CN104711075A - 一种低松装密度微米铜粉润滑油添加剂的制备方法及应用 - Google Patents

Abstract

本发明为工业、制造业技术领域节能减排型润滑油添加剂的制备方法，克服了以往同类技术铜粉沉淀团聚现象，避免了铜粉团聚沉淀造成的使用困难和机械潜在伤害。制作方法是将低松装密度微米铜粉(0.85-1.00g/cm3，粒径0.1-100微米)加基础油以1∶2比例用行星式搅拌机搅拌20分钟，用离心式脱油机脱油，取出烘烤备用。将铜粉按1∶10的比例添加基础油，用行星式搅拌机搅拌20分钟，制成微米铜粉润滑油添加剂。将微米铜粉润滑油添加剂按1∶20的比例添加润滑油，用行星式搅拌机搅拌20分钟，制成微米铜粉润滑油成品。将微米铜粉按1∶80的比例添加润滑脂，用行星式搅拌机搅拌30分钟，制成微米铜粉润滑脂成品。所用铜粉比重与油相近，因此很好的解决了铜粉沉淀现象。

Description

一种低松装密度微米铜粉润滑油添加剂的制备方法及应用

技术领域

本发明为工业、制造业技术领域节能环保型润滑油添加剂的制备方法，本发明的制备方法克服了以往同类产品中铜粉沉淀团聚的现象(图1、图8、图9)，避免了铜粉团聚沉淀造成的使用困难(沉淀需要人工晃动和搅拌后使用)和机械潜在伤害(金属沉淀造成局部摩擦阻力增大)。

这种添加了低松装密度微米铜粉的添加剂及制作的润滑油、润滑脂具有修复机械划痕磨损、节约电能、节省燃油、降低运行温度、减少废气排放、减小机械噪音和振动、延长机械使用寿命、提高机械动力、抵抗冷启动伤害的优点。

背景技术

无论在内燃机领域、工业机械生产领域、军工领域，都大量使用润滑油及润滑脂产品，起到润滑、抗磨、冷却降温、清洗清洁、密封防漏、防锈防蚀、减震缓冲的作用，

在内燃机领域(汽车、火车、潜艇、轮船、飞机、军工等)，车用发动机机润滑油是日常生活中接触最多的一种润滑油，俗称机油，由于发动机工作环境恶劣导致要求5000公里必须更换机油，高档型车、载重汽车、大型车辆的机油更换也不能超过10000公里。由于润滑油中存在的大量渣滓(金属磨屑、尘土、高温下被氧化的积碳和胶状沉淀物、水等)，无法通过滤清器完全过滤，经国家内燃机工业协会滤清器分会测试表明：即使是市场上最好的机油滤清器，也只能设计到滤除机油中60％杂质的能力，滤清器孔隙过细影响润滑油的通透，孔隙过粗又起不到过滤作用。在实际使用中，大致有40％的有害杂质，不能被滤芯有效滤除，在这40％杂质中，由于铁磁性杂质相对细小而坚硬，所以以铁磁性杂质居多，它对发动机损害也就最大。当机油因油泵的压力下打开旁通阀时，此时经旁通阀循环回发动机的机油不但得不到滤芯的过滤，而且还会将原有已被滤芯过滤出来的大颗粒杂质，经旁通阀重新冲回到发动机中，给发动机带来不间断的二次磨损。

工业生产行业如金属冶炼、日用品加工厂、煤碳开发、矿产开发、建筑等大型机械所用润滑油更为广泛，降低机械磨损、降低机器运行温度、延长机械寿命、不停工的连续生产、连续运行、减小能源损耗等要求必须有更好的润滑油类产品作为保障。

在军工领域，更需要能够大幅延长保养周期、延长机械寿命、保证长时间连续机械运行、甚至在没有保养条件的情况下保证机械良好运行的润滑油类产品。

随着科技的发展，作为润滑油添加剂的产品种类开始增多，非金属添加剂如陶瓷的应用在实际生产中不能完全实现所需的性能作用(材质过硬)，各种金属添加剂的出现使润滑油具有了修复功能。而在众多金属中，铜的性价比和物理性能非常优越(柔软、弹性好、抗压耐磨、易于接纳金属磨屑、易于附着在摩擦面等)，随着纳米技术的发展，纳米铜粉的生产开始成熟，很多大学(兰州大学、河南大学、北京化工大学、南京工业大学等)十几年前就开始研究纳米铜粉作为添加剂优化润滑油的性能，在实验室阶段添加纳米铜粉的润滑油具有很多优点并具有修复功能，但在实际生产应用中，纳米铜粉易氧化及团聚沉淀问题困扰此种润滑油的使用(图1)。例如：在地面上撒一把沙子，就会减小鞋与地面的摩擦系数，就会打滑；但沙子团聚在一起或是不均匀，就会增大鞋与地面的摩擦系数，反而会费力了。在与兰州大学、河南大学等最早研究铜粉作为润滑油添加剂的研究人员沟通后，都认为用修饰法或添加剂能使铜粉短暂悬浮，但不能维持一定时间，如果放大样沉淀是必然的，最直观的就是铜油比重的悬殊，为了悬浮而采用过多修饰和添加剂也会降低铜粉的作用及润滑油性质。

针对铜油比重不同而产生的铜粉沉淀问题，本发明的这种制备方法所使用铜粉为密度0.8-1.0g/cm3、大粒径微米级粒径铜粉(0.1-100微米)，不再使用纳米颗粒铜粉，由于铜粉与油比重相当，因此从根本上解决铜粉沉淀问题。对比纳米铜粉易氧化及团聚沉淀现象，微米铜粉比纳米铜粉的拥有更小的表面能，且更松散、铜粒更具有抗压弹性、也更容易吸附粘连金属磨屑、更具有实际应用效果、更易于生产并降低加工成本。

“制备纳米铜润滑油添加剂的方法”(申请号200610165009.3)所用铜粉低于20纳米(摘要、实施方式)，在外加剂的作用下与润滑油混合，发明称具有很好的分散稳定性，但纳米铜粉与油的比重悬殊，在润滑油中沉淀是行业公知，而且化学剂的使用是机械厂家阻止此类产品使用的另一个原因。

为了解决铜粉沉淀的问题，经过改进的“亚微米铜基磨合修复剂及其用途”(申请号201010225297.3)使用了范围0.1-3.0微米的铜粉，放大了铜粉粒径，说明了亚微米铜粉的优越性。此发明在“背景技术0005”中强调了粒径小于5.0微米，在“背景技术0006”中强调了纳米铜粉作为添加剂的不利因素，在“具体实施例1-0048、具体实施例2-0057”中提到调节比重0.87和0.89，但没有说明如何调节。在实际观察后发现此发明在1-2天左右开始铜油分离，在5-10天会彻底分离沉淀(图2、图8、图9)，假设一部机械或是汽车，停滞若干天后运行，此时铜油分离了，对机械的伤害可想而知。此发明虽然部分解决了纳米铜粉作为润滑油添加剂的不足，但本身没有解决大型机械设备或精度不高的机械设备对铜粉颗粒的要求，也没有解决铜油分离沉淀的问题。

“制备纳米铜润滑油添加剂的方法”(申请号200610165009.3)及“亚微米铜基磨合修复剂及其用途”(申请号201010225297.3)的产品，都有一个在使用中的不便：从生产到库存到经销，再到用户手中，只要超过10天，铜油就会严重分离，用户在对机器添加时，小桶必须摇晃，大桶必须搅拌，否则沉淀无法使用，站在用户角度，这样的产品属于半成品，不利于操作，也影响用产对产品的信任(图8、图9)。

在走访了山西省西山矿务局下属柳林县沙曲矿及霍州煤电集团店坪矿煤矿大型机械和大型运输车后对铜粉作为添加剂加以改进，着力解决铜粉颗粒大小对于不同机械的匹配及铜粉沉淀问题。经过对比测试，选用了更大颗粒微米粒径纯铜铜粉，粒径使用范围扩大为至100微米，纯度99.7％以上，松装密度0.8-1.0g/cm3(图3、图4)，铜粉粒径分为3个粒径范围分别使用。①精密机械(如小型车辆)采用粒径0.1微米至2.0微米铜粉(图5)；②普通机械(如大型车辆)采用粒径0.1微米至30.0微米铜粉(图6)；③大型机械(如矿业机械)采用粒径0.1微米至100.0微米铜粉(图7)。

本发明是应用于机械润滑油、润滑脂的添加剂，所采用高纯度铜粉不会影响润滑油、润滑脂的化学性能，在进口设备、大型关键设备等领域，厂家尤其外资产品通常指定润滑油产品，原因是对于外来添加剂中化学品产生化学反应的担心，对于添加剂产生的化学反应的担心是必要的，也是不容忽视的。本发明只使用纯物理性质的纯铜铜粉，因此可以放心直接添加于所有润滑油、润滑脂中。微米铜粉护理剂及润滑油优点在于：1改善纳米铜粉巨大表面能产生的团聚和易氧化现象；2修补机械表面由于摩擦造成的划痕磨损并形成铜合金保护膜，摩擦系数减小；3降低运行温度、延长连续运行时间并提高机械使用寿命；4在机械表面改滑动摩擦为滚动摩擦，摩擦系数减小；5通过降低摩擦系数a.增强机械动力b.节约电能c.节省燃油d.减少废气排放e.减小机械噪音和振动f.降温g.降低冷启动伤害。

发明内容

本发明提供一种具有修复功能、减小摩擦、延长机械使用寿命的节能减排产品一一种低松装密度微米铜粉润滑油添加剂，目的在于通过使用此种润滑油添加剂及制品，延长机械使用寿命并节能减排，对于“制备纳米铜润滑油添加剂的方法”(申请号200610165009.3)及“亚微米铜基磨合修复剂及其用途”(申请号201010225297.3)中铜粉团聚及沉淀问题，提出解决方案。

技术方案为：

考虑到机械精密度不同，所选微米铜粉的粒径范围在0.1微米至100微米，分为三类，①精密机械(如小型车辆)采用粒径0.1微米至2.0微米铜粉(图5)；②普通机械(如大型车辆)采用粒径0.1微米至30.0微米铜粉(图6)；③大型机械(如矿业机械)采用粒径0.1微米至100.0微米铜粉(图7)。

制备微米铜粉添加剂的搅拌机选择：采用行星式搅拌机(行星式搅拌器)，这种行星式搅拌机的搅拌是围绕着主轴做公转的同时并进行自转，公转自转连同刮壁同时进行，它的搅拌效率较固定轴的太阳式搅拌方式更均匀也更快速，非常适用于粘稠介质与细小固体不容性颗粒的搅拌，尤其纳微米级易团聚的颗粒，行星式搅拌效果更均匀(参考琥崧、索维等)。

铜粉选择与制备：选用水雾化方式或电解方式制作的低松装密度铜粉，纯度99.7％以上，粒径在100微米以下，松装密度在0.8-1.0g/cm3，松装密度越低铜粉颗粒越具有不规则性圆形、蜂窝状及柔软性外表，本发明不采用密实实心结构铜粉，基于以下原因：①.要保持松装密度与油密度相匹配，确保不会出现重力沉淀现象(图2)。②.蜂窝状柔软外表铜粉，在机械摩擦、压力及高温作用下，更易于接纳金属质磨屑及其他杂质(图3、图4)。③.这种低松装密度铜粉的不规则性更适于机械摩擦表面的填补修复，而其中的圆形铜粉则可以承担滚动摩擦作用(图3、图4)。

制备步骤如下：

(1)将0.1-30微米(或0.1-2微米、0.1-100微米)、松装密度0.8-1.0g/cm3的纯铜铜粉在温度20℃±10℃情况下，按1、2比例添加基础油(要求II类以上，II类饱和烃含量大于90％，粘度指数80-120，硫含量小于0.03％、III类饱和烃含量大于90％，粘度指数大于120，硫含量小于0.03％)，如铜粉500g添加基础油1000ml。

(2)用行星式搅拌机2000转/分钟，搅拌20分钟，此种搅拌方式不会改变铜粉粒径与结构，与打磨性球磨搅拌机不同。

(3)将铜粉带油用离心式脱油机脱油，设定转速2500转/分钟，设定时间20分钟，取出铜粉(并不要求铜粉与油完全脱离，仅为脱掉大部分基础油)。

(4)将脱油铜粉用高温烘干机500℃烘烤60分钟，备用(并不要求全部烘干)。

(5)将制备好的微米铜粉按1∶10的比例添加基础油，如铜粉100g，添加基础油1000ml，基础油类别视需要而定(半合成以下润滑油车型选用II类，饱和烃含量大于90％，粘度指数在80-120，硫含量小于0.03％、对于使用全合成润滑油的选用III类基础油饱和烃含量大于90％，粘度指数大于120，硫含量小于0.03％)。

(6)用行星式搅拌机搅拌，转速2000转/分钟，搅拌20分钟，制成低松装密度微米铜粉润滑油添加剂，由于低松装密度铜粉与实心体铜粉的比重不同，更接近油类比重，因此悬浮会优于实心体铜粉添加剂。

(7)微米铜粉润滑油的制备方法：将微米铜粉润滑油添加剂200ml按5％的比例添加润滑油4000ml(4升)，用行星式搅拌机搅拌，转速2000转/分钟，搅拌20分钟，制成微米铜粉润滑油成品，使用于4升发动机，更大发动机或更大包装，添加比例不变，此种添加剂可以添加于任何品牌润滑油，对原润滑油不设定要求。

(8)微米铜粉润滑脂的制备方法：将微米铜粉按体积比1∶80的比例添加润滑脂，用行星式搅拌机搅拌30分钟，制成微米铜粉润滑脂成品，此种微米铜粉可以添加于任何品牌润滑脂，对原润滑脂不设定要求。

(9)微米润滑油及微米润滑脂，是微米铜粉润滑油添加剂的产品延伸。

(10)步骤(1)铜粉为纯铜铜粉，纯度99.7％以上，松装密度0.8-1.0g/cm3。

微米铜粉润滑油添加剂、微米铜粉润滑油、微米铜粉润滑脂，由于大幅减小机械摩擦系数并能修复受损机械，囚此保养周期可以大幅提高4-6倍、甚至更高，在民用、工业生产、军工领域具有巨大的发展前景。尤其对出租车、公交车、物流货运、载重汽车、工程车、旅游车、环卫车辆、铁路运输、船舶、飞机、港口机械、矿山设备、工厂制造业、水电气厂等对机械伤害较大、使用频繁、要求连续性运行的行业，经济效益更为明显。在军工运输后勤保障、武装装甲、雷达检测等方面，提高保养周期就意味着战斗力的增强、意味着生存能力的提高、意味着后勤保障能力的提升、意味着保障军队建设的同时减小了资源投入。

对于进口设备、大型精密设备、高档机械、关键昂贵部件等，厂家通常要求使用指定的润滑油产品、并慎重添加其他产品，原因在于担心添加剂的化学成分会对润滑油、润滑脂的化学成分产生不利的化学反应，影响机械使用且难以区分机械事故原因，而现实中的润滑油添加剂通常会添加各种化学物质，因此对于添加剂与润滑油产生的化学反应的担心是必要的。本发明为节能环保型产品制备方法，所采用高纯度铜粉不会影响原润滑油、润滑脂的化学性能，不会与原润滑油产生不利的化学反应，因此本发明可以直接添加于所有润滑油、润滑脂中。

附图说明

图1：纳米铜粉在表面能作用下的团聚沉淀现象

图2：普通微米铜粉的表面能相对小很多，但也会快速沉淀

图3：低松装密度微米铜粉不会沉淀，吸附性好

图4：低松装密度微米铜粉不会沉淀，吸附性好

图5：精密机械设备所用微米铜粉的粒径分布，峰值在0.8-0.9微米左右

图6：普通机械设备所用微米铜粉的粒径分布，峰值在7-8微米左右

图7：大型机械设备所用微米铜粉的粒径分布，峰值在15-20微米左右

图8：铜基润滑油的沉淀现象

图9：铜基精华油的沉淀现象

具体实施方式

实施例1

(1)将低松装密度微米铜粉(粒径0.1-2.0微米，松装密度0.8-1.0g/cm3)2000g，加基础油4000ml(II类，饱和烃含量大于90％，粘度指数大于80-120，硫含量小于0.03％)。

(2)实施温度20℃±10℃，用行星式搅拌机搅拌，设定转速2000转/分钟，设定搅拌时间20分钟，取出。

(3)将铜粉带油用离心式脱油机脱油，设定转速2500转/分钟，设定时间20分钟，取出铜粉。

(4)将脱油铜粉用高温烘干机500℃烘烤60分钟，备用。

(5)将制备好的油性低松装密度微米铜粉400ml，添加基础油4000ml(III类，饱和烃含量大于90％，粘度指数大于120，硫含量小于0.03％)。

(6)用行星式搅拌机搅拌，设定转速2000转/分钟，设定搅拌时间20分钟，制成悬浮性优良的微米铜粉润滑油添加剂，按200ml、300ml、1000ml分别灌装。

(7)作为添加剂使用时按5％比例添加，例如4升发动机添加200ml、6升发动机添加300ml、18-22升发动机添加1000ml。

实施例2

(1)将制备好的微米铜粉润滑油添加剂300ml按体积比1∶20的比例添加润滑油6000ml(壳牌喜力黄桶HX5，粘度10W-40，级别SN汽油机)。

(2)用行星式搅拌机，设定转速2000转/分钟，搅拌20分钟，制成添加低松装密度微米铜粉润滑油成品，取4000ml量装桶，用于直接灌装4升发动机用量。

实施例3

(1)将低松装密度微米铜粉(粒径0.1-30微米，松装密度0.8-1.0g/cm3)500g，加基础油1000ml(II类，饱和烃含量大于90％，粘度指数大于80-120，硫含量小于0.03％)。

(2)实施温度20℃±10℃，用行星式搅拌机搅拌，设定转速2000转/分钟，设定搅拌时间20分钟，取出。

(3)将铜粉带油用离心式脱油机脱油，设定转速2500转/分钟，设定时间20分钟，取出铜粉。

(4)将脱油铜粉用高温烘干机500℃烘烤60分钟，备用。

(5)将制备好的油性低松装密度微米铜粉(粒径0.1-30微米，松装密度0.8-1.0g/cm3)100g微米铜粉，按比1∶80的比例添加润滑脂8000g(长城复合锂基润滑脂)。

(6)用行星式搅拌机，设定转速2000转/分钟，搅拌30分钟，制成微米铜粉润滑脂成品，用于轴承传动机械用油。

实施例4

(1)将低松装密度微米铜粉(粒径0.1-30微米，松装密度0.8-1.0g/cm3)500g，加基础油1000ml(II类，饱和烃含量大于90％，粘度指数大于80-120，硫含量小于0.03％)。

(2)实施温度20℃±10℃，用行星式搅拌机搅拌，设定转速2000转/分钟，设定搅拌时间20分钟，取出。

(3)将铜粉带油用离心式脱油机脱油，设定转速2500转/分钟，设定时间20分钟，取出铜粉。

(4)将脱油铜粉用高温烘干机500℃烘烤60分钟，备用。

(5)将制备好的油性低松装密度微米铜粉400g，添加基础油4000ml(II类，饱和烃含量大于90％，粘度指数80-120，硫含量小于0.03％)。

(5)用行星式搅拌机搅拌，设定转速2000转/分钟，设定时间20分钟，制成悬浮性优良的微米铜粉润滑油添加剂，按200ml、300ml、1000ml分别灌装。作为添加剂使用时按5％比例添加。

(6)将制作好的微米铜粉润滑油添加剂1000ml按体积比1∶20的比例添加压缩机油20000ml(DAA迅能空气压缩机油)。

(7)用行星式搅拌机，设定转速2000转/分钟，搅拌20分钟，制成添加低松装密度微米铜粉空压机油成品，取18000ml量装桶，用于空压机用油。

实施例5

(1)将低松装密度微米铜粉(粒径0.1-30微米，松装密度0.8-1.0g/cm3)2000g，加基础油4000ml(II类，饱和烃含量大于90％，粘度指数大于80-120，硫含量小于0.03％)。

(2)实施温度20℃±10℃，用行星式搅拌机搅拌，设定转速2000转/分钟，设定搅拌时间20分钟，取出。

(3)将铜粉带油用离心式脱油机脱油，设定转速2500转/分钟，设定时间20分钟，取出铜粉。

(4)将脱油铜粉用高温烘干机500℃烘烤60分钟，备用。

(5)选用制备好的油性低松装密度微米铜粉400g，添加基础油4000ml(II类，饱和烃含量大于90％，粘度指数80-120，硫含量小于0.03％)。

(6)用行星式搅拌机搅拌，设定转速2000转/分钟，设定时间20分钟，制成悬浮性优良的微米铜粉润滑油添加剂，按200ml、300ml、1000ml分别灌装，作为添加剂使用时按5％比例添加。

(7)将制作好的微米铜粉润滑油添加剂1000ml按体积比1∶20的比例添加液压油20000ml(普力L-HM抗磨液压油)。

(8)用行星式搅拌机，设定转速2000转/分钟，搅拌20分钟，制成添加低松装密度微米铜粉液压油成品，取18000ml灌装装桶，用于液压机械用油。

(9)使用中可以选择是在机械设备本身的润滑油(齿轮油、空压机油、液压油等)中直接添加微米铜粉润滑油添加剂(添加比例5％)，也可以选择更换为本发明方法制备好的微米铜粉润滑油类产品，两种方式所起的作用相同。微米铜粉润滑脂可以直接替代现有的机械设备润滑脂。在使用产品前应确认机械的精密度，根据精密度选择不同粒径微米铜粉产品(小型车辆、小型机械可以使用0.1-2微米铜粉产品；大型车辆如公交、物流、载重货车、大型机械等可以使用0.1-30微米产品；更大型粗装特工机械如选矿球磨机、矿业机械等最大使用0.1-100微米产品，如不能确定精密程度，以保守粒径选择)，微米铜粉润滑护理剂可以与任何不同型号、不同品牌润滑油(齿轮油、空压机油、液压油、润滑脂等)混合使用。

Claims (6)

1.一种低松装密度微米铜粉润滑油添加剂的制备方法及应用，所用铜粉采用微米粒径纯铜铜粉，纯度99.7％以上，粒径使用范围0.1微米至100微米，松装密度0.8-1.0g/cm3。

2.铜粉以1∶2的比例添加基础油，用行星式搅拌机2000转/分钟，搅拌20分钟，用离心式脱油机脱油，设定转速2500转/分钟，设定时间20分钟，取出铜粉用高温烘干机500℃烘烤60分钟。

3.权利2所制备油性低松装密度微米铜粉(0.85-1.00g/cm3)按1∶10的比例添加基础油，用行星式搅拌机搅拌20分钟，取出分装，制得微米铜粉润滑油添加剂。

4.权利3所制备的润滑油添加剂按体积比1∶20(5％)的比例添加润滑油(齿轮油、空压机油、液压油等)，用行星式搅拌机搅拌20分钟，制成微米铜粉润滑油成品。

5.权利2所制备的油性微米铜粉按体积比1∶80的比例添加润滑脂，用行星式搅拌机搅拌30分钟，制成微米铜粉润滑脂成品。

6.这种微米铜粉润滑油添加剂的制备方法及应用，可以是在原润滑油(齿轮油、空压机油、液压油等)中直接添加微米铜粉润滑油添加剂，也可以是用本制备方法制备的成品替换原润滑油(齿轮油、空压机油、液压油等)，两种方式效果相同。