CN104713928A - 六价铬电化学传感器及其制作方法和用途 - Google Patents

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王婉
李海玉
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本发明公开了一种六价铬电化学传感器及其制作方法和用途，包括平板式导体层、聚合物导电膜、胶带层、固态对电极、固态参比电极，聚合物导电膜粘贴在平板式导体层上，所述聚合物导电膜上镀有一层金膜，金膜上粘贴胶带层，胶带层上开有直径为3～5mm的圆孔，圆孔处露出的金膜区域即为电极工作区域，固态对电极和固态参比电极通过绝缘定位件固定在胶带层上，固态对电极和固态参比电极处于圆孔的边缘位置。本发明六价铬电化学传感器，对Cr(VI)具备非常良好的响应，实现了Cr(VI)的电化学检测，且操作简便，灵敏度高；制作方法采用真空溅射镀膜法，可同时制备多个传感器，实现了批量制备，大大缩短了制备周期。

Description

六价铬电化学传感器及其制作方法和用途
技术领域
本发明属于重金属检测技术领域，特别是涉及一种用于检测六价铬的电化学传感器及其制作方法和用途。
背景技术
自然界中，铬(Cr)以两种稳定的氧化状态存在——Cr(III)和Cr(VI)。两者的毒性差异巨大，微量的Cr(III)被认为是一种人体必须的矿物质，而Cr(VI)则被公认为是致癌物，根据国际癌症研究机构的报告显示，长期遭受Cr(VI)暴露会诱发肺癌和鼻窦癌。由于含有Cr(VI)的化学原料在制革、纺织、印染、电镀等行业中有着广泛的使用，如果不严格控制生产工艺会导致相应的产品中残留较高含量的Cr(VI)，从而可能导致消费者因为使用这些产品而接触Cr(VI)，大大增加消费者罹患癌症的风险。因此，世界各国都对消费品中Cr(VI)的含量有着严格的限制。随着我国社会经济的高速发展，国际贸易活动不断增加，在产品监管、风险监测、突发性事件处置等领域对于现场高灵敏筛查方法的需求日趋强烈。对于Cr(VI)的高灵敏筛查而言，基于电化学原理的检测方法的一些特点与之尤为契合，如灵敏度极高、检测成本极低、受颜色及Cr(III)干扰小等，既具有与大型仪器方法相当的灵敏度，又具有分光光度法操作简单的特点和更加低廉的检测成本。因此，近年来电化学方法在Cr(VI)检测中的研究得到了较快的发展，但要真正实用化和标准化还有一些技术难点需要解决。
前期，我们申请了发明专利《重金属电化学传感器及其制作方法》(申请号：201310164666.6),记载了一种重金属电化学传感器及其制作方法，可以对Pb、Cd、Zn等多种重金属离子进行检测。但该电化学传感器并不能覆盖所有种类的重金属，尤其是不适用于Cr(VI)的检测，无法满足实际检测的需要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种适用于Cr(VI)的检测、操作简便、灵敏度高、可实现批量制作的六价铬电化学传感器及其制作方法和用途。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种六价铬电化学传感器，包括平板式导体层、聚合物导电膜、胶带层、固态对电极、固态参比电极，聚合物导电膜粘贴在平板式导体层上，所述聚合物导电膜上镀有一层金膜，金膜上粘贴胶带层，胶带层上开有直径为3～5mm的圆孔，圆孔处露出的金膜区域即为电极工作区域，固态对电极和固态参比电极通过绝缘定位件固定在胶带层上，固态对电极和固态参比电极处于圆孔的边缘位置。
本发明的六价铬电化学传感器，优选的，所述金膜采用以下方法镀制：将聚合物导电膜粘贴在平板式导体层的一端，将平板式导体层放入真空溅射仪中，贴有聚合物导电膜的一面朝向靶材溅射方向安装在样品台上，遮盖住平板式导体层部分，以金片作为溅射耙材，将溅射仪抽真空，真空度不大于9×10-3mbar，施加15～20mA电流，溅射60～100s，从而在聚合物导电膜上镀制一层金膜。
本发明的六价铬电化学传感器，优选的，所述圆孔处粘贴直径为5～7mm的滤纸片，滤纸片的直径比圆孔的直径大1～2mm。
本发明的六价铬电化学传感器，优选的，所述聚合物导电膜覆盖平板式导体层1/3～1/2的面积。
本发明的六价铬电化学传感器，优选的，所述平板式导体层的宽度为0.5cm～1cm，长度为1.5cm～2.5cm。
本发明还提供了上述六价铬电化学传感器的制作方法，包括如下步骤：
(1)将ITO玻璃、导电金属片或石墨薄片切割成宽度为0.5cm～1cm，长度为1.5cm～2.5cm的长方形片层，形成平板式导体层，
(2)将聚合物导电膜贴在平板式导体层的一端，覆盖平板式导体层1/3～1/2的面积，
(3)将多个步骤(2)得到的半成品放入真空溅射仪中，贴有聚合物导电膜的一面朝向靶材溅射方向安装在样品台上，遮盖住平板式导体层部分，以金片作为溅射耙材，将溅射仪抽真空，真空度不大于9×10-3mbar，施加15～20mA电流，溅射60～100s，从而在聚合物导电膜上镀制一层金膜，
(4)用外径3～5mm的打孔器在胶带上打孔，然后将胶带贴在金膜上，形成胶带层，胶带层完全覆盖金膜区域，圆孔处露出的金膜区域即为电极工作区域，
(5)使用绝缘定位件将固态对电极和固态参比电极固定在胶带层上，使固态对电极和固态参比电极处于圆孔的边缘位置，构成三电极体系。
本发明的六价铬电化学传感器的制作方法，优选的，步骤(5)完成后，将直径为5～7mm的圆形滤纸片粘贴于圆孔处的金膜区域上，滤纸片的直径比圆孔的直径大1～2mm。
本发明还提供了上述六价铬电化学传感器在检测Cr(VI)中的应用。
本发明六价铬电化学传感器，对Cr(VI)具备非常良好的响应，实现了Cr(VI)的电化学检测，且操作简便，灵敏度高；制作方法采用真空溅射镀膜法，可同时制备多个传感器，实现了批量制备，大大缩短了制备周期。
下面结合附图对本发明的六价铬电化学传感器及其制作方法和用途作进一步说明。
附图说明
图1为本发明六价铬电化学传感器的结构示意图；
图2为本发明六价铬电化学传感器略去参比电极、对电极和塑料夹的剖面图；
图3为实施例4中表面不同镀层的电化学传感器对于5mg/L Cr(VI)的电化学响应图谱；
图4为采用实施例2制得的六价铬电化学传感器测定不同浓度Cr(VI)标准溶液的电化学响应图谱；
图5为实施例5测得的Cr(VI)的标准曲线图；
图6为实施例6测得的Cr(VI)的标准曲线图；
图7为实施例7测得的Cr(VI)的标准曲线图。
具体实施方式
如图1、图2所示，本发明六价铬电化学传感器包括平板式导体层1、聚合物导电膜2、金膜8、胶带层3、固态对电极4、固态参比电极5、滤纸片7，聚合物导电膜2粘贴在平板式导体层1上，聚合物导电膜2覆盖平板式导体层1/3～1/2的面积，聚合物导电膜2上镀有一层金膜8，金膜8上粘贴胶带层3，胶带层3上开有直径为3～5mm的圆孔9，圆孔处9露出的金膜区域即为电极工作区域。圆孔9处粘贴直径为5～7mm的滤纸片7，滤纸片7的直径比圆孔9的直径大1～2mm。固态对电极4和固态参比电极5通过绝缘定位件6固定在胶带层3上，固态对电极4和固态参比电极5处于圆孔9的边缘位置。
平板式导体层1采用ITO玻璃、导电金属片或石墨薄片制成，其宽度为0.5cm～1cm，长度为1.5cm～2.5cm。导电金属片优选银片或铜片。聚合物导电膜2可采用聚合物银导电膜或聚合物碳导电膜或其他类型的聚合物导电膜，如可采用美国API公司生产的双面碳导电胶。胶带层3采用具有绝缘性能的防水胶带，如普通透明胶带。固态对电极4可采用Pt对电极或Au对电极，固态参比电极5可采用Ag/AgCl参比电极。绝缘定位件6可选用塑料夹。
本发明六价铬电化学传感器的制作方法，包括以下步骤：
(1)将ITO玻璃、导电金属片或石墨薄片切割成宽度为0.5cm～1cm，长度为1.5cm～2.5cm的长方形片层，形成平板式导体层，
(2)将聚合物导电膜贴在平板式导体层的一端，覆盖平板式导体层1/3～1/2的面积，
(3)将多个步骤(2)得到的半成品放入真空溅射仪中，贴有聚合物导电膜的一面朝向靶材溅射方向安装在样品台上，遮盖住平板式导体层部分，以的金片作为溅射耙材，将溅射仪抽真空，真空度不大于9×10-3mbar，施加15～20mA电流，溅射60～100s，从而在聚合物导电膜上镀制一层金膜，
(4)用外径3～5mm的打孔器在胶带上打孔，然后将胶带贴在金膜上，形成胶带层，胶带层完全覆盖金膜区域，圆孔处露出的金膜区域即为电极工作区域，
(5)使用绝缘定位件如塑料夹，将固态对电极和固态参比电极固定在胶带层上，使固态对电极和固态参比电极处于圆孔的边缘位置，构成三电极体系，
(6)将直径为5～7mm的圆形滤纸片粘贴于圆孔处的金膜区域上，滤纸片的直径比圆孔的直径大1～2mm。
本发明六价铬电化学传感器，对Cr(VI)具备非常良好的响应，可用于Cr(VI)的检测。
实施例1
一种六价铬电化学传感器的制作方法，包括以下步骤：
(1)将ITO玻璃切割成宽度为1cm，长度为2.5cm的长方形片层，形成平板式导体层，
(2)将聚合物银导电膜贴在平板式导体层的一端，覆盖平板式导体层1/3的面积，
(3)将20个步骤(2)得到的半成品放入真空溅射仪中，贴有聚合物银导电膜的一面朝向靶材溅射方向安装在样品台上，遮盖住平板式导体层部分，以金片作为溅射耙材，将溅射仪抽真空，真空度不大于9×10-3mbar，施加15mA电流，溅射60s，从而在聚合物导电膜上镀制一层金膜，
(4)用外径3mm的打孔器在胶带上打孔，然后将胶带贴在金膜上，形成胶带层，圆孔处露出的金膜区域即为电极工作区域，
(5)使用绝缘定位件如塑料夹，将固态对电极和固态参比电极固定在胶带层上，使固态对电极和固态参比电极处于圆孔的边缘位置，构成三电极体系，
(6)将直径为5mm的圆形滤纸片粘贴于圆孔处的金膜区域上，制得本发明六价铬电化学传感器。
实施例2
一种六价铬电化学传感器的制作方法，包括以下步骤：
(1)将铜片切割成宽度为0.5cm，长度为1.5cm的长方形片层，形成平板式导体层，
(2)将碳导电胶贴在平板式导体层的一端，覆盖平板式导体层1/2的面积，
(3)将65个步骤(2)得到的半成品放入真空溅射仪中，贴有碳导电胶的一面朝向靶材溅射方向安装在样品台上，遮盖住平板式导体层部分，以金片作为溅射耙材，将溅射仪抽真空，真空度不大于9×10-3mbar，施加20mA电流，溅射80s，从而在聚合物导电膜上镀制一层金膜，
(4)用外径5mm的打孔器在胶带上打孔，然后将胶带贴在金膜上，形成胶带层，圆孔处露出的金膜区域即为电极工作区域，
(5)使用绝缘定位件如塑料夹，将固态对电极和固态参比电极固定在胶带层上，使固态对电极和固态参比电极处于圆孔的边缘位置，构成三电极体系，
(6)将直径为7mm的圆形滤纸片粘贴于圆孔处的金膜区域上，制得本发明六价铬电化学传感器。
实施例3
一种六价铬电化学传感器的制作方法，包括以下步骤：
(1)将石墨薄片切割成宽度为0.7cm，长度为2cm的长方形片层，形成平板式导体层，
(2)将碳导电胶贴在平板式导体层的一端，覆盖平板式导体层1/3的面积，
(3)将35个步骤(2)得到的半成品放入真空溅射仪中，贴有碳导电胶的一面朝向靶材溅射方向安装在样品台上，遮盖住平板式导体层部分，以金片作为溅射耙材，将溅射仪抽真空，真空度不大于9×10-3mbar，施加18mA电流，溅射100s，从而在聚合物导电膜上镀制一层金膜，
(4)用外径4mm的打孔器在胶带上打孔，然后将胶带贴在金膜上，形成胶带层，圆孔处露出的金膜区域即为电极工作区域，
(5)使用绝缘定位件如塑料夹，将固态对电极和固态参比电极固定在胶带层上，使固态对电极和固态参比电极处于圆孔的边缘位置，构成三电极体系，
(6)将直径为6mm的圆形滤纸片粘贴于圆孔处的金膜区域上，制得本发明六价铬电化学传感器。
实施例4
以Bi作为表面镀层的电化学传感器、以Pt作为表面镀层的电化学传感器及本发明实施例1制得的六价铬电化学传感器对于5mg/L Cr(VI)的电化学响应见图3。
图3中，a－表面镀层为Bi的电化学传感器；b－本发明六价铬电化学传感器；c－表面镀层为Pt的电化学传感器。
从图3中可以明显看出，以Bi作为表面镀层的电化学传感器对于Cr(VI)几乎没有响应，经过研究及多次试验，我们发现以Au作为镀层的电化学传感器即本发明六价铬电化学传感器对Cr(VI)的响应最优。
实施例5
进一步的研究表明，本发明六价铬电化学传感器对于Cr(VI)具有线性响应。
具体步骤如下:
(1)精确配制各离子浓度分别为100μg/L，300μg/L，500μg/L，700μg/L，900μg/L和1100μg/L的标准溶液；
(2)将6个实施例2制得的电化学传感器与电化学检测主机(如电化学工作站、恒电位仪或伏安分析仪等)连接；
(3)分别在各电极工作区域表面滴加20μL上述6个标准溶液，利用线性扫描伏安法对样品中的铬进行检测，得到如图4中的电化学信号曲线，各电化学信号的峰高与离子浓度有关。
线性关系如图5所示，Cr(VI)浓度在0到1100微克/升的范围内，线性方程为Y(单位μA)＝0.0224+0.00169X(单位μg/L)，相关系数为0.999。
实施例6
采用实施例1制得的电化学传感器，按照实施例5中(1)～(3)的步骤对样品中的Cr(VI)进行测定，得到的线性关系如图6所示，Cr(VI)浓度在0到1100微克/升的范围内，线性方程为Y(单位μA)＝-0.0133+0.00168X(单位μg/L)，相关系数为0.997。
实施例7
采用实施例3制得的电化学传感器，按照实施例5中(1)～(3)的步骤对样品中的Cr(VI)进行测定，得到的线性关系如图7所示，Cr(VI)浓度在0到1100微克/升的范围内，线性方程为Y(单位μA)＝-0.0417+0.00235X(单位μg/L)，相关系数为0.997。
由上可知，本发明六价铬电化学传感器对Cr(VI)具备非常良好的线性响应，实现了Cr(VI)的电化学检测，且操作简便，灵敏度高。
本发明六价铬电化学传感器的制作方法具有以下有益效果：原重金属电化学传感器的制作方法采用电化学沉积镀膜法，由于常用的电化学仪器多为单通道，因此一次只能对一个传感器进行镀膜，平均每个传感器在该步骤所需要的时间为2min。本发明采用真空溅射镀膜法，由于常用的真空溅射仪的样品台的面积不低于5000mm2，而传感器的尺寸很小(面积为75mm2～250mm2)，因此可同时制备20～65个传感器，平均每个传感器在该步骤所需要的时间仅为0.03～0.1min，使得传感器的制作方法更加适合于大批量生产，实现了批量制备，大大缩短了制备周期。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种六价铬电化学传感器，包括平板式导体层、聚合物导电膜、胶带层、固态对电极、固态参比电极，聚合物导电膜粘贴在平板式导体层上，其特征在于：所述聚合物导电膜上镀有一层金膜，金膜上粘贴胶带层，胶带层上开有直径为3～5mm的圆孔，圆孔处露出的金膜区域即为电极工作区域，固态对电极和固态参比电极通过绝缘定位件固定在胶带层上，固态对电极和固态参比电极处于圆孔的边缘位置。
2.根据权利要求1所述的六价铬电化学传感器，其特征在于：所述金膜采用以下方法镀制：将聚合物导电膜粘贴在平板式导体层的一端，将平板式导体层放入真空溅射仪中，贴有聚合物导电膜的一面朝向靶材溅射方向安装在样品台上，遮盖住平板式导体层部分，以金片作为溅射耙材，将溅射仪抽真空，真空度不大于9×10-3mbar，施加15～20mA电流，溅射60～100s，从而在聚合物导电膜上镀制一层金膜。
3.根据权利要求1所述的六价铬电化学传感器，其特征在于：所述圆孔处粘贴直径为5～7mm的滤纸片，滤纸片的直径比圆孔的直径大1～2mm。
4.根据权利要求1所述的六价铬电化学传感器，其特征在于：所述聚合物导电膜覆盖平板式导体层1/3～1/2的面积。
5.根据权利要求1所述的六价铬电化学传感器，其特征在于：所述平板式导体层的宽度为0.5cm～1cm，长度为1.5cm～2.5cm。
6.根据权利要求1-5任一项所述六价铬电化学传感器的制作方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将ITO玻璃、导电金属片或石墨薄片切割成宽度为0.5cm～1cm，长度为1.5cm～2.5cm的长方形片层，形成平板式导体层，
(2)将聚合物导电膜贴在平板式导体层的一端，覆盖平板式导体层1/3～1/2的面积，
(3)将多个步骤(2)得到的半成品放入真空溅射仪中，贴有聚合物导电膜的一面朝向靶材溅射方向安装在样品台上，遮盖住平板式导体层部分，以金片作为溅射耙材，将溅射仪抽真空，真空度不大于9×10-3mbar，施加15～20mA电流，溅射60～100s，从而在聚合物导电膜上镀制一层金膜，
(4)用外径3～5mm的打孔器在胶带上打孔，然后将胶带贴在金膜上，形成胶带层，胶带层完全覆盖金膜区域，圆孔处露出的金膜区域即为电极工作区域，
(5)使用绝缘定位件将固态对电极和固态参比电极固定在胶带层上，使固态对电极和固态参比电极处于圆孔的边缘位置，构成三电极体系。
7.根据权利要求6所述的六价铬电化学传感器的制作方法，其特征在于：步骤(5)完成后，将直径为5～7mm的圆形滤纸片粘贴于圆孔处的金膜区域上，滤纸片的直径比圆孔的直径大1～2mm。
8.权利要求1-5任一项所述的六价铬电化学传感器在检测Cr(VI)中的应用。
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