CN104716310A - 一种锑/碳复合负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种锑/碳复合负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池用锑/碳复合负极材料及其制备方法。本发明的锑/碳复合负极材料包含锑纳米晶和碳网络层，所述锑纳米晶均匀分散在所述碳网络层内。本发明的制备方法包括：将预定摩尔比的油酸与醋酸锑混合均匀，在预定温度下的含氩气的氢气气氛中退火，得到锑/碳复合负极材料。本发明的方法制备的锑纳米晶/碳复合材料具有锑纳米晶小、锑纳米晶均匀分散在碳网络层内、导电性好的优点，作为锂离子电池负极材料具有容量高、循环稳定性好、倍率容量高的特点。

Description

一种锑/碳复合负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池和负极材料技术领域，尤其涉及一种锑/碳复合负极材料及其制备方法。
背景技术
电动汽车发展是未来汽车产业发展方向。锂离子电池由于具有电压高、能量密度大、安全性能好等特点而备受关注。目前，制约电动汽车发展的是电池的能量密度和安全性。
负极作为锂离子电池关键材料之一，在很大程度上影响着电池的性能。传统的锂离子电池负极材料是石墨，其容量约为372mAh/g，且其电位与金属锂的电位很接近。因此，其低容量、较差的安全性制约锂离子电池作为动力电池的发展。金属锑具有较高的容量（660mAh/g），比较安全的嵌锂电位（0.8V）。能提供稳定的工作电压。但是锑在充放电过程中体积变化较大，电极稳定性差，导致循环性能恶化。
纳米技术为解决体积膨胀的电极材料提空了机遇。制备纳米结构的锑负极，锑/碳复合负极材料可能是解决体积变化较大、电极稳定性差及循环性能恶化的可行途径。然而，目前并没有合适的锑/碳复合负极材料可以作为这样的负极材料使用。
发明内容
本发明提供一种容量高、循环稳定性好的锑/碳复合负极材料及宏量化步骤简单地制备该负极材料的方法。
根据本发明的第一方面，本发明提供一种锑/碳复合负极材料，该锑/碳复合负极材料包含锑纳米晶和碳网络层，上述锑纳米晶均匀分散在上述碳网络层内。
作为本发明的优选方案，上述锑纳米晶的粒径为20~100纳米。
作为本发明的优选方案，上述锑/碳复合负极材料中碳含量为2wt%~20wt%，优选8wt%~20wt%。
根据本发明的第二方面，本发明提供一种制备锑/碳复合负极材料的方法，包括：将预定摩尔比的油酸与醋酸锑混合均匀，在预定温度下的含氩气的氢气气氛中退火，得到上述锑/碳复合负极材料。
作为本发明的优选方案，上述油酸与醋酸锑的摩尔比为1:2~15:1。
作为本发明的优选方案，上述退火的预定温度是400~1000℃。
作为本发明的优选方案，上述退火的时间是2~10小时。
作为本发明的优选方案，上述含氩气的氢气气氛为5%Ar/H2气氛。
作为本发明的优选方案，上述锑/碳复合负极材料中碳含量为2wt%~20wt%，优选8wt%~20wt%。
作为本发明的优选方案，上述锑纳米晶的粒径为20~100纳米。
本发明采用油酸与醋酸锑为前驱物，经退火得到锑/碳复合负极材料，即锑纳米晶/碳复合材料，该方法中油酸退火碳化并且在高温下抑制锑纳米晶生长，因此该方法制备的锑纳米晶/碳复合材料具有锑纳米晶小、锑纳米晶均匀分散在碳网络层内、导电性好的优点，作为锂离子电池负极材料具有容量高、循环稳定性好、倍率容量高的特点。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的锑纳米晶/碳复合材料的透射电镜照片。
图2为本发明实施例1制备的锑纳米晶/碳复合材料的首次放电/充电容量曲线图，其中Voltage表示充、放电电压，Capacity表示容量。
图3为本发明实施例1制备的锑纳米晶/碳复合材料的充电循环性能曲线图，其中Discharge capacity表示放电容量，Cycle number表示循环次数。
具体实施方式
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。
本发明中述及锑纳米晶/碳复合材料或锑/碳复合负极材料，意指相同的概念，即均是锑纳米晶包覆于碳材料层内的复合材料，可作为锂离子电池负极材料使用。
本发明最关键的构思之一在于：采用油酸与醋酸锑在含氩气的氢气气氛中退火制得锑/碳复合负极材料。
本发明进一步的构思在于：通过控制油酸与醋酸锑的摩尔比和退火温度以及退火时间得到锑纳米晶小、锑纳米晶均匀分散在碳网络层内、导电性好锑/碳复合负极材料。
本发明一个详细实施方案说明如下：
一种制备锑/碳复合负极材料的方法，包括：将预定摩尔比的油酸与醋酸锑混合均匀，在预定温度下的含氩气的氢气气氛中退火，得到上述锑/碳复合负极材料。
发明人经深入研究确定，上述油酸与醋酸锑的摩尔比在1:2~15:1范围内能取得最好的效果，低于或高于该范围虽然也可以制得锑纳米晶/碳复合材料，并且所制得的锑纳米晶/碳复合材料品质也较好。但是，油酸与醋酸锑的摩尔比在1:2~15:1范围内取得的效果明显优于上述范围以外的效果，表现在锑纳米晶更小、大小更均匀，锑纳米晶在碳网络层内的分布更均匀及导电性能更好，因此作为锂离子电池负极材料时容量更高、循环稳定性和倍率性能更优。油酸与醋酸锑的摩尔比可以是1:2、1.2:2、1.5:2、1.8:2、1:1、2:1、3:1、5:1、7:1、9:1、12:1、12.5:1、14:1、14.5:1或14.8:1等。
发明人经深入研究确定，上述退火的预定温度在400~1000℃范围内能取得最好的效果，低于或高于该范围虽然也可以制得锑纳米晶/碳复合材料，并且所制得的锑纳米晶/碳复合材料品质也较好。但是，退火的预定温度在400~1000℃范围内取得的效果明显优于上述范围以外的效果，表现在锑纳米晶更小、大小更均匀，锑纳米晶在碳网络层内的分布更均匀及导电性能更好，因此作为锂离子电池负极材料时容量更高、循环稳定性和倍率性能更优。退火的预定温度可以是410℃、450℃、480℃、520℃、550℃、600℃、700℃、800℃、850℃、880℃、920℃、950℃、980℃、990℃等。
发明人经深入研究确定，上述退火的时间在2~10小时范围内能取得最好的效果，低于或高于该范围虽然也可以制得锑纳米晶/碳复合材料，并且所制得的锑纳米晶/碳复合材料品质也较好。但是，退火的时间在2~10小时范围内取得的效果明显优于上述范围以外的效果，表现在锑纳米晶更小、大小更均匀，锑纳米晶在碳网络层内的分布更均匀及导电性能更好，因此作为锂离子电池负极材料时容量更高、循环稳定性和倍率性能更优。退火的时间可以是2.5小时、3小时、3.8小时、4.2小时、5小时、5.9小时、6.1小时、7小时、8小时、8.5小时、8.8小时、9小时、9.2小时、9.4小时、9.7小时、9.9小时等。
本发明的一个实施方案中，退火温度和退火时间的确定需要综合考虑，在退火温度较高的情况下，退火时间可以适当缩短；而在退火温度较低的情况下，退火时间可以适当延长。典型但非限定性的退火温度和退火时间的方案比如：400℃下退火10小时、500℃下退火8小时、600℃下退火7小时、650℃下退火6.5小时、700℃下退火6小时、800℃下退火5小时、820℃下退火4.8小时、850℃下退火4小时、900℃下退火3小时、980℃下退火2小时等等。可以是在一个恒定温度下退火，也可以是在一个较窄的温度范围内退火，比如600-620℃、700-730℃、800-850℃或900-910℃下退火等，优选在一个恒定温度下退火。
本发明的一个实施方案中，上述含氩气的氢气气氛为5%Ar/H2气氛，即含有5%体积分数氩气的氢气气氛。
本发明的一个实施方案中，上述锑/碳复合负极材料中碳含量为2wt%~20wt%，例如2wt%、2.5wt%、2.8wt%、3.2wt%、4.5wt%、6.5wt%、8.0wt%、10wt%、12wt%、15wt%、17wt%、17.5wt%、18wt%、18.8wt%、19.5wt%、19.8wt%等，优选8wt%~20wt%。
本发明的一个实施方案中，上述锑纳米晶的粒径为20~100纳米，例如20纳米、25纳米、28纳米、35纳米、52纳米、65纳米、80纳米、85纳米、90纳米或97纳米等。
本发明的一个实施方案制备的锑/碳复合负极材料包含锑纳米晶和碳网络层，锑纳米晶均匀分散在碳网络层内。并且锑纳米晶小，因此作为锂离子电池负极材料，在充放电过程中体积变化相对较小，电极稳定性好，循环性能优异。
下面通过实施例详细说明本发明，应当理解，实施例仅是示例性的，并不能理解为对本发明保护范围的限制。
下面实施例中提及的负极，采用各实施例制得的锑纳米晶/碳复合材料为活性物质。在使用本发明实施例制得的负极活性物质制造负极的过程中，根据常用方法添加并混合导电剂和粘结剂，其中导电剂优选导电炭黑，粘结剂优选羟甲基纤维素钠（CMC）。
使用本发明实施例制得的锑纳米晶/碳复合材料用作锂离子全电池的负极片。材料电化学性能检测过程中采用对锂的扣式电池进行。此扣式电池主要由锑纳米晶/碳复合材料极片、锂片、隔膜和电解液构成。电解液采用1mol/L的LiPF6/EC-EMC-DMC（1∶1∶1，w/w）。使用以上方式测得的锑纳米晶/碳复合材料在100mA/g的电流密度下，30周充放电后放电容量可达到570mAh/g以上。
实施例1
油酸与醋酸锑照7:1摩尔比例混合均匀，然后在400℃的5%Ar/H2气氛中退火5小时，即可得到锑纳米晶/碳复合材料，其中碳含量14.5wt%。图1为本实施例1制备的锑纳米晶/碳复合材料颗粒的透射电镜照片。由图1可知，锑纳米晶由碳层所包覆，锑纳米晶的粒径为20~100纳米。
将所合成得到的锑纳米晶/碳复合材料与导电炭黑，CMC按80wt.％∶ 10wt.％∶ 10wt.％的比例混合均匀，涂布于铜箔上。采用扣式电池测试其电化学性能。电解液采用1mol/L的LiPF6/EC-DEC-DMC(1∶1∶1，w/w)。分别以100mA/g进行放电/充电，电位范围为0.02 ～ 3.0V。当以100mA/g 的电流充电放电时，第1 周充电比容量可达到739 mAh/g，30 次循环后放电容量为570 mAh/g。图2和图3分别为锑纳米晶/碳复合材料的不同循环的充放电曲线、循环特性曲线。
实施例2
油酸与醋酸锑照15:1摩尔比例混合均匀，然后在400℃的5%Ar/H2气氛中退火5小时，即可得到锑纳米晶/碳复合材料，其中碳含量19.8wt%。本实施例制备的锑纳米晶/碳复合材料颗粒的透射电镜照片类似图1，锑纳米晶由碳层所包覆，锑纳米晶的粒径为20~100纳米。
将所合成得到的锑纳米晶/碳复合材料与导电炭黑，CMC按80wt.％∶ 10wt.％∶ 10wt.％的比例混合均匀，涂布于铜箔上。采用扣式电池测试其电化学性能。电解液采用1mol/L 的LiPF6/EC-DEC-DMC(1∶1∶1，w/w)。分别以100mA/g进行放电/ 充电，电位范围为0.02 ～ 3.0V。当以100mA/g 的电流充电放电时，第1 周充电比容量可达到750 mAh/g，30 次循环后放电容量为577 mAh/g。
实施例3
油酸与醋酸锑照1：2摩尔比例混合均匀，然后在400℃的5%Ar/H2气氛中退火5小时，即可得到锑纳米晶/碳复合材料，其中碳含量5.9wt%。本实施例制备的锑纳米晶/碳复合材料颗粒的透射电镜照片类似图1，锑纳米晶由碳层所包覆，锑纳米晶的粒径为20~100纳米。
将所合成得到的锑纳米晶/碳复合材料与导电炭黑，CMC按80wt.％∶ 10wt.％∶ 10wt.％的比例混合均匀，涂布于铜箔上。采用扣式电池测试其电化学性能。电解液采用1mol/L 的LiPF6/EC-DEC-DMC(1∶1∶1，w/w)。分别以100mA/g进行放电/ 充电，电位范围为0.02 ～ 3.0V。当以100mA/g 的电流充电放电时，第1 周充电比容量可达到711 mAh/g，30 次循环后放电容量为584 mAh/g。
实施例4
油酸与醋酸锑照15:1摩尔比例混合均匀，然后在600℃的5%Ar/H2气氛中退火5小时，即可得到锑纳米晶/碳复合材料，其中碳含量16wt%。本实施例制备的锑纳米晶/碳复合材料颗粒的透射电镜照片类似图1，锑纳米晶由碳层所包覆，锑纳米晶的粒径为20~100纳米。
将所合成得到的锑纳米晶/碳复合材料与导电炭黑，CMC按80wt.％∶ 10wt.％∶ 10wt.％的比例混合均匀，涂布于铜箔上。采用扣式电池测试其电化学性能。电解液采用1mol/L 的LiPF6/EC-DEC-DMC(1∶1∶1，w/w)。分别以100mA/g进行放电/ 充电，电位范围为0.02 ～ 3.0V。当以100mA/g 的电流充电放电时，第1 周充电比容量可达到756 mAh/g，30 次循环后放电容量为580 mAh/g。
实施例5
油酸与醋酸锑照15:1摩尔比例混合均匀，然后在800℃的5%Ar/H2气氛中退火5小时，即可得到锑纳米晶/碳复合材料，其中碳含量13wt%。本实施例制备的锑纳米晶/碳复合材料颗粒的透射电镜照片类似图1，锑纳米晶由碳层所包覆，锑纳米晶的粒径为20~100纳米。
将所合成得到的锑纳米晶/碳复合材料与导电炭黑，CMC按80wt.％∶ 10wt.％∶ 10wt.％的比例混合均匀，涂布于铜箔上。采用扣式电池测试其电化学性能。电解液采用1mol/L 的LiPF6/EC-DEC-DMC(1∶1∶1，w/w)。分别以100mA/g进行放电/ 充电，电位范围为0.02 ～ 3.0V。当以100mA/g 的电流充电放电时，第1 周充电比容量可达到765 mAh/g，30 次循环后放电容量为592 mAh/g。
实施例6
油酸与醋酸锑照15:1摩尔比例混合均匀，然后在1000℃的5%Ar/H2气氛中退火5小时，即可得到锑纳米晶/碳复合材料，其中碳含量8.7wt%。本实施例制备的锑纳米晶/碳复合材料颗粒的透射电镜照片类似图1，锑纳米晶由碳层所包覆，锑纳米晶的粒径为20~100纳米。
将所合成得到的锑纳米晶/碳复合材料与导电炭黑，CMC按80wt.％∶ 10wt.％∶ 10wt.％的比例混合均匀，涂布于铜箔上。采用扣式电池测试其电化学性能。电解液采用1mol/L 的LiPF6/EC-DEC-DMC(1∶1∶1，w/w)。分别以100mA/g进行放电/ 充电，电位范围为0.02 ～ 3.0V。当以100mA/g 的电流充电放电时，第1 周充电比容量可达到785 mAh/g，30 次循环后放电容量为602 mAh/g。
实施例7
油酸与醋酸锑照15:1摩尔比例混合均匀，然后在800℃的5%Ar/H2气氛中退火2小时，即可得到锑纳米晶/碳复合材料，其中碳含量13.4wt%。本实施例制备的锑纳米晶/碳复合材料颗粒的透射电镜照片类似图1，锑纳米晶由碳层所包覆，锑纳米晶的粒径为20~100纳米。
将所合成得到的锑纳米晶/碳复合材料与导电炭黑，CMC按80wt.％∶ 10wt.％∶ 10wt.％的比例混合均匀，涂布于铜箔上。采用扣式电池测试其电化学性能。电解液采用1mol/L 的LiPF6/EC-DEC-DMC(1∶1∶1，w/w)。分别以100mA/g进行放电/ 充电，电位范围为0.02 ～ 3.0V。当以100mA/g 的电流充电放电时，第1 周充电比容量可达到770 mAh/g，30 次循环后放电容量为576 mAh/g。
实施例8
油酸与醋酸锑照15:1摩尔比例混合均匀，然后在800℃的5%Ar/H2气氛中退火10小时，即可得到锑纳米晶/碳复合材料，其中碳含量12.8wt%。本实施例制备的锑纳米晶/碳复合材料颗粒的透射电镜照片类似图1，锑纳米晶由碳层所包覆，锑纳米晶的粒径为20~100纳米。
将所合成得到的锑纳米晶/碳复合材料与导电炭黑，CMC按80wt.％∶ 10wt.％∶ 10wt.％的比例混合均匀，涂布于铜箔上。采用扣式电池测试其电化学性能。电解液采用1mol/L 的LiPF6/EC-DEC-DMC(1∶1∶1，w/w)。分别以100mA/g进行放电/ 充电，电位范围为0.02 ～ 3.0V。当以100mA/g 的电流充电放电时，第1 周充电比容量可达到763 mAh/g，30 次循环后放电容量为590 mAh/g。
由以上实施例可以看出，本发明提供的锑纳米晶/碳复合材料的制备方法宏量化步骤简单，制备的锑纳米晶/碳复合材料具有良好的包覆层、导电性好的特点，作为锂离子电池负极材料具有容量高、循环稳定性好等特点。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换。

Claims (10)

1. 一种锑/碳复合负极材料，其特征在于，所述锑/碳复合负极材料包含锑纳米晶和碳网络层，所述锑纳米晶均匀分散在所述碳网络层内。
2. 根据权利要求1所述的锑/碳复合负极材料，其特征在于，所述锑纳米晶的粒径为20~100纳米。
3. 根据权利要求1所述的锑/碳复合负极材料，其特征在于，所述锑/碳复合负极材料中碳含量为2wt%~20wt%，优选8wt%~20wt%。
4. 一种制备锑/碳复合负极材料的方法，其特征在于，所述方法包括：将预定摩尔比的油酸与醋酸锑混合均匀，在预定温度下的含氩气的氢气气氛中退火，得到所述锑/碳复合负极材料。
5. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述油酸与醋酸锑的摩尔比为1:2~15:1。
6. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述退火的预定温度是400~1000℃。
7. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述退火的时间是2~10小时。
8. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述含氩气的氢气气氛为5%Ar/H2气氛。
9. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述锑/碳复合负极材料中碳含量为2wt%~20wt%，优选8wt%~20wt%。
10. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述锑纳米晶的粒径为20~100纳米。
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