则其中一个镀膜样品的金属吸收膜层镀制功率为另一个镀膜样品的金属吸收膜层镀制功率的M倍;
若两个镀膜样品的镀制功率相同时,则其中一个镀膜样品的基片经过靶材运动速率为另一个镀膜样品的基片经过靶材运动速率的M倍;
所述M为正数。
前述的金属吸收膜层光学常数及厚度的测量方法,所述计算透射光谱TJ(λ)和测量透射光谱TC(λ)之间的均方差MSE的计算公式为:
其中,所述T1,J(λ),T2,J(λ)为两个镀膜样品的计算光谱;T1,c(λ),T2,c(λ)为两个镀膜样品对应的测量透射光谱;NUM为数据点个数。
前述的金属吸收膜层光学常数及厚度的测量方法,所述光学常数多项式模型为:
n(λ)=A0+A1·λ+A2·λ2+A3·λ3+…+A7·λ7;
k(λ)=B0+B1·λ+B2·λ2+B3·λ3+…+B7·λ7;
其中,n为折射率,k为消光系数,λ为波长。
与现有技术相比,本发明实施例提出的金属吸收膜层光学常数及厚度的测量方法至少具有如下优点:
本发明实施例提出的金属吸收膜层光学常数及厚度的测量方法,通过测量出镀膜样品在预定波长范围的透射光谱,利用多项式分别建立膜层光学常数的折射率及消光系数模型,最后利用遗传算法分析多项式光学常数模型系数及厚度。上述方法中采用两个或两个以上镀制功率或基片经过靶材的运动速率成线性递增或递减关系的镀膜样品,以体现出金属吸收膜层的厚度与镀制功率或基片经过靶材的运动速率成正比、与光透过率呈反比关系,从而提高数据分析的准确性。进一步利用透射光谱能够更准确的分析金属吸收膜层光学常数的消光系数;通过建立膜层光学常数多项式光学模型,结合遗传算法,能够准确快速分析膜层的光学常数。本发明的方法通过利用厚度线性变化所对应的膜层的光谱特征,进行关联分析,结合工艺条件,使分析结果具有唯一性。采用本发明的方法能够快速、准确的分析金属吸收膜层光学常数及厚度数据,极大简化产品设计开发及生产控制过程,更适合于工厂实际生产条件,减少企业设备投资成本。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种金属吸收膜层光学常数及厚度测量方法的流程图;
图2为本发明实施例提供的一种对金属吸收膜层光学常数及厚度分析的遗传算法的流程示意图;
图3为本发明实施例提供的采用分光光度计测试出的NiCr膜层的透光光谱图;
图4为本发明实施例提供的最佳多项式模型下NiCr膜层的光学常数图;
图5为本发明实施例提供的多项式模型及厚度最佳值时,NiCr膜层的计算分析与实测光谱对比图;
图6为本发明实施例提供的铬膜层在可见光波长范围内的光学常数图;
图7为铌膜层在可见光波长范围内的光学常数图;
图8为不锈钢膜层在可见光波长范围内的光学常数图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例,对依据本发明提出的一种金属吸收膜层光学常数及厚度的测量方法,其具体实施方式、特征及其功效,详细说明如下。
本发明实施例提供的金属吸收膜层光学常数及厚度的测量方法是基于以下问题提出的:获得实际生产时的膜层光学常数及单位功率沉积膜层厚度对产品膜系设计很重要,并影响镀膜产品的诸多性能指标。但是本发明的发明人发现通过现有的椭偏仪测试仪、台阶仪测量仪不能及时准确地获得实际生产的膜层光学常数及厚度,从而使工厂很难准确及时的获得实际生产的金属吸收膜层光学常数及厚度,导致使用膜系设计软件时输入参数与实际脱节。基于此,本发明的发明人提出一种属吸收膜层光学常数及厚度的测量方法。下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
实施例提供一种金属吸收膜层光学常数及厚度测量方法,该测量方法的流程如图1所示,其具体包括如下步骤:
1、样品制备
该步骤中的镀膜样品可以采用磁控溅射或者其他镀膜方式在基片上镀制金属吸收膜层。所镀制的金属吸收膜层可以是黑色金属(如铁、铬、锰及其合金)或重金属(如钛、镍、铌、锡、锌、钴及其合金)。
磁控溅射:采用Ar气体进行磁控溅射,在相同的气体流量下,金属吸收膜层的厚度与溅射功率(后面所述的镀制功率)成正比关系、与光透光率成反比关系。
为提高分析准确性,在其他工艺不变的情况下,由不同功率生产N个镀膜样品,N为大于等于2的整数。该N个镀膜样品的厚度具有线性递增或递减关系(例如,若制备两个镀膜样品,其中一个镀膜样品的生产功率(镀制功率)是另一个生产功率的2倍,通过镀膜时间或玻璃基片在相应靶材下的运动速度,使两个样品在相同的时间或运动速度下镀膜;若两个镀膜样品的镀制功率相同时,则其中一个镀膜样品的基片经过靶材运动速率为另一个镀膜样品的基片经过靶材运动速率的2倍)。金属吸收膜层的透光率须在20-70%之间,透光率大于70%无法体现金属吸收膜层的吸收特性,透过率小于20%时光衰减严重,测量误差较大。
2、测量出镀膜样品在预定波长范围的透射光谱
光谱测试可以使用在线光谱测量系统或分光光度计测试,在线光谱测量系统的测试波长范围一般在380-780nm,最大不超过380-1000nm。分光光度计测试范围可达到300-2500nm,甚至190-3300nm。优选使用分光光度计进行透射光谱测试,测试波长范围为300-2500nm。
3、建立光学常数多项式模型
光学常数多项式模型是以多项式分别表示金属吸收膜层的折射率、消光系数随波长的变化关系。需要根据测量波长范围及精度需求确定光学常数多项式模型。多项式次数越高,测试精度越高,但运算分析时间越长,一般多项式次数不超过9次方。当需分析的可见光波长范围为380-780nm时,可使用4次多项式;当需分析太阳光波长范围为300-2500nm时,可使用7次多项式。
本实施例主要分析波长范围300-2500nm太阳光,其中,光学常数的折射率和消光系数的7次多项式模型为式(1)和式(2)。
n(λ)=A0+A1·λ+A2·λ2+A3·λ3+…+A7·λ7 (1)
k(λ)=B0+B1·λ+B2·λ2+B3·λ3+…+B7·λ7 (2)
其中,式(1)和式(2)中,n为折射率,k为消光系数,λ为波长,对于太阳光波长范围取值300-2500nm。
4、对光学常数多项式模型的参数及镀膜样品的膜层厚度进行初设设置,形成初始值。
该步骤中,膜层厚度初始设置根据实际镀膜功率或基片经过靶材的运动速率及光透过率相对值进行设置。本实施例涉及的金属吸收膜样品的可见光透过率在20-70%,其对应的金属吸收膜厚度在2-20nm。
另外,若制备的2个镀膜样品的镀制功率成2倍关系,则其厚度设置成2倍关系。
光学常数多项式模型的参数设置,主要是对式(1)中的系数A0、A1、A2.…An及式(2)中的系数B0、B1、B2…Bn进行设置。
5、利用遗传算法,以所述初始值为遗传算法的搜索起点,以所述透射光谱为遗传算法的搜索依据,并通过遗传算法参数设置控制遗传过程,最终得到金属吸收膜层的折射率、消光系数及厚度。
该步骤中,通过对金属吸收膜层厚度的初始设置、光学常数多项式模型的参数设置,形成了遗传算法的初始值,该初始值构成遗传算法最佳值搜索的起点,而步骤2中实际测量的透射光谱数据TC(λ)构成遗传算法最佳值搜索依据。最终由遗传算法获得多项式模型及厚度最佳值,搜索过程如图2所示。
如图2所示,遗传算法有其固有的编程方式,通过初始值为起点,生成初始种群,通过遗传算法参数设置控制遗传过程。遗传算法参数设置包括:种群大小、迭代次数、精英数量、交叉比例设定。遗传过程通过种群大小、迭代次数、精英数量、交叉比例设定。这些参数直接影响运算量及收敛速度。本实施例通过运算量及收敛速度分析,遗传算法参数设置范围为:种群大小:种群中个体数量不大于50个、不小于40个;迭代次数不大于40次、不小于30次;精英数量不大于种群大小的一半、不小于5个;交叉比例不大于0.6、不小于0.3。本实施例优选,遗传算法参数为:种群大小为45个个体、遗传迭代40次(该条件为遗传终止条件之一)、精英数量为10个、交叉比例为0.5。
初始种群和新种群中每个个体对应一组模层厚度和光学常数多项式模型参数,利用光学常数多项式模型将光学常数多项式模型参数转化为个体光学常数,再利用导纳矩阵光谱计算方法计算出种群内个体的模型透射光谱,称为计算透光光谱TJ(λ),将计算透光光谱TJ(λ)与上述实际测量的透射光谱TC(λ)按照评价参数进行比较排序。评价参数以计算透光光谱TJ(λ)与实际测量透射光谱TC(λ)之间的均方差(MSE)为依据,MSE越小,结果精度越高,相应的厚度及光学常数多项式模型参数越接近最佳值。
若本实施例采用两个镀膜样品进行测量时,式(3)为均方差MSE计算式,
式(3)中,所述T1,J(λ),T2,J(λ)为两个镀膜样品的计算光谱;T1,c(λ),T2,c(λ)为两个镀膜样品对应的测量透射光谱;NUM为数据点个数。
遗传算法是一种迭代循环过程,若循环过程满足遗传终止条件,即可得到多项式模型及厚度最佳值,若不满足遗传终止条件,则继续进行遗传过程。遗传过程由遗传算法参数设置的种群大小、迭代次数、精英数量、交叉比例参数来确定,并生成新种群,再进行上述导纳矩阵光谱计算、评价参数、遗传终止条件过程,直至满足遗传终止条件要求的终止条件,并获得此时的多项式模型及厚度最佳值。
本发明实施例设定遗传终止条件为:满足MSE小于10-3或40次迭代任意一个条件就终止遗传过程,即获得此时多项式模型及厚度最佳值。由遗传算法搜索获得多项式模型及厚度最佳值后,同样利用光学常数多项式模型得到最佳膜层光学常数,即为所测样品的薄膜光学常数。
实施例2
离线Low-E镀膜玻璃、阳光控制镀膜玻璃膜系中常用到镍铬合金NiCr薄膜。NiCr薄膜在调节产品光学性能、耐环境性能起到至关重要的作用,以下详细说明利用本发明实施例1提供的金属吸收膜层光学常数及厚度测量方法测试分析NiCr薄膜光学常数及厚度。
1、本实施例采用离线镀膜生产线进行NiCr薄膜镀膜样品生产,根据磁控溅射电源功率范围,选取稳定可靠的功率值进行试验,本发明在相同功率3kW、氩Ar气流量1400sccm(sccm:气体流量单位,标况毫升每分钟)条件下,玻璃基片分别以1m/min、0.5m/min的速率经过NiCr靶材,镀制相应的两个镀膜样品。
2、利用分光光度计测量该两个镀膜样品在300-2500nm波长范围的透射光谱。透过光谱如图3所示,1m/min、0.5m/min速率镀制的镀膜样品的可见光透过率分别为52.96%、33.83%。在相同的工艺条件下玻璃基片在靶材下传输速率越快,镀制的薄膜越薄、光吸收越少、透过率越高,若可见光透过率不在20%-70%范围,可通过速率调整镀制薄膜厚度,达到测试分析透过率范围要求。
3、建立光学常数多项式模型,具体模型参见实施例1中的式(1)和式(2)。
4、膜层厚度初始设置及光学常数多项式模型参数设置如表1所示。根据镀膜样品在镀膜过程中的速率比例关系,设置对应膜层厚度为5nm、10nm。由于测量透过光谱波长范围为300-2500nm,利用7次多项式模型对光学常数进行分析,对于折射率、消光常数多项式模型系数初始设置均为1。
表1为膜层厚度初始设置及光学常数多项式模型参数设置
5、经过膜层厚度初始设置及光学常数多项式模型参数设置后,结合步骤2中的镀膜样品透射光谱,进行遗传算法搜索光学常数模型及厚度最佳值过程,遗传算法参数为种群大小为45个个体、遗传迭代40次(该条件为遗传终止条件之一)、精英数量为10个,交叉比例0.5。遗传算法搜索过程如图2所示,评价函数如式(3),遗传终止条件为满足MSE小于10-3或40次迭代任意一个条件就终止遗传过程,即获得此时多项式模型及厚度最佳值。如表2为遗传终止后获得的多项式模型及厚度最佳值。
表2为膜层厚度初始设置与多项式模型及厚度最佳值
从表2中,分析得到的NiCr薄膜样品最佳值厚度为4.06nm、8.07nm,将如表2所示的多项式模型最佳值,经光学常数多项式模型(式(1)、式(2))可得到所分析NiCr薄膜样品的膜层光学常数如图4;遗传终止后获得的多项式模型及厚度最佳值时的计算分析与实测光谱对比如图5,根据2-5评价函数式(3),计算分析与实测光谱间MSE为0.002,光谱之间的偏差已达到测量精度范围,结合厚度及功率之间的比例关系,厚度及光学常数分析结果符合工艺条件,能够体现膜层实际光学性能。
在此条件下可以得到膜层的动态沉积速率DDR(Dynamic Deposition Rate,单位nm·kW-1·m·min-1,表示玻璃基片运动1m/min时每kW功率能够沉积的薄膜厚度),动态沉积速率DDR计算如式(4)。
DDR=D/P×V 式(4)
式(4)中,在速率为V(m/min)、功率为P(kW)条件下,沉积的薄膜厚度为D(nm)。
如上分析NiCr薄膜是在3kW、1m/min条件下沉积4.06nm,按式(4)计算DDR为1.35(nm·kW-1·m·min-1)。在实际产品设计中利用上述分析NiCr薄膜样品的膜层光学常数进行膜系设计,当针对特定的光学、耐环境等设计目标,需要膜系中NiCr膜层厚度为1.5nm,实际生产线靶位数量配置及生产效率要求玻璃传输速率为3m/min时,在已知NiCr膜层DDR为1.35(nm·kW-1·m·min-1)条件下,利用式(4)可以得出实际生产所需功率为3.4kW。
实施例3
按照与实施例2同样的方法及流程分析其他黑色金属、重金属及其合金的光学常数,如铁Fe、铬Cr、锰Mn、钛Ti、镍Ni、铌Nb、锡Sn、锌Zn、钴Co、不锈钢等,如图6为铬Cr薄膜在380~780nm波长范围光学常数、图7为铌Nb薄膜在380~780nm可见光波长范围光学常数、图8为不锈钢薄膜在380~780nm可见光波长范围光学常数,表3为铬Cr、铌Nb、不锈钢膜层在380~780nm可见光波长范围光学常数多项式模型参数。
表3为铬Cr、铌Nb、不锈钢膜层可见光波长范围光学常数多项式模型参数
综上所述,本发明利用透射光谱数据能够更为准确的分析金属吸收膜层光学常数的消光系数;建立的膜层光学常数多项式光学模型,结合遗传算法,能够准确快速分析膜层的光学常数;结合工艺条件利用厚度线性变化所对应的膜层的光谱特征,进行关联分析,使分析结果具有唯一性,更符合实际生产状况。因此采用本发明能够快速、准确的分析金属吸收膜层光学常数及厚度数据,极大简化产品设计开发及生产控制过程,更适合于工厂实际生产条件,减少企业设备投资成本。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种金属吸收膜层光学常数及厚度的测量方法,其特征在于,包括如下步骤:
制备N个镀膜样品,每个镀膜样品包括基片及镀制在基片上的金属吸收膜层;其中,N为≥2的整数,任意两个镀膜样品的金属吸收膜层厚度不同,且所述的N个镀膜样品的厚度具有线性递增或递减关系;
测量出镀膜样品在预定波长范围的透射光谱TC(λ);
建立光学常数多项式模型;其中,所述光学常数多项式模型表示金属吸收膜层的光学常数随波长的变化关系;所述光学常数多项式模型为:
n(λ)=A0+A1·λ+A2·λ2+A3·λ3+…+A7·λ7;
k(λ)=B0+B1·λ+B2·λ2+B3·λ3+…+B7·λ7;
其中,n为折射率,k为消光系数,λ为波长;
对光学常数多项式模型的参数及镀膜样品的膜层厚度进行初始设置,形成初始值;
利用遗传算法,以所述初始值为遗传算法的搜索起点,以所述透射光谱为遗传算法的搜索依据,并通过遗传算法参数控制遗传过程,得到金属吸收膜层的折射率、消光系数及厚度。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,采用分光光度计测量出镀膜样品在300-2500nm波长范围内的透射光谱;
所述透射光谱为测量透射光谱TC(λ)。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,
利用遗传算法,通过初始值为搜索起点生成初始种群;
根据光学常数多项式模型及导纳矩阵光谱计算方法,得到种群中个体的计算透射光谱TJ(λ);
将计算透射光谱与测量透射光谱按照评价函数进行比较排序;其中,所述评价函数为计算透射光谱TJ(λ)和测量透射光谱TC(λ)之间的均方差MSE;
若MSE<10-3或≥40次迭代,就终止遗传过程,即获得金属吸收膜的光学常数及膜层厚度;
若MSE≥10-3且<40次迭代,则继续进行遗传过程。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述遗传算法参数设置为:
种群中个体数量为40-50个;
精英数量大于4个,且不大于所述种群中个体数量的一半;
交叉比例为0.3-0.6。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述镀膜样品为两个;
若两个镀膜样品是基片以相同速率经过靶材镀制而成的,则其中一个镀膜样品的金属吸收膜层镀制功率为另一个镀膜样品的金属吸收膜层镀制功率的M倍;
若两个镀膜样品的镀制功率相同时,则其中一个镀膜样品的基片经过靶材运动速率为另一个镀膜样品的基片经过靶材运动速率的M倍;
其中,所述M为正数。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述计算透射光谱TJ(λ)和测量透射光谱TC(λ)之间的均方差MSE的计算公式为:
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其中,所述T1,J(λ),T2,J(λ)为两个镀膜样品的计算透射光谱;T1,c(λ),T2,c(λ)为两个镀膜样品对应的测量透射光谱;NUM为数据点个数。
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