CN104717956B - 用于制备牙膏组合物的方法 - Google Patents

Abstract

本文公开了制造包含碳酸钙的牙膏组合物的方法。

Description

用于制备牙膏组合物的方法

背景

如果牙膏呈现拉丝效果和拖尾，存在与有效和可靠地填充牙膏包装相关的问题，特别是对于含有显著比例的碳酸钙颗粒的牙膏制剂。

具体地，传统的制造方法导致具有颗粒质地的牙膏，这不令人满意，因为消费者需要质地光滑的牙膏组合物。

因此，本领域需要一种制造牙膏组合物的方法，所述组合物含有碳酸钙颗粒并且呈现良好的流变性质，特别是降低的拉丝性和降低的拖尾，并且具有光滑质地。

此外，制造条纹牙膏是公知，其中当牙膏作为条从管或其它包装挤出时，第一牙膏相提供有牙膏或凝胶的第二相的条。第一牙膏相通常为白色，而第二相通常为彩色。对于消费者来说，重要的美学要求是不同颜色的相之间具有分明的边界，并且不同的着色剂不会出现从一个相渗出至相邻的相中。

牙膏中的粘合剂组分对挤出的条的条纹品质具有显著的影响，以形成包括研磨剂颗粒和液体相的稳定的可挤出糊膏。在含有显著比例的碳酸钙颗粒的条纹牙膏制剂中，已知使用控制条纹品质的粘合剂系统。特别是，已知使用掺入羧甲基纤维素(CMC)和硅酸铝镁(MAS)的组合的粘合剂系统，以提供高条纹品质。然而，使用硅酸铝镁(MAS)遭受以下问题：目前仅存在一些牙膏-级别的硅酸铝镁(MAS)的合格供应商，这样提高成本和供应链的复杂性。

因此，本领域需要制造条纹牙膏组合物的方法，所述组合物呈现高条纹品质，但是避免掺入羧甲基纤维素(CMC)和硅酸铝镁(MAS)的组合的已知粘合剂系统的供应链问题。

概述

本发明的一个目的是提供一种制造牙膏组合物的方法，所述组合物含有碳酸钙颗粒并且呈现良好的流变性质，特别是降低的拉丝性和降低的拖尾，并且具有光滑质地。

本发明的另一个目的是一种制造条纹牙膏组合物的方法，所述组合物呈现高条纹品质，但是避免掺入羧甲基纤维素(CMC)和硅酸铝镁(MAS)的组合的已知粘合剂系统的供应链问题。

根据本发明的一方面，提供了一种制造牙膏组合物的方法，所述方法包括以下步骤：(a) 在包含山梨糖醇的第一含水介质中分散瓜耳胶，以产生在山梨糖醇溶液中包括水合瓜耳胶的第一胶凝剂分散体；(b) 在第二含水介质中分散至少一种纤维素聚合物，以产生在含水溶液中包括水合纤维素聚合物的第二胶凝剂分散体；(c) 将第一和第二胶凝剂分散体合并，以形成第三胶凝剂分散体；和(d) 将第三胶凝剂分散体与多种牙膏组分混合，所述牙膏组分包括包含碳酸钙颗粒的研磨剂，以形成牙膏组合物。

任选，在步骤(a)中，所述第一含水介质包含山梨糖醇，任选山梨糖醇的含水溶液。任选，在步骤(a)中，所述第一胶凝剂分散体包含0.2-4.0重量%瓜耳胶和96.0-99.8重量%山梨糖醇，各自基于所述第一胶凝剂分散体的重量。任选，在步骤(a)中，所述第一含水介质在20-40℃的温度。

任选，在步骤(a)之后，所述瓜耳胶基本上完全水合或基本上完全溶解于山梨糖醇溶液中。

任选，在步骤(b)中，所述第二胶凝剂分散体包含1.4-11.0重量%的至少一种纤维素聚合物和89.0-98.6重量%水，各自基于所述第二胶凝剂分散体的重量。

任选，所述至少一种纤维素聚合物选自羟丙基甲基纤维素(HPMC)、羟乙基丙基纤维素(HEPC)、羟丁基甲基纤维素(HBMC)和羧甲基纤维素(CMC)中的一种或多种。通常，所述至少一种纤维素聚合物包含羧甲基纤维素(CMC)。

任选，在步骤(b)中，所述第二含水介质还包含至少一种选自以下的牙膏成分：氟离子源，任选单氟磷酸钠；增甜剂，任选糖精钠；碳酸氢盐，任选碳酸氢钠；和碳酸盐，任选碳酸钠。

任选，在步骤(b)中，所述第二含水介质在60-90℃的温度下。通常，在步骤(b)之后，所述至少一种纤维素聚合物基本上完全水合或基本上完全溶解于含水溶液中。

任选，在步骤(d)中，所述牙膏组分还包括至少一种表面活性剂。通常，所述至少一种表面活性剂包含月桂醇硫酸酯钠。

任选，瓜耳胶以0.05-0.4重量%的量存在，基于所述牙膏组合物的重量，还任选0.1-0.2重量%，基于所述牙膏组合物的重量。通常，瓜耳胶以0.13-0.17重量%的量存在，基于所述牙膏组合物的重量。

在步骤(a)中分散的瓜耳胶通常可为未加工的瓜耳胶或未化学改性的瓜耳胶。

任选，碳酸钙颗粒以20-60重量%的量存在，基于所述牙膏组合物的重量，还任选35-50重量%，基于所述牙膏组合物的重量。通常，碳酸钙颗粒以40-45重量%的量存在，基于所述牙膏组合物的重量。

任选，所述至少一种纤维素聚合物以0.5-2.5重量%的量存在，基于所述牙膏组合物的重量，还任选0.75-1.5重量%，基于所述牙膏组合物的重量。

在一种优选的组合物中，瓜耳胶以约0.15重量%的量存在，基于所述牙膏组合物的重量，并且羧甲基纤维素(CMC)以约1重量%的量存在，基于所述牙膏组合物的重量。

任选，山梨糖醇以10-25重量%的量存在，基于所述牙膏组合物的重量，还任选12-18重量%，基于所述牙膏组合物的重量。

在一些优选的实施方案中，牙膏组合物为两相牙膏的第一相，并且还包括在包装中包装所述牙膏组合物，用于在牙膏作为条从包装挤出时，形成有条纹的条。通常，牙膏组合物包含两相牙膏的第一白色相，所述两相牙膏还包含第二彩色相。通常，第二彩色相包含根据本发明的方法制造的牙膏组合物和着色剂。

本发明还提供一种根据本发明的方法制造的包装的两相牙膏。

所述组合物可含有另外的治疗和非治疗组分。

本发明基于本发明人的发现：在包含碳酸钙颗粒作为研磨剂和包含瓜耳胶和至少一种纤维素聚合物的粘合剂系统的牙膏中，通过改变制造方法，能可靠地制造光滑糊膏。此外，所得到的光滑牙膏避免或降低已知牙膏的拉丝和拖尾问题，并且当特别是用于包含碳酸钙颗粒作为研磨剂的条纹牙膏时，可提供高条纹品质。

附图简述

图1为根据本发明的一个实施方案用于制造牙膏的制造设备的示意图。

详述

应理解的是，详述和具体实施例虽然说明本发明的实施方案，但旨在仅为说明性目的，并且不旨在限制本发明的范围。

除非另外说明，否则本文提及的所有组成百分数基于总组合物的重量。

本文描述的本发明包括一种制造牙膏组合物的方法，所述组合物包含作为胶凝剂粘合剂系统的瓜耳胶和至少一种纤维素聚合物、作为湿润剂的山梨糖醇和包含碳酸钙颗粒的研磨剂。

本文使用的短语“基本上不含”指该特定组分包含小于10%的特定组分。例如，粘合剂系统“基本上不含”硅酸铝镁指包含小于10% 的硅酸铝镁的粘合剂系统。

本发明的一些实施方案提供其中粘合剂系统基本上不含硅酸铝镁的组合物。在一些实施方案中，粘合剂系统包含小于7.5%硅酸铝镁。在一些实施方案中，粘合剂系统包含小于5%硅酸铝镁。在一些实施方案中，粘合剂系统包含小于4%硅酸铝镁。在一些实施方案中，粘合剂系统包含小于3%硅酸铝镁。在一些实施方案中，粘合剂系统包含小于2%硅酸铝镁。在一些实施方案中，粘合剂系统包含小于1%硅酸铝镁。在一些实施方案中，粘合剂系统包含小于0.5%硅酸铝镁。

根据本发明的一个实施方案，牙膏组合物的制造方法在图1中说明。

参考图1，在第一步中，在任选包括混合器(未显示)的第一储罐6内的第一含水介质4中分散瓜耳胶2。第一含水介质4包含山梨糖醇，任选山梨糖醇的含水溶液。第一含水介质通常在20-40℃的温度。

该分散步骤产生在山梨糖醇溶液中包括水合瓜耳胶的第一胶凝剂分散体8。在该第一胶凝剂分散体中，瓜耳胶基本上完全水合，并且基本上完全溶解于山梨糖醇溶液中，以形成第一凝胶相。通常，第一胶凝剂分散体包含0.2-4.0重量%瓜耳胶和96.0-99.8重量%山梨糖醇，各自基于所述第一胶凝剂分散体的重量。

在第二步中，其可在第一步之前、之后或与之同时，在第二含水介质12中分散至少一种如上所述的纤维素聚合物10，以产生在含水溶液中包括水合纤维素聚合物的第二胶凝剂分散体14。第二胶凝剂分散体14形成第二凝胶相，其中至少一种纤维素聚合物完全水合并且完全溶解。第二含水介质通常在60-90℃的温度。

通常，第二胶凝剂分散体14包含1.4-11.0重量%的至少一种纤维素聚合物和89.0-98.6重量%水，各自基于所述第二胶凝剂分散体的重量。第二含水介质12还可包含至少一种选自以下的牙膏成分：氟离子源，任选单氟磷酸钠，增甜剂，任选糖精钠，和调节组合物pH所需的另外的任何酸或碱，例如碳酸氢盐，任选碳酸氢钠，和碳酸盐，任选碳酸钠。

在说明的实施方案中，提供粉末状的至少一种纤维素聚合物，例如羧甲基纤维素，并且通过喷射器16向凝胶储罐18中泵送。水(任选包括至少一种在其中溶解或分散的牙膏成分)在供应储罐20中储存，并且从中供应至凝胶储罐18。凝胶储罐18任选包括混合器(未显示)。因此，在该实施方案中，在凝胶储罐18中形成第二胶凝剂分散体14。

随后，将第一胶凝剂分散体8和第二胶凝剂分散体14合并，以形成第三胶凝剂分散体22。在说明的实施方案中，第一胶凝剂分散体8由第一储罐6供应至已含有第二胶凝剂分散体8的凝胶储罐18，并且将第一胶凝剂分散体8和第二胶凝剂分散体14混合在一起，以形成均质混合的凝胶相。

随后，通常将第三胶凝剂分散体22与多种牙膏组分混合。牙膏组分可包括包含碳酸钙的研磨剂，以形成牙膏组合物。在一些实施方案中，碳酸钙作为颗粒存在。在说明的实施方案中，将第三胶凝剂分散体22由凝胶储罐18供应至混合器26，并且另外的组分储罐28、30、32供应另外的组分，例如，分别供应研磨剂、香料和表面活性剂。任何水不溶性剂(例如三氯生)可在要包括在牙膏中的香料油中增溶。可在该阶段向混合器26加入另外的组分，例如颜料，例如TiO₂。将所得到的混合物搅动，直至形成均质牙膏组合物。

在混合器26中，其可为高速度/真空混合器，混合物通常在高速度下混合5-30分钟的时间段，通常在20-50 mm Hg的真空下。所得到的产物为均质、半固体、可挤出的糊膏。

用于如上所述本发明的方法的瓜耳胶和至少一种纤维素聚合物包含用于牙膏组合物的粘合剂系统。

在粘合剂系统中，任选瓜耳胶以0.05-0.4重量%的量存在，基于所述组合物的重量，还任选0.1-0.2重量%，基于所述组合物的重量。通常，瓜耳胶以0.13-0.17重量%的量存在，基于所述组合物的重量。最通常，瓜耳胶以约0.15重量%的量存在，基于所述组合物的重量。

在一些实施方案中，瓜耳胶为未加工的瓜耳胶或为未化学改性的瓜耳胶。

通常，所述至少一种纤维素聚合物作为盐存在，例如钠盐。

在粘合剂系统中，任选至少一种纤维素聚合物选自羟丙基甲基纤维素(HPMC)、羟乙基丙基纤维素(HEPC)、羟丁基甲基纤维素(HBMC)和羧甲基纤维素(CMC)中的一种或多种。通常，所述至少一种纤维素聚合物包含羧甲基纤维素(CMC)，例如羧甲基纤维素钠的形式。在一个实施方案中，至少一种纤维素聚合物包含具有不同分子量的纤维素材料的混合物。

任选，所述至少一种纤维素聚合物以0.5-2.5重量%的量存在，基于所述组合物的重量，还任选0.75-1.5重量%，基于所述组合物的重量。

在一个优选的实施方案中，瓜耳胶以约0.15重量%的量存在，基于所述组合物的重量，并且羧甲基纤维素(CMC)以约1重量%的量存在，基于所述组合物的重量。

任选，粘合剂系统不包含任何硅酸铝镁。

除了纤维素和瓜耳胶粘合剂以外，根据本发明的方法制备的牙膏组合物还可包括与哺乳动物牙齿的表面和/或也可存在于牙齿表面上的异质生物膜附着的聚合粘着材料。可通过任何手段发生附着，例如离子相互作用、范德华力、疏水-亲水相互作用等。粘着材料可为例如与牙齿的表面粘附的任何均聚物或共聚物(下文中统称为“聚合物”)。

例如，牙膏组合物可此外包括聚(环氧乙烷)聚合物(例如POLYOX，得自DowChemical)、线性PVP和交联的PVP、PEG/PPG共聚物(例如BASF Pluracare L1220)、环氧乙烷(EO)-环氧丙烷(PO)嵌段共聚物(例如以商标Pluronic销售的聚合物，可得自BASFCorporation)、酯胶、紫胶、压敏硅酮粘合剂(例如BioPSA，得自Dow-Corning)、甲基丙烯酸酯，或它们的混合物。在一个实施方案中，共聚物包含(PVM/MA)。在一个实施方案中，共聚物包含聚(甲基乙烯基醚/马来酸酐)。在另一实施方案中，共聚物包含聚(甲基乙烯基醚/马来酸)。在另一实施方案中，共聚物包含聚(甲基乙烯基醚/马来酸)半酯。在另一实施方案中，共聚物包含聚(甲基乙烯基醚/马来酸)混合盐。

可使用任何分子量的聚合物，包括，例如50,000-500,000、500,000-2,500,000或2,500,000-10,000,000的分子量(通过数均或重均计算)。

市售可得的聚合物可用于根据本发明制备的牙膏组合物。应理解的是，随着时间，市售可得的聚合物的精确尺寸、重量和/或组成可变化。基于本文描述的公开内容，专业技术人员将理解如何确定这样的聚合物是否可用于根据本发明制备的牙膏组合物。

除了瓜耳胶和至少一种纤维素聚合物以外，牙膏组合物可另外包括其它胶碱或增稠剂，例如角叉菜胶(Iris moss)、黄原胶、淀粉、聚乙烯基吡咯烷酮和无定形二氧化硅，或它们的任何组合。

在牙膏组合物的研磨剂系统中，任选碳酸钙颗粒以20-60重量%的量存在，基于所述组合物的重量，还任选35-50重量%，基于所述组合物的重量。通常，碳酸钙颗粒以40-45重量%的量存在，基于所述组合物的重量。最通常，碳酸钙颗粒以约42重量%的量存在，基于所述组合物的重量。碳酸钙可包含沉淀碳酸钙。

除了碳酸钙颗粒以外，牙膏组合物还可包含一种或多种研磨剂颗粒。可使用任何研磨剂颗粒，并且可选自碳酸氢钠、磷酸钙(例如，二水合磷酸二钙)、焦磷酸钙、硫酸钙、二氧化硅、氧化铁、氧化铝、珍珠岩、塑料颗粒例如聚乙烯，和它们的组合。可使用任何类型的二氧化硅，例如水合二氧化硅、沉淀二氧化硅或硅胶。任选，牙膏组合物还包含二氧化硅颗粒作为增稠剂以及作为研磨剂，其量为1-3重量%，基于所述组合物的重量。

在一个实施方案中，牙膏组合物包含二氧化硅，在牙膏组合物中，二氧化硅具有一定的粒径和量和分布，使得二氧化硅具有双重功能，不仅用作牙质细管-闭塞颗粒，而且作为研磨剂颗粒。这样的双重功能颗粒可通过市售可得的二氧化硅提供，例如INEOS AC43，商业可得自Ineos Silicas，Warrington，United Kingdom。在一个实施方案中，这样的二氧化硅的中值粒径小于8 μm，例如为3 μm-5 μm。

本发明的组合物还可包含例如可用作抛光剂的研磨剂。可使用任何口腔可接受的研磨剂，但是应选择研磨剂的类型、细度(粒径)和量，使得在正常使用组合物时不会过度磨损牙釉质。合适的研磨剂包括二氧化硅(例如沉淀二氧化硅形式或与氧化铝混合)、不溶性磷酸盐，和它们的混合物。在可用作研磨剂的不溶性磷酸盐中，有正磷酸盐、多偏磷酸盐和焦磷酸盐。说明性实例为二水合正磷酸二钙、焦磷酸钙、焦磷酸钙、磷酸三钙、多偏磷酸钙和不溶性聚偏磷酸钠。

在一个实施方案中，在牙膏组合物中开始时可存在具有期望的粒径的研磨剂颗粒，或者可开始时以较大的尺寸存在于组合物中，只要颗粒的结构使得当刷拭时，在例如通过牙刷施用机械力后其破碎或破裂成为期望的粒径。

本发明的洁齿剂组合物包含口腔可接受的媒介物，其包括山梨糖醇。本文使用的"口腔可接受的媒介物"指安全用于本发明的组合物的一种材料或多种材料的组合，与合理的收益/风险比匹配。任选，口腔可接受的媒介物包含山梨糖醇，其以10-25重量%的量存在，基于所述组合物的重量，还任选12-18重量%，基于所述组合物的重量。

组合物可另外含有任何常规的赋形剂或载体，但是这些根据剂型或所选剂量的方式而变化。除了山梨糖醇以外，赋形剂或载体还可包括，例如，湿润剂、甘油、木糖醇和/或丙二醇、水或其它溶剂。

如果期望，可包括表面活性剂。合适的表面活性剂的实例包括高级脂肪酸单酸甘油酯单硫酸酯的水溶性盐，例如氢化椰油脂肪酸的单硫酸酯化的单酸甘油酯的钠盐；高级烷基硫酸酯，例如月桂醇硫酸酯钠；烷基芳基磺酸酯，例如十二烷基苯磺酸酯钠；高级烷基磺基乙酸酯，例如月桂基磺基乙酸钠；1,2-二羟基丙磺酸酯的高级脂肪酸酯；和低级脂族氨基羧基化合物的基本上饱和的高级脂族酰基酰胺，例如在脂肪酸、烷基或酰基中具有12-16个碳的那些；等等。最后提及的酰胺的实例包括N-月桂基肌氨酸，和N-月桂基、N-肉豆寇酰基或N-棕榈酰基肌氨酸的钠、钾和乙醇胺盐。其它的包括，例如，非阴离子聚氧乙烯表面活性剂，例如泊洛沙姆407、硬脂醇聚醚30、聚山梨醇酯20和蓖麻油；和两性表面活性剂，例如椰油酰胺丙基甜菜碱(tegobaine)和椰油酰胺丙基甜菜碱月桂基葡糖苷；环氧乙烷和与之具有反应性并且具有长烃链(例如，12-20个碳原子的脂族链)的各种含氢化合物的缩合产物，所述缩合产物(乙氧化聚合物(ethoxamer))含有亲水聚氧乙烯部分，例如聚(环氧乙烷)与脂肪酸、脂肪醇、脂肪酰胺和其它脂肪部分以及与环氧丙烷和聚环氧丙烷的缩合产物。

在一个实施方案中，口服组合物包括为月桂醇硫酸酯钠(SLS)的表面活性剂系统。

根据本发明的一个优选的方面，根据本发明的方法制备的牙膏可用于包装中包装的两相牙膏，用于在牙膏作为条从包装挤出时形成有条纹的条。两相牙膏的两相中的至少一个包含根据本发明的方法制造的牙膏组合物，所述组合物包含包括山梨糖醇的口腔可接受的媒介物、包含碳酸钙颗粒的研磨剂和包含瓜耳胶和至少一种纤维素聚合物的粘合剂系统。

任选，两相牙膏包含两相牙膏的第一白色相和第二彩色相，所述第一白色相具有根据本发明制造的牙膏组合物。第二彩色相可包含根据本发明制造的牙膏组合物和着色剂。或者，第二彩色相可包含备选的牙膏组合物或凝胶。

在包括包含碳酸钙颗粒作为研磨剂的白色牙膏相和彩色相的条纹牙膏中，在白色牙膏相中使用包含瓜耳胶和至少一种纤维素聚合物的粘合剂系统，可使得在条纹牙膏作为条从包装挤出之后，白色牙膏相和彩色相的混合最小化。

牙膏组合物可包括任何其它治疗、美容和/或美观材料，如可能期望的。实例包括脱敏剂(例如，尤其是硝酸盐、精氨酸酯、碳酸氢盐、硝酸钾、精氨酸-碳酸氢盐-肌醇六磷酸复合物、柠檬酸钾和精氨酸)、化学增白剂(例如释放过氧化物的化合物)、不透明的增白剂(例如羟基磷灰石)和抗牙结石剂。

牙膏组合物还可包含一种或多种通常选自以下的其它剂：抗斑剂、增白剂、脱敏剂、抗微生物剂、抗菌剂、清洁剂、矫味剂、增甜剂、粘着剂、表面活性剂、泡沫调节剂、研磨剂、pH改性剂、湿润剂、口感剂、着色剂、研磨剂、牙垢控制(抗牙结石)剂、氟离子源、唾液刺激剂、营养物和它们的组合。本发明的组合物任选包含氟离子源，并且可用作例如抗龋齿剂。可使用任何口腔可接受的颗粒化的氟离子源，包括钾、钠和铵的氟化物和单氟磷酸盐、氟化亚锡、氟化铟、氟化胺例如olaflur (N'-十八烷基三亚甲基二胺-N,N,N'-三(2-乙醇)-二氢氟化物)，和它们的混合物。一种或多种氟离子源任选以向口腔组合物提供临床有效量的可溶性氟离子的量存在。任选，牙膏组合物还包含单氟磷酸钠，其量为0.75-1.5重量%，基于所述组合物的重量。

着色剂可用于单相牙膏或形成条纹牙膏的两相牙膏。这样的着色剂可选自颜料、染料、色淀和赋予特定的光泽或反射率的剂(例如珠光剂)。在各种实施方案中，着色剂可有效用于在牙齿表面上提供白色或浅色涂层，以用作已被组合物有效接触的牙齿表面上的位置的指示剂，和/或用于改变外观，特别是组合物的颜色和/或不透明性，以增强对消费者的吸引力。可使用任何口腔可接受的着色剂，包括FD&C染料和颜料、滑石、云母、碳酸镁、硅酸镁、二氧化硅、二氧化钛、氧化锌、红色、黄色、褐色和黑色氧化铁、亚铁氰化铁铵、锰紫、群青、钛酸酯化的云母、氯氧化铋，和它们的混合物。一种或多种着色剂任选以约0.001%-约20%的总量存在，例如约0.01%-约10%或约0.1%-约5%。

任选，牙膏组合物还包含二氧化钛，其量为0.05-0.15重量%，基于所述组合物的重量。已发现这样的二氧化钛添加增白由于添加瓜耳胶粘合剂引起的牙膏稍微带黄色的外观。

根据本发明的方法制造的牙膏组合物可给予或施用于人或其它动物受试者。所述组合物适用于给予或施用于人或动物受试者的口腔。

以下实施例进一步描述和证明在本发明的范围内的说明性实施方案。给出实施例仅用于说明的目的，并且不应看作是限制本发明，因为在不偏离本发明的精神和范围下，许多修改是可能的。除了本文显示和描述的那些以外，本发明的各种修改对于本领域技术人员来说，应该是显而易见的，并且预期落入所附权利要求内。

实施例

实施例1

使用如上所述本发明的方法，制备具有在表1中所示配方的牙膏组合物。特别是，在专用的储罐中，在山梨糖醇溶液中单独分散瓜耳胶，使得完全水合。在凝胶储罐中，在热水中分散羧甲基纤维素和次要成分单氟磷酸钠、碳酸氢钠、碳酸钠和糖精钠，且羧甲基纤维素完全水合。在羧甲基纤维素完全溶解后，向凝胶储罐中加入瓜耳胶和山梨糖醇的混合物。将混合物混合，向凝胶储罐中加入其它成分。所有的量以重量%计。

表1

成分	实施例1
		山梨糖醇(70重量%含水溶液)	21
瓜耳胶	0.15
		糖精钠	0.27
单氟磷酸钠	1.1
		CMC	1
碳酸氢钠	0.1
		碳酸钠	0.4
二氧化硅	2
		碳酸钙	42
二氧化钛	0.1
		月桂醇硫酸酯钠	2
对羟基苯甲酸甲酯	0.1
		对羟基苯甲酸丙酯	0.02
水	28.76
		香料	1
总计	100

表1A

成分	彩色相
		山梨糖醇(70重量%含水溶液)	21
瓜耳胶	0.15
		糖精钠	0.27
单氟磷酸钠	1.1
		CMC	1
碳酸氢钠	0.1
		碳酸钠	0.4
二氧化硅	2
		碳酸钙	42
二氧化钛	0.1
		月桂醇硫酸酯钠	2
对羟基苯甲酸甲酯	0.1
		对羟基苯甲酸丙酯	0.02
水	28.7533
		香料	1
CI颜料绿7	0.0067
		总计	100

根据实施例1的方法生产的牙膏组合物呈现光滑的非颗粒质地。

经过1周时间段的老化测试，评价实施例1的组合物的粘度。在1周时间段之后，实施例1的组合物的初始粘度和最终粘度可接受用作商品牙膏。

此外，发现实施例1的组合物的流变性质提供作为常见的非流动物质停留在混合器叶片上的牙膏组合物。

与此相反，比起瓜耳胶/CMC，掺入碳酸钙和其它粘合剂系统的一些牙膏组合物呈现“拖尾”现象，其中牙膏组合物在重力下流动，以形成从叶片向下延伸的拖尾。所得到的牙膏可能难以用于包装填充过程。因此，可见向根据本发明的方法制备的CMC粘合剂组合物中加入瓜耳胶也解决组合物的拖尾问题。实施例1表示的根据本发明生产的组合物解决在包括碳酸钙和CMC的牙膏组合物中的拖尾问题。

测试实施例1的组合物的其它流变性质，特别是流动性质、触变性、屈服应力和蠕变回复，并且这些结果显示CMC和瓜耳胶的粘合剂系统为根据本发明生产的牙膏组合物提供三维结构。

因此，总的来说，本发明人通过他们的实验研究和结果已发现，CMC和瓜耳胶的粘合剂系统在根据本发明生产的含有碳酸钙的牙膏组合物中提供具有期望的粘度和流变学并且还解决已知的牙膏制剂的拉丝性和拖尾问题的光滑组合物。

还评价实施例1的组合物，以确定当用于条纹牙膏时组合物提供高品质条纹的能力。

采用示于表1的组合物来制备条纹牙膏，形成第一白色相。第二彩色相包含示于表1A的组合物。

通过挤出条纹牙膏和根据条纹品质指数(SQI)数字规格定量评价条纹品质，来测试条纹品质，其中1代表最差的条纹品质，5代表最好的条纹品质。十个数据点用于测试每一种牙膏，每一个数据点对应于相应挤出的相应性质(A=条纹定义，B=在挤出期间第一短带的条纹一致性，C=条纹定义，D=在挤出期间第一长带的条纹一致性，E=条纹定义，F=在挤出期间第二短带的条纹一致性；G=条纹定义，H=在挤出期间第二长带的条纹一致性；I=条纹定义，J=在挤出期间最后的短带的条纹一致性)。

结果示于表2：

表2

条纹品质指数	实施例1
		A	3.0
B	2.5
		C	5.0
D	5.0
		E	5.0
F	5.0
		G	5.0
H	5.0
		I	0.4
J	2.0
		平均SQI值	4.1

掺入瓜耳胶和CMC的组合作为粘合剂的实施例1的组合物提供良好的条纹品质，在白色相和彩色条之间具有清楚的分离。

因此，根据本发明生产的该组合物可产生高品质的条纹牙膏。

因此，总的来说，本发明人通过他们的实验研究和结果已发现，生产包括CMC和瓜耳胶的粘合剂系统的牙膏的本发明的方法在含有碳酸钙的牙膏组合物中不仅提供期望的粘度和流变学并且解决已知的牙膏制剂的拉丝性和拖尾问题，而且还在条纹牙膏中提供高条纹品质。

对比实施例1

使用不是根据本发明的方法制备具有在表1中指示的配方的牙膏组合物。

特别是，瓜耳胶和羧甲基纤维素的粘合剂系统与单氟磷酸钠、碳酸氢钠、碳酸钠和糖精钠的次要成分混合在一起。随后在凝胶储罐中，在热水中，在山梨糖醇溶液中分散该混合物。将混合物充分混合，目的是实现瓜耳胶和羧甲基纤维素完全水合。将其余成分加入到凝胶储罐中，将混合物充分混合，以形成牙膏组合物。

然而，根据对比实施例1的方法生产的牙膏组合物呈现颗粒质地，其外观对于消费者来说不可接受。

Claims (36)

1.一种制造牙膏组合物的方法，所述方法包括以下步骤：

(a) 在包含山梨糖醇的第一含水介质中分散瓜耳胶，以产生在山梨糖醇溶液中包括水合的瓜耳胶的第一胶凝剂分散体；

(b) 在第二含水介质中分散至少一种纤维素聚合物，以产生在含水溶液中包括水合的纤维素聚合物的第二胶凝剂分散体；

(c) 将所述第一和第二胶凝剂分散体合并，以形成第三胶凝剂分散体；和

(d) 将所述第三胶凝剂分散体与多种牙膏组分混合，所述牙膏组分包括包含碳酸钙颗粒的研磨剂，以形成牙膏组合物。

2.权利要求1的方法，其中在步骤(a)中，所述第一胶凝剂分散体包含0.2-4.0重量%瓜耳胶和96.0-99.8重量%山梨糖醇溶液，各自基于所述第一胶凝剂分散体的重量。

3.权利要求1的方法，其中在步骤(a)中，所述第一含水介质在20-40℃的温度。

4.权利要求1的方法，其中在步骤(a)之后，所述瓜耳胶完全水合。

5.权利要求1的方法，其中在步骤(a)之后，所述瓜耳胶完全溶解于山梨糖醇溶液中。

6.权利要求1的方法，其中在步骤(b)中，所述第二胶凝剂分散体包含1.4-11.0重量%的至少一种纤维素聚合物和89.0-98.6重量%水，各自基于所述第二胶凝剂分散体的重量。

7.权利要求1的方法，其中所述至少一种纤维素聚合物选自羟丙基甲基纤维素(HPMC)、羟乙基丙基纤维素(HEPC)、羟丁基甲基纤维素(HBMC)和羧甲基纤维素(CMC)中的一种或多种。

8.权利要求7的方法，其中所述至少一种纤维素聚合物包含羧甲基纤维素(CMC)。

9.权利要求1和8中任一项的方法，其中在步骤(b)中，所述第二含水介质还包含至少一种选自以下的牙膏成分：氟离子源；增甜剂；碳酸氢盐；和碳酸盐。

10.权利要求9的方法，其中所述氟离子源为单氟磷酸钠。

11.权利要求9的方法，其中所述增甜剂为糖精钠。

12.权利要求9的方法，其中所述碳酸氢盐为碳酸氢钠。

13.权利要求9的方法，其中所述碳酸盐为碳酸钠。

14.权利要求1、8和10-13中任一项的方法，其中在步骤(b)中，所述第二含水介质在60-90℃的温度。

15.权利要求1、8和10-13中任一项的方法，其中在步骤(b)之后，所述至少一种纤维素聚合物完全水合。

16.权利要求1、8和10-13中任一项的方法，其中在步骤(b)之后，所述至少一种纤维素聚合物完全溶解于所述含水溶液中。

17.权利要求1、8和10-13中任一项的方法，其中在步骤(d)中，所述牙膏组分还包括至少一种表面活性剂。

18.权利要求17的方法，其中所述至少一种表面活性剂包含月桂醇硫酸酯钠。

19.权利要求1、8、10-13和18中任一项的方法，其中所述瓜耳胶以0.05-0.4重量%的量存在，基于所述牙膏组合物的重量。

20.权利要求19的方法，其中所述瓜耳胶以0.1-0.2重量%的量存在，基于所述牙膏组合物的重量。

21.权利要求20的方法，其中所述瓜耳胶以0.13-0.17重量%的量存在，基于所述牙膏组合物的重量。

22.权利要求1、8、10-13、18和20-21中任一项的方法，其中在步骤(a)中分散的所述瓜耳胶为未加工的瓜耳胶。

23.权利要求1、8、10-13、18和20-21中任一项的方法，其中在步骤(a)中分散的所述瓜耳胶为未化学改性的瓜耳胶。

24.权利要求1、8、10-13、18和20-21中任一项的方法，其中所述碳酸钙颗粒以20-60重量%的量存在，基于所述牙膏组合物的重量。

25.权利要求24的方法，其中所述碳酸钙颗粒以35-50重量%的量存在，基于所述牙膏组合物的重量。

26.权利要求25的方法，其中所述碳酸钙颗粒以40-45重量%的量存在，基于所述牙膏组合物的重量。

27.权利要求1、8、10-13、18、20-21和25-26中任一项的方法，其中所述至少一种纤维素聚合物以0.5-2.5重量%的量存在，基于所述牙膏组合物的重量。

28.权利要求27的方法，其中所述至少一种纤维素聚合物以0.75-1.5重量%的量存在，基于所述牙膏组合物的重量。

29.权利要求28的方法，其中所述瓜耳胶以0.15重量%的量存在，基于所述牙膏组合物的重量，并且羧甲基纤维素(CMC)以1重量%的量存在，基于所述牙膏组合物的重量。

30.权利要求1、8、10-13、18、20-21、25-26和28-29中任一项的方法，其中所述山梨糖醇以10-25重量%的量存在，基于所述牙膏组合物的重量。

31.权利要求30的方法，其中所述山梨糖醇以12-18重量%的量存在，基于所述牙膏组合物的重量。

32.权利要求1、8、10-13、18、20-21、25-26、28-29和31中任一项的方法，其中所述牙膏组合物为两相牙膏的第一相，并且所述方法还包括在包装中包装所述牙膏组合物，用于在牙膏作为条从包装挤出时，形成有条纹的条。

33.权利要求32的方法，其中所述牙膏组合物包含两相牙膏的第一白色相，所述两相牙膏还包含第二彩色相。

34.权利要求33的方法，其中所述第二彩色相包含根据权利要求1、8、10-13、18、20-21、25-26、28-29和31中任一项的方法制造的牙膏组合物和着色剂。

35.一种牙膏组合物，所述组合物根据权利要求1-31中任一项的方法制造。

36.一种包装的两相牙膏，所述两相牙膏根据权利要求32-34中任一项的方法制造。