CN104709897A

CN104709897A - 一种rf-pecvd制备石墨烯的工艺

Info

Publication number: CN104709897A
Application number: CN201310689684.6A
Authority: CN
Inventors: 于明森
Original assignee: QINGDAO SHENGLI BOILER CO Ltd
Current assignee: QINGDAO SHENGLI BOILER CO Ltd
Priority date: 2013-12-17
Filing date: 2013-12-17
Publication date: 2015-06-17

Abstract

本发明公开了一种RF-PECVD制备石墨烯的工艺。其技术方案是：采用射频等离子体增强化学气相沉积（RF-PECVD）的方法，以磁控溅射镀膜系统制备的多晶钴薄膜为基底，在较低的基底温度（800℃）、较少的气体总流量（78sccm）和较短的沉积时间（40s）下成功地制备了高品质的1-5个碳原子层的石墨烯。本发明的特点是：明通过RF-PECVD方法可以在反应温度相对较低、沉积时间较短、所需碳源较少的条件下制备石墨烯，大大地降低了石墨烯的制备成本，为推进石墨烯的工业应用奠定基础。由于石墨烯具有高的比表面积、高的光学透过率、高的导电率及高的柔韧性等优异的物理性能，使石墨烯在电子器件和光学器件等方面具有广泛的应用价值。

Description

一种RF-PECVD制备石墨烯的工艺

技术领域

本发明公开了一种RF-PECVD制备石墨烯的工艺。

背景技术

碳纳米材料，从非晶的无定型碳到结晶的天然石墨、从零维的富勒烯（C₆₀）到一维的碳纳米管（CNTs），一直备受广大科研工作者们的青睐，这些碳材料给科研工作者们带来了无穷无尽的科学新思路。二维石墨烯（Graphene）的出现，不仅丰富了碳材料的家族，而且由于其特殊的结构和所具有的优异的性质，使得它的光芒逐渐超越了其他的碳族成员，成为了更具有研究意义及应用价值的碳材料石墨烯是由单层sp²杂化碳原子构成的二维蜂窝状晶格结构材料，它可以展现出极高的电子迁移率、极好的热力学稳定性和良好的柔韧性等。自2004年石墨烯被发现以来，越来越多的科研工作者致力于石墨烯的制备及其性能的开发，使石墨烯在场效应晶体管、气体传感器、电池、超级电容器和生物传感器等众多领域显示出巨大的潜能。目前，虽然在理论和实验上石墨烯的相关研究已经有了很大的进步，然而，无论是在石墨烯的制备还是在石墨烯的应用上仍然存在着许多问题待于进一步的探讨和研究，例如：如何降低石墨烯的制备成本、石墨烯的生长机制是什么、如何对石墨烯的结构进行调制、石墨烯基复合材料的性能是否可以进一步开发或提高等等。在众多的制备石墨烯的方法中，化学气相沉积（CVD）方法是制备大面积、高品质石墨烯的最有效方法之一，然而，这种方法需要极高的反应温度和较多的碳源，限制其在工业的应用。

为了克服上述问题，本发明设计一种RF-PECVD制备石墨烯的工艺，用PECVD方法可以在反应温度相对较低、沉积时间较短、所需碳源较少的条件下制备石墨烯，大大地降低了石墨烯的制备成本，为推进石墨烯的工业应用奠定基础。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，发明一种RF-PECVD制备石墨烯的工艺。其技术方案是一种RF-PECVD制备石墨烯的工艺，其特征：采用射频等离子体增强化学气相沉积（RF-PECVD）的方法，以磁控溅射镀膜系统制备的多晶钴薄膜为基底，在较低的基底温度（800℃）、较少的气体总流量（78sccm）和较短的沉积时间（40s）下成功地制备了高品质的1-5个碳原子层的石墨烯。

多晶钴薄膜的制备：采用JGP-450A型多靶磁控溅射镀膜设备，将厚度为450nm的钴薄膜沉积到单晶Si（100）基底上，使用的溅射靶材是直径为6cm的高纯钴（99.95%）。在将Si（100）基片放入真空室之前分别用丙酮、酒精和去离子水对其进行超声清洗15min去除硅片表面的污渍，当真空室的背景压强达到6×10^-4Pa后，开始在Si（100）基底上沉积钴薄膜。沉积条件如下：基片温度为200℃；溅射压强为1.8Pa；溅射电流为0.4A；基片偏压为-100V；Ar气流量保持在60sccm（sccm是体积流量单位，英文全称为Standard Cubic Centimeter per Minute）。

具体工艺流程：将多靶磁控溅射设备制备的钴薄膜放入JGP300A型射频等离子体增强化学气相沉积设备（RF-PECVD，射频为13.56MHz）的样品台上，当反应室的压强低于13Pa后，通入Ar气（20sccm）和H₂气（10sccm），并保持反应室的气体压强为220Pa，通过40min将钴薄膜升温到800℃，之后将Ar气和H2气的流量分别调至60sccm和15sccm，同时通入碳源气体—甲烷（3sccm），当反应室的气体压强稳定在1000Pa时，将射频功率调节到200W，40s之后在多晶钴薄膜上制备得到了石墨烯，沉积结束后，关闭甲烷，使反应室在Ar和H₂的气氛下快速降温。

本发明的特点是：通过HRTEM表征，可知在多晶Co薄膜上的石墨烯含有1-5个原子层。并且，石墨烯表现出了较好的光学透过性能和电子传导性能，在500-1200nm的波长范围内，制备的少层石墨烯的光学透过率大于70%；通过范德堡法测得石墨烯的表面电阻为2.661kΩ/sq，可见，我们所制备的石墨烯可以被用于微电子和光电子器件等方面。本发明通过RF-PECVD方法可以在反应温度相对较低、沉积时间较短、所需碳源较少的条件下制备石墨烯，大大地降低了石墨烯的制备成本，为推进石墨烯的工业应用奠定基础。由于石墨烯具有高的比表面积、高的光学透过率、高的导电率及高的柔韧性等优异的物理性能，使石墨烯在电子器件和光学器件等方面具有广泛的应用价值。

具体实施方式

一种RF-PECVD制备石墨烯的工艺，其特征：采用射频等离子体增强化学气相沉积（RF-PECVD）的方法，以磁控溅射镀膜系统制备的多晶钴薄膜为基底，在较低的基底温度（800℃）、较少的气体总流量（78sccm）和较短的沉积时间（40s）下成功地制备了高品质的1-5个碳原子层的石墨烯。

多晶钴薄膜的制备：采用JGP-450A型多靶磁控溅射镀膜设备，将厚度为450nm的钴薄膜沉积到单晶Si（100）基底上，使用的溅射靶材是直径为6cm的高纯钴（99.95%）。在将Si（100）基片放入真空室之前分别用丙酮、酒精和去离子水对其进行超声清洗15min去除硅片表面的污渍，当真空室的背景压强达到6×10^-4Pa后，开始在Si（100）基底上沉积钴薄膜。沉积条件如下：基片温度为200℃；溅射压强为1.8Pa；溅射电流为0.4A；基片偏压为-100V；Ar气流量保持在60sccm（sccm是体积流量单位,英文全称为Standard Cubic Centimeter per Minute）。

具体工艺流程：将多靶磁控溅射设备制备的钴薄膜放入JGP300A型射频等离子体增强化学气相沉积设备（RF-PECVD，射频为13.56MHz）的样品台上，当反应室的压强低于13Pa后，通入Ar气（20sccm）和H₂气（10sccm），并保持反应室的气体压强为220Pa，通过40min将钴薄膜升温到800℃，之后将Ar气和H2气的流量分别调至60sccm和15sccm，同时通入碳源气体—甲烷（3sccm），当反应室的气体压强稳定在1000Pa时，将射频功率调节到200W，40s之后在多晶钴薄膜上制备得到了石墨烯，沉积结束后关闭甲烷，使反应室在Ar和H₂的气氛下快速降温。

Claims

1.一种RF-PECVD制备石墨烯的工艺，其特征是：采用射频等离子体增强化学气相沉积（RF-PECVD）的方法，以磁控溅射镀膜系统制备的多晶钴薄膜为基底，在较低的基底温度（800℃）、较少的气体总流量（78sccm）和较短的沉积时间（40s）下成功地制备了高品质的1-5个碳原子层的石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种RF-PECVD制备石墨烯的工艺，其特征是：多晶钴薄膜的制备：采用JGP-450A型多靶磁控溅射镀膜设备，将厚度为450nm的钴薄膜沉积到单晶Si（100）基底上，使用的溅射靶材是直径为6cm的高纯钴（99.95%），在将Si（100）基片放入真空室之前分别用丙酮、酒精和去离子水对其进行超声清洗15min去除硅片表面的污渍，当真空室的背景压强达到6×10^-4Pa后，开始在Si（100）基底上沉积钴薄膜。

3.根据权利要求2所述的一种RF-PECVD制备石墨烯的工艺，其特征是：沉积条件如下：基片温度为200℃；溅射压强为1.8Pa；溅射电流为0.4A；基片偏压为-100V；Ar气流量保持在60sccm。

4.根据权利要求1所述的一种RF-PECVD制备石墨烯的工艺，其特征是：具体工艺：将多靶磁控溅射设备制备的钴薄膜放入JGP300A型射频等离子体增强化学气相沉积设备（RF-PECVD，射频为13.56MHz）的样品台上，当反应室的压强低于13Pa后，通入Ar气（20sccm）和H₂气（10sccm），并保持反应室的气体压强为220Pa，通过40min将钴薄膜升温到800℃，之后将Ar气和H2气的流量分别调至60sccm和15sccm，同时通入碳源气体—甲烷（3sccm），当反应室的气体压强稳定在1000Pa时，将射频功率调节到200W，40s之后在多晶钴薄膜上制备得到了石墨烯，沉积结束后，关闭甲烷，使反应室在Ar和H₂的气氛下快速降温。